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Conçu pour mesurer le volume de liquide (toute solution). Selon le but, il peut être de conception différente et est composé de matériaux spéciaux résistants aux changements de température, aux effets des réactifs chimiques. Les plats volumétriques peuvent être utilisés pour des mesures précises et approximatives. Pour déterminer avec précision la quantité de liquide, une verrerie de laboratoire spéciale est utilisée : une burette avec un robinet, des pipettes et fioles jaugées... Utilisez des béchers et des verres à mesurer pour des mesures approximatives.

Concept d'une burette avec un robinet

- un long tube de verre cylindrique gradué avec un robinet à son extrémité. Il est conçu pour déterminer le volume exact de solution qui a été consommé pendant le titrage. La différence entre les niveaux avant et après titrage est la détermination du volume. V recherche en laboratoire là où la méthode de mesure macro est généralement utilisée, des burettes avec un volume de robinet de 25,00 sont utilisées ; 50,00 cm3. La remise des diplômes commence par le haut. La division zéro est l'origine. La grande division de la burette avec un robinet est de 1 cm 3, la petite division est de 0,1 cm 3. Pour déterminer la centième partie de cm 3, il faut diviser la distance entre les divisions par l'œil en 5 parties. Pour une lecture plus précise, il faut garder à l'esprit que le niveau des yeux doit être au niveau de la marque (ménisque) du liquide. Pour les solutions incolores et faiblement colorées, le comptage commence à la marque du bas, si la solution est colorée, en haut.

Un peu de l'histoire de la création

La burette a d'abord été utilisée par le chimiste Joseph Louis Gay-Lussac et tire son nom des Français. burette - "bouteille" (France, 1824). La burette Gay-Lussac ressemblait à une théière (une longue fiole graduée avec un mince tube de branche contigu, s'étendant de bas en haut, dont l'extrémité était recourbée). La burette s'est rapidement cassée à cause du tube de dérivation. En 1840, une brune avec un robinet en cuivre et en verre est créée. Le chimiste Karl More a amélioré la forme de la burette - a inventé la pince. À la fin du siècle, le chimiste allemand Robert William Bunsen avait inventé un dispositif simple et unique - un obturateur en forme de boule dans un tube en caoutchouc. Grâce à cette invention, le liquide de la burette ne s'écoule que lorsque la bille est pressée.

Règles pour travailler avec une burette avec une grue

La burette avec robinet doit être parfaitement propre avant utilisation. Pour ce faire, vous devez d'abord le rincer abondamment à l'eau distillée. Il doit mouiller uniformément sa surface interne (pas de gouttes). Rincer ensuite trois fois avec la solution titrée (pour éliminer l'eau résiduelle). Ensuite, la burette doit être fixée verticalement dans le support. Avant chaque utilisation, remplir la burette avec un robinet avec la solution requise jusqu'au repère 0 (point de référence). Assurez-vous qu'il n'y a pas d'air à l'extrémité conique du récipient. Pour éliminer l'air emprisonné, il est nécessaire de plier le joint en caoutchouc, en soulevant la burette, tout en ouvrant la pince. L'air sera expulsé par la solution.

Verser le réactif chimique dans la burette avec un robinet à l'aide d'un entonnoir compte-gouttes spécial. Le liquide doit être juste au-dessus du repère zéro, puis retirez l'entonnoir de la burette. Une fois que le repère zéro est au niveau des yeux, la solution peut être drainée de la burette jusqu'à ce que le ménisque atteigne le repère zéro.

Le titrage doit être effectué très lentement, et le comptage doit commencer une demi-minute après la fin du titrage. Cela permettra au liquide de s'écouler complètement de la burette. Pour éviter les éclaboussures ou les fuites de solution, la burette doit être abaissée de quelques centimètres dans le col du ballon de titrage. Pour compter ces indicateurs, une feuille de papier ou de carton blanc avec des marques ombrées est placée derrière la burette. bas... Cela permet de déterminer plus précisément les indicateurs, puisque la marque sur le fond noir est plus distincte. Ce travail permet de déterminer la précision jusqu'à ± 0,02 cm3. La solution doit avoir un volume d'au moins 20 cm 3 et ne doit pas être versée hors de la burette. Le titrage est effectué plusieurs fois jusqu'à l'obtention de résultats probants (les résultats des études parallèles doivent différer pour les titrants incolores de ± 4 cm 3, pour les colorés de ± 5 cm 3.

Mesuré en litres (l) ou en millilitres (ml). 1 l = 0,001 m3 = 1 dm3 (exactement), 1 ml = 0,001 l = 1 cm3 (exactement). En analyse titrimétrique, des fioles jaugées, des pipettes et des burettes sont utilisées pour mesurer les volumes.

Fioles jaugées

Ce sont des vaisseaux ronds à fond plat avec un long cou étroit (cou). Il y a une marque annulaire sur le col de la fiole, à laquelle la fiole est remplie pour obtenir le volume indiqué dessus. Le col étroit du ballon permet une mesure de volume plus précise. Le ballon indique sa capacité et la température (généralement 20°C) à laquelle cette capacité a été mesurée.

Les fioles jaugées sont utilisées pour préparer des solutions d'une certaine concentration et pour mesurer les volumes de solutions. Les fioles jaugées sont disponibles avec une capacité de 25 à 2000 ml sans bouchons (fermés avec des bouchons en caoutchouc) et avec des bouchons rodés (verre ou plastique).

Des fioles jaugées en polyéthylène sont également fabriquées. Avant utilisation, laver soigneusement les fioles jaugées à l'aide de détergents(mélange de chrome, solution alcaline de permanganate de potassium, etc.) ou étuvage pendant 1 heure.

Pour préparer une solution de concentration exacte, un échantillon de la substance est versé à travers un entonnoir avec un tube raccourci dans un ballon, bien lavé avec de l'eau (ou un solvant approprié) le verre de montre sur lequel la pesée a été effectuée, et l'entonnoir . Remplir le ballon à 1/2 ou 2/3 de sa capacité avec de l'eau (solvant) et agiter le contenu du ballon dans un mouvement circulaire jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Le ballon est ensuite rempli jusqu'au trait avec du solvant. Les 1 à 2 derniers ml de solvant sont ajoutés goutte à goutte, de préférence à partir d'une pipette à capuchon en caoutchouc, d'un compte-gouttes ou d'un flacon laveur. Ajouter jusqu'à ce que le ménisque concave avec sa partie inférieure se confond avec la ligne de la marque (Fig. 87); l'œil de l'observateur doit être au niveau de la marque. Dans ce cas, il est recommandé de prendre le flacon dans les mains uniquement par la gorge au-dessus du repère afin que le flacon (et la solution) ne chauffe pas à la main. Après avoir porté le volume de la solution à la marque, elle est fermée hermétiquement avec un bouchon et la solution est agitée, en retournant par tous les moyens le ballon à l'envers.

Les solutions préparées (surtout alcalines) ne peuvent pas être conservées longtemps dans des fioles jaugées. Il est possible de chauffer des solutions dans des fioles jaugées uniquement dans un bain-marie.

Pipettes

Les pipettes sont destinées à mesurer de petits volumes de solutions, à transférer un certain volume de liquide d'un récipient à un autre. La pipette indique sa capacité en millilitres et la température (généralement 20°C) à laquelle cette capacité a été mesurée. Les pipettes sont disponibles en différentes capacités de 1 ml à 200 ml.

Il existe des pipettes graduées cylindriques (Fig. 88, a) d'une capacité de 1 à 25 ml avec une échelle graduée de 0,1 ou 0,01 ml et simple. Une pipette simple est un tube de verre long et étroit avec une expansion dans la partie médiane (Fig. 88, b). L'extrémité inférieure du tube est tirée vers l'arrière, il y a une marque annulaire sur la partie supérieure du tube. Le tube étroit fournit une mesure précise du volume de liquide. Des pipettes à usages spéciaux sont également disponibles, par exemple pour la collecte d'acide sulfurique avec une bille de sécurité au-dessus du repère sur le dessus de la pipette.

La pipette doit être absolument propre. Lorsque vous en versez du liquide, aucune goutte ne doit rester sur les parois intérieures, car cela entraîne une distorsion importante des mesures de volume. Le liquide doit mouiller uniformément les parois de la pipette. Les pipettes sont lavées en les plongeant dans un grand récipient avec un mélange de chrome pendant un certain temps, d'abord avec une extrémité, puis avec l'autre. Après cela, rincez à l'eau du robinet et rincez la pipette avec un jet d'eau distillée provenant d'une pissette. A l'extérieur, la pipette est essuyée avec une serviette. Les pipettes propres sont stockées dans un trépied spécial ou dans un grand cylindre au fond duquel est placé un morceau de papier filtre. L'extrémité supérieure de la pipette est fermée par un bouchon en verre ou en papier.

Avant utilisation, les pipettes sont rincées avec la solution dont elles sont censées être remplies. Pour ce faire, une partie de la solution est versée dans un verre et un peu de solution en est prélevée dans une pipette, les parois internes de la pipette en sont rincées, en la faisant pivoter en position horizontale.

Pour prélever le liquide, prenez la pipette avec la main droite par la partie supérieure (en évitant de toucher la partie médiane dilatée de celle-ci) et plongez profondément l'extrémité inférieure de la pipette dans la solution. Avec la main gauche, tenez le récipient dans lequel le liquide est prélevé et le liquide est aspiré dans la pipette avec la bouche de sorte que le niveau se situe à 2-3 cm au-dessus de la marque. Arrêt de l'aspiration de liquide, fermer rapidement l'orifice supérieur de la pipette index pour éviter que du liquide ne s'échappe de la pipette. Le doigt est préalablement légèrement humidifié avec de l'eau. La pipette, fermée avec un doigt, est tenue de manière à ce que la marque soit à hauteur des yeux. En affaiblissant légèrement la pression du doigt sur l'ouverture de la pipette, égouttez l'excès de liquide jusqu'à ce que le ménisque atteigne le trait. Lorsque le ménisque touche la marque, l'ouverture de la pipette est fermée hermétiquement en augmentant la pression du doigt, puis le contenu de la pipette est transféré dans un flacon ou un bécher.

Pour verser la solution de la pipette, la pointe est appuyée contre la paroi du verre (ou du flacon) et la pipette est tenue verticalement. Lorsque la sortie de la solution est terminée, la pointe de la pipette n'est pas retirée de la paroi du vaisseau pendant 5 s, en comptant « vingt et un, vingt-deux », etc. pour soi. jusqu'à vingt-cinq. Retirez ensuite la pipette sans secouer ni souffler la dernière goutte de solution retenue par les forces capillaires de la pipette. Pour tous les travaux avec une pipette, utilisez la même technique de remplissage de la pipette et versez la solution hors de celle-ci.

Une poire en caoutchouc ou une pompe à jet d'eau est utilisée pour aspirer des liquides volatils ou toxiques dans la pipette. Une pipette est reliée à la pompe à jet d'eau (à travers la bouteille de sécurité de Wolfe) avec un tube en caoutchouc d'environ 10 cm de long. Une fois le liquide aspiré au-dessus de la marque, le tube en caoutchouc au-dessus de l'extrémité de la pipette est plié à angle droit, fermeture hermétique de la pipette, et la pompe à jet d'eau est débranchée. En modifiant la pression sur le coude du tube, le liquide est soigneusement drainé jusqu'au repère. Après le travail, la pipette est immédiatement lavée à l'eau, rincée à l'eau distillée et séchée sur trépied (fig. 88, c).

Avec une capacité de pipette de 20 ml, le volume d'une goutte (environ 0,05 ml) est d'environ (0,05 à 100) / 20 = 0,25 %. Par conséquent, il est nécessaire de s'assurer qu'il ne reste pas une seule goutte de solution sur les parois internes de la pipette. Si de telles gouttes sont trouvées, lavez à nouveau soigneusement la pipette.

Burettes

La burette est utilisée pour le titrage ; est un long tube de verre cylindrique, gradué en longueur par millilitres et leurs dixièmes. L'extrémité inférieure du tube est conique et munie d'un robinet droit ou latéral (fig. 89). Les burettes conventionnelles sont disponibles en capacité de 25 à 50 ml. La burette est décomptée au centième de millilitre, en divisant un dixième de millilitre à l'œil. Les résultats des titrages dans un journal de laboratoire sont enregistrés avec deux décimales (par exemple, 24,98 ml, pas 25,0 ou 25 ml). Le volume de la solution incolore est compté le long de la partie inférieure du ménisque, peint le long de son bord supérieur.

Pour mesurer de petits volumes dans la microméthode, des microburettes Bang avec une valve droite ou latérale sont utilisées (Fig. 90). Les burettes avec robinet latéral sont fixées dans un support en bois. Leur contenance est de 1 à 10 ml, graduée à 0,01 ou 0,001 ml ; ils sont décomptés jusqu'à 0,001 ml.

Laver soigneusement la burette avant utilisation. La burette peut être lavée rapidement avec un mélange d'acide sulfurique concentré et de peroxyde d'hydrogène. 5 à 10 ml d'H2SO4 concentré et 1 à 2 ml d'H2O2 à 30 % sont versés dans la burette. Après avoir agité le mélange en secouant, humidifiez les parois de la burette avec, en inclinant et en tournant la burette au-dessus de l'évier. Le mélange dans la burette chauffe et lave bien les parois. Après avoir traité la burette, le mélange est versé et la burette est lavée à l'eau. La burette se lave également à l'eau et au savon ou à la soude, à l'aide d'une brosse montée sur une longue tige. Le manche métallique de la brosse doit être enveloppé dans du papier ou un mince tube en caoutchouc doit être placé dessus pour l'empêcher de rayer les bords et les parois de la burette.

Retirez la valve de la burette du support et essuyez-la soigneusement avec du papier filtre pour éliminer l'humidité et la vieille graisse. Le support du robinet est essuyé avec du papier filtre enroulé dans un tube. Le robinet est uniformément lubrifié avec une fine couche de vaseline ou de graisse spéciale. Laissez la zone autour du trou non lubrifiée. Le robinet est inséré dans la cage et, en le tournant, "frotte" jusqu'à ce que la couche de lubrifiant devienne complètement transparente. Dans les burettes fabriquées en RDA et en Tchécoslovaquie, la grue est fixée dans une cage avec une rondelle en plastique ; ces grues ne sont ni démontées ni lubrifiées.

Ne versez pas de solutions de vaisselle sale dans la burette ; ne lubrifiez pas généreusement le robinet de la burette avec de la vaseline. Ne couvrez pas l'ouverture de la burette avec votre doigt pendant le lavage. Tout cela conduit à une contamination des parois de la burette par de la graisse. Si, pendant le fonctionnement, il est constaté que des gouttes de solution restent sur les parois de la burette, il est alors nécessaire de laver à nouveau soigneusement la burette.

Pour le travail, la burette est fixée dans le pied du trépied dans une position strictement verticale. Si, après avoir lavé la burette, le titrage doit être démarré immédiatement, rincez la burette deux fois avec de petites portions de la solution avec laquelle vous souhaitez titrer.

Remplissez la burette avec la solution à travers un petit entonnoir propre et sec ; retirer immédiatement l'entonnoir après avoir rempli la burette; il ne doit pas être laissé dans la burette. La burette est remplie au-dessus de zéro à chaque fois. L'extrémité inférieure tirée de la burette doit être remplie de solution. Pour en éliminer les bulles d'air, après avoir rempli la burette, ouvrez la vanne et versez une partie de la solution avec un jet puissant. Si de cette manière il n'est pas possible d'évacuer l'air de l'extrémité de la burette, l'extrémité de celle-ci est abaissée dans un verre avec une solution, un robinet est ouvert et un peu de solution est aspiré. La bulle d'air monte, la valve est fermée et la burette est remplie comme d'habitude. Mettre la burette à zéro après s'être assuré qu'aucune bulle d'air n'y reste.

Après le travail, la solution est versée hors de la burette. Pour le rinçage, la burette est remplie deux fois jusqu'au sommet avec de l'eau distillée et jetée. Pendant le stockage, la burette est remplie d'eau et recouverte d'un bouchon en verre ou d'un tube à essai. Vous pouvez également garder la burette vide et sèche en la recouvrant de poussière sur le dessus.

Lors de la lecture, l'œil de l'observateur doit être exactement au niveau du bord inférieur du ménisque. Pour s'assurer que le ménisque est bien visible pendant le compte à rebours et a toujours la même apparence, les observations sont faites sur fond d'écran noir. Comme tamis, vous pouvez utiliser un morceau de tube en caoutchouc d'environ 2 cm de long coupé dans le sens de la longueur et mis sur la burette (Fig. 91). Dans le même but, parfois une bande blanche ou colorée le long de la burette est appliquée sur le côté opposé à l'échelle de la burette.

Les erreurs de lecture des burettes sont une source majeure d'erreur dans l'analyse titrimétrique. Particulièrement souvent, de telles erreurs sont commises par des chimistes novices, occupant la mauvaise position lors du comptage (Fig. 92). L'erreur de lecture relative, au lieu de la valeur admissible de 0,1%, peut atteindre 0,3% voire 0,5%.

Réglez toujours le niveau de liquide dans la burette à zéro pour chaque titrage. Pour obtenir des résultats plus précis, il est nécessaire que le volume de la solution consommée pour le titrage ne dépasse pas la capacité de la burette et, en même temps, ne soit pas trop petit (au moins 10 ml). Si le volume de lecture dépasse la capacité de la burette, il devient alors nécessaire d'effectuer deux lectures et, par conséquent, d'obtenir deux erreurs. Si le volume est trop petit, alors l'erreur de mesure relative est trop plusà partir de la valeur mesurée. Si l'erreur de comptage est de 0,02 ml, alors avec un volume de 20 ml l'erreur relative est de 0,02 - 100 : 20 = 0,1%, et avec un volume de 2 ml elle est déjà de 0,02 - 100 : 2 = 11% ...

Burettes automatiques(fig. 93). Produit avec une bouteille pour stocker la solution titrée. La burette est reliée à la bouteille avec une section mince ou avec un bouchon en caoutchouc avec un trou. La contenance du flacon est de 2-3 l, la contenance des burettes est de 1 à 25 ml ou de 10 à 100 ml. La solution de la bouteille est insufflée avec de l'air à l'aide d'une poire en caoutchouc. Zéro sur la burette illustrée à la Fig. 93, a et b, est installé automatiquement.

Une microburette Gibscher d'une capacité de 2 ml avec un flacon et une poire en caoutchouc est illustrée à la Fig. 94.

Burettes très pratiques d'une capacité de 5 à 10 ml avec un réservoir supérieur fermé (Fig. 95). La solution est versée dans le réservoir pas plus haut que l'extrémité du tube interne 3. En ouvrant la vanne 8, vidanger la solution du réservoir 2 dans la burette ; zéro est réglé avec le même robinet. Pour les positions des vannes, voir fig. 95, a, b, ch. La burette est fixée dans un support standard.

Installations de titrage

Dans les grands laboratoires où grandes quantités solutions titrées des mêmes substances, des bouteilles de grande capacité (5-10 l) sont utilisées pour stocker les solutions. Ces flacons de solution sont placés sur l'étagère au-dessus de la table de titrage. Une burette séparée est reliée à chaque flacon à l'aide d'un tube en verre avec un robinet. Le tube à la burette est amené du flacon par le tube inférieur ou par le col du flacon à l'aide d'un siphon. Le flacon est bouché par un tube de chlorure de calcium rempli de chaux sodée pour le protéger du CO2 de l'air. A cet effet, les burettes avec un processus latéral inférieur avec un robinet sont très pratiques.

L'installation pour le titrage UT (Fig. 96) est une table 1, dans l'armoire de laquelle se trouvent des flacons de solutions titrées 15, installés sur des plateaux 16. Pour épurer l'air entrant dans les flacons avec des titrants, il y a les blocs 13 et 14.

Un réglage précis de la table est obtenu à l'aide des vis de réglage 2. Sur le plateau de la table se trouvent des supports 10 pour les burettes et des supports 4 pour la fixation des agitateurs magnétiques 3. Les agitateurs magnétiques sont placés sur des roulements à billes 11 et peuvent se déplacer radialement autour des axes des supports. Sur le panneau avant de la table, des conteneurs en caoutchouc 12 sont fixés, conçus pour créer une surpression dans les bouteilles avec des solutions titrées.

Les burettes 8 d'une capacité de 10, 25 et 50 ml sont équipées de robinets avec bouchons en plastique fluoré et de tubes en chlorure de calcium 7. L'illuminateur 5 se compose de quatre lampes fluorescentes, qui créent un fond et servent à l'éclairage. Sur le support 6, deux lampes éclairent l'échelle de la burette. L'étagère en verre 9 permet de stocker des produits auxiliaires (compte-gouttes avec solutions indicatrices, pipettes, flacons...).

Pour effectuer le titrage à l'aide de récipients en caoutchouc, une surpression est créée dans les flacons de solutions et la burette est remplie de titrant. Le flacon contenant la solution titrée est placé sur un agitateur magnétique et un aimant permanent scellé dans une ampoule en verre y est plongé. Allumez l'agitateur magnétique et l'éclairage et procédez au titrage.

L'unité UT peut fonctionner avec des liquides corrosifs, car il n'y a pas de surfaces ouvertes de solutions dans cette unité, c'est-à-dire tout le trajet de travail de la solution est limité par des récipients en verre. Graduation des burettes : 10 ml - 0,02 ml ; 25 ml - 0,05 ml; 50 ml - 0,1 ml. L'augmentation de la précision de l'analyse sur cette installation contribue à la préservation pureté chimique substances titrables, la possibilité de déshumidification de l'air avant son entrée dans le système. L'ensemble du processus de titrage est inspecté visuellement.

Pour le stockage des solutions d'agents réducteurs forts, une installation spéciale est assemblée, où la burette est reliée à la bouteille par un siphon et la solution est dans une atmosphère de gaz chimiquement inerte (Fig. 97). L'installation doit être assemblée hermétiquement. Après avoir rempli le flacon de 1 avec une solution d'agent réducteur, ouvrir la valve de la burette et faire passer un courant lent de CO2 (ou H2) de l'appareil Kipp pendant 1 h pour chasser l'air de toute l'installation. La valve de la burette est fermée et la solution est laissée au repos pendant 2-3 jours. Avant le titrage, faire couler à nouveau du CO2 à travers la burette pendant 15 min. La burette est remplie de solution par la valve 2. L'espace au-dessus de la solution dans la bouteille et la burette est rempli de CO2 ou H2 provenant de l'appareil Kipp 3. La valve de l'appareil Kipp est toujours ouverte.

Parfois pour la récupération et le titrage avec des solutions de titane trivalent (ainsi que pour le stockage), une installation créée par N. Kh. Pinchuk est utilisée. L'installation comprend une bouteille en verre foncé à trois cols 1 (Fig. 98) d'une capacité de 500 à 800 ml. Vous pouvez utiliser une bouteille de verre ordinaire recouvert de vernis noir ou recouvert de papier noir. Relié au ballon : ampoule à décanter 5 d'une capacité de 300-500 ml ; bouteille ordinaire 7 pour titrant d'une capacité de 2-3 litres; burette 2 avec un clapet latéral et une branche soudée en haut pour la sortie des gaz lors du remplissage de la burette ; siphon 4 d'un diamètre ne dépassant pas 2-3 mm; Vanne Bunsen 8, enfermée dans un tube en verre, qui est fermé par un bouchon en caoutchouc. Lorsque la solution de titane est reconstituée et que la burette est remplie, le tube est ouvert. Les différentes parties de l'unité sont reliées les unes aux autres à l'aide de bouchons en caoutchouc bien ajustés et de tubes en caoutchouc, les tubes en verre sont reliés bout à bout. Les bouchons au niveau des joints avec le verre sont recouverts d'un alliage de cire et de colophane (1 : 1). Les robinets sont nettoyés à l'essence et lubrifiés à la vaseline.

Avant de remplir l'entonnoir avec un agent réducteur (zinc ou cadmium), plusieurs billes de verre sont descendues au fond de l'entonnoir, puis de la laine de verre est placée; après cela, l'entonnoir est rempli de granules de zinc ou de cristaux de cadmium électrolytique presque jusqu'au col. Lorsque l'installation est assemblée, l'air en est extrait par passage prolongé (30-40 min) de dioxyde de carbone ou d'hydrogène à travers la vanne 12, et le gaz est périodiquement libéré soit par la vanne Bunsen 8 soit par la vanne à burette 13 Lorsque le gaz est passé à travers la burette, le tube de la vanne 8 est momentanément fermé hermétiquement avec un bouchon en caoutchouc.

Le tube par lequel la solution de titane est introduite dans l'entonnoir est d'abord rempli de cette solution, créant une certaine pression dans la bouteille 7. La solution s'écoule dans l'entonnoir par gravité lorsque la pince est desserrée 6. Si la solution ne s'écoule pas dans l'entonnoir entonnoir, puis un tube en caoutchouc est attaché au tube de verre court dans le bouchon de la bouteille 7 une poire et avec son aide remplir l'entonnoir aux 3/4 de la capacité. Vous ne devez pas remplir complètement l'entonnoir, car le volume de la solution dans l'entonnoir augmente légèrement en raison de la libération d'hydrogène pendant la réduction, puis le té 9 est rempli de la solution, ce qui ne devrait pas être autorisé. Pour drainer la solution de titane réduite dans le ballon 1, ouvrir les vannes 3 et 10. Après cela, la solution de titane est standardisée comme d'habitude.

Pour remplir la burette de solution de titane, fermer les robinets 3 et 10 et ouvrir le robinet 11, le ballon 16 est soulevé au-dessus du niveau du siphon et la pince 15 est desserrée. L'eau du ballon pénètre dans le ballon 14 et déplace le gaz qui s'y trouve, ce qui passe dans le ballon 1, y créant une certaine pression qui fait remplir le siphon, puis la burette. Après avoir rempli la burette, fermez rapidement la vanne 11 et ouvrez la vanne 10, puis fermez la pince 15. Pour éliminer l'excès d'eau de la bouteille 14, l'eau est transférée dans la bouteille 16 ci-dessous, en faisant passer du dioxyde de carbone à travers la vanne 12. Pendant le titrage, la vanne 10 doit être ouverte. L'ensemble de l'installation est monté sur un support de laboratoire en fer à l'aide de pieds métalliques.

Burette- un tube cylindrique en verre gradué, un robinet ou une pince, gradué en millilitres. Les burettes sont utilisées pour la mesure précise de petits volumes ainsi que pour le titrage. Une distinction est faite entre volumétrique, poids, piston, gaz et microburettes.

Fig. 1 Burettes :
(a) - avec une grue à une tête
(b) - tube en caoutchouc
(c) - vanne à trois voies
(d) - zéro automatique
(e, f) - dispositifs de lecture de volumes de liquide

Burettes volumétriques

Les burettes volumétriques (Fig. 1, a-d) avec une graduation de 0,1 ml permettent de compter avec une précision de 0,02 ml. Les burettes sans fil de Mohr (Fig. 1, b) ont dans la partie inférieure un tube en caoutchouc 1 avec un capillaire 2. Le tube en caoutchouc est serré soit par une pince de Mohr (voir Fig. 1, b), soit il est placé à l'intérieur de celui-ci. boule de verre 3 ou un stick avec un épaississement sphérique. Le liquide d'une telle burette s'écoule lorsque vous appuyez vos doigts sur le dessus de la boule. Les burettes tubulaires en caoutchouc sont utilisées pour les solutions légèrement alcalines qui ont tendance à saisir les robinets en verre dépoli.

L'inconvénient de telles burettes est que le tube en caoutchouc au début et à la fin du versement de la solution est étiré dans une mesure différente, en raison de la différence de pression hydrostatique et de différents degrés de compression de la bille avec les doigts. L'erreur sera moindre si vous utilisez un morceau de tube élastique relativement épais et court, et que la pince est toujours posée dessus au même endroit. Dans ce cas, il faut également éviter les solutions qui oxydent le caoutchouc, notamment les solutions d'iode dans une solution aqueuse de KI.

Remplissez la burette avec la solution à travers un entonnoir avec une extrémité courte qui n'atteint pas la division zéro. La solution est ensuite drainée de manière à remplir toute la partie de la burette sous le robinet ou la pince jusqu'à l'extrémité inférieure du capillaire. Ce n'est qu'après cela que la solution dans la burette est réglée sur division zéro, alors qu'aucune bulle d'air ne doit rester dans sa partie inférieure. La burette peut également être remplie par le bas si elle est équipée d'un clapet 2 voies (Fig. 1, c). Pour ce faire, un tuyau en caoutchouc d'une bouteille contenant une solution est attaché au tube incurvé.

Dans une burette avec zéro automatique(Fig. 81, d) le repère zéro est la coupe supérieure de l'appendice 4. Lorsque la solution fournie par le bas par le tube 1 monte jusqu'à la coupe supérieure de l'appendice 4, son excès s'écoulera de la burette à travers le tube 3 Après l'arrêt de l'alimentation de la solution, son niveau sera réglé automatiquement au niveau de l'annexe coupée supérieure. La première marque sur l'échelle d'une telle burette est de 1 ml.

Le point de référence pour le niveau de solution dans la burette est toujours le bord inférieur du premier ménisque (Fig. 1, e). La burette est calibrée le long de ce bord. Seulement dans le cas de solutions opaques (une solution aqueuse de KMnO 4, une solution de I 2 dans une solution aqueuse de KI, etc.), il faut compter le long du bord supérieur du 2e ménisque.

La détermination exacte du bord inférieur du ménisque est difficile par le phénomène de réflexion ; des erreurs de parallaxe sont également possibles si les yeux ne sont pas exactement à la hauteur du ménisque. Pour les fioles jaugées et les pipettes, la marque entoure le col ou l'ensemble du tube pour une lecture précise. Dans le cas des burettes, la marque n'occupe qu'une partie de la circonférence du tube. Par conséquent, pour une lecture correcte du niveau de solution dans la burette, utilisez différents appareils... Par exemple, un morceau de carton blanc ou une plaque de verre dépoli est maintenu derrière la burette.

L'appareil le plus efficace pour lire le niveau de solution est un morceau de papier blanc épais 3 avec une partie inférieure noircie (Fig. 1, e). Dans un morceau de papier, deux coupes horizontales sont faites si longtemps que le papier comme un anneau peut être serré fermement sur la burette et déplacé le long de celle-ci. Le bord supérieur de la bande noire horizontale 4 se situe au niveau du bord inférieur du ménisque, qui à partir de là devient plus net, presque noir, puisque le reflet gênant la lecture est éliminé. Il est également recommandé d'inscrire un trait vertical noir 5 sur la partie médiane du papier, située derrière la burette entre les coupes horizontales, puis deux ménisques sont projetés, convergeant avec leurs sommets exactement à son bord inférieur.

L'extrémité supérieure de la burette est fermée pour empêcher la poussière et l'évaporation de la solution avec un petit verre ou un tube à essai large mais court.

Fig. 2 Installation de burettes pour analyses en série avec injection de solution dans les parties supérieure (a) et inférieure (b) de la burette
1 - une bouteille de Tishchenko;
2 - tuyau en caoutchouc;
3 - un flacon avec une solution titrée ;
4 - té;
5 - burette;
6 - tube de chlorure de calcium
7 - solutions analysées ;
8 - trépied

La figure 2 montre les schémas d'installation d'une burette pour le titrage fréquent des échantillons analysés avec la même solution. Dans une installation de type a, la burette 5 est remplie d'une solution par le haut du flacon 3 à travers la vanne inférieure, et dans l'installation de type b - par le bas à travers une vanne à trois voies. Le principe de fonctionnement de ces installations ressort clairement de la figure. Pour protéger les solutions dans la burette et les bouteilles de l'interaction avec les impuretés de l'air, elles sont attachées aux flacons Tishchenko 1 et le haut ouvert de la burette est fermé avec un bouchon avec un tube de chlorure de calcium 6 (Fig. 2, b). Habituellement, une bouteille de Tishchenko et un tube de chlorure de calcium sont remplis soit de chaux sodée, soit d'ascarite (un mélange de laine d'amiante et de NaOH), qui absorbent les impuretés acides (CO 2 , SO 2 , HC1, H 2 S, etc.). Lorsque la solution est sensible à l'ammoniac dans l'air, une bouteille Drexel avec de l'acide sulfurique dilué est installée à la place de la bouteille Tishchenko et du tube de chlorure de calcium. Pour une purification plus poussée de l'air, des colonnes d'absorption sont utilisées. Le tube de chlorure de calcium est connecté à la burette, comme le montre la figure 2, b, dans ce cas, on évite que de fines poussières absorbantes ne pénètrent dans la burette.

Les liquides de burette sont toujours mesurés à partir de la division zéroà un niveau d'environ 5 ml au-dessus de la graduation souhaitée. Ayant atteint cette marque, ils attendent 15-20 s et, en posant l'extrémité de la burette sur la paroi du récipient récepteur, goutte à goutte la solution est abaissée exactement jusqu'à la marque requise.

Microburettes

Les microburettes diffèrent des burettes volumétriques par leur petit volume. Ils ont une graduation de 0,01 ml, ce qui permet d'effectuer des lectures avec une précision de 0,005 ml. Toutes les conceptions de microburettes peuvent être réduites à trois types illustrés à la Fig. 3.

La microburette de Bang(Fig. 3, a) - le type de microburettes le plus courant. Elle est fixée soit sur un pied de trépied, soit montée sur un socle en bois suffisamment stable 5. La burette est remplie de solution du réservoir 1 à travers le tube 2 et le robinet 3 avec le robinet fermé 4. Pour protéger la solution de la poussière et de l'évaporation, le haut de la burette est fermée avec un petit verre 6.

Microburette à granulés(Fig. 3, b) avec installation automatique zéro est rempli d'une poire en caoutchouc 2 avec la vanne de vidange 3 fermée. L'excès de solution est siphonné dans la bouteille par le tube de sortie latérale 1, dont la coupe supérieure est précisément réglée sur le repère zéro.

Microburette Gibscher(Fig. 3, c) est rempli en tournant la vanne à trois voies 4, ce qui permet à la solution du récipient 1 à travers le tube latéral 3 d'entrer dans la burette. L'excès de solution est évacué par le bec 5 avec un nouveau tour de robinet 4. Le niveau zéro dans la burette est réglé dès que la surface de la solution touche la coupe supérieure de l'appendice 2. A ce moment, la libération de la solution est arrêtée à l'aide du robinet 4. Le reste de la tête 7 est aspiré dans la cuve 1 par le tube 6 lors du remplissage de la burette.

Dans de nombreux manuels techniques travail de laboratoire La procédure de mesure d'un volume donné de liquide à l'aide de pipettes, de burettes et de fioles jaugées est décrite en détail. Malgré cela, cette opération soulève pas mal de questions et de désaccords, même parmi les chimistes expérimentés. Nous essaierons de répondre à certaines d'entre elles :

Le liquide peut-il être aspiré dans la pipette en l'aspirant par la bouche ? Dois-je utiliser une poire en caoutchouc ?

Il est facile de s'assurer qu'il est beaucoup plus pratique et plus rapide d'aspirer du liquide dans la pipette à la bouche qu'avec une poire, surtout si vous devez mesurer le volume exact plusieurs fois. Maintenant, cependant, il existe de bonnes poires à 2 valves et spéciales dispositifs à piston pour un set, mais avant, alors ils ne l'étaient pas (et c'est quand même plus pratique de taper avec la bouche). Comme vous le savez, vous devez payer pour toute commodité (et dans ce cas, vous devez payer). De plus, le prix dépasse largement les avantages reçus.

Dans de nombreux manuels, des réserves sont émises pour que des liquides toxiques et volatils ne soient pas aspirés par la bouche dans la pipette. Le problème est que le chimiste travaille généralement avec ces derniers. De plus, si vous avez l'habitude de prélever de l'eau distillée dans une pipette par la bouche, la tentation sera grande de faire la même procédure avec des solutions d'acides, d'alcalis, de sels de métaux lourds ou quelque chose de plus dangereux.

Quelle est la menace ? Tout d'abord, deux choses. Premièrement, il existe une forte probabilité que du liquide pénètre dans la cavité buccale. Surtout avec un travail actif. La cause la plus fréquente de problèmes est l'aspiration d'air dans la pipette pendant la numérotation. Cela se produit si la pipette (pendant l'aspiration) est élevée au-dessus de la surface du liquide ou si le niveau de liquide dans le ballon baisse à cause de la prise. L'air pénètre dans la pipette et le contenu de la pipette est versé directement dans la bouche. De plus, le liquide aspiré peut également pénétrer dans l'autre extrémité de la pipette (qui est en contact avec la muqueuse buccale). Par exemple, lorsque vous mettez le compte-gouttes avec le liquide restant sur la table.

Deuxièmement, il est très important de ne pas inhaler les vapeurs du liquide collecté. C'est une erreur très courante. Après tout, il est assez difficile d'aspirer un liquide et de ne pas inhaler ses vapeurs. Surtout dans le cas de grosses pipettes.

Quelles conclusions peut-on tirer ?

Entraînez-vous pour obtenir des fluides dès le début exclusivement poire. Même si vous avez affaire à de l'eau distillée, sinon cela deviendra une habitude d'aspirer des liquides par la bouche. Et méfiez-vous des vapeurs acides - il y a une hotte aspirante pour ça.

Maintenant, je suis assis devant l'ordinateur et dans les intervalles entre la saisie de l'article, j'observe comment les dents qui restent s'effritent. J'ai perdu ma première dent après avoir pris accidentellement dans ma bouche une solution d'acide sulfurique de phosphate de nickel avec une concentration assez élevée de H 2 SO 4 . Réfléchi, emporté par l'analyse. Je voulais faire le travail rapidement. En conséquence, il était en panne pendant deux jours - il a dû "visiter" le dentiste. De plus, j'ai réussi à prendre plusieurs fois dans ma bouche des solutions de sels de cobalt, de zinc et de cuivre. Aspiré de l'ammoniaque par la bouche, conc. acides nitrique et sulfurique (mais sans conséquences). Même ces « exploits » ne peuvent être comparés à ce qu'ont fait leurs collègues. Je devais voir un homme qui aspirait un boiteux avec sa bouche, et à un moment donné a bu des sels de cadmium.

Mais il ne s'agit pas seulement de collecter les acides avec des pipettes. Majorité absolue les personnes qui travaillent avec des acides volatils (HCl, HNO 3 CH 3 COOH, HCOOH, aérosol H 2 SO 4) ont des problèmes dentaires. N'oubliez pas que toute sorte travaux chimiques sont impossibles sans un bon dessin. Au contraire, elles sont possibles, mais au détriment de votre santé. Et ce n'est peut-être pas illimité. Éloignez-vous des gens qui disent le contraire.

Certaines personnes violent avec défiance la tuberculose afin que d'autres ne les considèrent pas comme des débutants, mais comme des chimistes expérimentés. Mais la situation est exactement le contraire - de telles actions n'ajouteront aucune crédibilité aux yeux de vos collègues supérieurs. La période allouée à une personne pour un travail créatif conscient est très courte - environ 30 à 40 ans. Et il n'est pas du tout nécessaire de le réduire, surtout lorsque le risque n'est justifié par rien.

Comment lire correctement le niveau de liquide ?

Dans de nombreux ateliers, on peut lire que lors de la mesure du volume de fluide, l'œil du travailleur doit être au même niveau que son ménisque (surface concave de la solution). Mais comment y parvenir en pratique ? Les bonnes pipettes, burettes et toute fiole jaugée ont des graduations marquées sur toute la circonférence. Dans certains cas, deux échelles sont utilisées à la place : l'avant et l'arrière. Ainsi, si la division circulaire, sur laquelle se trouve le bord inférieur du ménisque, est projetée en ligne, alors l'œil est exactement au niveau du ménisque (Fig. 1). En d'autres termes, vous devez combiner les bords proches et éloignés de la même division. S'il y a deux échelles, leurs divisions correspondantes doivent également être combinées. Si l'œil n'est pas au même niveau que la surface du liquide, alors nous voyons simultanément les bords proche et éloigné d'une même division.

En règle générale, le volume du liquide est marqué au niveau inférieur du ménisque (Fig. 2), mais si le liquide est opaque (solution de permanganate ou d'iode), utilisez le niveau supérieur du ménisque.

Riz. un

Riz. 2

Riz. 3

Règles pour travailler avec des pipettes et des burettes

Des expériences de laboratoire complexes nécessitent équipement spécial et des ustensiles pour mélanger, séparer, chauffer et refroidir les échantillons. Les pipettes et les burettes sont les outils les plus courants pour déplacer des matériaux dans une variété de conteneurs, qui sont chargés dans des fours de séchage, des centrifugeuses, des bains-marie, des extracteurs et des incubateurs. Pour que toutes les expériences soient les plus précises et les plus sûres, le personnel doit suivre certaines règles d'utilisation des instruments.

Exigences et conditions de base

Tous les éléments des produits sont soigneusement lavés et désinfectés avant d'être assemblés. La plaque de sel est retirée des extrémités des instruments, les restes des échantillons, les appareils sont essuyés avec des solutions d'alcool et d'éther. Les cuves principales sont remplies de concentrés dans des burettes et des analyses chimiques de haute qualité sont effectuées pour vérifier la charge. Le déplacement d'un petit volume de liquide implique l'utilisation d'instruments de petit diamètre. Les substances sans couleur sont chargées dans les appareils jusqu'au ménisque inférieur, les colorées les remplissent jusqu'au repère supérieur.

Les solutions doivent être complètement vidées des instruments ; après avoir vidé la pipette ou la burette, attendre environ 3 secondes. Les substances qui diffèrent par leur viscosité ou leur volatilité ne peuvent pas être mesurées en volume, car il existe un risque élevé de dosage incorrect. Les pipettes et les burettes ne doivent pas avoir d'extrémités cassées ; la surface interne des produits utilisables est bien humidifiée.

Technologie d'utilisation

Les pipettes en verre sont remplies en attachant des bulbes en caoutchouc, les appareils en plastique sont actionnés à l'aide d'embouts en plastique. Toutes les solutions doivent être distribuées avec des pipettes séparées. L'utilisation de burettes consiste à remplir l'instrument avec une solution de travail et à le fixer dans un support spécial ; il est permis de charger le support dans des pompes à vide. Après cela, le robinet ou la pince est ouvert pour que la solution passe dans la pointe de la burette. Chaque récipient dans lequel le liquide est versé doit avoir une étiquette indiquant le nombre de gouttes et le nom de la substance.

Règles pour travailler avec des burettes et des pipettes

Règles pour travailler avec des burettes. La burette est fixée dans un support en position strictement verticale. Avant chaque nouveau titrage, il est rempli jusqu'à la division supérieure (zéro), après avoir préalablement rempli l'extrémité inférieure tirée de la burette ou du robinet avec la solution titrée.

Au moment de lire les lectures de la burette, les yeux de l'expérimentateur doivent être au niveau du ménisque (voir Fig. 17).

Le comptage est effectué le long de la partie inférieure de la partie concave ou supérieure du ménisque convexe. Chaque fois que le niveau de solution est mis à zéro, il doit correspondre à la façon dont le niveau de solution restant dans la burette est lu.

Versez lentement le liquide hors de la burette, en laissant tout le liquide s'écouler des parois de la burette, ce qui est particulièrement important lors du titrage avec des solutions non aqueuses. A la fin du titrage, la solution est versée goutte à goutte. Le titrage doit être effectué plusieurs fois. Le résultat final est pris comme une moyenne calculée sur la base d'une série de déterminations parallèles. Le volume de la solution étalon utilisée pour le titrage ne doit pas dépasser la capacité de la burette. Le titrage est considéré comme terminé lorsque la différence dans les déterminations parallèles dépasse.

A la fin du titrage, la solution restant dans la burette est jetée ; après cela, la burette est rincée deux fois avec de l'eau distillée, puis, en la remplissant d'eau jusqu'en haut, couvrez l'extrémité supérieure de la burette avec un capuchon pour la protéger de la poussière. Avant utilisation, comparez l'eau distillée jusqu'à ce que la burette se rétrécisse. Puis la burette est rincée deux fois avec la solution à titrer. Ce n'est qu'alors que la burette est remplie d'une solution étalon.

Remplir les burettes à l'aide d'un petit entonnoir en verre parfaitement propre et sec. Après consommation, l'entonnoir est immédiatement retiré et placé dans un rack.

Nettoyage des burettes. Les burettes doivent être soigneusement lavées avant utilisation (tout comme les fioles jaugées). Les erreurs dues à la contamination de la burette peuvent être importantes. Les plus grandes erreurs sont causées par la contamination par la graisse. De ce fait, au cours du titrage, des gouttes de liquide retenues sur le verre restent sur les parois de la burette. Ceci, bien sûr, fausse les résultats de mesure.

Pour éviter la pénétration de corps huileux et gras dans la burette, ne pas utiliser de vaisselle sale, graisser généreusement robinet en verre burette avec de la vaseline et fermez l'orifice de la burette avec les doigts lorsque vous faites la vaisselle.

La propreté spécifiée de la burette ne peut pas être atteinte par le seul lavage. Pour le nettoyage final, les burettes sont cuites à la vapeur d'eau.

Vérification de la capacité de la burette. La capacité réelle d'une burette et de ses divisions individuelles peut différer considérablement de la capacité nominale et des désignations imprimées sur la burette. Par conséquent, la capacité de la burette doit être vérifiée avant utilisation. Étant donné que les volumes correspondant aux mêmes divisions sur toute la longueur de la burette ne peuvent pratiquement pas être égaux en raison du fait que le tube de la burette n'est généralement pas strictement cylindrique, des divisions égales de la burette dans ses différentes parties correspondent à des volumes inégaux de la solution contenue par la burette.

Pour trouver le volume exact de liquide pouvant être logé entre certaines divisions de la burette, la burette est remplie d'eau distillée et le ménisque est réglé à zéro division. Ensuite, une bouteille de pesée est placée sous la burette, préalablement pesée avec un couvercle sur une balance d'analyse avec une précision de 0,001 g. Un certain volume d'eau est lentement évacué de la burette dans la bouteille. Ensuite, la bouteille est fermée avec un couvercle et pesée à nouveau. La différence entre la masse de la bouteille avec de l'eau et la masse de la bouteille vide correspond à la masse d'eau contenue dans la burette entre les divisions 0 et 5 à une température donnée. Après cela, la burette est à nouveau remplie d'eau distillée jusqu'à la graduation zéro. Ensuite, l'eau est versée dans une bouteille de pesée et pesée. De la même manière, 15, 20, 25, etc. millilitres d'eau sont pesés.

Afin d'obtenir des résultats plus précis, la masse d'eau est déterminée trois fois et la moyenne arithmétique de trois pesées est effectuée. Dans ce cas, la forme suivante d'enregistrement des résultats de pesée est utilisée :

Lors de l'exécution d'un travail précis, les modifications appropriées sont apportées et le volume exact du liquide versé est calculé.

Si l'on soustrait le volume indiqué sur la burette du volume réel de la burette, on obtient la correction requise :

où est la masse d'eau déversée de la burette, g; - la densité apparente de l'eau,.

Par exemple, si l'eau versée de la burette entre les divisions pèse 5,052 g à 15°C, alors la correction est :

Les corrections sont calculées pour chaque cinq millilitres; les données sont écrites dans la table. Sur la base des données du tableau obtenu, une courbe de correction est tracée (Fig. 29).

Riz. 29. Courbe de correction de capacité de burette.

L'ordonnée correspond aux valeurs de correction, l'abscisse correspond aux volumes indiqués sur la burette. Les corrections pour tout volume de burette sont trouvées à partir de la courbe.

Une forme approximative d'enregistrement des corrections calculées lors de l'étalonnage d'une burette :

Capacité nominale de la burette

Après avoir trouvé la correction requise, ajoutez (ou soustrayez, selon son signe), sa valeur à la capacité indiquée sur la burette et obtenez le vrai volume de solution qui tient dans la burette ou une partie de celle-ci.

Par exemple, si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est égal si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est, etc.

Détermination du volume d'une goutte d'un solvant. Il est très utile de déterminer le volume moyen des gouttelettes de solvant s'échappant de la burette au début de l'utilisation de la burette. Lors de l'utilisation de solutions aqueuses, le volume d'une goutte d'eau est déterminé. La définition est la suivante. Verser le solvant dans la burette. Réglez le niveau de liquide à zéro. Placer une fiole ou un bécher sous la burette et très lentement, en comptant les gouttes, égoutter le liquide de la burette. Après avoir compté 100 gouttes, fermer la valve de la burette et mesurer le volume de solvant échappé. Le volume mesuré du liquide est divisé par 100 et le volume d'une goutte du solvant utilisé est calculé.

Connaissant le volume de la gouttelette de solvant, vous pouvez effectuer les corrections nécessaires lors du calcul des résultats du titrage.

Manuel du chimiste 21

Chimie et technologie chimique

Règles de travail des burettes

Règles pour travailler avec des burettes. La burette est fixée dans un support en position strictement verticale. Avant chaque nouveau titrage, il est rempli jusqu'à la partie supérieure (division zéro, ayant préalablement rempli l'extrémité inférieure tirée de la burette ou du robinet avec la solution titrée).

Tout travail avec la burette est effectué dans le strict respect des règles de manipulation (voir Ch. I, 7).

Quelles sont les règles pour travailler avec une burette

Règles pour travailler avec des burettes. Soit la burette elle-même est utilisée, soit elle est fixée au flacon contenant la solution titrée à l'aide de dispositifs appropriés (dont certains sont représentés sur la figure 5).

Lorsque vous travaillez avec une burette, les règles suivantes doivent être respectées.

Pendant le fonctionnement, la burette est fixée dans le pied du trépied dans une position strictement verticale. La valve de la burette doit être du côté droit ; la valve doit être ouverte et fermée avec la main gauche, et la main droite doit être utilisée pour agiter la solution analysée dans la fiole conique. La burette est recouverte d'un capuchon en verre.

Lavage de vaisselle chimique. La règle la plus importante du travail dans un atelier chimique est la propreté et la précision. Nettoyer soigneusement les flacons, tubes à essai, burettes, etc. de la contamination mécanique avec des brosses (ou des cotons-tiges fixés sur fil d'acier) puis bien rincer à l'eau.

En règle générale, les boîtes volumétriques - burettes et pipettes - ne sont pas du tout séchées dans de rares cas où il est nécessaire de travailler avec des solutions non aqueuses; les burettes sont séchées, mais en aucun cas avec de l'air chauffé ou dans une armoire de séchage.

Pesée ou mesure de volume. La portion pesée à analyser est pesée sur une balance d'analyse avec une précision de 0,0002 g (voir Ch. 12). Si l'échantillon est un liquide, un certain volume d'aliquote est prélevé (avec une pipette, une burette). Pour les règles de fonctionnement, voir sect. 12.3.

Habituellement, une burette ou un tube plus large est prélevé. Le diamètre des tubes pour filtres échangeurs d'ions de laboratoire varie de 1 à 2,5 cm; les tubes d'un diamètre de 1,5 cc sont le plus souvent utilisés. La longueur des tubes varie de 10 à 60 cm, en règle générale, ils fonctionnent avec des tubes de 30 à 40 cm de long.

Exécution de la définition. Lors de la réalisation de ce travail, comme pour toute détermination volumétrique, le moindre non-respect des règles de manipulation avec une pipette ou une burette conduira à des résultats d'analyse totalement erronés. Par conséquent, avant de commencer le travail, vous devez étudier attentivement les règles de manipulation de la verrerie à mesurer. Portez une attention particulière à la manipulation de la pipette. Des erreurs sont généralement obtenues en raison d'une propreté insuffisante de la pipette et du non-respect des règles d'évacuation du liquide.

Versez 100 ml d'eau du robinet dans trois flacons chimiques de 200-250 ml avec une pipette et ajoutez 3 gouttes d'orange de méthyle. Dans le premier flacon de la burette (voir règles de travail avec une burette, p. 25) verser autant que 0,1 N. solution d'acide chlorhydrique de sorte que l'eau d'essai passe d'une goutte d'acide du jaune à l'orange.

Les titreurs sont fournis avec des burettes automatiques. Les instructions d'accompagnement décrivent les appareils et comment travailler avec eux.

Questions de contrôle. 1. Quelles sont les règles pour le travail des étudiants dans un laboratoire de chimie 2. Qu'est-ce que verrerie chimique le plus souvent utilisé dans un laboratoire de chimie 3. Dans quels récipients chimiques sont chauffés, filtrés, séchés et calcinés 4. Quels récipients sont le plus souvent utilisés pour mesurer des volumes de liquides 5. Que sont les éprouvettes graduées, fioles jaugées, pipettes, burettes 6. Qu'est-ce que est le principe de l'appareil brûleur à gaz Je coule 7. Comment allumer correctement le brûleur 8. Comment rendre une flamme fumante non-fumeur et vice versa 9. Qu'est-ce qu'une percée de flamme et comment l'éliminer 10. Dans quelle partie de la flamme doit-on introduire l'objet chauffé 11. Quelle flamme est dite oxydante et laquelle est réductrice 12. Comment doit-on tenir correctement une éprouvette avec un liquide en chauffant 13. Comment tenir correctement une bouteille de liquide lorsqu'on verse 14. Comment fonctionnent l'appareil Kipp et un gazomètre 15 Comment laver la vaisselle chimique 16. Est-il possible d'essuyer la vaisselle chimique lavée de l'intérieur et comment vérifier que la vaisselle est propre

Le dispositif et le fonctionnement de l'appareil. L'analyseur de gaz GHP (Fig. 180) se compose d'une caisse en bois 1, d'un peigne 2, de récipients d'absorption 3, 4, 5, d'un récipient 6, d'un récipient filtrant 7, d'un ballon d'équilibrage 8, d'un té 9 avec un sac-bouteille 11, un cylindre d'aspiration 12. Dans un récipient 6 la burette 14 est installée (fig. 181). Les récipients d'absorption sont reliés aux robinets médians du peigne au moyen de tubes en caoutchouc, le récipient filtrant est relié par un tube incurvé avec la valve gauche, et sa sortie inférieure est reliée à un tube de liaison 13 avec un raccord 10, la burette le récipient est relié à la valve droite avec des peignes et avec un ballon d'équilibrage 8. Pour

Dans une fiole jaugée, en règle générale, diluer les solutions concentrées avant le titrage. Il n'est pas pratique de titrer la solution alcaline préparée dans ce travail, car une forte concentration d'acide est requise. Les acides et alcalis concentrés détruisent les indicateurs, ce qui réduit la précision du titrage. Si, cependant, une solution acide diluée est utilisée pour le titrage de l'alcali concentré, alors un grand volume de celle-ci sera nécessaire et une burette ne suffira pas. Enfin, l'utilisation de solutions concentrées dans le titrage est associée à une dépense inutile de réactifs, qui doit toujours être évitée.

Construction d'un graphe d'étalonnage. En fioles jaugées d'une capacité de 2510 ml, 15 20 25 HE 40 50 ml de 0,01 N. acide sulfurique, qui correspond à 2,4 3,2 4,0 4,8 6,4 8,0 mg de soufre, ajouter 125 ml d'acide chlorhydrique dilué 1 1 et porter au trait avec de l'eau. Dans le flux lumineux droit du photocolorimètre FEK-M, placez une cuvette remplie jusqu'au repère avec la solution à tester et dans celle de gauche - une cuvette avec de l'eau distillée. Photométrie en cuves d'une épaisseur de couche de 30 mm, en utilisant un filtre vert. L'équilibre optique est établi à A = 0, et en opérant sur le FEK-56 à A = 0,1. Ensuite, sur le tambour droit du photocolorimètre régler la densité optique L = 0,1 (respectivement, L = 0 lorsque l'on travaille sur le FEK-56). Ensuite, 5 ml de chlorure de baryum sont ajoutés à la cuvette avec la solution d'une pipette (au milieu de la cuvette à une certaine distance de celle-ci), et en même temps le chronomètre est allumé. Lorsque la position zéro des aiguilles du galvanomètre est atteinte, le chronomètre s'éteint, fixant l'heure en secondes. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est tracé.

Dans les descriptions des travaux, les formules de calcul pour calculer les erreurs relatives du résultat sont données ci-dessous. Les calculs quantitatifs utilisant ces formules sont effectués, en règle générale, en fonction de la précision des instruments de mesure (sensibilité des balances d'analyse, des instruments de mesure électriques, etc.). Cependant, les erreurs de mesure dépassent les erreurs de l'instrument. Par exemple, sur une burette avec des divisions jusqu'à 0,1 ml, les lectures peuvent être effectuées avec une précision de +0,03 ml, mais lors du titrage d'échantillons identiques de solutions, des écarts et plus de 0,1 ml peuvent être obtenus. La sensibilité de la balance analytique est de charges admissibles 0,1 mg, mais avec des pesées successives du pycnomètre, rechargé avec le même liquide, les écarts atteignent 1,0 kg ou plus.

Noter. Lorsque vous travaillez avec une burette, les règles suivantes doivent être respectées.

La vanne 32 est ouverte à l'atmosphère (à droite), en retirant le bouchon de droite, le flacon d'égalisation est relevé, amenant la solution dans la burette vers la division supérieure. Ensuite, la bouteille d'égalisation est abaissée et de l'air est aspiré dans la burette. Ensuite, la vanne 32 est transférée à la connexion avec le peigne et la vanne du récipient d'absorption est ouverte pour se connecter à travers le peigne avec la burette, les robinets du bouchon sont ouverts et, en levant et en abaissant le peigne, de l'air est pompé dans le récipient avec du pyrogallol jusqu'à ce que le niveau de liquide dans la burette soit constant. Tout l'oxygène de l'air sera absorbé dans ce cas. Seul l'azote restera dans la burette. Après cela, le récipient d'absorption 3 est éteint, le clapet 31 est ouvert et le peigne est purgé à l'azote, soulevant la bouteille d'égalisation, puis le tube de combustion, pour lequel le peigne est verrouillé avec le robinet 33. La vanne 35 est mise dans sa position d'origine. L'azote est maintenant dans le peigne et le conduit de fumée et aucun espace nocif n'influence l'analyse. Après avoir élevé le liquide dans la burette jusqu'au repère O, fermez les vannes du bouchon inférieur 9 et mettez le bouchon de vanne 31. La vanne manométrique 27 est ouverte pour communiquer avec l'appareil et la même pression est réglée dans toutes les parties de l'appareil (le liquide dans le manomètre doit être au même niveau). Ensuite, les vannes à boisseau 9, la vanne manométrique 21 et les clapets unidirectionnels 33 du tube de combustion sont fermées. Pendant le fonctionnement, le volume de la burette depuis la division zéro jusqu'à la vanne 32 s'ajoute au volume de gaz mesuré dans la burette. Ce volume se trouve en mesurant la distance du repère O au robinet et le diamètre du tube, selon la formule

Lorsque vous travaillez avec des récipients avec des capillaires bouillonnants, il est nécessaire de surveiller attentivement la position des robinets. L'extrémité peinte de la vanne indique que le gaz s'écoule à travers le capillaire vers lequel pointe l'extrémité peinte de la vanne. Si l'extrémité peinte de la valve est tournée vers le haut ou vers le bas, le récipient sera déconnecté du peigne. Un long capillaire est utilisé pour transférer le gaz dans un récipient, et un court capillaire (droit) est utilisé pour le transférer d'un récipient à une burette. Lors de l'analyse du gaz, la séquence d'absorption doit être respectée. Hors séquence conduit à des résultats d'analyse complètement incorrects.

S'il est nécessaire de déshydrogéner toute la fraction disponible, le contenu du cône est transféré dans une burette au niveau d'une vanne 6 et avec toutes les règles décrites ci-dessus pour travailler avec une burette de type Balandin.

Lorsque vous travaillez avec des burettes, les règles suivantes doivent être respectées. h Préparation du titrage. Avant de commencer le titrage (ou de vérifier l'étalonnage), vous devez

Le progrès. Recueillir selon le riz. A.1 installation chromatographique à partir d'unités séparées. Ensuite, le rhéomètre est calibré par rapport au gaz de mesure de la vitesse auquel il est destiné, en utilisant l'installation illustrée à la Fig. 11.28. Robinet 4 connecter la burette à l'atmosphère. Ouvrir la vanne 8 et remplir la burette de saumure (solution saturée de Na l). Après cela, la vanne 8 est fermée et le bord 4 est placé dans une position dans laquelle le rhéomètre est connecté à l'atmosphère. La vanne de réglage fin / règle une vitesse de gaz arbitraire, mesurée par la différence de niveaux dans les genoux droit et gauche du tube manométrique du rhéomètre. Mesurez la chute de pression sur les deux coudes. Le rhéomètre 3 est relié par le robinet 4 à une burette. Ensuite, le robinet 7 est ouvert et les niveaux dans les tubes de burette étroits et larges sont les mêmes. Après cela, remplacez le cylindre gradué et allumez

Le progrès. Pour remplir la burette de mesure avec le gaz de test, le côté droit du peigne est rempli de solution de NaCl (liquide de blocage) de la burette de mesure 7, pour laquelle la bouteille d'égalisation est élevée au-dessus du niveau de la burette avec la vanne 32 ouverte pour le côté droit du peigne et retiré du clapet 34.

Plus simple et plus accessible dans les laboratoires d'enseignement des universités agricoles est le dispositif illustré à la figure 2, à partir de laquelle on peut voir que le flacon extérieur de l'appareil de V. Meyer (Fig. 1) a été remplacé par un haut bécher A (Fig. 2 ), dans lequel on verse dans / 4 volume d'eau distillée. Le ballon intérieur B de l'appareil de V. Meyer (voir Fig. 1), qui nécessite un travail particulier de soufflage du verre, a été remplacé par un ballon B ordinaire à fond rond (Fig. 2) avec un tube de sortie C relié au ballon B avec un bouchon P, flacon B avec tube C est fixé sur un trépied (fig. 2). Pour la sortie du gaz, un té en verre D est connecté au tube B avec des tubes en caoutchouc, et un coude rectangulaire en verre D (environ 15 cm de long) y est connecté, dont l'extrémité inférieure droite est connectée avec un bouchon à la burette gauche E L'ouverture inférieure de la burette gauche avec un tube en caoutchouc O (environ 0,7-0,9 m) attaché à la burette droite Ex. Les burettes E et 1 sont montées sur un support Wx. Les deux burettes sont remplies jusqu'à la moitié de leur hauteur (environ) avec de l'eau distillée.

Dans une tasse en porcelaine recouverte d'un verre de montre, 3 à 5 g de fonte ou d'acier sont dissous dans de l'acide nitrique (dense 1,2), fonte miroir ou à foyer ouvert 2-3 g dans le premier cas prendre 50 ml d'acide, dans les 25-30 derniers ml et évaporé complètement à sec. Après refroidissement du contenu de la plaque, ajouter 20-30 ml d'acide chlorhydrique (dense 1,19), isoler l'acide silicique et filtrer dans une fiole jaugée, si l'acide silicique n'est pas à doser, tout le contenu de la plaque est lavé dans une fiole jaugée, après refroidissement, porter au trait et bien mélanger. Prélevez ensuite plusieurs aliquotes avec une pipette, comme indiqué à la page 29. Avec une teneur élevée en manganèse, des parties proportionnellement plus petites de la solution sont utilisées. Il est nécessaire de respecter la règle de ne pas dépenser plus d'une burette pour le titrage, ce qui est particulièrement important lors de l'analyse du ferromanganèse.

Très pratique pour lire les burettes, sur la paroi arrière de laquelle se trouve une large bande blanche de verre à lait avec une ligne bleue au milieu, à la suite de laquelle le ménisque prend une forme pratique pour la lecture (Fig. 37). De plus, il existe d'autres dispositifs pour spécifier les lectures (par exemple, du papier noir et blanc, divers dispositifs de visée, etc.). Lorsque vous travaillez avec des burettes, certaines règles doivent être respectées.

Et agiter le ballon pour l'hydrogénation. En règle générale, les dispositifs de micro- et semi-microhydrogénation ne se distinguent pas par leur conception simple. La méthodologie de travail avec eux est compliquée. Une amélioration significative est l'introduction d'un agitateur électromagnétique par Weigand et Werner. Ceci a permis de s'affranchir de l'agitation du ballon d'hydrogénation qui, avec une faible quantité de liquide, est peu efficace du fait d'une faible inertie. Dans le cas d'un agitateur électromagnétique, les longs joints en caoutchouc entre la burette à hydrogène et le ballon d'hydrogénation peuvent également être supprimés, ce qui réduirait la précision des déterminations. L'appareil proposé par Weigand et Werner se compose d'une burette dont la capacité de la partie calibrée est de 5 ml et le taux de graduation peut aller jusqu'à 0,01 ml, et d'un flacon rodé. Il convient à l'hydrogénation de 3 à 5 ml de la substance. Dans un appareil d'une capacité 7 fois plus grande, 30 à 50 ml de la substance peuvent être hydrogénés.

La méthode de travail sur l'appareil VTI-1 consiste en ce qui suit, dans un appareil soigneusement assemblé et testé pour les fuites, dans lequel la burette a été préalablement calibrée et le volume de l'espace nocif (peigne et ses processus, la burette capillaire d'O au lieu de connexion au peigne), les niveaux de liquide sont ajustés dans des récipients d'absorption jusqu'à un certain repère sur les capillaires. La burette est remplie d'une solution de H2804 à 10 % teintée d'orange de méthyle pour en faciliter la lecture. Ensuite, le peigne de l'appareil et un morceau de tube en caoutchouc, qui le relie à la pipette pour stocker le gaz d'essai, sont lavés 2 à 3 fois avec le gaz analysé. Pour ce faire, en ouvrant la vanne 20 du collecteur de distribution et les deux vannes du bouchon 21, ils forcent 30 à 40 ml de gaz sous pression à entrer dans la burette à gaz 1, en déplaçant le liquide barrière dans la bouteille d'égalisation 11. Après l'opération de lavage, le gaz est retiré de l'analyseur de gaz en soulevant la bouteille d'égalisation 11 et le tour correspondant de la vanne 12. A travers le peigne lavé, le gaz analysé est prélevé, pour lequel la vanne 12 est mise en position /. Tout d'abord, le gaz est introduit dans le côté gauche de la burette jusqu'au repère 80. Environ 18 ml sont introduits dans le côté droit de la burette.

Au moment de fixer une pipette contenant une solution d'absorption liquide, la majeure partie de la solution doit remplir la bille de pipette la plus proche et pénétrer dans le tube capillaire de la pipette. Le niveau du liquide à avaler dans le capillaire de la pipette doit se terminer à une certaine hauteur correspondant à une marque sur une feuille de papier fixée au dos du capillaire sur le porte-pipette. Au moment de fixer le capillaire au tube de raccordement, surtout si ce dernier était déjà raccordé à la burette, une partie de la solution du capillaire de la pipette est pressée dans la boule. Dans ce cas, le niveau de la solution d'absorption dans le capillaire de la pipette peut être ramené au réglage initial en tirant avec précaution le tube en caoutchouc de raccordement du corps du capillaire avec deux doigts de la main droite, permettant ainsi à l'air comprimé dans le capillaire pour pénétrer vers l'extérieur à travers l'espace résultant et ainsi ramener le niveau à l'ancienne position. A partir du moment où la pipette, chargée de la solution d'absorption commence à se fixer, dans le système d'analyse, il faut tout d'abord retirer la pince obturatrice, qui isole l'ouverture arrière de la bille supérieure de la pipette (lorsque la pipette n'est pas en fonctionnement) de l'air ambiant, de sorte que lors du transfert ultérieur du gaz de la burette à la pipette, celle-ci puisse passer complètement librement sans résistance excessive de la couche d'air dans la pipette et émettre de la pression lorsque la pince était fermée.

L'une des raisons des erreurs aléatoires peut être les qualités de l'expérimentateur lui-même, la vitesse de sa réaction, l'acuité visuelle, la perception correcte des couleurs, le degré de toucher et d'autres facteurs, y compris l'inexpérience, l'incapacité de travailler avec des instruments et l'ignorance de la règles de mesure. Par exemple, les volumes d'un liquide transparent qui mouille le verre sont mesurés dans des fioles jaugées, des pipettes et des burettes le long du bord inférieur du ménisque, et opaques - à l'endroit de contact du liquide avec le verre. En raison de l'ignorance de cela, les expérimentateurs expérimentés et inexpérimentés prépareront des solutions de différentes concentrations, obtiendront des résultats de titrage différents et, en fin de compte, cela affectera les conclusions de l'expérience. Lorsque vous travaillez avec un thermomètre dont la valeur de division est de 0,1 °, la lecture doit être enregistrée non pas avec une précision de 0, G, mais avec la précision qui peut être obtenue en divisant une petite division par l'œil, disons en 5 parties , c'est-à-dire jusqu'à 0,02° (dans une expérience sur la détermination cryoscopique du degré de dissociation et du poids moléculaire). Il en est de même pour les relevés dans une burette à gaz lors de la détermination du volume d'hydrogène (en fonctionnement Equivalent) ou lors de travaux avec un pH-mètre ou un potentiomètre. Les lectures doivent être prises avec la précision maximale disponible pour l'expérimentateur. Évidemment, dans ce genre d'expériences résultats finaux dépendra de l'acuité visuelle de la personne. Formulaire Р15001. Avis de liquidation d'une personne morale Р15001 - le document principal de la liquidation d'une société. Un formatage correct de cet avis rendra le processus laborieux plus rapide et plus indolore. Téléchargez un exemple et un formulaire d'avis de liquidation d'une personne morale sous la forme [...]

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Une burette est un tube de verre cylindrique avec des graduations, un robinet ou une pince, gradué en millilitres. Les burettes sont utilisées pour la mesure précise de petits volumes et pour le titrage. Une distinction est faite entre volumétrique, poids, piston, gaz et microburettes.

Riz. 81. Burettes : avec valve unidirectionnelle (a), tube en caoutchouc (b), valve à trois voies (c) et zéro automatique (d). Dispositifs de lecture de volumes de liquide (d, f)

Les burettes volumétriques (Fig. 81, a-d) avec une graduation de 0,1 ml permettent de compter avec une précision de 0,02 ml. Les burettes sans fil de Mohr (Fig. 81, b) ont un tube en caoutchouc / avec dans la partie inférieure un capillaire 2. Le tube en caoutchouc est serré soit par la pince de Mohr (voir Fig. 37, b), soit par une bille de verre 3 ou une tige avec un épaississement sphérique est placé à l'intérieur. Le liquide d'une telle burette s'écoule lorsque vous appuyez vos doigts sur le dessus de la boule. Les burettes tubulaires en caoutchouc sont utilisées pour les solutions légèrement alcalines qui ont tendance à saisir les robinets en verre dépoli.

Si la solution laisse adhérer des gouttes sur les parois de la burette, alors elle est soumise à une silicone.

Remplissez la burette avec la solution à travers un entonnoir avec une extrémité courte qui n'atteint pas la division zéro. La solution est ensuite drainée de manière à remplir toute la partie de la burette sous le robinet ou la pince jusqu'à l'extrémité inférieure du capillaire. Ce n'est qu'après cela que la solution dans la burette est réglée sur division zéro, alors qu'aucune bulle d'air ne doit rester dans sa partie inférieure. La burette peut également être remplie par le bas si elle est équipée d'un clapet 2 voies (Fig. 81, c). Pour ce faire, un tuyau en caoutchouc d'une bouteille avec une solution est attaché au tube incurvé 1.

Dans une burette à zéro automatique (Fig. 81, d), le repère zéro est la coupe supérieure de l'appendice 4. Lorsque la solution amenée par le bas par le tube 1 monte jusqu'à l'epe supérieure * de l'appendice 4, son excès va vidange de la burette par le tube 3. il s'installera automatiquement sur la coupe supérieure de l'appendice. La première marque sur l'échelle χ d'une telle burette est de 1 ml.

Le point de référence pour le niveau de solution dans la burette est toujours le bord inférieur du 1er ménisque (Fig. 81, e). La burette est calibrée le long de ce bord. Seulement dans le cas de solutions opaques (une solution aqueuse de KMnO4, une solution de I2 dans une solution aqueuse de KI, etc.), il faut compter le long du bord supérieur du 2e ménisque.

La détermination précise du bord inférieur du ménisque est compliquée par le phénomène de réflexion, des erreurs de parallaxe sont également possibles, les yeux ne seront pas exactement à la hauteur du ménisque (voir Fig. 79, a). Pour les fioles jaugées et les pipettes, la marque entoure le col ou l'ensemble du tube pour une lecture précise. Dans le cas des burettes, la marque n'occupe qu'une partie de la circonférence du tube. Par conséquent, pour la lecture correcte du niveau de solution dans la burette, différents appareils sont utilisés. Par exemple, un morceau de carton blanc ou une plaque de verre dépoli est maintenu derrière la burette.

L'appareil le plus efficace pour lire le niveau de solution est un morceau de papier blanc épais 3 avec une partie inférieure noircie (Fig. 81, e). Dans un morceau de papier, deux coupes horizontales sont faites si longtemps que le papier comme un anneau peut être serré fermement sur la burette et déplacé le long de celle-ci.

Le bord supérieur de la bande noire horizontale 4 se situe au niveau du bord inférieur du ménisque, qui à partir de là devient plus net, presque noir, puisque le reflet gênant la lecture est éliminé. Il est également recommandé de tracer une ligne verticale noire 5 sur la partie médiane du papier, située derrière la burette entre les coupes horizontales.Ensuite, 2 cônes de ménisque sont projetés, convergeant avec leurs sommets exactement à son bord inférieur.

82. Installation de burettes pour des analyses en série avec introduction de la solution dans les parties [supérieure (a) et inférieure (b) de la burette 1 - flacon Tishchenko ; 2 - tuyau en caoutchouc 3 - flacon de solution titrée ; 4- tee ; 5 - burette; b - tube 3 de chlorure de calcium - solutions analysées; 8 trépied

L'extrémité supérieure de la burette est fermée pour empêcher la poussière et l'évaporation de la solution avec un petit verre ou un tube à essai large mais court. En figue. 82 montre les schémas d'installation d'une burette pour le titrage fréquent des échantillons analysés avec la même solution. Dans une installation de type a, la burette 5 est remplie d'une solution par le haut du flacon 3 à travers la vanne inférieure, et dans l'installation de type b - par le bas à travers une vanne à trois voies. Le principe de fonctionnement de ces installations ressort clairement de la figure. Pour protéger les solutions dans la burette et les bouteilles de l'interaction avec les impuretés de l'air, elles sont attachées aux flacons Tishchenko 1 et le haut ouvert de la burette est fermé avec un bouchon avec un tube de chlorure de calcium 6 (Fig. 82, b). Habituellement, une bouteille de Tishchenko (voir Fig. 28, e) et un tube de chlorocalcium (voir Fig. 237, e) sont remplis de chaux sodée ou d'Askarite (Askarite est un mélange de laine d'amiante avec NaOH), qui absorbent les impuretés acides ( CO2, SO2, HCl, H2S, etc.).

Lorsque la solution est sensible à l'ammoniac dans l'air, une bouteille Drexel (voir Fig. 27) avec de l'acide sulfurique dilué est installée à la place de la bouteille Tishchenko et du tube de chlorure de calcium. Pour une purification plus poussée de l'air, des colonnes absorbantes sont utilisées (voir Fig. 237). Le tube de chlorure de calcium est connecté à la burette comme illustré à la Fig. 82, b, dans ce cas, la pénétration de fines poussières absorbantes dans la burette est évitée.

Les liquides de la burette sont toujours mesurés à partir de la graduation zéro jusqu'à un niveau d'environ 5 ml au-dessus de la graduation souhaitée. Arrivés à ce repère, ils attendent 15-20 s et, en posant l'extrémité de la burette contre la paroi du récipient récepteur, goutte à goutte la solution est abaissée exactement jusqu'au repère requis.

La microburette de Bang (Fig. 83, a) est le type de microburette le plus courant. Elle est fixée soit sur un pied tripode, soit montée sur un socle en bois suffisamment stable 5. La burette est remplie d'une solution du réservoir 1 à travers le tube 2 et le robinet 3 avec le robinet fermé 4. Pour protéger la solution de la poussière et de l'évaporation, le le dessus de la burette est recouvert d'un petit verre 6. (Bang Ivar (1869-1918) - chimiste organique norvégien.)

Riz. 83. Microburettes de Bang (a) Pellet (b) et Gibscher (c)

La microburette Pellet (Fig. 83, b) avec mise à zéro automatique est remplie d'une poire en caoutchouc 2 avec le robinet de vidange 3 fermé. L'excès de solution est siphonné dans le flacon par le tube de sortie latéral 1 dont la coupe supérieure est réglé avec précision au repère zéro.

La microburette Gibscher (Fig. 83, c) est remplie en tournant la vanne à trois voies 4, ce qui permet à la solution du récipient 1 à travers le tube latéral 3 d'entrer dans la burette. L'excès de solution est évacué par le bec 5 avec un nouveau tour de robinet 4. Le niveau zéro dans la burette est réglé dès que la surface de la solution touche la coupe supérieure de l'appendice 2. A ce moment, la libération de la solution est arrêtée à l'aide du robinet 4. Le reste de la tête 7 est aspiré dans le récipient 1 par le tube b lors du remplissage de la burette.

Les burettes à gaz sont utilisées pour mesurer des volumes de gaz relativement faibles.

La burette à gaz Hempel (Fig. 84, a) a une chemise thermostatique 1 et un ballon d'équilibrage 3 relié à la burette par un tube en caoutchouc 2. Le ballon 3 est rempli d'un liquide de verrouillage dans lequel le gaz d'essai ne se dissout pas. Pour prélever un échantillon de gaz, soulevez la cuve d'égalisation 3 avec la vanne trois voies 4 ouverte jusqu'à ce que l'air soit complètement évacué de la burette : un liquide obstruant doit apparaître dans le tube 5. Après cela, le robinet 4 est commuté sur le tube 6, connecté au récipient contenant le gaz à analyser, et, en abaissant la bouteille 3, la quantité requise de gaz est aspirée. (Hempel Walter (1851-1916) - chimiste allemand La burette à gaz a été introduite dans la pratique du laboratoire en 1877 G.)

Riz. 84. Burettes à gaz de Hempel (a) et Bunge (b) et burettes à poids (c)

La burette à gaz Bunge (Fig. 84, b) sert également à l'analyse des gaz. Remplir d'abord la burette par la vanne 1 à l'aide d'un vase d'équilibrage (non représenté sur la figure) en ouvrant la vanne 2 pour communiquer avec l'entonnoir 4. Ensuite, en déplaçant la vanne trois voies vers le tube 3 relié au vase contenant le gaz analysé, abaisser le récipient d'égalisation et aspirer dans l'échantillon ce gaz. Son volume, la pression atmosphérique et la température sont mesurés. Après cela, une solution est versée dans la cuve 4, qui absorbe l'impureté gazeuse dans l'échantillon à analyser, et la solution est injectée dans la burette à vanne 2 (la vanne 7 doit être fermée dans ce cas). Avant l'entrée, une pression réduite est créée dans la burette en abaissant le récipient d'égalisation. Après avoir fermé les robinets 1 et 2, agiter soigneusement la burette avec la solution absorbante et mesurer à nouveau le volume de gaz. Ce sera un peu moins, puisque l'impureté gazeuse a interagi avec la solution absorbante. Les valeurs obtenues des Volumes initiaux et finaux permettent de déterminer la teneur en impuretés dans l'échantillon de gaz. (Bunge Nikolai An dreevich (1842-1915) - chimiste-technologue russe.)

Les burettes de pesée sont utilisées dans les cas où une précision particulière est requise pour déterminer le volume d'un liquide ou d'un gaz. Ils doivent être calibrés et vérifiés.

Les burettes de poids sont illustrées à la Fig. 84, ch. La masse des burettes de pesée est déterminée à l'avance, puis elles sont pesées avec la solution, suspendues au fléau par le fil 1. Le bec 2 de ces burettes doit toujours être soigneusement fermé avec un verre dépoli 3.

Au moment de lire les lectures de la burette, les yeux de l'expérimentateur doivent être au niveau du ménisque (voir Fig. 17).

Remplir les burettes à l'aide d'un petit entonnoir en verre parfaitement propre et sec. Après consommation, l'entonnoir est immédiatement retiré et placé dans un rack.

Pour éviter la pénétration de corps huileux et gras dans la burette, n'utilisez pas de vaisselle sale, graissez le robinet en verre de la burette avec de la vaseline et fermez l'orifice de la burette avec les doigts lors du lavage de la vaisselle.

La propreté spécifiée de la burette ne peut pas être atteinte par le seul lavage. Pour le nettoyage final, les burettes sont cuites à la vapeur d'eau.

Lors de l'exécution d'un travail précis, les modifications appropriées sont apportées et le volume exact du liquide versé est calculé.

Si l'on soustrait le volume indiqué sur la burette du volume réel de la burette, on obtient la correction requise :

où est la masse d'eau déversée de la burette, g; - la densité apparente de l'eau,.

Par exemple, si l'eau versée de la burette entre les divisions pèse 5,052 g à 15°C, alors la correction est :

Les corrections sont calculées pour chaque cinq millilitres; les données sont écrites dans la table. Sur la base des données du tableau obtenu, une courbe de correction est tracée (Fig. 29).

Riz. 29. Courbe de correction de capacité de burette.

L'ordonnée correspond aux valeurs de correction, l'abscisse correspond aux volumes indiqués sur la burette. Les corrections pour tout volume de burette sont trouvées à partir de la courbe.

Une forme approximative d'enregistrement des corrections calculées lors de l'étalonnage d'une burette :

Capacité nominale de la burette

Par exemple, si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est égal si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est, etc.

Connaissant le volume de la gouttelette de solvant, vous pouvez effectuer les corrections nécessaires lors du calcul des résultats du titrage.

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