Mesuré en litres (l) ou en millilitres (ml). 1 l = 0,001 m3 = 1 dm3 (exactement), 1 ml = 0,001 l = 1 cm3 (exactement). En analyse titrimétrique, des fioles jaugées, des pipettes et des burettes sont utilisées pour mesurer les volumes.
Fioles jaugées
Ce sont des vaisseaux ronds à fond plat avec un long cou étroit (cou). Il y a une marque annulaire sur le col de la fiole, à laquelle la fiole est remplie pour obtenir le volume indiqué dessus. Le col étroit du ballon permet une mesure de volume plus précise. Le ballon indique sa capacité et la température (généralement 20°C) à laquelle cette capacité a été mesurée.
Les fioles jaugées sont utilisées pour préparer des solutions d'une certaine concentration et pour mesurer les volumes de solutions. Les fioles jaugées sont disponibles avec une capacité de 25 à 2000 ml sans bouchons (fermés avec des bouchons en caoutchouc) et avec des bouchons rodés (verre ou plastique).
Des fioles jaugées en polyéthylène sont également fabriquées. Avant utilisation, laver soigneusement les fioles jaugées à l'aide de détergents(mélange de chrome, solution alcaline de permanganate de potassium, etc.) ou étuvage pendant 1 heure.
Pour préparer une solution de concentration exacte, un échantillon de la substance est versé à travers un entonnoir avec un tube raccourci dans un ballon, bien lavé avec de l'eau (ou un solvant approprié) le verre de montre sur lequel la pesée a été effectuée, et l'entonnoir . Remplir le ballon à 1/2 ou 2/3 de sa capacité avec de l'eau (solvant) et agiter le contenu du ballon dans un mouvement circulaire jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement dissous. Le ballon est ensuite rempli jusqu'au trait avec du solvant. Les 1 à 2 derniers ml de solvant sont ajoutés goutte à goutte, de préférence à partir d'une pipette à capuchon en caoutchouc, d'un compte-gouttes ou d'un flacon laveur. Ajouter jusqu'à ce que le ménisque concave de son bas ne se confondra pas avec la ligne de la marque (fig. 87); l'œil de l'observateur doit être au niveau de la marque. Dans ce cas, il est recommandé de prendre le flacon dans les mains uniquement par la gorge au-dessus du repère afin que le flacon (et la solution) ne chauffe pas à la main. Après avoir porté le volume de la solution à la marque, elle est fermée hermétiquement avec un bouchon et la solution est agitée, en retournant par tous les moyens le ballon à l'envers.
Les solutions préparées (surtout alcalines) ne peuvent pas être conservées longtemps dans des fioles jaugées. Il est possible de chauffer des solutions dans des fioles jaugées uniquement dans un bain-marie.
Pipettes
Les pipettes sont destinées à mesurer de petits volumes de solutions, à transférer un certain volume de liquide d'un récipient à un autre. La pipette indique sa capacité en millilitres et la température (généralement 20°C) à laquelle cette capacité a été mesurée. Les pipettes sont disponibles en différentes capacités de 1 ml à 200 ml.
Il existe des pipettes graduées cylindriques (Fig. 88, a) d'une capacité de 1 à 25 ml avec une échelle graduée de 0,1 ou 0,01 ml et simple. Une pipette simple est un tube de verre long et étroit avec une expansion dans la partie médiane (Fig. 88, b). L'extrémité inférieure du tube est tirée vers l'arrière, il y a une marque annulaire sur la partie supérieure du tube. Le tube étroit fournit une mesure précise du volume de liquide. Des pipettes à usages spéciaux sont également disponibles, par exemple pour la collecte d'acide sulfurique avec une bille de sécurité au-dessus du repère sur le dessus de la pipette.
La pipette doit être absolument propre. Lorsque vous en versez du liquide, aucune goutte ne doit rester sur les parois intérieures, car cela entraîne une distorsion importante des mesures de volume. Le liquide doit mouiller uniformément les parois de la pipette. Les pipettes sont lavées en les plongeant dans un grand récipient avec un mélange de chrome pendant un certain temps, d'abord avec une extrémité, puis avec l'autre. Après cela, rincez à l'eau du robinet et rincez la pipette avec un jet d'eau distillée provenant d'une pissette. A l'extérieur, la pipette est essuyée avec une serviette. Les pipettes propres sont stockées dans un trépied spécial ou dans un grand cylindre au fond duquel est placé un morceau de papier filtre. L'extrémité supérieure de la pipette est fermée par un bouchon en verre ou en papier.
Avant utilisation, les pipettes sont rincées avec la solution dont elles sont censées être remplies. Pour ce faire, une partie de la solution est versée dans un verre et un peu de solution en est prélevée dans une pipette, les parois internes de la pipette en sont rincées, en la faisant pivoter en position horizontale.
Pour prélever le liquide, prenez la pipette avec la main droite par la partie supérieure (en évitant de toucher la partie médiane dilatée de celle-ci) et plongez profondément l'extrémité inférieure de la pipette dans la solution. Avec la main gauche, tenez le récipient dans lequel le liquide est prélevé et le liquide est aspiré dans la pipette avec la bouche de sorte que le niveau se situe à 2-3 cm au-dessus de la marque. Arrêt de l'aspiration de liquide, fermer rapidement l'orifice supérieur de la pipette index pour éviter que du liquide ne s'échappe de la pipette. Le doigt est préalablement légèrement humidifié avec de l'eau. La pipette, fermée avec un doigt, est tenue de manière à ce que la marque soit à hauteur des yeux. En affaiblissant légèrement la pression du doigt sur l'ouverture de la pipette, égouttez l'excès de liquide jusqu'à ce que le ménisque atteigne le trait. Lorsque le ménisque touche la marque, l'ouverture de la pipette est fermée hermétiquement en augmentant la pression du doigt, puis le contenu de la pipette est transféré dans un flacon ou un bécher.
Pour verser la solution de la pipette, la pointe est appuyée contre la paroi du verre (ou du flacon) et la pipette est tenue verticalement. Lorsque la sortie de la solution est terminée, la pointe de la pipette n'est pas retirée de la paroi du vaisseau pendant 5 s, en comptant « vingt et un, vingt-deux », etc. pour soi. jusqu'à vingt-cinq. Retirez ensuite la pipette sans secouer ni souffler la dernière goutte de solution retenue par les forces capillaires de la pipette. Pour tous les travaux avec une pipette, utilisez la même technique de remplissage de la pipette et versez la solution hors de celle-ci.
Une poire en caoutchouc ou une pompe à jet d'eau est utilisée pour aspirer des liquides volatils ou toxiques dans la pipette. Une pipette est reliée à la pompe à jet d'eau (à travers la bouteille de sécurité de Wolfe) avec un tube en caoutchouc d'environ 10 cm de long. Une fois le liquide aspiré au-dessus de la marque, le tube en caoutchouc au-dessus de l'extrémité de la pipette est plié à angle droit, fermeture hermétique de la pipette, et la pompe à jet d'eau est débranchée. En modifiant la pression sur le coude du tube, le liquide est soigneusement drainé jusqu'au repère. Après le travail, la pipette est immédiatement lavée à l'eau, rincée à l'eau distillée et séchée sur trépied (fig. 88, c).
Avec une capacité de pipette de 20 ml, le volume d'une goutte (environ 0,05 ml) est d'environ (0,05 à 100) / 20 = 0,25 %. Par conséquent, il est nécessaire de s'assurer qu'il ne reste pas une seule goutte de solution sur les parois internes de la pipette. Si de telles gouttes sont trouvées, lavez à nouveau soigneusement la pipette.
Burettes
La burette est utilisée pour le titrage ; est un long tube de verre cylindrique, gradué en longueur par millilitres et leurs dixièmes. L'extrémité inférieure du tube est conique et munie d'un robinet droit ou latéral (fig. 89). Les burettes conventionnelles sont disponibles en capacité de 25 à 50 ml. La burette est décomptée au centième de millilitre, en divisant un dixième de millilitre à l'œil. Les résultats des titrages dans un journal de laboratoire sont enregistrés avec deux décimales (par exemple, 24,98 ml, pas 25,0 ou 25 ml). Le volume de la solution incolore est compté le long de la partie inférieure du ménisque, peint le long de son bord supérieur.
Pour mesurer de petits volumes dans la microméthode, des microburettes Bang avec une valve droite ou latérale sont utilisées (Fig. 90). Les burettes avec robinet latéral sont fixées dans un support en bois. Leur contenance est de 1 à 10 ml, graduée à 0,01 ou 0,001 ml ; ils sont décomptés jusqu'à 0,001 ml.
Laver soigneusement la burette avant utilisation. La burette peut être lavée rapidement avec un mélange d'acide sulfurique concentré et de peroxyde d'hydrogène. 5 à 10 ml d'H2SO4 concentré et 1 à 2 ml d'H2O2 à 30 % sont versés dans la burette. Après avoir agité le mélange en secouant, humidifiez les parois de la burette avec, en inclinant et en tournant la burette au-dessus de l'évier. Le mélange dans la burette chauffe et lave bien les parois. Après avoir traité la burette, le mélange est versé et la burette est lavée à l'eau. La burette se lave également à l'eau et au savon ou à la soude, à l'aide d'une brosse montée sur une longue tige. Le manche métallique de la brosse doit être enveloppé dans du papier ou un mince tube en caoutchouc doit être placé dessus pour l'empêcher de rayer les bords et les parois de la burette.
Retirez la valve de la burette du support et essuyez-la soigneusement avec du papier filtre pour éliminer l'humidité et la vieille graisse. Le support du robinet est essuyé avec du papier filtre enroulé dans un tube. Le robinet est uniformément lubrifié avec une fine couche de vaseline ou de graisse spéciale. Laissez la zone autour du trou non lubrifiée. Le robinet est inséré dans la cage et, en le tournant, "frotte" jusqu'à ce que la couche de lubrifiant devienne complètement transparente. Dans les burettes fabriquées en RDA et en Tchécoslovaquie, la grue est fixée dans une cage avec une rondelle en plastique ; ces grues ne sont ni démontées ni lubrifiées.
Ne versez pas de solutions de vaisselle sale dans la burette ; ne lubrifiez pas généreusement le robinet de la burette avec de la vaseline. Ne couvrez pas l'ouverture de la burette avec votre doigt pendant le lavage. Tout cela conduit à une contamination des parois de la burette par de la graisse. Si, pendant le fonctionnement, il est constaté que des gouttes de solution restent sur les parois de la burette, il est alors nécessaire de laver à nouveau soigneusement la burette.
Pour le travail, la burette est fixée dans le pied du trépied dans une position strictement verticale. Si, après avoir lavé la burette, le titrage doit être démarré immédiatement, rincez la burette deux fois avec de petites portions de la solution avec laquelle vous souhaitez titrer.
Remplissez la burette avec la solution à travers un petit entonnoir propre et sec ; retirer immédiatement l'entonnoir après avoir rempli la burette; il ne doit pas être laissé dans la burette. La burette est remplie au-dessus de zéro à chaque fois. L'extrémité inférieure tirée de la burette doit être remplie de solution. Pour en éliminer les bulles d'air, après avoir rempli la burette, ouvrez la vanne et versez une partie de la solution avec un jet puissant. Si de cette manière il n'est pas possible d'évacuer l'air de l'extrémité de la burette, l'extrémité de celle-ci est abaissée dans un verre avec une solution, un robinet est ouvert et un peu de solution est aspiré. La bulle d'air monte, la valve est fermée et la burette est remplie comme d'habitude. Mettre la burette à zéro après s'être assuré qu'aucune bulle d'air n'y reste.
Après le travail, la solution est versée hors de la burette. Pour le rinçage, la burette est remplie deux fois jusqu'au sommet avec de l'eau distillée et jetée. Pendant le stockage, la burette est remplie d'eau et recouverte d'un bouchon en verre ou d'un tube à essai. Vous pouvez également garder la burette vide et sèche en la recouvrant de poussière sur le dessus.
Lors de la lecture, l'œil de l'observateur doit être exactement au niveau du bord inférieur du ménisque. Pour s'assurer que le ménisque est bien visible pendant le compte à rebours et a toujours la même apparence, les observations sont faites sur fond d'écran noir. Comme tamis, vous pouvez utiliser un morceau de tube en caoutchouc d'environ 2 cm de long coupé dans le sens de la longueur et mis sur la burette (Fig. 91). Dans le même but, parfois une bande blanche ou colorée le long de la burette est appliquée sur le côté opposé à l'échelle de la burette.
Les erreurs de lecture des burettes sont une source majeure d'erreur dans l'analyse titrimétrique. Particulièrement souvent, de telles erreurs sont commises par des chimistes novices, occupant la mauvaise position lors du comptage (Fig. 92). L'erreur de lecture relative, au lieu de la valeur admissible de 0,1%, peut atteindre 0,3% voire 0,5%.
Réglez toujours le niveau de liquide dans la burette à zéro pour chaque titrage. Pour obtenir des résultats plus précis, il est nécessaire que le volume de la solution consommée pour le titrage ne dépasse pas la capacité de la burette et, en même temps, ne soit pas trop petit (au moins 10 ml). Si le volume de lecture dépasse la capacité de la burette, il devient alors nécessaire d'effectuer deux lectures et, par conséquent, d'obtenir deux erreurs. Si le volume est trop petit, alors l'erreur de mesure relative est trop plusà partir de la valeur mesurée. Si l'erreur de comptage est de 0,02 ml, alors avec un volume de 20 ml l'erreur relative est de 0,02 - 100 : 20 = 0,1%, et avec un volume de 2 ml elle est déjà de 0,02 - 100 : 2 = 11% ...
Burettes automatiques(fig. 93). Produit avec une bouteille pour stocker la solution titrée. La burette est reliée à la bouteille avec une section mince ou avec un bouchon en caoutchouc avec un trou. La contenance du flacon est de 2-3 l, la contenance des burettes est de 1 à 25 ml ou de 10 à 100 ml. La solution de la bouteille est insufflée avec de l'air à l'aide d'une poire en caoutchouc. Zéro sur la burette illustrée à la Fig. 93, a et b, est installé automatiquement.
Une microburette Gibscher d'une capacité de 2 ml avec un flacon et une poire en caoutchouc est illustrée à la Fig. 94.
Burettes très pratiques d'une capacité de 5 à 10 ml avec un réservoir supérieur fermé (Fig. 95). La solution est versée dans le réservoir pas plus haut que l'extrémité du tube interne 3. En ouvrant la vanne 8, vidanger la solution du réservoir 2 dans la burette ; zéro est réglé avec le même robinet. Pour les positions des vannes, voir fig. 95, a, b, ch. La burette est fixée dans un support standard.
Installations de titrage
Dans les grands laboratoires où grandes quantités solutions titrées des mêmes substances, des bouteilles de grande capacité (5-10 l) sont utilisées pour stocker les solutions. Ces flacons de solution sont placés sur l'étagère au-dessus de la table de titrage. Une burette séparée est reliée à chaque flacon à l'aide d'un tube en verre avec un robinet. Le tube à la burette est amené du flacon par le tube inférieur ou par le col du flacon à l'aide d'un siphon. Le flacon est bouché par un tube de chlorure de calcium rempli de chaux sodée pour le protéger du CO2 de l'air. A cet effet, les burettes avec un processus latéral inférieur avec un robinet sont très pratiques.
L'installation pour le titrage UT (Fig. 96) est une table 1, dans l'armoire de laquelle se trouvent des flacons de solutions titrées 15, installés sur des plateaux 16. Pour épurer l'air entrant dans les flacons avec des titrants, il y a les blocs 13 et 14.
Un réglage précis de la table est obtenu à l'aide des vis de réglage 2. Sur le plateau de la table se trouvent des supports 10 pour les burettes et des supports 4 pour la fixation des agitateurs magnétiques 3. Les agitateurs magnétiques sont placés sur des roulements à billes 11 et peuvent se déplacer radialement autour des axes des supports. Sur le panneau avant de la table, des conteneurs en caoutchouc 12 sont fixés, conçus pour créer une surpression dans les bouteilles avec des solutions titrées.
Les burettes 8 d'une capacité de 10, 25 et 50 ml sont équipées de robinets avec bouchons en plastique fluoré et de tubes en chlorure de calcium 7. L'illuminateur 5 se compose de quatre lampes fluorescentes, qui créent un fond et servent à l'éclairage. Sur le support 6, deux lampes éclairent l'échelle de la burette. L'étagère en verre 9 permet de stocker des produits auxiliaires (compte-gouttes avec solutions indicatrices, pipettes, flacons...).
Pour effectuer le titrage à l'aide de récipients en caoutchouc, une surpression est créée dans les flacons de solutions et la burette est remplie de titrant. Placer le ballon avec la solution titrée sur un agitateur magnétique et le plonger dedans. aimant permanent scellé dans une ampoule en verre. Allumez l'agitateur magnétique et l'éclairage et procédez au titrage.
L'unité UT peut fonctionner avec des liquides corrosifs, car il n'y a pas de surfaces ouvertes de solutions dans cette unité, c'est-à-dire tout le trajet de travail de la solution est limité par des récipients en verre. Graduation des burettes : 10 ml - 0,02 ml ; 25 ml - 0,05 ml; 50 ml - 0,1 ml. L'augmentation de la précision de l'analyse sur cette installation contribue à la préservation pureté chimique substances titrables, la possibilité de déshumidification de l'air avant son entrée dans le système. L'ensemble du processus de titrage est inspecté visuellement.
Pour le stockage des solutions d'agents réducteurs forts, une installation spéciale est assemblée, où la burette est reliée à la bouteille par un siphon et la solution est dans une atmosphère de gaz chimiquement inerte (Fig. 97). L'installation doit être assemblée hermétiquement. Après avoir rempli le flacon de 1 avec une solution d'agent réducteur, ouvrir la valve de la burette et faire passer un courant lent de CO2 (ou H2) de l'appareil Kipp pendant 1 h pour chasser l'air de toute l'installation. La valve de la burette est fermée et la solution est laissée au repos pendant 2-3 jours. Avant le titrage, faire couler à nouveau du CO2 à travers la burette pendant 15 min. La burette est remplie de solution par la valve 2. L'espace au-dessus de la solution dans la bouteille et la burette est rempli de CO2 ou H2 provenant de l'appareil Kipp 3. La valve de l'appareil Kipp est toujours ouverte.
Parfois pour la récupération et le titrage avec des solutions de titane trivalent (ainsi que pour le stockage), une installation créée par N. Kh. Pinchuk est utilisée. L'installation comprend une bouteille en verre foncé à trois cols 1 (Fig. 98) d'une capacité de 500 à 800 ml. Vous pouvez utiliser une bouteille de verre ordinaire recouvert de vernis noir ou recouvert de papier noir. Relié au ballon : ampoule à décanter 5 d'une capacité de 300-500 ml ; bouteille ordinaire 7 pour titrant d'une capacité de 2-3 litres; burette 2 avec un clapet latéral et une branche soudée en haut pour la sortie des gaz lors du remplissage de la burette ; siphon 4 d'un diamètre ne dépassant pas 2-3 mm; Vanne Bunsen 8, enfermée dans un tube en verre, qui est fermé par un bouchon en caoutchouc. Lorsque la solution de titane est reconstituée et que la burette est remplie, le tube est ouvert. Les différentes parties de l'unité sont reliées les unes aux autres à l'aide de bouchons en caoutchouc bien ajustés et de tubes en caoutchouc, les tubes en verre sont reliés bout à bout. Les bouchons au niveau des joints avec le verre sont recouverts d'un alliage de cire et de colophane (1 : 1). Les robinets sont nettoyés à l'essence et lubrifiés à la vaseline.
Avant de remplir l'entonnoir avec un agent réducteur (zinc ou cadmium), plusieurs billes de verre sont descendues au fond de l'entonnoir, puis de la laine de verre est placée; après cela, l'entonnoir est rempli de granules de zinc ou de cristaux de cadmium électrolytique presque jusqu'au col. Lorsque l'installation est assemblée, l'air en est extrait par passage prolongé (30-40 min) de dioxyde de carbone ou d'hydrogène à travers la vanne 12, et le gaz est périodiquement libéré soit par la vanne Bunsen 8 soit par la vanne à burette 13 Lorsque le gaz est passé à travers la burette, le tube de la vanne 8 est momentanément fermé hermétiquement avec un bouchon en caoutchouc.
Le tube par lequel la solution de titane est introduite dans l'entonnoir est d'abord rempli de cette solution, créant une certaine pression dans la bouteille 7. La solution s'écoule dans l'entonnoir par gravité lorsque la pince est desserrée 6. Si la solution ne s'écoule pas dans l'entonnoir entonnoir, puis un tube en caoutchouc est attaché au tube de verre court dans le bouchon de la bouteille 7 une poire et avec son aide remplir l'entonnoir aux 3/4 de la capacité. Vous ne devez pas remplir complètement l'entonnoir, car le volume de la solution dans l'entonnoir augmente légèrement en raison de la libération d'hydrogène pendant la réduction, puis le té 9 est rempli de la solution, ce qui ne devrait pas être autorisé. Pour drainer la solution de titane réduite dans le ballon 1, ouvrir les vannes 3 et 10. Après cela, la solution de titane est standardisée comme d'habitude.
Pour remplir la burette de solution de titane, fermer les robinets 3 et 10 et ouvrir le robinet 11, le ballon 16 est soulevé au-dessus du niveau du siphon et la pince 15 est desserrée. L'eau du ballon pénètre dans le ballon 14 et déplace le gaz qui s'y trouve, ce qui passe dans le ballon 1, y créant une certaine pression qui fait remplir le siphon, puis la burette. Après avoir rempli la burette, fermez rapidement la vanne 11 et ouvrez la vanne 10, puis fermez la pince 15. Pour éliminer l'excès d'eau de la bouteille 14, l'eau est transférée dans la bouteille 16 ci-dessous, en faisant passer du dioxyde de carbone à travers la vanne 12. Pendant le titrage, la vanne 10 doit être ouverte. L'ensemble de l'installation est monté sur un support de laboratoire en fer à l'aide de pieds métalliques.
Pour mesurer le volume de liquides, des récipients volumétriques avec des marques indiquant leur capacité sont utilisés. La verrerie volumétrique comprend les burettes, les fioles jaugées, les pipettes, les éprouvettes graduées, les béchers et les tubes gradués.
Les instruments volumétriques disponibles dans le commerce sont étalonnés (versant ou versant) et leur capacité doit être conforme aux normes gouvernementales applicables.
Les burettes, flacons et pipettes utilisés pour des mesures précises sont étalonnés par rapport à des étalons de référence à 1 ou 2 chiffres, généralement à 20 °C. Selon cela, les burettes, fioles jaugées et pipettes sont fabriquées dans les classes de précision 1 et 2. L'écart admissible pour les burettes et les pipettes graduées de la 1ère classe de précision est égal à la moitié du prix de la plus petite division de l'échelle, 2e classe - le prix de la plus petite division de l'échelle.
Le changement de volume des récipients volumétriques dû à la compression ou à la dilatation du verre avec un changement de température est insignifiant, ce qui permet de l'utiliser à une température qui diffère de 20°C de plusieurs degrés sans faire de corrections. Par exemple, le volume d'un ballon d'un litre calibré à 20°C sera de 1000,15 ml à 26°C.
Burettes
Les burettes sont conçues pour mesurer des volumes précis de liquides dans le titrage et pour d'autres opérations. Ils sont calibrés pour le versement uniquement.
Les burettes droites sont produites avec et sans taraud (Fig. 29, a-c). Les burettes sans robinet sont des tubes gradués en verre dont l'extrémité supérieure est ouverte et l'extrémité inférieure se termine par une olive. Un obturateur est placé sur l'olive, constitué d'un tube en caoutchouc de 6 à 7 cm de long, dans lequel une bille de verre est préalablement insérée, recouvrant la lumière du tube. Une pince à ressort en métal peut être utilisée à la place d'une perle. Un tube en verre avec une extrémité tirée de 5 à 6 cm de long est inséré dans l'extrémité libre du tube en caoutchouc. ml - 45-55 s. En relâchant la pince ou en tirant sur le tube en caoutchouc sur le cordon de fermeture, un espace est créé dans le tube à travers lequel le fluide s'écoule.
Le type de burette le plus courant est droit avec une valve unidirectionnelle.
Les burettes droites avec vannes de vidange à une et deux voies sont également produites avec une sortie latérale (Fig. 29, d et e). La sortie sert au remplissage de la burette avec la solution titrée d'un récipient de rechange. Les burettes sont disponibles en version standard et avec installation automatique rayure.
Les microburettes (Fig. 30) sont conçues pour mesurer des volumes de liquide de l'ordre des centièmes et des dixièmes de millilitre, à titrer et à verser dans le volume total de la burette ou de sa partie.
Les microburettes sont disponibles dans les classes de précision 1 et 2. Écart par rapport à la capacité nominale des microburettes à 20 ° pour tout le volume pour les burettes de classe de précision 1 ± 0,006 ml, pour les burettes de classe de précision 2 ± 0,015 ml, à condition que l'eau s'écoule avec la vanne complètement ouverte pendant 20-35 s pour la classe de précision 1, 15-35 s pour les burettes de la classe de précision 2.
Dans la pratique du laboratoire, les burettes à zéro automatique et un flacon sont largement utilisées (Fig. 31). Le ménisque de la solution entrante est automatiquement mis à zéro. Lorsque la bouteille est pressurisée avec une vessie en caoutchouc, le liquide monte à travers le tube d'alimentation externe et remplit la burette au-dessus de zéro. Dès que l'injection d'air s'arrête, l'excès de liquide est évacué dans le flacon par le même tube dont le trou est au niveau du zéro. De telles burettes de la 2e classe de précision sont produites.
La plus petite division des burettes dépend de la capacité :
Travailler avec des burettes
Les burettes avec et sans robinet unidirectionnel avec olive sont remplies en versant du liquide par le haut à travers un petit entonnoir avec un tube étroit pour permettre à l'air de s'échapper librement de la burette.
Remplir de mortier robinet en verre et embout (pour les burettes avec robinet) ou embout et tube en caoutchouc (pour les burettes avec obturateur), inclinez la burette et égouttez rapidement 3 à 5 ml de solution. Si cette technique ne parvient pas à éliminer les bulles d'air de la pointe de la burette, procédez comme suit. Avec le robinet (pince) ouvert, abaissez la pointe de la burette dans un petit verre avec la solution et aspirez soigneusement la solution dans la burette avec un ballon en caoutchouc ou une seringue. Les bulles d'air passent ensuite dans la burette. Avec le robinet ou la pince fermé, remplir la burette par le haut à environ 1 cm au-dessus de la division zéro. Puis égouttez soigneusement le liquide jusqu'au repère zéro.
La burette est fixée strictement verticalement dans le pied du trépied. Le robinet ou la pince de la porte doit être sur le côté droit ; ils sont ouverts ou fermés d'une main, et la fiole conique est tournée de l'autre pour agiter la solution à titrer.
La mesure du liquide est toujours effectuée à partir de la division zéro. Lors de la mesure du volume, la solution est abaissée de zéro graduation à un niveau situé à environ 5 mm au-dessus de la graduation souhaitée, attendez 1 minute et, en appliquant la pointe de la burette sur la paroi du vaisseau, abaissez la solution exactement jusqu'au repère.
La lecture se fait le long du bord inférieur du ménisque, à l'exception des liquides colorés, lorsque la lecture doit se faire le long du bord supérieur du ménisque, ce qui est moins précis. Lors de l'établissement de la position du ménisque, l'œil doit être au niveau de la surface du liquide dans la burette.
Pour faciliter la lecture, vous pouvez utiliser un écran spécial constitué d'un morceau de carton blanc, dont la moitié est scellée avec du papier noir. Le carton est maintenu avec la moitié noire vers le bas derrière la burette de sorte que la bordure des champs noir et blanc soit à 1 mm en dessous du niveau du liquide. Le ménisque apparaît alors noir et se détache nettement sur un fond blanc (Fig. 32, a).
Il est encore préférable d'utiliser des burettes avec une bande verticale bleue sur fond blanc au dos, ce qui facilite la lecture du niveau du ménisque (Fig. 32.6).
Lorsque vous travaillez avec des solutions d'alcalis caustiques et de carbonates de métaux alcalins, afin d'éviter le "bourrage" des robinets en verre, il est recommandé d'utiliser des burettes sans grue.
Il convient de garder à l'esprit que les burettes sont calibrées par rapport à l'eau et qu'elles sont utilisées pour mesurer des liquides proches de l'eau en viscosité.
Pour éviter que de la poussière ne pénètre dans la solution, il est recommandé de fermer les burettes sur le dessus avec un tube à essai renversé. Les burettes à solution peuvent être efficacement protégées de la contamination de l'air du laboratoire en connectant l'extrémité supérieure de la burette à un flacon laveur de liquide rempli à 1/4 de la même solution que la burette.
Lorsque vous commencez à lubrifier la valve de la burette, retirez d'abord l'ancienne graisse de la valve et de la pointe de la burette à l'aide d'un fil fin et d'un coton-tige. Ensuite, de la graisse fraîche est appliquée sur le robinet avec une fine couche uniforme, mais pas de silicone. La valve est insérée dans la douille de burette et tournée plusieurs fois.
Fioles jaugées
Les fioles jaugées sont à fond plat et à long col. Le volume auquel vous devez remplir de liquide est limité par une marque circulaire spéciale sur la gorge. La contenance de la fiole à 20°C est gravée sur sa surface latérale. Les fioles jaugées sont destinées à la préparation de solutions d'une certaine concentration, à la dilution de solutions, à la dissolution de substances, etc. Ils sont calibrés pour verser ou verser. Les flacons destinés à la coulée ont une marque annulaire sur la partie cylindrique du col (fig. 33), et ceux calibrés pour la coulée en ont deux.
Les fioles jaugées des classes de précision 1 et 2 sont produites avec un et deux repères avec un bouchon rodé et sans bouchon.
Pour mesurer le volume exact de liquide, on utilise généralement des fioles jaugées, calibrées par la quantité d'eau qui en sort.
Lors de la préparation de solutions dont la concentration est mesurée par la teneur en soluté par unité de volume de solution, il convient d'utiliser des fioles jaugées calibrées pour verser de l'eau.
Lors de la préparation de solutions d'une concentration donnée, une certaine quantité d'une substance à l'état solide ou liquide ou sous forme de solution concentrée est introduite par un entonnoir dans de l'eau distillée rincée (ou un solvant approprié dans le cas de solutions non aqueuses) fiole jaugée, le remplir avec plus de 1/2 d'eau (solvant) et bien mélanger en secouant. Ajouter ensuite de l'eau (solvant) presque jusqu'au trait annulaire, fermer le ballon avec un bouchon rodé et bien mélanger à nouveau. Le remplissage du ballon exactement jusqu'au repère annulaire n'est effectué qu'une fois que la substance est complètement dissoute et que la température de la solution dans le ballon est portée à environ 20°C.
Lors du remplissage des fioles jaugées, placez-les sur une surface plane et remplissez-les de liquide presque jusqu'à la marque annulaire sur la fiole. Enfin, le niveau de liquide est réglé en en ajoutant quelques gouttes à l'aide d'un tube en verre à extrémité tirée (ou d'une pipette) de manière à ce que le bord inférieur du ménisque touche le bord supérieur de la marque.
Si de la chaleur est dégagée pendant la dissolution, le ballon contenant la solution est refroidi à température ambiante.
Lors du remplissage du flacon, vous devez vous assurer que le ménisque concave dans son col est tangent à la marque circulaire.
Les fioles jaugées ne sont pas conçues pour stocker des solutions. Après dilution dans une fiole jaugée, les solutions, notamment alcalines, doivent être immédiatement transférées dans des flacons en verre, et les fioles jaugées doivent être lavées.
Lors de la vidange du liquide du ballon, en l'inclinant progressivement, amenez-le en position verticale avec le col vers le bas. Après avoir arrêté l'évacuation en flux continu, il faut attendre que le liquide restant sur les parois du ballon s'écoule goutte à goutte. Ce temps de maintien pour les flacons d'un litre n'est pas inférieur à 30 s, pour les grands - 60 s. Une fois le temps spécifié écoulé, retirez la dernière goutte de liquide en touchant le bord du flacon avec le bord intérieur du récipient dans lequel le liquide est versé.
Pipettes de mesure
Les pipettes sont conçues pour mesurer avec précision un volume spécifique de liquide.
Les pipettes (Fig. 34) sont des tubes en verre de différents diamètres, droits ou avec une expansion en forme de poire, sphérique ou cylindrique au milieu. L'extrémité inférieure de la pipette est légèrement rétractée. Les pipettes sont disponibles en pipettes graduées et non graduées (étiquetées). La partie allongée ou supérieure de la pipette indique la capacité nominale (en ml) et la température à laquelle la pipette a été calibrée, ainsi que la classe de précision. Les pipettes sont généralement calibrées pour le versement.
Des micropipettes sont également produites avec une capacité nominale de 0,1 et 0,2 ml avec la plus petite valeur de graduation de 0,001 et 0,002 ml.
Les pipettes doivent toujours être nettoyées ; conservez-les dans un trépied spécial et couvrez le dessus avec du papier filtre propre pour empêcher la poussière d'entrer. En l'absence de trépied, les pipettes peuvent être stockées dans un grand cylindre de verre, au fond duquel sont placés quelques cercles de papier filtre.
Il convient également de garder à l'esprit que les pipettes sont calibrées à l'eau et doivent être utilisées pour mesurer le volume de liquides proches de l'eau en viscosité.
Les pipettes sont remplies et vidées comme suit. Abaisser la pointe d'une pipette avec une marque dans le liquide, aspirer le liquide légèrement au-dessus de la marque supérieure avec un ballon en caoutchouc ou une seringue. Fermez ensuite rapidement l'orifice supérieur de la pipette avec un index légèrement humidifié et relâchez délicatement la pression du doigt sur l'orifice de la pipette de manière à ce que le bord inférieur du ménisque se place sur le repère. Dans ce cas, la pipette est tenue de manière à ce que la marque soit au niveau des yeux (Fig. 35). En augmentant la pression du doigt, le débit de liquide de la pipette est arrêté. La pointe de la pipette touche les parois du récipient d'où le liquide est aspiré et transfère rapidement la pipette dans le récipient dans lequel le liquide doit être versé. Tenir la pipette verticalement au-dessus du récipient, appuyer son extrémité ("nez") contre la paroi du récipient, affaiblir la pression du doigt sur l'extrémité supérieure de la pipette de sorte que le niveau de liquide commence à diminuer lentement jusqu'à ce qu'il tombe au repère inférieur , puis augmenter la pression sur l'orifice de la pipette, attendre 15-25 s et sans secouer la dernière goutte, retirer la pipette de la paroi du récipient.
Ne soufflez pas le liquide restant dans la pointe rétractée de la pipette et versez le liquide rapidement, car une partie du liquide reste sur les parois de la pipette. Il est à noter que le temps d'écoulement du liquide dépend de la taille de l'ouverture inférieure de la pointe de la pipette et de sa capacité. La taille du trou doit être telle que l'eau s'écoule de la pipette aux moments suivants :
Si l'ouverture de la pipette est plus grande que celle requise, elle est réduite par une refusion prudente, et si elle est petite, la pointe est meulée avec du papier de verre ou une lime fine.
Le remplissage et la vidange des pipettes graduées s'effectuent de manière similaire à celle décrite ci-dessus, sauf que les liquides peuvent s'écouler librement jusqu'à la marque souhaitée, attendre 15 secondes, toucher la pointe de la pipette à la paroi interne du récipient, et régler le ménisque exactement à la marque désirée.
Pipettes et burettes de silicone
Il peut être difficile de mesurer le volume de certaines solutions aqueuses, car les gouttes de solution adhèrent à la paroi interne du récipient. Dans de tels cas, il est recommandé de pré-recouvrir la surface intérieure du récipient avec le film de silicone le plus fin qui ne soit pas mouillé avec de l'eau. Dans ce cas, le ménisque devient convexe.
Pour conférer un caractère hydrophobe, la vaisselle proprement lavée et séchée est remplie d'une solution à 2% de diméthyldichlorosilane (CH3) 2SiCl2 dans l'éther diéthylique, conservée pendant 1-1,5 min, après quoi la solution est versée dans une bouteille (pour une utilisation ultérieure), et le les plats traités sont laissés sous hotte jusqu'à disparition de l'odeur et séchés à 120-140°C.
En raison de la toxicité élevée du diméthyldichlorosilane, il est proposé de siliconer la verrerie volumétrique avec des solutions à 3 % de liquides de polyméthylsiloxane PMS-200 et PMS-300 dans du chloroforme. Un plat propre et sec est versé avec une solution de silicone pendant quelques minutes, qui est ensuite égouttée et utilisée à plusieurs reprises. Les plats sont séchés pendant 2 heures à 180-210°C. Le film hydrophobe résultant n'est pas lavé à l'eau et n'est pas détruit par les acides, mais est lavé par ébullition avec une solution de NaOH à 10 %.
Cylindres gradués
Les cylindres gradués gradués (Fig. 36) sont conçus pour mesurer les volumes de liquide versés ou versés dans le volume total du cylindre ou d'une partie de celui-ci. Les cylindres gradués sont calibrés pour le versement ou le versement.
Les cylindres gradués sont disponibles avec un bec et un bouchon rodé, avec une base en plastique ou en verre solide. Le plus petit prix de division dépend de la capacité :
Pour mesurer le volume de liquide requis, il est versé dans une éprouvette graduée jusqu'à ce que le bord inférieur du ménisque atteigne la division souhaitée.
Béchers
Les béchers (Fig. 37) sont utilisés à la fois pour des mesures grossières du volume des liquides et pour la décantation des liquides troubles (les sédiments sont collectés dans la partie étranglée). Calibrez-les pour la coulée.
Le plus petit taux de graduation des béchers est de 10 % de la capacité nominale pour les béchers de 50, 100 et 250 ml et de 5 % pour les béchers de 500 et 1000 ml.
Tubes volumétriques gradués
Les tubes volumétriques (Fig. 38, a) sont destinés à effectuer, à petite échelle, des opérations chimiques simples avec mesure de volume. Ils peuvent être utilisés avec des cylindres gradués.
Des tubes à centrifuger (Fig. 38, b) permettent de mesurer simultanément le volume du sédiment et du surnageant après centrifugation de la suspension.
Vérification des plats volumétriques
Dans la pratique des laboratoires de chimie, il est parfois nécessaire de contrôler le volume des pipettes, burettes et fioles jaugées. Un tel besoin survient lors de la prise de mesures avec une précision accrue, en cas de doute sur la norme de la verrerie volumétrique, lors de la réception de produits mesurés de réparation, etc.
Vérifier un récipient de mesure, c'est déterminer sa vraie capacité Vist. À la suite du contrôle, une correction est trouvée, qui est la différence entre la capacité réelle et la capacité nominale indiquée sur le navire mesuré Vnom :
La verrerie volumétrique est contrôlée en déterminant la masse d'eau distillée (ou de mercure dans le cas des micropipettes) qu'elle contient ou qui en sort à une certaine température et une certaine pression barométrique. Par la masse d'eau, à l'aide des tableaux, calculez la capacité réelle du récipient et les limites d'erreur (écart par rapport à la capacité indiquée sur le produit mesuré).
Une unité de volume est prise comme un litre vrai, c'est-à-dire le volume occupé par une masse d'eau de 1 kg à 3,98°C et une pression atmosphérique normale de 1013 hPa (760 mm Hg).
Lors de la vérification des plats volumétriques, vous pouvez utiliser la table. 1, montrant combien d'eau distillée d'une certaine température doit être prélevée à la même température de l'air et à la même pression atmosphérique normale, de sorte que son volume corresponde à 1 litre à 20 ° C.
Données du tableau. 1 sont évalués pour la pression atmosphérique normale. Si la pression est inférieure à la normale, alors pour chaque millimètre de différence, ajoutez la correction indiquée dans le tableau.
Si la pression est supérieure à la normale, la correction est soustraite en conséquence. La différence entre la masse tabulaire et la masse réelle d'eau correspond à dV en millilitres et fractions de millilitre.
Exemple de calcul. Supposons que la valeur moyenne de la masse d'eau dans le volume du récipient volumétrique contrôlé avec la capacité indiquée Vnom = 25 ml à 19 ° C et une pression de 750 mm Hg. Art. s'est avéré être égal à 24,980 g. Selon le tableau. 1 on trouve qu'à 19°C la masse de 1 litre d'eau est de 997,349 g, c'est-à-dire que la masse de 1 ml d'eau est de 0,997349 g. En divisant 24,98 par 0,997349, on trouve que le volume du récipient de mesure est de 25,046 ml. La correction de pression est de 0,0014 * 10 = 0,014 ml. On l'ajoute au volume calculé et on obtient Vst = 25,06 ml. D'où dV = Vst - Vnom = 25,06 - 25,00 = +0,06 ml.
GOST 8.100-73 établit les limites de l'erreur tolérée dV des récipients volumétriques contrôlés, en fonction de leur classe de précision et de leur capacité.
Avant de vérifier ustensiles de mesure soigneusement nettoyé. Il est considéré comme propre si, lorsqu'on verse de l'eau distillée, celle-ci ne s'accumule pas sur les parois intérieures sous forme de filets, de rayures ou de gouttes ; la surface intérieure du récipient en verre doit rester uniformément recouverte d'un mince film d'eau. Après le nettoyage, les mesures en vrac sont séchées et les mesures en vrac sont humidifiées avec de l'eau distillée immédiatement avant le test.
Lors du contrôle des pipettes sur une balance analytique, déterminer la masse d'un flacon ou d'un flacon de pesée avec un bouchon rodé, contenant au moins trois fois le volume de la pipette. L'eau distillée pour le contrôle des pipettes est versée dans un grand ballon et conservée près de la balance pendant au moins une heure afin que l'eau atteigne la température de l'air dans la salle de pesée.
Une pipette avec une marque est remplie d'eau comme décrit ci-dessus, et l'eau est vidée dans une bouteille ou un flacon, en respectant les recommandations précédemment données. La bouteille est fermée avec un couvercle et pesée. Sans verser d'eau du flacon de pesée, déposez-y à nouveau une pipette pleine d'eau et pesez à nouveau. Ils font de même la troisième fois. La valeur moyenne est tirée des trois valeurs de la masse d'eau. Utilisation du tableau. 1, après avoir corrigé la pression barométrique, calculez la capacité réelle de la pipette testée.
Placez un tube en caoutchouc avec une pointe en verre et un clip sur l'extrémité inférieure des pipettes graduées et vérifiez la pipette comme décrit ci-dessous pour les burettes.
Les micropipettes sont contrôlées, pour la plupart, par la masse de mercure (grade P0 ou P1) remplissant le volume de la pipette. La densité du mercure Q à température ambiante est donné ci-dessous :
L'importante densité de mercure permet de déterminer avec précision la capacité des micropipettes. Ainsi, la masse de mercure avec une pipette pleine capacité de 0,1 ml est d'environ 1350 mg, ce qui permet de peser sur une balance analytique classique. Avec une erreur de pesée de 1 mg, les volumes peuvent être mesurés en dixièmes de millilitre.
Selon GOST 8234-77, la masse de mercure dans un volume correspondant à la capacité totale d'une micropipette de 0,1 ml devrait être comprise entre 1342 et 1368 mg et avec une capacité de 0,2 ml - de 2682 à 2736 mg. Si la masse de mercure mesurée avec une pipette est en dehors des limites ci-dessus, alors les pipettes sont jetées.
Limites d'erreur tolérée dV pour les pipettes de classe 2 avec une capacité de V :
Les pipettes utilisant du mercure doivent être vérifiées dans des hottes, dont la vitesse de l'air dans les ouvertures de travail doit être de 0,5 à 1 m / s.
Les burettes sont contrôlées par la masse d'eau qui en est versée de zéro à différents repères, par exemple de 0 à 10 ml, de 0 à 20 ml, à une certaine température. Les techniques et techniques de travail sont les mêmes que pour le contrôle des pipettes. Toutes les lectures sont effectuées une fois que le liquide s'est complètement écoulé des parois de la burette.
Utilisation du tableau. 1, trouver la masse que devrait avoir l'eau à une température et une pression atmosphérique données et déterminer la différence entre la capacité nominale et réelle de la burette testée dans son ensemble et dans ses sections individuelles (de 0 à 10 ml, de 0 à 20 ml , etc.) ...
Limites d'erreur tolérée dV pour les burettes de classe 2 de capacité V :
Le contrôle des fioles jaugées est effectué en tenant compte des particularités de leur étalonnage. Les fioles jaugées, préparées pour l'essai de coulée, sont placées sur une surface horizontale plane et remplies d'eau distillée à quelques millimètres sous le trait. Une fois que le contenu des flacons a atteint la température de la salle de pesée, ajouter de l'eau avec une pipette exactement jusqu'au trait. Ensuite, l'eau est versée de la fiole dans un bécher pré-pesé ou une fiole conique. Laisser égoutter les gouttes d'eau pendant 10 à 20 s et peser le récipient avec de l'eau. Après avoir soustrait la masse du récipient, la valeur de la masse d'eau versée de la fiole jaugée est obtenue. Cette détermination est répétée trois fois et la masse moyenne de l'eau versée est calculée. Utilisation du tableau. 1, trouver le vrai volume d'eau déversé du récipient volumétrique testé à une température donnée.
Pour vérifier le versement des fioles jaugées, après nettoyage, elles doivent être soigneusement séchées dans une étuve ou à l'air chaud, rincées à l'alcool éthylique ou à l'acétone, suivies d'un soufflage d'air sec. Une fiole jaugée sèche est laissée plusieurs heures à la balance et pesée avec une précision telle que l'erreur de pesée ne dépasse pas 0,1% de la masse d'eau dans le volume de la fiole testée. Ensuite, le ballon est rempli jusqu'au trait avec de l'eau distillée, essuyé l'extérieur avec une serviette sèche et pesé à nouveau.
Utilisation du tableau. 1, la contenance du ballon testé se trouve à partir de la masse d'eau. Limites d'erreur tolérée dV pour les fioles jaugées de classe 2 d'une capacité de V :
Règles d'utilisation des ustensiles de mesure
N'utilisez que de la vaisselle bien lavée. Rincer les pipettes et les burettes 2 à 3 fois avec de petites portions de la solution à doser avant utilisation.
Respectez toujours votre méthode préférée de vidange des conteneurs volumétriques.
A la fin du travail, les pipettes sont lavées à l'eau distillée (en cas de travail avec des solutions aqueuses) ou à l'alcool éthylique, rincées 3 à 5 fois à l'eau distillée, placées dans un porte-pipette ou dans un cylindre en verre sec et recouvertes avec un capuchon en papier ou un tube inversé pour protéger de la poussière.
Lors du remplissage des burettes, assurez-vous que la pointe de la burette est remplie de solution. À la fin du travail, les burettes sont remplies d'un titrant (solution titrée) au-dessus du repère zéro et l'extrémité supérieure de la burette est fixée à un flacon laveur contenant une solution, qui est remplie de la burette.
Distributeurs en verre pour liquides
La distribution de liquide est l'une des opérations les plus populaires dans un laboratoire d'analyse de tout profil. Mécanisation et automatisation du processus de dosage dans dernières années de plus en plus d'attention est accordée. Cela a stimulé la création d'un certain nombre de distributeurs mécanisés manuels, semi-automatiques et automatiques par lots et en continu. Les conceptions diffèrent par les méthodes de fixation du niveau de liquide dans le récipient de mesure lors du remplissage et par le type de dispositifs de verrouillage.
Avec un dosage précis, par exemple, lors de la mesure d'un réactif dont le volume est inclus dans l'équation de calcul des résultats d'analyse, les mêmes exigences de précision sont imposées aux pipettes qu'aux burettes et pipettes (0,1-0,2% de la valeur dosée). Les réactifs liquides auxiliaires, dont le volume n'affecte pas significativement les résultats de l'analyse (ajout d'un certain volume de solvant, acide ou alcalin pour créer l'environnement requis, ajout d'une solution tampon, etc.), sont dosés avec moins de précision (1 -2%).
Les distributeurs de verre sont disponibles en position unique et multiposition. Ceux à position unique sont destinés à prélever une portion spécifique de liquide, ceux à positions multiples - pour prélever des portions mesurées réglables.
Distributeurs à position unique
Pour mesurer des volumes constants de réactifs auxiliaires liquides, des distributeurs à siphon à position unique de solutions DR (Fig. 39) sont pratiques. Les écarts admissibles par rapport à la capacité nominale à 20 °C ne doivent pas dépasser ± 2 %. En Tchécoslovaquie, ces distributeurs sont appelés pipettes renversantes.
Les distributeurs à position unique de type DR sont fabriqués conformément à GOST 6859-77 pour le dosage de l'acide sulfurique et de l'alcool isoamylique lors de la détermination de la teneur en matières grasses du lait et des produits laitiers avec un butyromètre. À l'aide de tels distributeurs, les volumes de liquide sont rapidement mesurés, ce qui ne nécessite pas de nivellement, car l'excès de liquide s'écoule dans la bouteille à laquelle le dispositif de distribution est connecté.
Pour remplir le distributeur, le flacon auquel il est fixé est incliné de manière à ce que le liquide soit versé dans la pipette par l'ouverture intérieure. Ensuite, la bouteille est remise dans sa position initiale. Dans ce cas, l'excès de liquide retourne dans la bouteille. En inclinant la bouteille, le volume mesuré du liquide est versé par le trou de vidange.
Distributeurs semi-automatiques et automatiques
Au cours des dernières années, l'industrie nationale a maîtrisé la production de distributeurs de liquide semi-automatiques et automatiques.
Le principe de fonctionnement du distributeur DSh-20 ressort clairement de la Fig. 40. Au tour du robinet 2, le liquide du réservoir 5 remplit la seringue en verre jusqu'à un niveau strictement défini, réglé par la vis de butée 4. Lorsque le niveau de consigne est atteint, le volume mesuré du liquide est drainé par le tour suivant de la soupape de déclenchement 2.
Une pipette pneumatique de laboratoire peut également être attribuée aux pipettes semi-automatiques à piston liquide (Fig. 41). Il se compose d'une pipette en verre 1 avec des graduations et d'un système de piston tel qu'une seringue médicale 2, relié par un tube en caoutchouc 4. La solution aspirée dans la pipette n'en est évacuée que lorsque le piston est déplacé, qui est scellé par une couche d'huile 3. Le volume de solution consommé peut être compté comme la variation du niveau de la solution dans la pipette, et par le mouvement du piston, préalablement calibré en unités de volume. Ces pipettes sont souvent utilisées comme burettes pour le titrage des solutions.
Les pipettes automatiques sont le plus souvent utilisées pour un pipetage précis.
Le distributeur automatique monocomposant de laboratoire LADA est fabriqué en série. Il est conçu pour la distribution de solutions aqueuses, y compris légèrement agressives. Deux éléments de dosage à piston commutables sont équipés de vannes à commande automatique et d'un entraînement électrique. Schéma électrique Le distributeur permet une distribution unique, une distribution continue et la distribution d'un nombre donné de doses (de 2 à 10) avec indication numérique du numéro de série de la dose distribuée. À l'aide de l'appareil, vous pouvez distribuer au moins 10 doses par minute.
BURETTE- des récipients volumétriques gradués pour verser la solution étalon dans la solution à titrer. Le premier à les utiliser fut le chimiste et physicien français Joseph Louis Gay-Lussac. En 1824, il a également inventé le terme "burette" (du français burette - bouteille).
Extérieurement, la burette de Lei-Lussac évoque des associations avec une théière : un tube de branche tout aussi long, s'étendant vers le haut avec une extrémité recourbée, comme le bec d'une théière, jouxte son long corps cylindrique gradué (Fig. 1).
Riz. un. GAY LUSSAC BURETTE
Pour le titrage, la burette devait être inclinée, en appuyant sur le trou supérieur avec un doigt et, en ajustant la densité de pression, verser la solution à travers le bec dans le bécher de titrage. La burette Gay-Lussac s'est cassée facilement en raison de la présence d'un tube de dérivation. De plus, il était difficile d'obtenir son diplôme. La nécessité de contrôler la burette du bout des doigts a entraîné une relative grossièreté du dosage de la solution de titrage, ce qui a réduit la précision de l'analyse. Tout cela était la raison pour laquelle la burette Gay-Lussac n'existait que depuis une trentaine d'années.
Dans les années 1840, plusieurs tentatives ont été faites pour concevoir une burette avec un robinet en verre ou en cuivre. Cependant, le cuivre n'est pas indifférent aux solutions analytiques, et les robinets en verre à cette époque ne savaient pas comment empêcher la burette de fuir. De plus, les solutions alcalines endommagent rapidement le verre utilisé pour les instruments et les robinets tombent en panne.
Dans les mêmes années, le chimiste et pharmacien allemand Karl Friedrich Mohr (1806-1879), qui a compris combien il est important pour les méthodes titrimétriques de mesurer avec précision le volume consommé, a inventé la fameuse pince (Fig. 2), a radicalement changé la forme de la burette, en lui donnant aspect moderne, et la méthode de son utilisation, et a également inventé un dispositif pour graduer les burettes en divisions de 0,1 ml.
Il a également fabriqué une grue en verre plus fiable. Un peu plus tard, le chimiste allemand Robert Wilhelm Bunsen a mis au point un dispositif ingénieux et simple - un obturateur en forme de boule dans un tube en caoutchouc. Le liquide d'une burette avec une telle fermeture s'écoule en appuyant sur le haut de la bille avec les doigts.
Les burettes tubulaires en caoutchouc peuvent être utilisées pour les solutions alcalines. Cependant, le tube en caoutchouc au début et à la fin de la coulée est étiré dans une mesure différente, ce qui introduit erreur supplémentaire en dimension. Par conséquent, des burettes avec des valves en verre sont utilisées pour une analyse précise.
L'unité de volume est le centimètre cube (cm 3) ou le millilitre (ml). La température à laquelle le volume nominal est versé de la burette est de 20 ° C.
Il existe deux classes de précision pour les burettes : la classe A pour le niveau supérieur et la classe B pour le niveau inférieur. Pour la classe B, l'erreur limite dans la détermination du volume ne doit pas dépasser la division minimale de l'échelle (0,001 ml pour les burettes de 1 ml, 0,2 ml pour les burettes de 100 ml). Pour la classe A, il est deux fois moins élevé.
Les burettes doivent être en verre avec des propriétés chimiques et thermiques appropriées et doivent être exemptes de défauts visibles et de contraintes internes. Si la burette n'a pas de dispositif de remplissage, son sommet doit se terminer en douceur par un rebord ou un rebord renforcé et former un angle droit avec l'axe de la burette. Cette burette est remplie de solution à travers un entonnoir. Certaines burettes ont une coupelle cylindrique au sommet.
Le robinet et le bec forment une seule unité dans toutes les burettes de classe A. Le bec peut être connecté au manchon de valve ou faire partie du noyau de valve (Fig. 3).
Pour les burettes de classe B, un bec monobloc est également préférable, mais ce n'est pas obligatoire. Des robinets entièrement en verre sont couramment utilisés; des robinets en matière plastique appropriée sont également acceptables. Le bec est constitué d'un capillaire à paroi épaisse en forme de cône lisse. Si le bec forme un tout avec la burette, il ne doit pas comporter de cavités au niveau du raccord, dans lesquelles des bulles d'air peuvent être piégées.
Pour déterminer le niveau de liquide dans la burette, réglez son ménisque de sorte que le plan du bord supérieur ou du centre de la ligne de graduation coïncide avec le point inférieur du ménisque ; la ligne de visée doit être dans le même plan (Fig. 4).
Comme les traits de graduation des burettes n'occupent qu'une partie de la circonférence du tube, divers appareils sont parfois utilisés pour lire correctement le niveau de solution dans la burette, par exemple, un fond blanc ou foncé est placé derrière la burette.
La burette est remplie de liquide à quelques millimètres au-dessus du trait zéro et un ménisque descendant est placé sur ce trait. Retirez la goutte restante sur le bec en touchant le récipient en verre. Pendant la coulée, ne touchez pas la paroi du récipient récepteur avec le nez de la burette. La goutte restant sur le bec après la fin du versement est ajoutée au volume déversé en touchant l'intérieur du récipient de réception. Si aucun temps d'attente n'a été défini pour la burette, il n'est pas nécessaire d'attendre que le liquide sur les parois s'écoule. Le temps de coulée ne doit pas dépasser 45 s pour les burettes de 1 ml, 100 s pour les burettes de 100 ml. Certaines burettes de classe A ont un temps d'attente de 30 s. Dans ce cas, vous devez attendre que la lecture finale soit prise.
Chaque burette doit contenir Avec Les inscriptions suivantes :
a) le symbole « cm 3 » ou « ml » indiquant les unités de volume dans lesquelles la burette est graduée ;
b) l'inscription « 20°C », indiquant la température à laquelle il est gradué ;
c) les lettres « Ex » indiquant que le récipient indiqué est en train d'être versé hors de la burette ;
d) une lettre indiquant la classe de précision à laquelle la burette est affectée ;
e) le nom ou la marque du fabricant et/ou du vendeur ;
f) temps d'attente, si spécifié, sous la forme "Ex + 30 s" ;
Sur les burettes, les limites d'erreur dans la détermination du volume peuvent être indiquées, par exemple, sous la forme de l'inscription "± ... ml".
Elena Savinkina
Travailler avec des pipettes. Les pipettes sont différents types: Pipettes en verre Mohr, pipettes en verre et pipettes automatiques graduées. Les pipettes sont utilisées pour mesurer divers tomes liquides. Dans ce travail, des pipettes sont utilisées pour mesurer le volume de la solution titrée.
Pour remplir la pipette en verre de liquide, une poire en caoutchouc y est fixée. La poire est pressée, l'extrémité inférieure de la pipette est plongée dans le liquide et la poire est ouverte. Le liquide remplit la pipette. Retirez l'extrémité inférieure de la pipette du liquide. Retirez la poire et fermez rapidement l'ouverture supérieure de la pipette avec l'index, en empêchant le liquide de s'écouler. Tenez la pipette strictement verticalement, soulevez-la pour que les repères soient à hauteur des yeux, puis relâchez progressivement la pression du doigt sur l'ouverture supérieure de la pipette pour que le liquide s'écoule lentement. Le moment où Partie inférieure le ménisque tombera jusqu'à la marque souhaitée, fermez à nouveau fermement l'ouverture supérieure de la pipette avec votre doigt. L'extrémité inférieure de la pipette est ensuite placée dans le récipient dans lequel le liquide doit être versé, et en levant un doigt, le liquide peut s'écouler librement de la pipette. Après avoir pris la portion suivante de la solution, placez la pipette dans un trépied. À la fin du travail, la pipette est soigneusement lavée à l'eau courante, rincée à l'eau distillée et placée dans un trépied spécial.
Lorsque vous travaillez avec des pipettes automatiques, des pointes en plastique sont utilisées. Une pointe est placée sur l'extrémité inférieure de la pipette, le piston est pressé contre la première butée avec le pouce, la pointe est placée dans le liquide et le piston est relâché. Le liquide remplit la pointe. Ensuite, la pointe est placée dans un récipient dans lequel vous souhaitez verser le liquide et poussez le piston avec votre pouce jusqu'à ce qu'il s'arrête. Le liquide est éjecté de la pointe.
Chaque solution est prise avec sa propre pipette. Si vous devez pipeter la même solution plusieurs fois au cours d'un test particulier, vous n'avez pas besoin de rincer la pipette ou de changer l'embout.
Travailler avec des burettes. La solution de travail (titrant) est versée dans la burette. La burette est fixée dans un support en position strictement verticale. Ensuite, la burette est remplie d'une solution légèrement au-dessus de la ligne supérieure et le robinet ou la pince est ouvert de sorte que la pointe de la burette soit remplie de solution et que toutes les bulles d'air soient expulsées. Si le flacon ne sort pas de la pointe de la burette, pliez le tube en caoutchouc, soulevez la pointe de la burette et ouvrez la pince. La bulle monte rapidement et sort. Si la burette a un robinet, retirez le flacon en ouvrant soudainement le robinet et en laissant entrer un large flux de solution.
Après avoir préparé la burette et réglé le niveau de liquide légèrement au-dessus de la ligne zéro, retirez le petit entonnoir avec lequel la burette était remplie et amenez le niveau de liquide dans la burette jusqu'à la ligne zéro. L'entonnoir est placé sur du papier filtre afin de ne pas le contaminer avec des substances étrangères.
Pour faciliter la lecture, une feuille de papier blanc est placée derrière la burette afin que les divisions soient mieux visibles. La surface du liquide dans la burette est représentée par une large ligne concave - le ménisque (Figure 3.1). La lecture est effectuée le long du bord inférieur du ménisque, tandis que l'œil de l'observateur doit être au niveau du ménisque.
Riz. 3.1. Lecture du volume de liquide dans la burette.
Les burettes les plus couramment utilisées sont de 25 ou 50 ml. Les burettes sont calibrées en ml et leurs dixièmes. Une division de zéro est placée au sommet de la burette. Bien que chaque division de la burette corresponde à 0,1 ml, le volume de liquide doit être mesuré avec une précision de 0,03 ml (Fig. 3.1). Si le titrage est effectué à partir d'une burette de 50 ml, la précision de lecture sera de 0,05 ml.
Le volume de la solution consommée pour le titrage ne doit pas dépasser la capacité d'une burette (il est recommandé de consommer environ 20-30 ml de la solution).
Après avoir terminé le titrage, enregistrez le volume de la solution utilisée pour le titrage. A la fin du titrage, la solution restante est versée hors de la burette. Après cela, la burette est soigneusement lavée à l'eau et rincée à l'eau distillée. Remplissez la burette jusqu'en haut avec de l'eau distillée et fermez le haut avec un petit bécher inversé ou un tube à essai pour empêcher la poussière d'entrer.
Fioles jaugées. Les fioles jaugées sont utilisées pour diluer la solution analysée jusqu'à un certain volume, ainsi que pour préparer des solutions titrées (Fig. 3.2). Les fioles jaugées sont des fioles à fond plat avec un col long et étroit marqué d'une marque circulaire. Remplir une fiole jaugée d'abord à travers un entonnoir, et enfin avec une pipette, à partir de laquelle le liquide est versé goutte à goutte jusqu'à ce que le bord inférieur du ménisque touche la marque. Après avoir porté le volume de la solution au repère, le flacon est fermé avec un bouchon et la solution est soigneusement mélangée.
Une burette est un tube de verre cylindrique sur lequel sont appliquées des graduations. Le catalogue de notre boutique en ligne contient des burettes avec robinet, sans robinet (avec une olive), avec robinet deux voies, avec robinet deux voies et auto-zéro, ainsi que des micro burettes. Nous vendons des produits de qualité à des prix raisonnables à Moscou. Les burettes sont conçues pour une mesure précise des liquides dans de petits volumes et pour le titrage.
La valeur zéro de l'échelle est située en haut. Les conteneurs sont largement utilisés dans les laboratoires médicaux, biochimiques et chimiques.Les principaux avantages de l'utilisation des burettes sont : la précision, la commodité, la sécurité. Le stress interne doit être réduit autant que possible. La distance minimale entre le repère zéro et le haut est de 50 mm. Le traitement à la flamme réduit le risque d'écaillage.Le volume de la solution consommée pour le titrage ne doit pas dépasser la capacité d'un récipient. Après la fin du titrage, la consommation de la solution est enregistrée. Le liquide restant est drainé. Le récipient est soigneusement lavé et rincé à l'eau distillée. Pour empêcher la pénétration de poussière, le récipient est rempli d'eau jusqu'en haut et fermé avec un tube à essai ou un verre inversé.
L'industrie pharmaceutique ne se passe pas de burettes dans son travail. À première vue, il s'agit d'un produit de laboratoire assez simple, mais très utile. La burette sert à mesurer un certain volume de liquide. Les mesures peuvent être effectuées avec des solutions transparentes et opaques. Aujourd'hui, la burette automatique la plus populaire avec un robinet, qui est ultra précise et peut délivrer un volume de 50 ml de liquide, et donc de tels appareils sont souvent utilisés en chimie analytique.