Mesure de volume - burettes - titrage.
Titrage- holding réaction chimique avec une mesure précise des volumes de solutions en interaction. Exemple d'une des solutions en utilisant pipette de mesure est mesuré dans le ballon, une autre solution (titrant) est progressivement ajoutée à partir de la burette.
Burette- tube en verre avec une échelle, calibrée en unités de volume. Le tube est fourni avec un robinet ou un tube en caoutchouc avec une perle de verre insérée à l'intérieur. En serrant le tube sur le côté de la perle, la solution peut être versée hors de la burette à différentes vitesses. Le volume de travail de la burette est différent (10-100 ml). Des microburettes (1-5 ml) de conception plus complexe sont également utilisées.
Après la fin de la réaction, qui est généralement déterminée par le changement de couleur de l'indicateur, le volume de titrant utilisé est déterminé sur l'échelle de la burette.
Préparation de la burette pour le travail :
Titrage:
- Mesurer la solution à titrer dans le ballon et ajouter l'indicateur. Parfois, des solutions auxiliaires ou de l'eau distillée sont ajoutées au ballon.
- Tout en remuant constamment le contenu du flacon, ajouter le réactif d'abord rapidement, puis goutte à goutte, jusqu'à ce que la couleur souhaitée change. Il est souhaitable que ce changement vienne d'une dernière goutte.
- Mesurez le volume de titrant consommé sur la balance à burette et notez-le.
- Le premier titrage est un essai, puis plusieurs autres titrages jusqu'à l'obtention de résultats convergents.
Travailler avec des pipettes. Les pipettes sont différents types: Pipettes en verre Mohr, pipettes en verre et pipettes automatiques graduées. Les pipettes sont utilisées pour mesurer divers tomes liquides. Dans ce travail, des pipettes sont utilisées pour mesurer le volume de la solution titrée.
Pour remplir la pipette en verre de liquide, une poire en caoutchouc y est fixée. La poire est pressée, l'extrémité inférieure de la pipette est plongée dans le liquide et la poire est ouverte. Le liquide remplit la pipette. Retirez l'extrémité inférieure de la pipette du liquide. Retirez la poire et fermez rapidement l'ouverture supérieure de la pipette index empêchant le liquide de s'écouler. En tenant la pipette strictement verticale, la soulever de manière à ce que les repères soient à hauteur des yeux, puis desserrer progressivement la pression du doigt sur l'orifice supérieur de la pipette pour que le liquide s'écoule lentement. Le moment où Partie inférieure le ménisque tombera jusqu'à la marque souhaitée, fermez à nouveau fermement l'ouverture supérieure de la pipette avec votre doigt. L'extrémité inférieure de la pipette est ensuite placée dans le récipient dans lequel le liquide doit être versé, et en levant un doigt, le liquide peut s'écouler librement de la pipette. Après avoir pris la portion suivante de la solution, placez la pipette dans un trépied. À la fin du travail, la pipette est soigneusement lavée à l'eau courante, rincée à l'eau distillée et placée dans un trépied spécial.
Lorsque vous travaillez avec des pipettes automatiques, des pointes en plastique sont utilisées. Une pointe est placée sur l'extrémité inférieure de la pipette, le piston est pressé contre la première butée avec le pouce, la pointe est placée dans le liquide et le piston est relâché. Le liquide remplit la pointe. Ensuite, la pointe est placée dans un récipient dans lequel vous souhaitez verser le liquide et poussez le piston avec votre pouce jusqu'à ce qu'il s'arrête. Le liquide est éjecté de la pointe.
Chaque solution est prise avec sa propre pipette. Si vous devez pipeter la même solution plusieurs fois au cours d'un test particulier, vous n'avez pas besoin de rincer la pipette ou de changer l'embout.
Travailler avec des burettes. La solution de travail (titrant) est versée dans la burette. La burette est fixée dans un support en position strictement verticale. Ensuite, la burette est remplie d'une solution légèrement au-dessus de la ligne supérieure et le robinet ou la pince est ouvert de sorte que la pointe de la burette soit remplie de solution et que toutes les bulles d'air soient expulsées. Si le flacon ne sort pas de la pointe de la burette, pliez le tube en caoutchouc, soulevez la pointe de la burette et ouvrez la pince. La bulle monte rapidement et sort. Si la burette a un robinet, retirez le flacon en ouvrant soudainement le robinet et en laissant entrer un large flux de solution.
Après avoir préparé la burette et réglé le niveau de liquide légèrement au-dessus de la ligne zéro, retirez le petit entonnoir avec lequel la burette était remplie et amenez le niveau de liquide dans la burette jusqu'à la ligne zéro. L'entonnoir est placé sur du papier filtre afin de ne pas le contaminer avec des substances étrangères.
Pour faciliter la lecture, une feuille de papier blanc est placée derrière la burette afin que les divisions soient mieux visibles. La surface du liquide dans la burette est représentée par une large ligne concave - le ménisque (Figure 3.1). La lecture est effectuée le long du bord inférieur du ménisque, tandis que l'œil de l'observateur doit être au niveau du ménisque.
Riz. 3.1. Lecture du volume de liquide dans la burette.
Les burettes les plus couramment utilisées sont de 25 ou 50 ml. Les burettes sont calibrées en ml et leurs dixièmes. Une division de zéro est placée au sommet de la burette. Bien que chaque division de la burette corresponde à 0,1 ml, le volume de liquide doit être mesuré avec une précision de 0,03 ml (Fig. 3.1). Si le titrage est effectué à partir d'une burette de 50 ml, la précision de lecture sera de 0,05 ml.
Le volume de la solution consommée pour le titrage ne doit pas dépasser la capacité d'une burette (il est recommandé de consommer environ 20-30 ml de la solution).
Après avoir terminé le titrage, enregistrez le volume de la solution utilisée pour le titrage. A la fin du titrage, la solution restante est versée hors de la burette. Après cela, la burette est soigneusement lavée à l'eau et rincée à l'eau distillée. Remplissez la burette jusqu'en haut avec de l'eau distillée et fermez le haut avec un petit bécher inversé ou un tube à essai pour empêcher la poussière d'entrer.
Fioles jaugées. Les fioles jaugées sont utilisées pour diluer la solution analysée jusqu'à un certain volume, ainsi que pour préparer des solutions titrées (Fig. 3.2). Les fioles jaugées sont des fioles à fond plat avec un col long et étroit marqué d'une marque circulaire. Remplir une fiole jaugée d'abord à travers un entonnoir, et enfin avec une pipette, à partir de laquelle le liquide est versé goutte à goutte jusqu'à ce que le bord inférieur du ménisque touche la marque. Après avoir porté le volume de la solution au repère, le flacon est fermé avec un bouchon et la solution est soigneusement mélangée.
Pour mesurer le volume de liquides, des récipients volumétriques avec des marques indiquant leur capacité sont utilisés. La verrerie volumétrique comprend les burettes, les fioles jaugées, les pipettes, les éprouvettes graduées, les béchers et les tubes gradués.
Les instruments volumétriques disponibles dans le commerce sont étalonnés (versant ou versant) et leur capacité doit être conforme aux normes gouvernementales applicables.
Les burettes, flacons et pipettes utilisés pour des mesures précises sont étalonnés par rapport à des étalons de référence à 1 ou 2 chiffres, généralement à 20 °C. Selon cela, les burettes, fioles jaugées et pipettes sont fabriquées dans les classes de précision 1 et 2. L'écart admissible pour les burettes et les pipettes graduées de la 1ère classe de précision est égal à la moitié du prix de la plus petite division de l'échelle, 2e classe - le prix de la plus petite division de l'échelle.
Le changement de volume des récipients volumétriques dû à la compression ou à la dilatation du verre avec un changement de température est insignifiant, ce qui permet de l'utiliser à une température qui diffère de 20°C de plusieurs degrés sans faire de corrections. Par exemple, le volume d'un ballon d'un litre calibré à 20°C sera de 1000,15 ml à 26°C.
Burettes
Les burettes sont conçues pour mesurer des volumes précis de liquides dans le titrage et pour d'autres opérations. Ils sont calibrés pour le versement uniquement.
Les burettes droites sont produites avec et sans taraud (Fig. 29, a-c). Les burettes sans robinet sont des tubes gradués en verre dont l'extrémité supérieure est ouverte et l'extrémité inférieure se termine par une olive. Un obturateur est placé sur l'olive, constitué d'un tube en caoutchouc de 6 à 7 cm de long, dans lequel une bille de verre est préalablement insérée, recouvrant la lumière du tube. Une pince à ressort en métal peut être utilisée à la place d'une perle. Un tube en verre avec une extrémité tirée de 5 à 6 cm de long est inséré dans l'extrémité libre du tube en caoutchouc. ml - 45-55 s. En relâchant la pince ou en tirant sur le tube en caoutchouc sur le cordon de fermeture, un espace est créé dans le tube à travers lequel le fluide s'écoule.
Le type de burette le plus courant est droit avec une valve unidirectionnelle.
Les burettes droites avec vannes de vidange à une et deux voies sont également produites avec une sortie latérale (Fig. 29, d et e). La sortie sert au remplissage de la burette avec la solution titrée d'un récipient de rechange. Les burettes sont disponibles en version standard et avec installation automatique rayure.
Les microburettes (Fig. 30) sont conçues pour mesurer des volumes de liquide de l'ordre des centièmes et dixièmes de millilitre, à titrer et à verser dans le volume total de la burette ou de sa partie.
Les microburettes sont disponibles dans les classes de précision 1 et 2. Écart par rapport à la capacité nominale des microburettes à 20 ° pour tout le volume pour les burettes de classe de précision 1 ± 0,006 ml, pour les burettes de classe de précision 2 ± 0,015 ml, à condition que l'eau s'écoule avec la vanne complètement ouverte pendant 20-35 s pour la classe de précision 1, 15-35 s pour les burettes de la classe de précision 2.
Dans la pratique du laboratoire, les burettes à zéro automatique et un flacon sont largement utilisées (Fig. 31). Le ménisque de la solution entrante est automatiquement mis à zéro. Lorsque la bouteille est pressurisée avec une vessie en caoutchouc, le liquide monte à travers le tube d'alimentation externe et remplit la burette au-dessus de zéro. Dès que l'injection d'air s'arrête, l'excès de liquide est évacué dans le flacon par le même tube dont le trou est au niveau du zéro. De telles burettes de la 2e classe de précision sont produites.
La plus petite division des burettes dépend de la capacité :
Travailler avec des burettes
Les burettes avec et sans robinet unidirectionnel avec une olive sont remplies en versant du liquide par le haut à travers un petit entonnoir avec un tube étroit pour permettre à l'air de s'échapper librement de la burette.
Remplir de mortier robinet en verre et embout (pour les burettes avec robinet) ou embout et tube en caoutchouc (pour les burettes avec obturateur), inclinez la burette et égouttez rapidement 3 à 5 ml de solution. Si cette technique ne parvient pas à éliminer les bulles d'air de la pointe de la burette, procédez comme suit. Avec le robinet (pince) ouvert, abaissez la pointe de la burette dans un petit verre avec la solution et aspirez soigneusement la solution dans la burette avec un ballon en caoutchouc ou une seringue. Les bulles d'air passent ensuite dans la burette. Avec le robinet ou la pince fermé, remplir la burette par le haut à environ 1 cm au-dessus de la division zéro. Puis égouttez soigneusement le liquide jusqu'au repère zéro.
La burette est fixée strictement verticalement dans le pied du trépied. Le robinet ou la pince de la porte doit être sur le côté droit ; ils sont ouverts ou fermés d'une main, et la fiole conique est tournée de l'autre pour agiter la solution à titrer.
La mesure du liquide est toujours effectuée à partir de la division zéro. Lors de la mesure du volume, la solution est abaissée de la graduation zéro à un niveau situé à environ 5 mm au-dessus de la graduation souhaitée, attendez 1 minute et, en appliquant la pointe de la burette sur la paroi du vaisseau, abaissez la solution exactement jusqu'au repère.
La lecture est effectuée le long du bord inférieur du ménisque, à l'exception des liquides colorés, lorsque la lecture doit être effectuée le long du bord supérieur du ménisque, ce qui est moins précis. Lors de l'établissement de la position du ménisque, l'œil doit être au niveau de la surface du liquide dans la burette.
Pour faciliter la lecture, vous pouvez utiliser un écran spécial constitué d'un morceau de carton blanc, dont la moitié est scellée avec du papier noir. Le carton est maintenu avec la moitié noire vers le bas derrière la burette de sorte que la bordure des champs noir et blanc soit à 1 mm en dessous du niveau du liquide. Le ménisque apparaît alors noir et se détache nettement sur un fond blanc (Fig. 32, a).
Il est encore préférable d'utiliser des burettes avec une bande verticale bleue au dos sur fond blanc, ce qui facilite la lecture du niveau du ménisque (Fig. 32.6).
Lorsque vous travaillez avec des solutions d'alcalis caustiques et de carbonates de métaux alcalins, afin d'éviter le "blocage" des valves en verre, il est recommandé d'utiliser des burettes sans grue.
Il convient de garder à l'esprit que les burettes sont calibrées par rapport à l'eau et qu'elles sont utilisées pour mesurer des liquides dont la viscosité est proche de l'eau.
Pour éviter que de la poussière ne pénètre dans la solution, il est recommandé de fermer les burettes sur le dessus avec un tube à essai renversé. Les burettes à solution peuvent être efficacement protégées de la contamination de l'air du laboratoire en connectant l'extrémité supérieure de la burette à un flacon laveur de liquide 1/4 plein avec la même solution que la burette.
Lorsque vous commencez à lubrifier la valve de la burette, retirez d'abord l'ancienne graisse de la valve et de la pointe de la burette à l'aide d'un fil fin et d'un coton-tige. Ensuite, de la graisse fraîche est appliquée sur le robinet avec une fine couche uniforme, mais pas de silicone. La valve est insérée dans la douille de burette et tournée plusieurs fois.
Fioles jaugées
Les fioles jaugées sont à fond plat et à long col. Le volume auquel vous devez remplir de liquide est limité par une marque circulaire spéciale sur la gorge. La contenance de la fiole à 20°C est gravée sur sa surface latérale. Les fioles jaugées sont destinées à la préparation de solutions d'une certaine concentration, à la dilution de solutions, à la dissolution de substances, etc. Ils sont calibrés pour verser ou verser. Les flacons destinés à la coulée ont une marque annulaire sur la partie cylindrique du col (Fig. 33), et ceux calibrés pour la coulée en ont deux.
Les fioles jaugées des classes de précision 1 et 2 sont produites avec un et deux repères avec un bouchon rodé et sans bouchon.
Pour mesurer le volume exact de liquide, on utilise généralement des fioles jaugées, calibrées par la quantité d'eau qui en sort.
Lors de la préparation de solutions dont la concentration est mesurée par la teneur en soluté par unité de volume de la solution, il convient d'utiliser des fioles jaugées calibrées pour verser de l'eau.
Lors de la préparation de solutions d'une concentration donnée, une certaine quantité d'une substance à l'état solide ou liquide ou sous forme de solution concentrée est introduite par un entonnoir dans une fiole jaugée rincée à l'eau distillée (ou avec un solvant approprié dans le cas de solutions non aqueuses), le remplir avec plus de 1/2 d'eau (solvant) et bien mélanger en secouant. Ajouter ensuite de l'eau (solvant) presque jusqu'au trait annulaire, fermer le ballon avec un bouchon rodé et bien mélanger à nouveau. Le remplissage du ballon exactement jusqu'au repère annulaire n'est effectué qu'une fois que la substance est complètement dissoute et que la température de la solution dans le ballon est portée à environ 20°C.
Lors du remplissage des fioles jaugées, placez-les sur une surface plane et remplissez-les de liquide presque jusqu'à la marque annulaire sur la fiole. Enfin, le niveau du liquide est réglé en en ajoutant quelques gouttes à l'aide d'un tube en verre à extrémité tirée (ou d'une pipette) de manière à ce que le bord inférieur du ménisque touche le bord supérieur de la marque.
Si de la chaleur est dégagée pendant la dissolution, le ballon contenant la solution est refroidi à température ambiante.
Lors du remplissage du flacon, vous devez vous assurer que le ménisque concave dans son col est tangent à la marque circulaire.
Les fioles jaugées ne sont pas conçues pour stocker des solutions. Après dilution dans une fiole jaugée, les solutions, notamment alcalines, doivent être immédiatement transférées dans des flacons en verre, et les fioles jaugées doivent être lavées.
Lors de la vidange du liquide du ballon, en l'inclinant progressivement, amenez-le en position verticale avec le col vers le bas. Après avoir arrêté l'évacuation en flux continu, il faut attendre que le liquide restant sur les parois du ballon s'écoule goutte à goutte. Ce temps de maintien pour les flacons d'un litre n'est pas inférieur à 30 s, pour les grands - 60 s. Une fois le temps spécifié écoulé, retirez la dernière goutte de liquide en touchant le bord du flacon avec le bord intérieur du récipient dans lequel le liquide est versé.
Pipettes de mesure
Les pipettes sont conçues pour mesurer avec précision un volume spécifique de liquide.
Les pipettes (Fig. 34) sont des tubes en verre de différents diamètres, droits ou avec une expansion en forme de poire, sphérique ou cylindrique au milieu. L'extrémité inférieure de la pipette est légèrement rétractée. Les pipettes sont disponibles en pipettes graduées et non graduées (étiquetées). La partie allongée ou supérieure de la pipette indique la capacité nominale (en ml) et la température à laquelle la pipette a été calibrée, ainsi que la classe de précision. Les pipettes sont généralement calibrées pour le versement.
Des micropipettes sont également produites avec une capacité nominale de 0,1 et 0,2 ml avec la plus petite valeur de graduation de 0,001 et 0,002 ml.
Les pipettes doivent toujours être nettoyées ; conservez-les dans un trépied spécial et couvrez le dessus avec du papier filtre propre pour empêcher la poussière d'entrer. En l'absence de trépied, les pipettes peuvent être stockées dans un grand cylindre de verre, au fond duquel sont placés quelques cercles de papier filtre.
Il convient également de garder à l'esprit que les pipettes sont calibrées à l'eau et doivent être utilisées pour mesurer le volume de liquides proches de l'eau en viscosité.
Les pipettes sont remplies et vidées comme suit. Abaisser la pointe d'une pipette avec une marque dans le liquide, aspirer le liquide légèrement au-dessus de la marque supérieure avec un ballon en caoutchouc ou une seringue. Fermez ensuite rapidement l'orifice supérieur de la pipette avec un index légèrement humidifié et relâchez délicatement la pression du doigt sur l'orifice de la pipette de manière à ce que le bord inférieur du ménisque se place sur le repère. Dans ce cas, la pipette est tenue de manière à ce que la marque soit au niveau des yeux (Fig. 35). En augmentant la pression du doigt, le débit de liquide de la pipette est arrêté. La pointe de la pipette touche les parois du récipient d'où le liquide est aspiré et transfère rapidement la pipette dans le récipient dans lequel le liquide doit être versé. Tenir la pipette verticalement au-dessus du récipient, appuyer son extrémité ("nez") contre la paroi du récipient, affaiblir la pression du doigt sur l'extrémité supérieure de la pipette de sorte que le niveau de liquide commence à diminuer lentement jusqu'à ce qu'il tombe au repère inférieur , puis augmenter la pression sur l'orifice de la pipette, attendre 15-25 s et sans secouer la dernière goutte, retirer la pipette de la paroi du récipient.
Ne soufflez pas le liquide restant dans la pointe rétractée de la pipette et versez le liquide rapidement, car une partie du liquide reste sur les parois de la pipette. Il est à noter que le temps d'écoulement du liquide dépend de la taille de l'ouverture inférieure de la pointe de la pipette et de sa capacité. La taille du trou doit être telle que l'eau s'écoule de la pipette aux moments suivants :
Si l'ouverture de la pipette est plus grande que celle requise, elle est réduite par une refusion prudente, et si elle est petite, la pointe est meulée avec du papier de verre ou une lime fine.
Le remplissage et la vidange des pipettes graduées s'effectuent de manière similaire à celle décrite ci-dessus, sauf que les liquides peuvent s'écouler librement jusqu'à la marque souhaitée, attendre 15 secondes, toucher la pointe de la pipette à la paroi interne du récipient, et régler le ménisque exactement à la marque désirée.
Pipettes et burettes de silicone
Il peut être difficile de mesurer le volume de certaines solutions aqueuses, car les gouttes de solution adhèrent à la paroi interne du récipient. Dans de tels cas, il est recommandé de pré-recouvrir la surface intérieure du récipient avec le film de silicone le plus fin qui ne soit pas mouillé avec de l'eau. Dans ce cas, le ménisque devient convexe.
Pour conférer un caractère hydrophobe, la vaisselle proprement lavée et séchée est remplie d'une solution à 2% de diméthyldichlorosilane (CH3) 2SiCl2 dans l'éther diéthylique, conservée pendant 1-1,5 min, après quoi la solution est versée dans une bouteille (pour une utilisation ultérieure), et le les plats traités sont laissés sous hotte jusqu'à disparition de l'odeur et séchés à 120-140°C.
En raison de la toxicité élevée du diméthyldichlorosilane, il a été proposé de siliconer la verrerie volumétrique avec des solutions à 3 % de liquides de polyméthylsiloxane PMS-200 et PMS-300 dans du chloroforme. Un plat propre et sec est versé avec une solution de silicone pendant quelques minutes, qui est ensuite égouttée et utilisée à plusieurs reprises. Les plats sont séchés pendant 2 heures à 180-210°C. Le film hydrophobe résultant n'est pas lavé à l'eau et n'est pas détruit par les acides, mais est lavé par ébullition avec une solution de NaOH à 10 %.
Cylindres gradués
Les cylindres gradués gradués (Fig. 36) sont conçus pour mesurer les volumes de liquide versés ou versés dans le volume total du cylindre ou d'une partie de celui-ci. Les cylindres gradués sont calibrés pour le versement ou le versement.
Les cylindres gradués sont disponibles avec un bec et un bouchon rodé, avec une base en plastique ou en verre solide. Le plus petit prix de division dépend de la capacité :
Pour mesurer le volume de liquide requis, il est versé dans une éprouvette graduée jusqu'à ce que le bord inférieur du ménisque atteigne la division souhaitée.
Béchers
Les béchers (Fig. 37) sont utilisés à la fois pour des mesures grossières du volume des liquides et pour la décantation des liquides troubles (les sédiments sont collectés dans la partie étranglée). Calibrez-les pour la coulée.
Le plus petit taux de graduation des béchers est de 10 % de la capacité nominale pour les béchers de 50, 100 et 250 ml et de 5 % pour les béchers de 500 et 1000 ml.
Tubes volumétriques gradués
Les tubes volumétriques (Fig. 38, a) sont destinés à effectuer, à petite échelle, des opérations chimiques simples avec mesure de volume. Ils peuvent être utilisés avec des cylindres gradués.
Des tubes à centrifuger (Fig. 38, b) permettent de mesurer simultanément le volume du sédiment et du surnageant après centrifugation de la suspension.
Vérification des plats volumétriques
Dans la pratique des laboratoires de chimie, il est parfois nécessaire de contrôler le volume des pipettes, burettes et fioles jaugées. Un tel besoin survient lors de la prise de mesures avec une précision accrue, en cas de doute sur la norme de la verrerie volumétrique, lors de la réception de produits mesurés de réparation, etc.
Vérifier un récipient de mesure, c'est déterminer sa véritable capacité Vist. À la suite du contrôle, une correction est trouvée, qui est la différence entre la capacité réelle et la capacité nominale indiquée sur le navire mesuré Vnom :
La verrerie volumétrique est contrôlée en déterminant la masse d'eau distillée (ou de mercure dans le cas des micropipettes) qu'elle contient ou qui en sort à une certaine température et une certaine pression barométrique. Par la masse d'eau, à l'aide des tableaux, calculez la capacité réelle du récipient et les limites d'erreur (écart par rapport à la capacité indiquée sur le produit mesuré).
Une unité de volume est prise comme un litre vrai, c'est-à-dire le volume occupé par une masse d'eau de 1 kg à 3,98°C et une pression atmosphérique normale de 1013 hPa (760 mm Hg).
Lors de la vérification des plats volumétriques, vous pouvez utiliser la table. 1, montrant combien d'eau distillée d'une certaine température doit être prélevée à la même température de l'air et à la même pression atmosphérique normale, de sorte que son volume corresponde à 1 litre à 20 ° C.
Données du tableau. 1 sont évalués pour la pression atmosphérique normale. Si la pression est inférieure à la normale, alors pour chaque millimètre de différence, ajoutez la correction indiquée dans le tableau.
Si la pression est supérieure à la normale, la correction est soustraite en conséquence. La différence entre la masse tabulaire et la masse réelle d'eau correspond à dV en millilitres et fractions de millilitre.
Exemple de calcul. Supposons que la valeur moyenne de la masse d'eau dans le volume du récipient volumétrique contrôlé avec la capacité indiquée Vnom = 25 ml à 19 ° C et une pression de 750 mm Hg. Art. s'est avéré être égal à 24,980 g. Selon le tableau. 1 on trouve qu'à 19 ° C la masse de 1 litre d'eau est de 997,349 g, c'est-à-dire que la masse de 1 ml d'eau est de 0,997349 g. En divisant 24,98 par 0,997349, on trouve que le volume du récipient de mesure est de 25,046 ml . La correction de pression est de 0,0014 * 10 = 0,014 ml. On l'ajoute au volume calculé et on obtient Vst = 25,06 ml. D'où dV = Vst - Vnom = 25,06 - 25,00 = +0,06 ml.
GOST 8.100-73 établit les limites de l'erreur tolérée dV des récipients volumétriques contrôlés, en fonction de leur classe de précision et de leur capacité.
Avant le contrôle, les coupelles volumétriques sont soigneusement nettoyées. Il est considéré comme propre si, lorsqu'on verse de l'eau distillée, celle-ci ne s'accumule pas sur les parois intérieures sous forme de filets, de rayures ou de gouttes ; la surface intérieure du récipient en verre doit rester uniformément recouverte d'un mince film d'eau. Après le nettoyage, les mesures en vrac sont séchées et les mesures en vrac sont humidifiées avec de l'eau distillée immédiatement avant le test.
Lors du contrôle des pipettes sur une balance analytique, déterminer la masse d'un flacon ou d'un flacon de pesée avec un bouchon rodé, contenant au moins trois fois le volume de la pipette. L'eau distillée pour le contrôle des pipettes est versée dans un grand ballon et conservée près de la balance pendant au moins une heure afin que l'eau atteigne la température de l'air dans la salle de pesée.
Une pipette avec une marque est remplie d'eau comme décrit ci-dessus, et l'eau est vidée dans une bouteille ou un flacon, en respectant les recommandations précédemment données. La bouteille est fermée avec un couvercle et pesée. Sans verser d'eau du flacon de pesée, déposez-y à nouveau une pipette pleine d'eau et pesez à nouveau. Ils font de même la troisième fois. La valeur moyenne est tirée des trois valeurs de la masse d'eau. Utilisation du tableau. 1, après avoir corrigé la pression barométrique, calculez la capacité réelle de la pipette testée.
Un tube en caoutchouc avec une pointe en verre et un clip est placé sur l'extrémité inférieure des pipettes graduées et la pipette est vérifiée comme décrit ci-dessous pour les burettes.
Les micropipettes sont contrôlées par pour la plupart, par la masse de mercure (grade P0 ou P1) remplissant le volume de la pipette. La densité du mercure Q à température ambiante est donné ci-dessous :
L'importante densité de mercure permet de déterminer avec précision la capacité des micropipettes. Ainsi, la masse de mercure avec une pipette pleine capacité de 0,1 ml est d'environ 1350 mg, ce qui permet de peser sur une balance analytique classique. Avec une erreur de pesée de 1 mg, les volumes peuvent être mesurés en dixièmes de millilitre.
Selon GOST 8234-77, la masse de mercure dans un volume correspondant à la capacité totale d'une micropipette de 0,1 ml devrait être comprise entre 1342 et 1368 mg et avec une capacité de 0,2 ml - de 2682 à 2736 mg. Si la masse de mercure mesurée avec une pipette est en dehors des limites ci-dessus, alors les pipettes sont jetées.
Limites d'erreur tolérée dV pour les pipettes de classe 2 avec une capacité de V :
Les pipettes utilisant du mercure doivent être vérifiées dans des hottes, dont la vitesse de l'air dans les ouvertures de travail doit être de 0,5 à 1 m / s.
Les burettes sont contrôlées par la masse d'eau qui en est versée de zéro à différents repères, par exemple de 0 à 10 ml, de 0 à 20 ml, à une certaine température. Les techniques et techniques de travail sont les mêmes que pour le contrôle des pipettes. Toutes les lectures sont effectuées une fois que le liquide s'est complètement écoulé des parois de la burette.
Utilisation du tableau. 1, trouver la masse que devrait avoir l'eau à une température et une pression atmosphérique données et déterminer la différence entre la capacité nominale et réelle de la burette testée dans son ensemble et dans ses sections individuelles (de 0 à 10 ml, de 0 à 20 ml , etc.) ...
Limites d'erreur tolérée dV pour les burettes de classe 2 de capacité V :
Le contrôle des fioles jaugées est effectué en tenant compte des particularités de leur étalonnage. Les fioles jaugées, préparées pour l'essai de coulée, sont placées sur une surface horizontale plane et remplies d'eau distillée à quelques millimètres sous le trait. Une fois que le contenu des flacons a atteint la température de la salle de pesée, ajouter de l'eau avec une pipette exactement jusqu'au trait. Ensuite, l'eau est versée de la fiole dans un bécher pré-pesé ou une fiole conique. Laisser égoutter les gouttes d'eau pendant 10 à 20 s et peser le récipient avec de l'eau. Après avoir soustrait la masse du récipient, la valeur de la masse d'eau versée de la fiole jaugée est obtenue. Cette détermination est répétée trois fois et la masse moyenne de l'eau versée est calculée. Utilisation du tableau. 1, trouver le vrai volume d'eau déversé du récipient volumétrique testé à une température donnée.
Pour vérifier le versement des fioles jaugées, après le nettoyage, elles doivent être soigneusement séchées dans une armoire de séchage ou à l'air chaud, rincées à l'alcool éthylique ou à l'acétone, suivies d'un soufflage d'air sec. Une fiole jaugée sèche est laissée plusieurs heures à la balance et pesée avec une précision telle que l'erreur de pesée ne dépasse pas 0,1% de la masse d'eau dans le volume de la fiole testée. Ensuite, le ballon est rempli jusqu'au trait avec de l'eau distillée, essuyé l'extérieur avec une serviette sèche et pesé à nouveau.
Utilisation du tableau. 1, la contenance du ballon testé se trouve à partir de la masse d'eau. Limites d'erreur tolérée dV pour les fioles jaugées de classe 2 d'une capacité de V :
Règles d'utilisation des ustensiles de mesure
N'utilisez que de la vaisselle bien lavée. Rincer les pipettes et les burettes 2 à 3 fois avec de petites portions de la solution à doser avant utilisation.
Respectez toujours votre méthode préférée de vidange des conteneurs volumétriques.
A la fin du travail, les pipettes sont lavées à l'eau distillée (en cas de travail avec des solutions aqueuses) ou à l'alcool éthylique, rincées 3 à 5 fois à l'eau distillée, placées dans un porte-pipette ou dans un cylindre en verre sec et recouvertes avec un capuchon en papier ou un tube inversé pour protéger de la poussière.
Lors du remplissage des burettes, assurez-vous que la pointe de la burette est remplie de solution. À la fin du travail, les burettes sont remplies d'un titrant (solution titrée) au-dessus du repère zéro et l'extrémité supérieure de la burette est fixée à un flacon laveur avec une solution, qui est remplie de la burette.
Distributeurs en verre pour liquides
La distribution de liquide est l'une des opérations les plus populaires dans un laboratoire d'analyse de tout profil. Mécanisation et automatisation du processus de dosage dans dernières années de plus en plus d'attention est accordée. Cela a stimulé la création d'un certain nombre de distributeurs mécanisés manuels, semi-automatiques et automatiques par lots et en continu. Les conceptions diffèrent par les méthodes de fixation du niveau de liquide dans le récipient de mesure lors du remplissage et par le type de dispositifs de verrouillage.
Avec un dosage précis, par exemple, lors de la mesure d'un réactif dont le volume est inclus dans l'équation de calcul des résultats d'analyse, les mêmes exigences de précision sont imposées aux pipettes qu'aux burettes et pipettes (0,1-0,2% de la valeur dosée). Les réactifs liquides auxiliaires, dont le volume n'affecte pas significativement les résultats de l'analyse (ajout d'un certain volume de solvant, acide ou alcalin pour créer l'environnement requis, ajout d'une solution tampon, etc.), sont dosés avec moins de précision (1 -2%).
Les distributeurs de verre sont disponibles en position unique et multiposition. Ceux à position unique sont destinés à prélever une portion spécifique de liquide, ceux à positions multiples - pour prélever des portions mesurées réglables.
Distributeurs à position unique
Pour mesurer des volumes constants de réactifs auxiliaires liquides, des distributeurs à siphon à position unique de solutions DR (Fig. 39) sont pratiques. Les écarts admissibles par rapport à la capacité nominale à 20 °C ne doivent pas dépasser ± 2 %. En Tchécoslovaquie, ces distributeurs sont appelés pipettes renversantes.
Les distributeurs à position unique de type DR sont fabriqués conformément à GOST 6859-77 pour le dosage de l'acide sulfurique et de l'alcool isoamylique lors de la détermination de la teneur en matières grasses du lait et des produits laitiers avec un butyromètre. À l'aide de tels distributeurs, les volumes de liquide sont rapidement mesurés, ce qui ne nécessite pas de nivellement, car l'excès de liquide s'écoule dans la bouteille à laquelle le dispositif de distribution est connecté.
Pour remplir le distributeur, le flacon auquel il est fixé est incliné de manière à ce que le liquide soit versé dans la pipette par l'ouverture intérieure. Ensuite, la bouteille est remise dans sa position initiale. Dans ce cas, l'excès de liquide retourne dans la bouteille. En inclinant la bouteille, le volume mesuré du liquide est versé par le trou de vidange.
Distributeurs semi-automatiques et automatiques
Au cours des dernières années, l'industrie nationale a maîtrisé la production de distributeurs de liquide semi-automatiques et automatiques.
Le principe de fonctionnement du distributeur DSh-20 ressort clairement de la Fig. 40. Au tour du robinet 2, le liquide du réservoir 5 remplit la seringue en verre jusqu'à un niveau strictement défini, réglé par la vis de butée 4. Lorsque le niveau de consigne est atteint, le volume mesuré du liquide est drainé par le tour suivant de la soupape de déclenchement 2.
Une pipette pneumatique de laboratoire peut également être attribuée aux pipettes semi-automatiques à piston liquide (Fig. 41). Il se compose d'une pipette en verre 1 avec des graduations et d'un système de piston tel qu'une seringue médicale 2, relié par un tube en caoutchouc 4. La solution aspirée dans la pipette n'en est déplacée que lorsque le piston est déplacé, qui est scellé par une couche d'huile 3. Le volume de solution consommé peut être compté comme la variation du niveau de la solution dans la pipette, et par le mouvement du piston, préalablement calibré en unités de volume. Ces pipettes sont souvent utilisées comme burettes pour le titrage des solutions.
Les pipettes automatiques sont le plus souvent utilisées pour un pipetage précis.
Le distributeur automatique monocomposant de laboratoire LADA est fabriqué en série. Il est conçu pour la distribution de solutions aqueuses, y compris légèrement agressives. Deux éléments de dosage à piston commutables sont équipés de vannes à commande automatique et d'un entraînement électrique. Schéma électrique Le distributeur permet une distribution unique, une distribution continue et la distribution d'un nombre donné de doses (de 2 à 10) avec indication numérique du numéro de série de la dose distribuée. À l'aide de l'appareil, vous pouvez distribuer au moins 10 doses par minute.
La burette est fixée dans un support à une distance de 10 à 15 cm du bord supérieur de la burette.
Les burettes avec robinet en verre sont utilisées pour les solutions de substances agissant sur le caoutchouc (solutions de KMnO 4, I 2, AgNO 3, etc.). Un robinet en verre sec est lubrifié avec de la vaseline. Pour les solutions d'hydroxydes de métaux alcalins, les burettes avec une valve en verre ne doivent pas être utilisées, car l'alcali corrode le verre et la valve arrête de s'ouvrir.
La burette est soigneusement lavée, le fonctionnement du robinet (joint caoutchouc, pince Mohr) est vérifié ; fixé verticalement dans un trépied. La burette est lavée à l'eau du robinet, puis purifiée ; laver la burette trois fois avec une solution titrée, en versant 3 à 5 ml à chaque fois et en la versant dans un tube en caoutchouc.
Verser la solution titrée dans la burette au-dessus de la division zéro, verser à l'aide d'un entonnoir. Étant donné que des gouttes de solution peuvent rester dans l'entonnoir, ce qui peut fausser le résultat du titrage, l'entonnoir doit être retiré.
Amener le niveau de la solution titrée à la division zéro de la burette (oeil au niveau du ménisque). Lors du remplissage de la burette, il est nécessaire de s'assurer qu'aucune bulle d'air ne reste dans son embout étiré.
Titrage
· Mesurer la solution d'essai dans le ballon et ajouter l'indicateur. Parfois, des solutions auxiliaires sont ajoutées au ballon de titrage.
· Pendant le titrage, le robinet ou la pince est ajusté avec la main gauche et le ballon de titrage est tourné avec la main droite. La pointe de la burette doit être insérée dans le ballon de titrage de 1,5 à 2 cm.
· En remuant constamment le contenu du flacon, ajouter goutte à goutte la solution titrée jusqu'à ce que la couleur souhaitée de l'indicateur change. Il est souhaitable que ce changement provienne d'une goutte du titrant.
· Mesurez le volume de solution titrée utilisée sur la balance à burette et notez-le. Enregistrez les résultats du titrage jusqu'à la deuxième décimale.
· Le titrage est effectué jusqu'à convergence des résultats. Si les résultats des deux déterminations ne diffèrent pas de plus de 0,2 ml pour les burettes d'une capacité de 25 ou 50 ml, ils peuvent être considérés comme corrects. En cas de divergence entre les résultats obtenus, le titrage est répété. Dans les cas critiques, 3 déterminations parallèles sont effectuées. Pour le calcul, prendre la moyenne arithmétique des résultats obtenus.
Riz. 42. Processus de titrage
Après titrage :
Égoutter le reste du titrant.
Rincer la burette à l'eau du robinet, puis à l'eau purifiée.
Retirez l'entonnoir et retirez la pince Mohr.
Cylindres et tubes volumétriques Est une verrerie volumétrique de qualité inférieure. Ils permettent de mesurer les volumes de solutions d'excipients qui ne sont pas pris en compte dans le calcul des résultats d'analyse.
Cylindres - des récipients cylindriques de différentes capacités avec des graduations marquées sur la paroi extérieure indiquant le volume en cm 3 ou mm 3. Habituellement, des cylindres d'une capacité de 5 à 2000 ml sont utilisés. Le bec verseur permet de verser le contenu de la bouteille en un jet étroit afin que le liquide ne se renverse pas ou ne coule pas surface extérieure cylindre.
Riz. 43. Cylindres
Les cylindres sont en verre avec des propriétés chimiques et thermiques appropriées. Parfois, du polyéthylène ou du polypropylène transparent est utilisé. L'éprouvette graduée a une base en verre ou en matière plastique, elle peut être ronde ou avoir une autre forme, par exemple hexagonale. Cela permet au cylindre de se tenir verticalement sur une surface plane sans se balancer ni tourner. Un cylindre vide ne doit pas tomber s'il se trouve sur une surface inclinée à un angle de 15° par rapport à l'horizontale.
Tubes de mesure - les tubes à essai avec des divisions de 5 à 25 ml sont destinés à mesurer un certain volume de liquide versé ou versé, ou à déterminer le volume de sédiment (centrifuge).
44. Tubes de mesure
L'échelle correspondant à la capacité du tube est marquée sur toute la surface latérale. Fabriqué à partir de verre de laboratoire chimiquement résistant sans stabilité thermique.
LITTÉRATURE
1. Babkov A. V. Chimie générale et inorganique / A. V. Babkov. Babkov, T.I. Barabanova, A.M. Popkov. - Moscou. - Maison d'édition "GEOTAR-Media", 2016. - 384 p.
2. Berezov T.T. Chimie biologique / T.T. Berezov, B.F. Korovkin - Moscou. - Maison d'édition "Médecine", 1998 - 680 pages.
3. Grande Encyclopédie Russe. Chimie. Moscou. BDT. - 2004/2016 - 787 pages
4. Buceeva AA Chimie générale et inorganique pour pharmaciens / A.A. Buceeva, V.V. Negrebetsky V.V., Sergeeva V.P., Albegova D.Z., Belavin I.Yu., Kamkina O.V., Pavlova S.I. - Yurayt. Éducation professionnelle- 2015 - 358 p.
5. Volkova MA Le rôle des solvants dans les processus chimiques / Volkova M.A., Marfin Yu.S. // La chimie à l'école en 2016 n°1-10, 2017. N° 1-2.
6. Notes de cours pour la discipline "Chimie générale et inorganique".
7. Saenko O.E. Chimie analytique / O.E. Sayenko. - Rostov - sur - Don. - Maison d'édition "Phoenix", 2014. - 287 p.
8. Skobina EV Formes posologiques liquides. Technologie des solutions aqueuses. 2012 / Elena Vasilievna Skobina : Université médicale d'État de Vladivostok. Vladivostok, 2012 - 25 p.
9. Sokolovskaya E.M. Chimie générale / E.M. Sokolovskaïa. - Moscou. - Maison d'édition de l'Université d'État de Moscou. 1989 - 730 pages
10. Atelier de chimie générale : manuel. manuel / éd. S.F. Dunaeva - Moscou : Maison d'édition de l'Université d'État de Moscou, 2005 .-- 336 p.
Règles pour travailler avec des burettes. La burette est fixée dans un support en position strictement verticale. Avant chaque nouveau titrage, il est rempli jusqu'à la division supérieure (zéro), après avoir préalablement rempli l'extrémité inférieure tirée de la burette ou du robinet avec la solution titrée.
Au moment de lire les lectures de la burette, les yeux de l'expérimentateur doivent être au niveau du ménisque (voir Fig. 17).
Le comptage est effectué le long de la partie inférieure de la partie concave ou supérieure du ménisque convexe. Chaque fois que le niveau de solution est mis à zéro, il doit correspondre à la façon dont le niveau de solution restant dans la burette est lu.
Versez lentement le liquide hors de la burette, en laissant tout le liquide s'écouler des parois de la burette, ce qui est particulièrement important pour le titrage. solutions non aqueuses... A la fin du titrage, la solution est versée goutte à goutte. Le titrage doit être effectué plusieurs fois. Le résultat final est considéré comme une moyenne calculée sur la base d'un certain nombre de déterminations parallèles. Le volume de la solution étalon utilisée pour le titrage ne doit pas dépasser la capacité de la burette. Le titrage est considéré comme terminé lorsque la différence dans les déterminations parallèles dépasse.
A la fin du titrage, la solution restant dans la burette est jetée ; après cela, la burette est rincée deux fois avec de l'eau distillée, puis, en la remplissant d'eau jusqu'au sommet, couvrez l'extrémité supérieure de la burette avec un capuchon pour la protéger de la poussière. Avant utilisation, comparez l'eau distillée jusqu'à ce que la burette se rétrécisse. Puis la burette est rincée deux fois avec la solution à titrer. Ce n'est qu'alors que la burette est remplie d'une solution étalon.
Remplir les burettes à l'aide d'un petit entonnoir en verre parfaitement propre et sec. Après consommation, l'entonnoir est immédiatement retiré et placé dans un rack.
Nettoyage des burettes. Les burettes doivent être soigneusement lavées avant utilisation (tout comme les fioles jaugées). Les erreurs dues à la contamination de la burette peuvent être importantes. Les plus grandes erreurs sont causées par la contamination par la graisse. De ce fait, au cours du titrage, des gouttes de liquide retenues sur le verre restent sur les parois de la burette. Ceci, bien sûr, fausse les résultats de mesure.
Pour éviter la pénétration de corps huileux et gras dans la burette, n'utilisez pas de vaisselle sale, graissez le robinet en verre de la burette avec de la vaseline et fermez l'orifice de la burette avec les doigts lors du lavage de la vaisselle.
La propreté spécifiée de la burette ne peut pas être atteinte par le seul lavage. Pour le nettoyage final, les burettes sont cuites à la vapeur d'eau.
Vérification de la capacité de la burette. La capacité réelle d'une burette et de ses divisions individuelles peut différer considérablement de la capacité nominale et des désignations imprimées sur la burette. Par conséquent, la capacité de la burette doit être vérifiée avant utilisation. Étant donné que les volumes correspondant aux mêmes divisions sur toute la longueur de la burette ne peuvent pratiquement pas être égaux en raison du fait que le tube de la burette n'est généralement pas strictement cylindrique, des divisions égales de la burette dans ses différentes parties correspondent à des volumes inégaux de la solution contenue par la burette.
Pour trouver le volume exact de liquide pouvant être logé entre certaines divisions de la burette, la burette est remplie d'eau distillée et le ménisque est réglé à zéro division. Ensuite, une bouteille de pesée est placée sous la burette, préalablement pesée avec un couvercle sur une balance analytique avec une précision de 0,001 g. Un certain volume d'eau est lentement évacué de la burette dans la bouteille. Ensuite, la bouteille est fermée avec un couvercle et pesée à nouveau. La différence entre la masse de la bouteille avec de l'eau et la masse de la bouteille vide correspond à la masse d'eau contenue dans la burette entre les divisions 0 et 5 à une température donnée. Après cela, la burette est à nouveau remplie d'eau distillée jusqu'à la graduation zéro. Ensuite, l'eau est versée dans une bouteille de pesée et pesée. De la même manière, 15, 20, 25, etc. millilitres d'eau sont pesés.
Afin d'obtenir des résultats plus précis, la masse d'eau est déterminée trois fois et la moyenne arithmétique de trois pesées est effectuée. Dans ce cas, la forme suivante d'enregistrement des résultats de pesée est utilisée :
Lors de l'exécution d'un travail précis, les modifications appropriées sont apportées et le volume exact du liquide versé est calculé.
Si l'on soustrait le volume indiqué sur la burette du volume réel de la burette, on obtient la correction requise :
où est la masse d'eau déversée de la burette, g; - la densité apparente de l'eau,.
Par exemple, si l'eau versée de la burette entre les divisions pèse 5,052 g à 15°C, alors la correction est :
Les corrections sont calculées pour chaque cinq millilitres; les données sont écrites dans la table. Sur la base des données du tableau obtenu, une courbe de correction est tracée (Fig. 29).
Riz. 29. Courbe de correction de capacité de burette.
L'ordonnée correspond aux valeurs de correction, l'abscisse correspond aux volumes indiqués sur la burette. Les corrections pour tout volume de burette sont trouvées à partir de la courbe.
Une forme approximative d'enregistrement des corrections calculées lors de l'étalonnage d'une burette :
Capacité nominale de la burette
Après avoir trouvé la correction requise, ajoutez (ou soustrayez, selon son signe), sa valeur à la capacité indiquée sur la burette et obtenez le vrai volume de solution qui tient dans la burette ou une partie de celle-ci.
Par exemple, si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est égal si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est, etc.
Détermination du volume d'une goutte d'un solvant. Il est très utile de déterminer le volume moyen des gouttelettes de solvant s'échappant de la burette au début de l'utilisation de la burette. Lors de l'utilisation de solutions aqueuses, le volume d'une goutte d'eau est déterminé. La définition est la suivante. Verser le solvant dans la burette. Réglez le niveau de liquide à zéro. Placer une fiole ou un bécher sous la burette et très lentement, en comptant les gouttes, égoutter le liquide de la burette. Après avoir compté 100 gouttes, fermer la valve de la burette et mesurer le volume de solvant échappé. Le volume mesuré du liquide est divisé par 100 et le volume d'une goutte du solvant utilisé est calculé.
Connaissant le volume de la gouttelette de solvant, vous pouvez effectuer les corrections nécessaires lors du calcul des résultats du titrage.