Proiectat pentru a măsura volumul de lichid (orice soluție). In functie de scop, acesta poate fi de design diferit si realizat din materiale speciale rezistente la schimbarile de temperatura, la efectele reactivilor chimici. Ustensilele de măsurat pot fi atât pentru măsurare exactă, cât și aproximativă. Pentru a determina cu exactitate cantitatea de lichid, se utilizează sticlă specială de laborator: o biuretă cu robinet, pipete și flacon volumetric. Pentru măsurători aproximative se folosesc pahare și pahare de măsurare.
Conceptul de biuretă cu robinet
- un tub lung de sticlă cilindric gradat cu robinet la capăt. Este conceput pentru a determina volumul exact de soluție care a fost consumat în timpul titrarii. Diferența dintre nivelurile înainte și după titrare este definiția volumului. V cercetare de laborator unde se aplică de obicei metoda macro de măsurare, se folosesc biurete cu robinet de 25,00; 50,00 cm3. Absolvirea începe de sus. Diviziunea zero este punctul de plecare. O diviziune mare a unei biurete cu robinet este de 1 cm 3, o diviziune mică este de 0,1 cm 3. Pentru a determina sutimea de cm 3, este necesar să se împartă distanța dintre diviziunile prin ochi în 5 părți. Pentru o citire mai precisă, trebuie avut în vedere că nivelul ochilor trebuie să fie la nivelul semnului (meniscul) lichidului. Pentru soluțiile incolore și ușor colorate, numărătoarea inversă începe la marcajul de jos, dacă soluția este colorată, în partea de sus.
Un pic din istoria creației
Biureta a fost folosită pentru prima dată de chimistul Joseph Louis Gay-Lussac și și-a primit numele de la francezi. biuretă - „sticlă” (Franța, 1824). Biureta lui Gay-Lussac semăna cu un ceainic (un balon gradat lung cu un tub subțire de evacuare adiacent, care merge de jos în sus, al cărui capăt era curbat). Biureta s-a rupt rapid din cauza tubului de evacuare. În 1840, a fost creată o brunetă cu robinet din cupru și sticlă. Chimistul Karl Mohr a îmbunătățit forma biuretei - el a inventat clema. Până la sfârșitul secolului, chimistul german Robert William Bunsen a venit cu un dispozitiv simplu și unic - un obturator sub formă de minge într-un tub de cauciuc. Datorită acestei invenții, lichidul curge din biuretă numai atunci când bila este comprimată.
Reguli pentru lucrul cu o biuretă cu robinet
Înainte de utilizare, biureta cu robinet trebuie să fie perfect curată. Pentru a face acest lucru, trebuie mai întâi să-l clătiți bine cu apă distilată. Ar trebui să-și ude uniform suprafața interioară (fără picături). După aceea, clătiți de trei ori cu o soluție de titrant (pentru a îndepărta apa reziduală). În continuare, biureta trebuie fixată vertical într-un trepied. Înainte de fiecare utilizare, umpleți biureta cu un robinet cu soluția necesară până la marcajul 0 (punctul de referință). Asigurați-vă că nu există aer în capătul îngust al recipientului. Pentru a elimina aerul prins, este necesar să îndoiți dopul de cauciuc, ridicând biureta, în timp ce deschideți ușor clema. Aerul va fi împins afară prin acțiunea soluției.
Turnați reactivul chimic într-o biuretă cu un robinet folosind o pâlnie specială pentru picurare. Lichidul trebuie să fie ușor peste marcajul zero, apoi scoateți pâlnia din biuretă. După ce semnul zero este la nivelul ochilor, puteți elibera soluția din biuretă până când meniscul ajunge la marcajul zero.
Titrarea trebuie efectuată foarte încet, iar numărătoarea trebuie începută 
la jumătate de minut după terminarea titrarii. Acest lucru va permite lichidului să se scurgă complet din biuretă. Pentru a evita stropirea sau scurgerea soluției, biureta trebuie coborâtă cu câțiva centimetri în gâtul balonului de titrare. Pentru a ține evidența acestor indicatori, în spatele biuretei este plasată o bucată de hârtie albă sau carton cu semne cu linie hașurată. fund. Acest lucru face posibilă determinarea mai precisă a indicatorilor, deoarece marcajul pe un fundal negru este mai distinct. Acest lucru vă permite să determinați precizia de până la ± 0,02 cm 3 . Soluția trebuie să aibă cel puțin 20 cm3 în volum și nu trebuie să reverse din biuretă. Titrarea se efectuează de mai multe ori, până la obținerea unor rezultate convingătoare (rezultatele studiilor paralele ar trebui să difere cu ±4 cm 3 pentru titrantul incolor, cu ± 5 cm 3 pentru cei colorați.
Se măsoară în litri (l) sau mililitri (ml). 1 l \u003d 0,001 m3 \u003d 1 dm3 (exact), 1 ml \u003d 0,001 l \u003d 1 cm3 (exact). În analiza titrimetrică, baloanele volumetrice, pipetele și biuretele sunt utilizate pentru măsurarea volumelor.
Flacon volumetric
Sunt vase rotunde, cu fund plat, cu un gât (gât) lung și îngust. Pe gâtul balonului există un semn inelar, până la care se umple balonul pentru a obține volumul indicat pe acesta. Gâtul îngust al balonului oferă o măsurare mai precisă a volumului. Balonul este marcat cu capacitatea sa și cu temperatura (de obicei 20 °C) la care se măsoară această capacitate.
Baloanele volumetrice sunt folosite pentru a prepara soluții de o anumită concentrație și pentru a măsura volumele de soluții. Baloanele volumetrice sunt disponibile cu capacități de la 25 la 2000 ml fără dopuri (închise cu dopuri de cauciuc) și cu dopuri măcinate (sticlă sau plastic).
Se realizeaza si baloane cotate din polietilena. Spălați bine baloanele cotate înainte de utilizare detergenti(amestec de crom, soluție alcalină de permanganat de potasiu etc.) sau fierbere la abur timp de 1 oră.
Pentru a prepara o soluție cu o concentrație exactă, o porțiune cântărită a substanței se toarnă printr-o pâlnie cu un tub scurtat într-un balon, sticla de ceas pe care s-a efectuat cântărirea și pâlnia se spală bine cu apă (sau un solvent). Umpleți balonul până la 1/2 sau 2/3 din capacitate cu apă (solvent) și agitați conținutul balonului într-o mișcare circulară până când proba de substanță este complet dizolvată. Apoi balonul este umplut cu solvent până la semn. Ultimii 1-2 ml de solvent se adauga prin picurare, de preferinta dintr-o pipeta cu capac de cauciuc, dintr-un picurator sau dintr-o masina de spalat. Se adaugă până când meniscul concav cu partea inferioară se îmbină cu linia de marcaj (Fig. 87); ochiul observatorului ar trebui să fie la același nivel cu marcajul. În același timp, se recomandă să luați balonul în mâini doar de gâtul deasupra semnului, astfel încât balonul (și soluția) să nu se încălzească din mâini. După ce a adus volumul soluției la semn, se închide ermetic cu un dop și se amestecă soluția, fără a se întoarce balonul cu susul în jos.
Este imposibil să păstrați soluțiile preparate (în special cele alcaline) timp îndelungat în baloane cotate. Soluțiile din baloanele cotate pot fi încălzite numai pe baie de apă.
Pipete
Pipetele sunt concepute pentru a măsura volume mici de soluții, pentru a transfera un anumit volum de lichid dintr-un vas în altul. Pipeta este marcată cu capacitatea sa în mililitri și cu temperatura (de obicei 20 °C) la care se măsoară această capacitate. Pipetele sunt disponibile în diferite capacități de la 1 la 200 ml.
Există pipete de măsurare cilindrice gradate (Fig. 88, a) cu o capacitate de la 1 până la 25 ml cu o gradare de scară de 0,1 sau 0,01 ml și cele simple. O pipetă simplă este un tub lung de sticlă îngust, cu o prelungire în mijloc (Fig. 88b). Capătul inferior al tubului este tras înapoi; există un semn inelar pe partea superioară a tubului. Tubul îngust oferă o măsurare precisă a volumului lichidului. Sunt disponibile și pipete cu destinație specială, cum ar fi pentru prelevarea de probe de acid sulfuric cu o minge de siguranță deasupra semnului de pe partea superioară a pipetei.
Pipeta trebuie să fie absolut curată. Când lichidul este turnat din el, nu trebuie să rămână picături pe pereții interiori, deoarece acest lucru duce la o mare denaturare a măsurătorilor de volum. Lichidul trebuie să umezească uniform pereții pipetei. Pipetele se spală prin scufundarea lor într-un vas înalt cu un amestec de crom pentru o vreme, mai întâi cu un capăt, apoi cu celălalt. După aceea, clătiți cu apă de la robinet și clătiți pipeta cu un jet de apă distilată din mașina de spălat. Ștergeți exteriorul pipetei cu un prosop. Pipetele curate sunt depozitate într-un suport special sau într-un cilindru înalt, în partea de jos a căruia este plasată o foaie de hârtie de filtru. Capătul superior al pipetei este închis cu un capac de sticlă sau hârtie.
Înainte de utilizare, pipetele sunt clătite cu soluția cu care ar trebui să fie umplute. Pentru a face acest lucru, o parte din soluție se toarnă într-un pahar și se ia puțină soluție într-o pipetă, se clătește cu ea pereții interiori ai pipetei, rotindu-l în poziție orizontală.
Pentru a lua lichidul, pipeta este luată de partea superioară cu mâna dreaptă (evitând atingerea părții sale mijlocii expandate), iar capătul inferior al pipetei este scufundat adânc în soluție. Vasul este ținut cu mâna stângă, din care se ia lichidul și lichidul este aspirat în pipetă cu gura, astfel încât nivelul din acesta să fie la 2-3 cm deasupra semnului. După oprirea aspirației lichidului, închideți rapid orificiul superior al pipetei. degetul aratator pentru ca lichidul să nu se reverse din pipetă. Degetul este preliminar ușor umezit cu apă. Pipeta închisă cu un deget este ținută astfel încât semnul să fie la nivelul ochilor. Slăbiți ușor presiunea degetului pe orificiul pipetei, scurgeți excesul de lichid până când meniscul ajunge la marcaj. Când meniscul atinge semnul, orificiul pipetei este închis ermetic, crescând presiunea degetului, apoi conținutul pipetei este transferat într-un balon sau sticlă.
Pentru a turna soluția din pipetă, vârful pipetei este sprijinit de peretele paharului (sau balonului), iar pipeta este ținută vertical. Când curgerea soluției s-a încheiat, nu rupeți vârful pipetei de pe peretele vasului timp de 5 secunde, numărând „douăzeci și unu, douăzeci și doi”, etc. până la douăzeci și cinci. Pipeta este apoi îndepărtată fără să se scuture sau să sufle din pipetă ultima picătură de soluție reținută de forțele capilare. În toate lucrările cu o pipetă, se folosește una și aceeași metodă de umplere a pipetei și de turnare a soluției din ea.
Pentru a aspira lichide volatile sau toxice într-o pipetă, utilizați un bec de cauciuc sau o pompă cu jet de apă. O pipetă este atașată la pompa cu jet de apă (printr-un balon Wulff de protecție) cu un tub de cauciuc lung de aproximativ 10 cm. După aspirarea lichidului deasupra semnului, tubul de cauciuc de deasupra capătului pipetei este îndoit în unghi drept, închiderea ermetică a pipetei, iar pompa cu jet de apă este deconectată. Prin schimbarea presiunii pe pliul tubului, lichidul este coborât cu grijă până la semn. După lucru, pipeta se spală imediat cu apă, se clătește cu apă distilată și se usucă într-un suport (Fig. 88, c).
Cu o capacitate de pipetă de 20 ml, volumul unei picături (aproximativ 0,05 ml) este de aproximativ (0,05-100)/20 = 0,25%. Prin urmare, este necesar să se monitorizeze cu atenție că nu rămâne nici o picătură de soluție pe pereții interiori ai pipetei. Dacă se găsesc astfel de picături, pipeta este spălată din nou bine.
Biurete
Biureta este folosită pentru titrare; este un tub lung de sticlă cilindric, gradat în lungime în mililitri și zecimile acestora. Capătul inferior al tubului este îngustat și echipat cu o supapă dreaptă sau laterală (Fig. 89). Biuretele convenționale vin într-o capacitate de 25-50 ml. Citirea biuretei se efectuează la sutimi de mililitru, împărțind o zecime de mililitru pe ochi. Rezultatele titrărilor în jurnalul de laborator sunt înregistrate cu două zecimale (de exemplu, 24,98 ml, nu 25,0 sau 25 ml). Citirea volumului unei soluții incolore se efectuează de-a lungul părții inferioare a meniscului, colorată de-a lungul marginii sale superioare.
Pentru a măsura volume mici în micrometoda, se folosesc microbiurete Bang cu supapă dreaptă sau laterală (Fig. 90). Biuretele cu robinet lateral sunt fixate într-un suport de lemn. Capacitatea acestora este de la 1 la 10 ml cu gradații de până la 0,01 sau 0,001 ml; se numără în jos până la 0,001 ml.
Spălați bine biureta înainte de utilizare. Puteți spăla rapid biureta folosind un amestec de acid sulfuric concentrat și peroxid de hidrogen. Se toarnă 5-10 ml de H2SO4 concentrat și 1-2 ml de H2O2 30% într-o biuretă. După ce amestecați amestecul prin agitare, umeziți pereții biuretei cu acesta, înclinând și răsturnând biureta peste chiuvetă. Amestecul din biuretă se încălzește și spală bine pereții. După prelucrarea biuretei, amestecul este turnat, iar biureta se spală cu apă. De asemenea, biureta se spală cu apă și săpun sau cu sifon, folosindu-se de o tijă lungă. Mânerul de sârmă al rufei trebuie înfășurat în hârtie sau pus pe un tub subțire de cauciuc, astfel încât să nu zgârie marginile și pereții biuretei.
Dopul de biuretă se scoate din suport și se șterge bine cu hârtie de filtru de umezeală și grăsime veche. Suportul macaralei este șters cu hârtie de filtru pliată într-un tub. Robinetul este lubrifiat uniform cu un strat subțire de vaselină sau un lubrifiant special. Zona din jurul găurii este lăsată nelubrifiată. Macaraua este introdusă în suport și, întorcându-l, este „pusă” până când stratul de lubrifiant devine complet transparent. În biuretele fabricate de RDG și Cehoslovacia, supapa este fixată în suport cu o șaibă din plastic; astfel de supape nu sunt dezasamblate și nu sunt lubrifiate.
Este imposibil să turnați soluții din vasele murdare într-o biuretă, este imposibil să lubrifiați cu generozitate robinetul de biuretă cu vaselină. Nu acoperiți deschiderea biuretei cu degetul în timpul spălării. Toate acestea duc la contaminarea pereților biuretei cu grăsime. Dacă în timpul funcționării se observă că pe pereții biuretei rămân picături de soluție, atunci este necesar să se spele bine din nou biureta.
Pentru lucru, biureta se fixeaza in piciorul trepiedului intr-o pozitie strict verticala. Dacă, după spălarea biuretei, este necesar să se procedeze imediat la titrare, biureta se clătește de două ori cu porțiuni mici din soluția de titrat.
Umpleți biureta cu soluția printr-o pâlnie mică, curată și uscată; după umplerea biuretei, pâlnia este imediat îndepărtată; nu-l poți lăsa în buretă. Biureta este întotdeauna umplută peste zero. Capătul inferior tras al biuretei trebuie umplut cu soluție. Pentru a elimina bulele de aer din acesta, după ce ați umplut biureta, deschideți robinetul și turnați o parte din soluție cu un jet puternic. Dacă în acest fel nu se poate elimina aerul de la capătul biuretei, capătul acestuia este coborât într-un pahar cu o soluție, se deschide un robinet și se aspiră puțină soluție. În același timp, se ridică o bulă de aer, supapa este închisă și biureta este umplută ca de obicei. Biureta este setată la zero după ce vă asigurați că nu au rămas bule de aer în ea.
După muncă, soluția este turnată din biuretă. Pentru spălare, biureta se umple de două ori până sus cu apă distilată și se scurge. În timpul depozitării, biureta este umplută cu apă și acoperită cu un capac de sticlă sau o eprubetă. De asemenea, puteți depozita biureta goală și uscată cu un capac de praf deasupra.
La numărare, ochiul observatorului ar trebui să fie exact la nivelul marginii inferioare a meniscului. Pentru ca meniscul să fie clar vizibil în timpul citirii și să aibă întotdeauna același aspect, se fac observații pe un ecran negru. Ca ecran, puteți folosi o bucată de tub de cauciuc tăiată pe lungimea de aproximativ 2 cm, care este pusă pe o biuretă (Fig. 91). În același scop, uneori pe partea opusă scarii biuretei se aplică o bandă albă sau colorată de-a lungul biuretei.
Erorile de citire a buretului sunt o sursă majoră de erori în analiza titrimetrică. Mai ales adesea, astfel de greșeli sunt făcute de chimiștii începători, luând o poziție greșită în timpul numărătorii inverse (Fig. 92). Eroarea relativă de citire, în loc de valoarea admisă de 0,1%, poate ajunge la 0,3% sau chiar 0,5%.
Asigurați-vă că setați nivelul lichidului din biuretă la zero de fiecare dată când efectuați o titrare. Pentru a obține rezultate mai precise, este necesar ca volumul soluției utilizate pentru titrare să nu depășească capacitatea biuretei și, în același timp, să nu fie prea mic (cel puțin 10 ml). Dacă volumul măsurat depășește capacitatea biuretei, atunci devine necesar să luați două citiri și, în consecință, să obțineți două erori. Dacă volumul este prea mic, atunci este și eroarea relativă de măsurare cel mai din valoarea măsurată. Dacă eroarea de citire este de 0,02 ml, atunci cu un volum de 20 ml eroarea relativă este 0,02 - 100: 20 = 0,1%, iar cu un volum de 2 ml este deja 0,02 - 100: 2 = 11%.
Biurete automate(Fig. 93). Se eliberează împreună cu o sticlă pentru păstrarea soluției titrate. Biureta este atașată de sticlă pe o secțiune subțire sau cu un dop de cauciuc cu orificiu. Capacitatea sticlei este de 2-3 litri, capacitatea biuretelor este de la 1 la 25 ml sau de la 10 la 100 ml. Soluția din sticlă este forțată cu aer folosind un bec de cauciuc. Zero pe biureta prezentată în fig. 93, a și b, este setat automat.
În fig. 94.
Biuretele cu o capacitate de 5-10 ml cu un rezervor superior închis sunt foarte convenabile (Fig. 95). Soluția este turnată în rezervor nu mai sus de capătul tubului interior 3. Deschizând supapa 8, soluția este coborâtă din rezervorul 2 în biuretă; zero este setat cu aceeași atingere. Pozițiile supapelor vezi fig. 95, a, b, c. Biureta este montată într-un trepied standard.
Instalatii de titrare
În laboratoarele mari unde cantitati mari soluții titrate din aceleași substanțe, pentru depozitarea soluțiilor se folosesc sticle de capacitate mare (5-10 l). Aceste sticle de soluție sunt plasate pe un raft deasupra mesei de titrare. O biuretă separată este atașată la fiecare sticlă folosind un tub de sticlă cu robinet. Tubul este adus la biuretă din sticlă prin tubul inferior sau prin gâtul sticlei cu un sifon. Sticla este astupată cu un tub de clorură de calciu umplut cu soda de var pentru a proteja împotriva CO2 din aer. În acest scop, biuretele cu un proces lateral inferior cu robinet sunt foarte convenabile.
Instalația de titrare UT (Fig. 96) este un tabel 1, în dulapul căruia se află baloane cu 15 soluții titrate instalate pe paleții 16. Sunt blocurile 13 și 14 pentru curățarea aerului care intră în titrant.
Setarea precisă a mesei se realizează cu ajutorul șuruburilor de reglare 2. Suporturile 10 pentru biurete și consolele 4 pentru fixarea agitatoarelor magnetice 3 sunt așezate pe capacul mesei.Agitatoarele magnetice sunt așezate pe rulmenții cu bile 11 și se pot deplasa de-a lungul razei în jurul axelor consolelor. Recipientele din cauciuc 12 sunt fixate pe panoul frontal al mesei, concepute pentru a crea exces de presiune în baloane cu soluții titrate.
Biuretele 8 cu o capacitate de 10, 25 și 50 ml sunt echipate cu robinete cu dopuri fluoroplastice și tuburi de clorură de calciu 7. Iluminatorul 5 este format din patru lămpi fluorescente care creează un fundal și servesc ca iluminare. Pe suportul 6, două lămpi luminează scara biuretelor. Raftul de sticlă 9 este utilizat pentru depozitarea mijloacelor auxiliare (picuratoare cu soluții indicator, pipete, baloane etc.).
Pentru a efectua titrarea folosind recipiente de cauciuc, se creează o presiune în exces în sticlele cu soluții, iar biureta este umplută cu titrant. Balonul cu soluția de titrat se pune pe un agitator magnetic și se coboară în el un magnet permanent sigilat într-o fiolă de sticlă. Porniți agitatorul magnetic și iluminarea și efectuați titrarea.
Este posibil să se lucreze cu lichide agresive la instalația UT, deoarece nu există suprafețe deschise de soluții în această instalație; întreaga cale de lucru a soluției este limitată la recipiente de sticlă. Prețul diviziilor de biurete: 10 ml - 0,02 ml; 25 ml - 0,05 ml; 50 ml - 0,1 ml. Creșterea acurateței analizei asupra acestei instalații contribuie la conservare puritate chimică substanțe titrabile, posibilitatea de a usca aerul înainte de a intra în sistem. Întregul proces de titrare este supus controlului vizual.
Pentru depozitarea soluțiilor de agenți reducători puternici se montează o instalație specială, unde biureta este conectată la sticlă printr-un sifon, iar soluția se află într-o atmosferă de gaz inert chimic (Fig. 97). Unitatea trebuie asamblată ermetic. După umplerea balonului 1 cu soluția de agent reducător, deschideți robinetul de biuretă și lăsați un curent lent de CO2 (sau H2) să curgă din aparatul Kipp timp de 1 oră pentru a elimina aerul din întreaga instalație. Robinetul de biuretă se închide și soluția se lasă să stea 2-3 zile. Înainte de titrare, un curent de CO2 este trecut din nou prin biuretă timp de 15 minute. Biureta se umple cu soluție prin supapa 2. Spațiul de deasupra soluției din balon și biuretă este umplut cu CO2 sau H2 provenit de la aparatul Kipp 3. Robinetul aparatului Kipp este întotdeauna deschis.
Uneori, pentru reducerea și titrarea cu soluții de titan trivalent (precum și pentru depozitare), se folosește o instalație creată de N. Kh. Pinchuk. Instalația include o sticlă de sticlă închisă cu trei gâturi 1 (Fig. 98) cu o capacitate de 500-800 ml. Puteți folosi o sticlă de sticla obisnuita acoperite cu lac negru sau lipite cu hârtie neagră. Racordat la balon: pâlnie de separare 5 cu o capacitate de 300-500 ml; sticla obișnuită 7 pentru titrant cu o capacitate de 2-3 litri; biuretă 2 cu robinet lateral și ramură lipită în partea superioară pentru eliberarea gazelor la umplerea biuretei; sifonul 4 cu un diametru de cel mult 2-3 mm; Supapa Bunsen 8, închisă într-un tub de sticlă, care este închis cu un dop de cauciuc. Când soluția de titan este redusă și biureta este umplută, tubul este deschis. Părțile individuale ale instalației sunt conectate între ele cu dopuri de cauciuc bine montate și tuburi de cauciuc, tuburile de sticlă sunt îmbinate cap la cap. Plutele de la joncțiunile cu sticlă sunt acoperite cu un aliaj de ceară și colofoniu (1: 1). Macaralele sunt curățate cu benzină și lubrifiate cu vaselină.
Înainte de a umple pâlnia cu un agent reducător (zinc sau cadmiu), mai multe margele de sticlă sunt coborâte pe fundul acesteia, apoi se pune puțină vată de sticlă; după aceea, pâlnia este umplută cu granule de zinc sau cristale de cadmiu electrolitic aproape până la gât. Când instalația este asamblată, aerul este îndepărtat din aceasta prin trecerea pe termen lung (30-40 min) a dioxidului de carbon sau a hidrogenului prin supapa 12, iar gazul este eliberat periodic fie prin supapa Bunsen 8, fie prin supapa de biuretă 13. Când gazul este trecut prin biuretă, tubul de supapă 8 este conectat la acest moment bine închis cu un dop de cauciuc.
Tubul prin care soluția de titan este introdusă în pâlnie este mai întâi umplut cu această soluție, creând o oarecare presiune în flaconul 7. Soluția intră în pâlnie prin gravitație când clema 6 este slăbită. Dacă soluția nu intră în pâlnie, apoi o para de cauciuc si cu ajutorul ei se umple pâlnia la 3/4 din capacitate. Pâlnia nu trebuie umplută complet, deoarece volumul soluției din pâlnie crește oarecum ca urmare a degajării de hidrogen în timpul reducerii, iar apoi tee-ul 9 este umplut cu soluție, ceea ce nu ar trebui să fie permis. Pentru a scurge soluția de titan redusă în balonul 1, se deschid supapele 3 și 10. După aceea, soluția de titan este standardizată ca de obicei.
Pentru a umple biureta cu soluție de titan, supapele 3 și 10 sunt închise și supapa 11 este deschisă, sticla 16 este ridicată deasupra nivelului sifonului și clema 15 este slăbită, în urma căreia se umple sifonul și apoi biureta. . După umplerea biuretei, închideți rapid supapa 11 și deschideți supapa 10, apoi închideți clema 15. Pentru a îndepărta excesul de apă din sticla 14, apa este transferată în sticla 16 plasată dedesubt, trecând dioxidul de carbon prin supapa 12. În timpul titrarii, supapa 10 trebuie să fie deschisă. Întreaga configurație este montată pe un suport de laborator de fier folosind labe metalice.
Biuretă- un tub cilindric de sticla cu diviziuni, un robinet sau o clema, gradat in mililitri. Biuretele sunt utilizate pentru măsurarea precisă a volumelor mici, precum și pentru titrare. Există volumetrice, greutate, piston, gaz și microbiurete.
Fig.1 Biurete:
(a) - cu o supapă cu un singur orificiu
(b) - tub de cauciuc
(c) - supapă cu trei căi
(d) - zero automat
(e, f) - dispozitive pentru citirea volumelor de lichid
Biurete volumetrice
Biuretele volumetrice (Fig. 1, a-d) cu o valoare a diviziunii de 0,1 ml vă permit să numărați cu o precizie de 0,02 ml. Biuretele fără oprire Mora (Fig. 1, b) au un tub de cauciuc 1 cu un capilar 2 în partea inferioară. Tubul de cauciuc este prins fie cu o clemă Mohr (vezi Fig. 1, b) fie plasat în interior. minge de sticlă 3 sau un bat cu o îngroșare sferică. Lichidul dintr-o astfel de biuretă curge afară când apăsați degetele pe vârful mingii. Biuretele cu tub de cauciuc sunt folosite pentru soluții slab alcaline care de obicei se lipesc de robinete din sticlă șlefuită.
Dezavantajul unor astfel de biurete este că tubul de cauciuc la începutul și la sfârșitul turnării soluției este întins într-un grad diferit, din cauza diferenței de presiuni hidrostatice și a diferitelor grade de compresie a mingii cu degetele. Eroarea va fi mai mică dacă utilizați o bucată elastică de cauciuc scurtă și cu pereți relativ gros și puneți întotdeauna clema pe ea în același loc. În acest caz, trebuie evitate și soluțiile care oxidează cauciucul, în special soluțiile de iod într-o soluție apoasă de KI.
Umpleți biureta cu soluția printr-o pâlnie cu capăt scurt care nu ajunge la diviziunea zero. Apoi, soluția este coborâtă astfel încât să umple întreaga parte a biuretei de sub robinet de oprire sau să se prindă la capătul inferior al capilarului. Abia după aceea, soluția din biuretă este setată la diviziunea zero, în timp ce nu ar trebui să rămână o singură bulă de aer în partea inferioară. Este posibilă umplerea biuretei de jos dacă are o supapă cu două căi 2 (Fig. 1, c). Pentru a face acest lucru, un furtun de cauciuc dintr-o sticlă cu o soluție este atașat la un tub curbat.
Într-o biuretă cu zero automat(Fig. 81, d) marcajul zero este tăietura superioară a procesului 4. Când soluția furnizată de jos prin tubul 1 se ridică la tăietura superioară a procesului 4, excesul său se va scurge din biuretă prin tubul 3. După oprirea furnizării soluției, nivelul acesteia va fi setat automat în procesul de tăiere superioară. Primul semn de pe scara unei astfel de biurete este de 1 ml.
Marginea inferioară a 1 menisc este întotdeauna aleasă ca loc pentru citirea nivelului soluției în biuretă (Fig. 1, e). Biureta este calibrată de-a lungul acestei margini. Numai în cazul soluțiilor opace (o soluție apoasă de KMnO 4 , o soluție de I 2 într-o soluție apoasă de KI etc.) este necesară o citire de-a lungul marginii superioare 2 a meniscului.
Definirea exactă a marginii inferioare a meniscului este dificilă din cauza fenomenului de reflexie, iar erorile de paralaxă sunt posibile dacă ochii nu sunt localizați exact la înălțimea meniscului. Pentru baloanele volumetrice și pipete, semnul înconjoară gâtul sau întregul tub, ceea ce vă permite să luați o citire precisă. Pentru biurete, marca ocupă doar o parte din circumferința tubului. Prin urmare, pentru a citi corect nivelul soluției din biuretă, utilizați diverse dispozitive. De exemplu, în spatele biuretei se ține o bucată de carton alb sau o placă de sticlă mată.
Cel mai eficient dispozitiv pentru citirea nivelului de soluție este o bucată de hârtie albă groasă 3 cu o parte inferioară înnegrită (Fig. 1, e). Se fac două tăieturi orizontale într-o bucată de hârtie atât de lungă încât hârtia, ca un inel, poate fi pusă strâns pe biuretă și mutată de-a lungul ei. Marginea superioară a benzii negre orizontale 4 este situată la marginea inferioară a meniscului, care devine mai clară, aproape neagră din această cauză, deoarece reflexia care interferează cu citirea este eliminată. De asemenea, se recomandă să se pună o linie verticală neagră 5 pe partea de mijloc a hârtiei situată în spatele biuretei între tăieturile orizontale, apoi se proiectează două conuri de menisc, vârfuri convergente exact la marginea sa inferioară.
Capătul superior al biuretei este închis de praf și evaporarea soluției cu un pahar mic sau o eprubetă largă, dar scurtă.
Fig.2 Instalarea biuretelor pentru analize în serie cu introducerea soluției în partea superioară (a) și inferioară (b) a biuretei
1 - sticla Tishchenko;
2 - furtun cauciuc;
3- flacon cu solutie titrata;
4 - tee;
5 - biuretă;
6 - tub de clorură de calciu
7 - solutii analizate;
8 - trepied
Figura 2 prezintă schemele de instalare a biuretei pentru titrarea frecventă a probelor analizate cu aceeași soluție. În instalația de tip a, biureta 5 este umplută cu soluție de sus din sticla 3 prin supapa de jos, iar în instalația de tip b, de jos printr-o supapă cu trei căi. Principiul de funcționare al acestor instalații este clar din figură. Pentru a proteja soluțiile din biuretă și sticle de interacțiunea cu impuritățile aerului, acestea sunt atașate la baloanele Tișcenko 1, iar partea superioară deschisă a biuretei este închisă cu un dop cu un tub de clorură de calciu 6 (Fig. 2, b). De obicei, un balon Tișcenko și un tub de clorură de calciu sunt umplute fie cu var sodic, fie cu ascarit (un amestec de lână de azbest cu NaOH), care absorb impuritățile acide (CO 2, SO 2, HC1, H 2 S etc.). Când soluția este sensibilă la amoniacul din aer, în loc de balonul Tishchenko și tubul de clorură de calciu, se instalează un balon Drexel cu acid sulfuric diluat. Pentru o purificare mai minuțioasă a aerului, se folosesc coloane de absorbție. Tubul de clorură de calciu este atașat de biuretă, așa cum se arată în Fig. 2, b, în acest caz, evitați introducerea de praf fin al absorbantului în biuretă.
Lichidele dintr-o biuretă sunt întotdeauna măsurate de la diviziunea zero la un nivel cu aproximativ 5 ml peste diviziunea dorită. După ce au ajuns la acest semn, ei așteaptă 15-20 s și, după ce a atașat capătul buretei de peretele vasului de primire, picătură cu picătură, soluția este coborâtă exact la marcajul dorit.
Microbiurete
Microbiuretele diferă de biuretele volumetrice într-un volum mic. Au o gradare de 0,01 ml, ceea ce face posibilă efectuarea de citiri cu o precizie de 0,005 ml. Toate modelele de microbiurete pot fi reduse la trei tipuri, prezentate în Fig.3.
Microburete Banga(Fig.3, a) - cel mai comun tip de microbiurete. Se fixează fie în piciorul unui trepied, fie se montează pe o bază de lemn suficient de stabilă 5. Biureta se umple cu o soluție din rezervorul 1 prin tubul 2 și robinetul 3 cu robinetul 4 închis. Pentru a proteja soluția de praf și evaporare, partea superioară a biuretei este acoperită cu un pahar mic 6.
Microburet Pelete(Fig. 3, b) c instalare automată zero este umplut cu un bec de cauciuc 2 cu supapa de scurgere 3 închisă. Soluția în exces este sifonată înapoi în sticlă prin tubul de evacuare lateral 1, a cărui tăietură superioară este stabilită cu precizie la marcajul zero.
Microburet Gibscher(Fig. 3, c) se umple prin rotirea supapei cu trei căi 4, ceea ce permite soluției din vasul 1 prin tubul lateral 3 să intre în biuretă. Excesul de soluție este scurs prin gura de scurgere 5 cu o nouă rotire a supapei 4. Nivelul zero în biuretă este stabilit de îndată ce suprafața soluției atinge tăietura superioară a procesului 2. În acest moment, coborârea soluția se oprește cu ajutorul supapei 4. Restul din capul 7 este aspirat în vasul 1 prin tubul 6 la umplerea biuretei.
În multe manuale tehnice munca de laborator procedura de măsurare a unui anumit volum de lichid folosind pipete, biurete și baloane volumetrice este descrisă în detaliu. În ciuda acestui fapt, această operațiune ridică destul de multe întrebări și dezacorduri chiar și în rândul chimiștilor experimentați. Să încercăm să răspundem la unele dintre ele:
Pot trage lichid într-o pipetă sorbindu-l în gură? Este necesar să folosiți un bec de cauciuc?
Este ușor de observat că este mult mai convenabil și mai rapid să trageți lichid într-o pipetă cu gura decât cu o peră, mai ales dacă trebuie să măsurați volumul exact de mai multe ori. Acum, insa, sunt pere bune cu 2 valve si speciale dispozitive cu piston pentru tastare, dar înainte, nu erau acolo (și este încă mai convenabil să tastați cu gura). După cum știți, trebuie să plătiți pentru orice comoditate (și în acest caz, să plătiți). Mai mult, prețul depășește destul de semnificativ beneficiile primite.
În multe manuale, se fac rezerve că lichidele otrăvitoare și volatile nu pot fi aspirate în pipetă pe cale orală. Problema este că chimistul lucrează de obicei cu acestea. În plus, dacă obișnuiești să tragi apă distilată în pipetă cu gura, atunci va exista o mare tentație de a face aceeași procedură cu soluții de acizi, alcaline, săruri ale metalelor grele sau ceva mai periculos.
Ce amenință? În primul rând, două lucruri. În primul rând, există o mare probabilitate de a pătrunde lichid în cavitatea bucală. Mai ales când este activ. Cea mai frecventă cauză a problemelor este aspirarea aerului în pipetă în timpul colectării. Acest lucru se întâmplă dacă pipeta (în timpul aspirației) este ridicată deasupra suprafeței lichidului sau dacă, în urma colectării, nivelul lichidului din balon scade. Aerul intră în pipetă, iar conținutul pipetei este stropit direct în gură. În plus, celălalt capăt al pipetei (care este în contact cu mucoasa bucală) poate obține și lichidul colectat. De exemplu, când pui o pipetă cu restul de lichid pe masă.
În al doilea rând, este destul de important să nu inhalați vaporii lichidului colectat. Aceasta este o greșeală foarte frecventă. La urma urmei, este destul de dificil să atragi un lichid și să nu-i inhalezi vaporii. Mai ales în cazul pipetelor mari.
Ce concluzii se pot trage?
Antrenează-te să iei lichide de la bun început exclusiv pară. Chiar dacă ai de-a face cu apă distilată, altfel aspirarea lichidelor cu gura va deveni un obicei. Și ferește-te de vaporii acizi - există o hotă pentru asta.
Stau acum în fața computerului și, între tastarea articolelor, mă uit cum se sfărâmă acei dinții care încă rămân. Mi-am pierdut primul dinte după ce am înghițit accidental o soluție de acid sulfuric de fosfat de nichel cu o concentrație destul de mare de H 2 SO 4 . M-am gândit, m-am lăsat dus de analiză. Am vrut să fac treaba mai repede. Și, ca urmare, a eșuat timp de două zile - a trebuit să „vizit” medicul dentist. În plus, a reușit să mai pună în gură soluții de cobalt, zinc și săruri de cupru de mai multe ori. Amoniac inhalat pe cale orală, conc. acizi azotic și sulfuric (deși fără consecințe). Nici măcar aceste „fapte” nu pot fi comparate cu ceea ce au făcut colegii. A trebuit să văd un bărbat care sugea cu gura o placă cromată și, la un moment dat, s-a îmbătat cu săruri de cadmiu.
Dar ideea aici nu este doar un set de acizi cu pipete. Majoritate absolută persoanele care lucrează cu acizi volatili (HCl, HNO 3 CH 3 COOH, HCOOH, H 2 SO 4 aerosoli) au probleme dentare. Amintiți-vă că orice fel lucrări chimice imposibil fără o glugă bună. Sau mai degrabă posibil, dar în detrimentul sănătății tale. Și poate să nu fie nelimitat. Stai departe de oamenii care pretind contrariul.
Unii indivizi încalcă sfidător TB, astfel încât alții îi consideră nu începători, ci chimiști experimentați. Dar situația este exact invers - astfel de acțiuni nu vor adăuga deloc credibilitate în ochii colegilor seniori. Perioada alocată unei persoane pentru munca creativă conștientă este foarte scurtă - aproximativ 30-40 de ani. Și nu este deloc necesară reducerea acestuia, mai ales când riscul nu este justificat în niciun fel.
Cum să citiți corect nivelul lichidului?
În multe ateliere, puteți citi că atunci când citiți volumul de lichid, ochiul lucrătorului ar trebui să fie la același nivel cu meniscul său (suprafața concavă a soluției). Dar cum se poate realiza acest lucru în practică? Pipetele bune, biuretele, precum și orice baloane volumetrice, au diviziuni care sunt aplicate de-a lungul întregii circumferințe. În unele cazuri, se folosesc în schimb două cântare: față și spate. Deci, dacă diviziunea circulară, pe care se află marginea inferioară a meniscului, este proiectată într-o linie, atunci ochiul se află exact la nivelul meniscului (Fig. 1). Cu alte cuvinte, trebuie să combinați marginile apropiate și cele îndepărtate ale aceleiași diviziuni. Dacă există două scale, trebuie combinate și diviziunile lor corespunzătoare. Dacă ochiul nu este la același nivel cu suprafața lichidului, atunci vedem atât marginile apropiate, cât și cele îndepărtate ale aceleiași diviziuni.
De regulă, volumul lichidului este notat de nivelul inferior al meniscului (Fig. 2), dar dacă lichidul este opac (soluție de permanganat sau iod), se folosește nivelul superior al meniscului.
Orez. unu
Orez. 2
Orez. 3
Reguli pentru lucrul cu pipete și biurete
Efectuarea unor experimente complexe de laborator necesită echipament specialși ustensile care vor fi folosite pentru amestecarea, separarea, încălzirea și răcirea probelor. Pipetele și biuretele sunt cele mai comune instrumente pentru mutarea materialelor într-o varietate de containere care sunt încărcate în cuptoare, centrifuge, băi de apă, extractoare, incubatoare. Pentru ca toate experimentele să fie cele mai precise și sigure, personalul trebuie să respecte anumite reguli de utilizare a instrumentelor.
Cerințe și condiții de bază
Toate elementele produselor sunt bine spălate și dezinfectate înainte de conectare. Depunerile de sare sunt îndepărtate de la capetele instrumentelor, resturile de probe, corpurile de fixare sunt șters cu soluții de alcool și eter. Vasele principale sunt umplute cu concentrate în unități de biuretă și se efectuează analize chimice calitative pentru verificarea încărcării. Mișcarea unui volum mic de lichid implică utilizarea unor instrumente care au un diametru mic. Substanțele fără culoare sunt încărcate în dispozitive la meniscul inferior, cele colorate le umplu până la marcajul superior.
Soluțiile trebuie să se scurgă complet din instrumente; după golirea pipetei sau a biuretei, așteptați aproximativ 3 secunde. Substanțele care diferă ca vâscozitate sau volatilitate nu pot fi măsurate în volum, deoarece există un risc mare de dozare incorectă. Pipetele și biuretele nu ar trebui să aibă capete rupte, suprafața interioară a produselor de întreținere este bine umezită.
Tehnologia de utilizare
Pipetele de sticlă sunt umplute prin conectarea becurilor de cauciuc, dispozitivele din plastic funcționează cu vârfuri de plastic. Toate soluțiile trebuie luate cu pipete separate. Utilizarea biuretelor presupune umplerea instrumentului cu o soluție de lucru și fixarea acestuia într-un suport special; este permisă încărcarea suportului în pompe de vid. După aceea, robinetul sau clema este deschisă pentru ca soluția să treacă în vârful biuretei. Fiecare recipient în care se toarnă lichid trebuie să aibă o etichetă care să indice numărul de picături și denumirea substanței.
Reguli pentru lucrul cu biurete și pipete
Reguli pentru lucrul cu biuretele. Biureta se fixeaza intr-un trepied in pozitie strict verticala. Înainte de fiecare nouă titrare, se umple până la diviziunea superioară (zero), după ce a umplut în prealabil capătul inferior tras al biuretei sau robinetul cu soluția titrată.
În momentul citirii citirilor biuretei, ochii experimentatorului trebuie să fie la nivelul meniscului (vezi Fig. 17).
Citirea se efectuează de-a lungul părții inferioare a concavei sau a părții superioare a meniscului convex. Ori de câte ori se setează nivelul soluției la zero, acesta trebuie să corespundă modului în care este citit nivelul soluției rămase în biuretă.
Lichidul trebuie turnat încet din biuretă, permițând ca tot lichidul să se scurgă de pe pereții biuretei, ceea ce este de o importanță deosebită la titrarea cu soluții neapoase. La sfârșitul titrarii, soluția se toarnă prin picurare. Titrarea trebuie efectuată de mai multe ori. Rezultatul final este luat ca valoare medie calculată pe baza unui număr de determinări paralele. Volumul soluției standard utilizat pentru titrare nu trebuie să depășească capacitatea biuretei. Titrarea se consideră finalizată atunci când diferența dintre determinările paralele depășește .
La sfarsitul titrarii se scurge solutia ramasa in biureta; după aceea, biureta se clătește de două ori cu apă distilată, iar apoi, umplând-o până sus cu apă, se acoperă capătul superior al biuretei cu un capac pentru a o proteja de praf. Înainte de utilizare, comparați apa distilată cu îngustarea biuretei. Biureta este apoi clătită de două ori cu soluția de titrat. Abia atunci biureta se umple cu soluția standard.
Umpleți biuretele cu o pâlnie mică de sticlă perfect curată și uscată. După utilizare, pâlnia este imediat scoasă și plasată într-un trepied.
Curățarea biuretelor. Înainte de utilizare, biuretele trebuie spălate temeinic (la fel ca baloanele cotate). Erorile datorate contaminării buretei pot fi semnificative. Cele mai mari erori sunt cauzate de contaminarea cu grăsimi. Ca urmare, în timpul procesului de titrare, picăturile de lichid reținute pe sticlă rămân pe pereții biuretei. În acest caz, desigur, rezultatele măsurătorilor sunt distorsionate.
Pentru a evita introducerea de substanțe uleioase și grase în biuretă, nu folosiți vase murdare, lubrifiați cu generozitate robinet de sticla biuretă cu vaselină și închideți deschiderea biuretei cu degetele când spălați vase.
Gradul specificat de puritate al biuretei nu poate fi atins doar prin spălare. Pentru curățarea finală, biuretele sunt aburite cu vapori de apă.
Verificarea capacitatii biuretei. Capacitatea reală a biuretei și diviziunile sale individuale pot diferi semnificativ de capacitatea nominală și desemnările imprimate pe biuretă. Prin urmare, capacitatea biuretei trebuie verificată înainte de utilizare. Deoarece volumele corespunzătoare acelorași diviziuni de-a lungul întregii lungimi a biuretei nu pot fi practic egale din cauza faptului că tubul de biuretă nu este de obicei strict cilindric, diviziunile egale ale biuretei în diferitele sale părți corespund unor volume inegale ale soluției conținute. de biuretă.
Pentru a afla volumul exact de lichid care poate fi reținut între anumite diviziuni ale biuretei, biureta este umplută cu apă distilată și meniscul este setat la diviziunea zero. Apoi se pune sub biuretă o sticlă, cântărită în prealabil cu un capac pe o balanță analitică cu o precizie de 0,001 g. Un anumit volum de apă se toarnă încet în sticlă din biuretă. După aceea, sticla se închide cu un capac și se cântărește din nou. Diferența dintre masa sticlei cu apă și masa sticlei goale corespunde masei de apă conținută în biuretă între diviziunile 0 și 5 la o temperatură dată. După aceea, biureta este reumplută cu apă distilată până la diviziunea zero. Apoi se toarnă într-o sticlă cu apă, care sunt cântărite. La fel se cântăresc 15, 20, 25 etc. mililitri de apă.
Pentru a obține rezultate mai precise se determină de trei ori masa de apă și se ia media aritmetică a trei cântăriri. În acest caz, se utilizează următoarea formă de înregistrare a rezultatelor cântăririi:
Când se efectuează lucrări precise, se fac corecții corespunzătoare și se calculează volumul exact al lichidului turnat.
Daca scadem din valoarea volumului adevarat al biuretei valoarea volumului indicat pe biureta, atunci obtinem corectia dorita:
unde este masa de apă turnată din biuretă, g; este densitatea aparentă a apei, .
De exemplu, dacă apa turnată dintr-o biuretă între diviziuni la 15 ° C cântărește 5,052 g, atunci corecția este:
Corecțiile sunt calculate pentru fiecare cinci mililitri; datele sunt înregistrate într-un tabel. Pe baza datelor obținute în tabel, se trasează o curbă de corecție (Fig. 29).
Orez. 29. Curba de corecție a capacității biuretei.
Pe axa ordonatelor sunt trasate valorile de corecție, pe axa absciselor volumele indicate pe biuretă. Corecțiile se găsesc din curbă pentru orice volum de biuretă.
Forma aproximativă a corecțiilor de înregistrare calculate în timpul calibrării biuretei:
Capacitate nominală de biuretă
După ce a găsit corecția necesară, adăugați (sau scădeți, în funcție de semnul acesteia), valoarea acesteia la capacitatea indicată pe biuretă și obțineți volumul adevărat al soluției care se potrivește în biuretă sau în o parte a acesteia.
De exemplu, dacă a trecut la titrare, volumul adevărat al soluției este egal cu dacă a trecut la titrare, volumul adevărat al soluției este etc.
Determinarea volumului unei picături de solvent. Este foarte util la începutul utilizării biuretei pentru a determina volumul mediu al unei picături de solvent care curge din ea. Când se utilizează soluții apoase, se determină volumul unei picături de apă. Definiția este următoarea. Se toarnă solventul într-o biuretă. Setați nivelul lichidului la zero. Puneți un balon sau pahar sub biuretă și foarte încet, numărând picăturile, scurgeți lichidul din biuretă. După numărarea a 100 de picături, închideți robinetul de biuretă și măsurați volumul solventului scurs. Volumul măsurat de lichid este împărțit la 100 și se calculează volumul unei picături de solvent aplicat.
Cunoscând volumul unei picături de solvent, se pot face corecțiile necesare la calcularea rezultatelor titrarii.
Manualul chimistului 21
Chimie și tehnologie chimică
Reguli de lucru pentru biurete
Reguli pentru lucrul cu biuretele. Biureta se fixeaza intr-un trepied in pozitie strict verticala. Înainte de fiecare nouă titrare, se umple până la vârf (diviziune zero), după ce a umplut în prealabil capătul inferior tras al biuretei sau robinetul cu soluția titrată.
Toate lucrările cu biureta se efectuează respectând cu strictețe regulile de manipulare a acesteia (vezi Capitolul I, 7).
Care sunt regulile de lucru cu o biuretă
Reguli pentru lucrul cu biuretele. Fie se folosește biureta în sine, fie este atașată la un balon care conține o soluție titrată folosind dispozitive adecvate (unele dintre ele sunt prezentate în Fig. 5).
Unul dintre motivele erorilor aleatorii pot fi calitățile experimentatorului însuși, viteza reacției sale, acuitatea vizuală, corectitudinea percepției culorilor, gradul de atingere și alți factori, inclusiv lipsa de experiență, incapacitatea de a lucra cu dispozitive și ignoranța. a regulilor de măsurare. De exemplu, volumele (ale unui lichid transparent care umezește sticla sunt măsurate în baloane volumetrice, pipete și biurete de-a lungul marginii inferioare a meniscului, iar ale unui lichid opac - în punctul de contact al lichidului cu sticla. Datorită necunoașterea acestui lucru, experimentatorii experimentați și neexperimentați vor pregăti soluții de diferite concentrații, vor obține rezultate diferite de titrare.
Când lucrați cu o biuretă, trebuie respectate următoarele reguli.
La lucru, biureta este fixată în piciorul trepiedului în poziție strict verticală. Robinetul de biuretă trebuie să fie pe partea dreaptă; deschideți și închideți robinetul cu mâna stângă, iar cu mâna dreaptă amestecați soluția analizată în balonul conic. Partea superioară a biuretei este acoperită cu un capac de sticlă.
Spălarea vaselor chimice. Cea mai importantă regulă de lucru într-un atelier chimic este curățenia și acuratețea. Curățați temeinic baloanele, eprubetele, biuretele etc. de impuritățile mecanice cu gunoi (sau tampoane de bumbac atașate la sârmă de oțel) și apoi clătiți bine cu apă.
De regulă, ustensilele volumetrice - biuretele și pipetele - nu se usucă deloc; în cazuri rare, când este necesar să se lucreze cu soluții neapoase, biuretele sunt uscate, dar în niciun caz cu aer încălzit și nu într-un cuptor. .
Prelevarea unei probe sau măsurarea volumului. Proba pentru analiză este cântărită pe o balanță analitică cu o precizie de 0,0002 g (vezi capitolul 12). Dacă proba este un lichid, atunci se ia un anumit volum - o parte alicotă (cu o pipetă, biuretă). Vezi regulile de lucru in sec. 12.3.
De obicei, luați o biuretă sau un tub mai lat. Diametrul tuburilor pentru filtrele schimbătoare de ioni de laborator variază de la 1-2,5 cm; cel mai des sunt utilizate tuburi cu un diametru de 1,5 cl. Lungimea tuburilor variază de la 10 la 60 cm, de regulă, funcționează cu tuburi lungi de 30-40 cm.
Executarea definiției. În efectuarea acestei lucrări, ca și în orice determinare analitică volumetrică, cea mai mică nerespectare a regulilor de manipulare a unei pipete sau biurete va duce la rezultate complet incorecte ale analizei. Prin urmare, înainte de a începe lucrul, trebuie să studiați cu atenție regulile de manipulare a ustensilelor de măsurat. O atenție deosebită trebuie acordată lucrului cu pipeta. De obicei, erorile sunt obținute ca urmare a curățeniei insuficiente a pipetei și a nerespectării regulilor de scurgere a lichidului din aceasta.
Se toarnă 100 ml apă de la robinet în trei baloane chimice de 200-250 ml cu o pipetă și se adaugă 3 picături de metil portocală. În primul balon din biuretă (vezi regulile de lucru cu o biuretă, p. 25) se toarnă cât mai mult 0,1 N. soluție de acid clorhidric, astfel încât apa de testare dintr-o picătură de acid să se schimbe din galben în portocaliu.
Titratoarele sunt eliberate complet cu biurete automate. Instrucțiunile atașate descriu dispozitivele și modul de lucru cu acestea.
Întrebări de control. 1. Care sunt regulile pentru ca elevii să lucreze într-un laborator de chimie 2. Ce sticlărie chimică cel mai des folosit într-un laborator chimic 3. Ce sticlă chimică se folosește pentru încălzire, filtrare, uscare și calcinare 4. Ce sticlărie se folosește cel mai des pentru măsurarea volumelor de lichide 5. Ce sunt cilindrii gradați, baloanele cotate, pipetele, biuretele 6. Care este principiul dispozitivului arzător de gaz Teklu 7. Cum să aprindeți corect un arzător 8. Cum să faceți o flacără fumurie pentru nefumători și invers 9. Ce este flashback-ul și cum să o eliminați 10. În ce parte a flăcării trebuie introdus obiectul încălzit 11. În ce flacăra se numește oxidantă și care este reducătoare 12. Cum se ține corect o eprubetă cu lichid atunci când este încălzită 13. Cum se ține corect un balon cu lichid la turnare 14. Cum funcționează aparatul și gazometrul Kipp 15. Cum se spală sticlăria chimică 16 Este posibil să ștergeți sticlăria chimică spălată din interior și cum să verificați dacă vasele sunt spălate curate
Dispozitivul și funcționarea dispozitivului. Analizorul de gaz GKhP (Fig. 180) constă dintr-o carcasă de lemn 1, un pieptene 2, vase de absorbție 3, 4, 5, un vas 6, un vas filtrant 7, o sticlă de egalizare 8, un tee 9 cu un sac de balon 11 , un cilindru de aspirație 12. În vasul 6 a fost instalată biureta 14 (Fig. 181). Vasele de absorbție sunt conectate cu tuburi de cauciuc la robinetele din mijloc ale pieptenului, vasul de filtrare este conectat printr-un tub curbat la robinetul din stânga, iar orificiul său inferior este conectat la fitingul 10 folosind un tub de legătură 13, vasul de biuretă este conectat la robinetul din dreapta prin piepteni si la o sticla egalizatoare 8. Pentru
Într-un balon cotat, de regulă, soluțiile concentrate sunt diluate înainte de titrare. Este incomod să titrați soluția alcalină preparată în această lucrare, deoarece este necesară o concentrație mare de acid. Acizii și bazele concentrate distrug indicatorii, ceea ce reduce acuratețea titrarii. Dacă, totuși, se folosește o soluție acidă diluată pentru titrarea alcalinei concentrate, atunci va fi necesar un volum mare din aceasta și o biuretă nu va fi suficientă. În cele din urmă, utilizarea soluțiilor concentrate în titrare este asociată cu consumul excesiv de reactivi, care trebuie întotdeauna evitat.
Construirea unui grafic de calibrare. 15 20 25 EO 40 50 ml de 0,01 n. acid sulfuric, care corespunde cu 2,4 3,2 4,0 4,8 6,4 8,0 mg de sulf, se adaugă 125 ml acid clorhidric diluat 1 1 și se aduce la semn cu apă. O cuvă umplută până la semn cu soluția de testat este plasată în fluxul luminos din dreapta al fotocolorimetrului FEK-M, iar în cea din stânga se pune o cuvă cu apă distilată. Fotometric în cuve cu grosimea stratului de 30 mm, folosind un filtru de lumină verde. Stabiliți echilibrul optic la L=0, iar când lucrați pe FEC-56 la L=0,1. Apoi, pe tamburul din dreapta al fotocolorimetrului, se setează densitatea optică L = 0,1 (respectiv, L = 0 când se lucrează la FEK-56). Apoi, în cuvă se adaugă 5 ml de clorură de bariu cu soluția dintr-o pipetă (în mijlocul cuvei de la o anumită distanță de aceasta) și în același timp se pornește cronometrul. Când este atinsă poziția zero a mâinilor galvanometrului, cronometrul este oprit, fixând timpul în secunde. Pe baza datelor obținute se construiește un grafic de calibrare.
În descrierile lucrărilor sunt date alte formule de calcul pentru calcularea erorilor relative ale rezultatului. Calculele cantitative folosind aceste formule se fac, de regulă, în conformitate cu acuratețea instrumentelor de măsură (sensibilitatea balanțelor analitice, instrumentelor electrice de măsură etc.). Cu toate acestea, erorile de măsurare depășesc erorile instrumentului. De exemplu, pe o biuretă cu diviziuni de până la 0,1 ml, citirile pot fi făcute cu o precizie de +0,03 ml, dar la titrarea probelor de soluții prelevate identic pot apărea discrepanțe mai mari de 0,1 ml. Sensibilitatea balanței analitice este la sarcini admisibile 0,1 mg, dar când se cântărește succesiv picnometrul, umplut cu același lichid, discrepanțele ajung la 1,0 arsură sau mai mult.
Notă. Când lucrați cu o biuretă, trebuie respectate următoarele reguli.
Se deschide supapa 32 la atmosferă (pe dreapta), se scoate dopul din dreapta, se ridică sticla de egalizare, se aduce soluția din biuretă în diviziunea superioară. Apoi sticla de egalizare este coborâtă și aerul este aspirat în biuretă. În continuare, supapa 32 este transferată la legătura cu pieptene și supapa vasului de absorbție este deschisă la legătura prin pieptene cu biureta, supapele furcii sunt deschise și, ridicând și coborând pieptene, se pompează aer. în vasul cu pirogalol până când nivelul lichidului din biuretă este constant. Tot oxigenul din aer va fi absorbit. În biuretă rămâne doar azotul. După aceea, vasul de absorbție 3 este oprit, dopul supapei 31 este deschis și pieptene este purjat cu azot, ridicând sticla de egalizare și apoi tubul de ardere, pentru care pieptene este blocat cu supapa 33. Macaraua 35 este setată în poziția inițială. Acum există azot în pieptene și tub de ardere, iar influența spațiului dăunător asupra analizei este exclusă. După ce a ridicat lichidul din biuretă până la semnul O, închideți supapele furcii inferioare 9 și puneți dopul supapei 31. Supapa manometrului 27 este deschisă pentru comunicarea cu dispozitivul și se setează aceeași presiune în toate. părți ale dispozitivului (lichidul din manometru ar trebui să fie la același nivel). Apoi, supapele furcii 9, supapa manometrului 21 și supapele unidirecționale 33 ale tubului de ardere sunt închise. În timpul funcționării, volumul biuretei de la diviziunea zero la supapa 32 este adăugat la volumul de gaz măsurat în biuretă. Acest volum se gaseste prin masurarea distantei de la marcajul O pana la robinet si a diametrului tubului, dupa formula
Când lucrați cu vase cu capilare care barbote, este necesar să monitorizați cu atenție poziția supapelor. Capătul colorat al robinetului arată că gazul curge prin capilarul către care este îndreptat capătul colorat al robinetului. Dacă capătul colorat al robinetului este întors în sus sau în jos, vasul va fi deconectat de la pieptene. Un capilar lung este folosit pentru a transfera gazul într-un vas, iar un capilar scurt (dreapta) este folosit pentru a-l transfera dintr-un vas într-o biuretă. Când se analizează un gaz, trebuie respectată secvența de absorbție. Încălcarea secvenței duce la rezultate complet incorecte ale analizei.
Dacă este necesară dehidrogenarea întregii fracțiuni disponibile, conținutul balonului este transferat într-o biuretă cu robinetul deschis 6 și cu toate regulile descrise mai sus pentru lucrul cu o biuretă de tip Balandin.
Când lucrați cu biurete, trebuie respectate următoarele reguli. h Pregătirea pentru titrare. Înainte de a continua cu o titrare (sau verificarea calibrării),
Progres. Adunate conform fig. P.1 instalatie cromatografica din unitati separate. Apoi reometrul este calibrat pentru gazul pentru care este destinat să măsoare viteza, utilizând configurația prezentată în Fig. 11.28. Robinetul 4 conectează biureta cu atmosfera. Deschideți robinetul 8 și umpleți biureta cu saramură (soluție saturată de Na l). După aceea, supapa 8 este închisă, iar marginea 4 este setată într-o poziție în care reometrul este conectat la atmosferă. Supapa de reglare fină / setează o viteză arbitrară a gazului, măsurată prin diferența de nivel în genunchii drept și stângi ai tubului manometric al reometrului. Măsurați diferența de presiune la ambii genunchi. Reometrul 3 este conectat prin robinetul 4 la biuretă. Apoi supapa 7 este deschisă și nivelurile în tuburile de biuretă înguste și late sunt egale. După aceea, înlocuiți un cilindru gradat și porniți
Progres. Pentru a umple biureta de măsurare cu gazul de testare, partea dreaptă a pieptenelui este umplută cu soluție de NaCl (lichid de blocare) din biureta de măsurare 7, pentru care sticla de egalizare este ridicată deasupra nivelului biuretei cu robinetul 32 deschis la partea dreaptă a pieptenului și robinetul 34 scos din dop.
Un mod mai simplu și mai accesibil în laboratoarele de învățământ ale universităților agricole este dispozitivul prezentat în Figura 2, din care se poate observa că balonul exterior al dispozitivului V. Meyer (Figura 1) a fost înlocuit cu un pahar înalt A (Figura 1). 2), în care se toarnă /4 volum de apă distilată. Balonul interior B al dispozitivului V. Meyer (vezi fig. 1), care necesită lucrări speciale de suflare a sticlei, a fost înlocuit cu un balon B convențional cu fund rotund (fig. 2) cu un tub de evacuare C conectat la balon. B cu dop P, balonul B cu tub B este fixat pe un suport Ш (Fig. 2). Pentru a elimina gazul, la tubul B este atașat un teu de sticlă G cu tuburi de cauciuc și un cot de sticlă dreptunghiular D (aproximativ 15 cm lungime) este atașat la acesta, al cărui capăt din dreapta jos este conectat cu un dop de biureta stângă E. Orificiul inferior al biuretei stângi este un tub de cauciuc O (lungime aproximativ 0,7-0,9 m) atașat de biureta dreaptă Ex. Biuretele E și 1 sunt montate pe un rack Wx. Ambele biurete sunt umplute până la jumătate din înălțime (aproximativ) cu apă distilată.
Într-o cană de porțelan acoperită cu un pahar de ceas, se dizolvă în acid azotic (densitate 1,2) fontă sau oțel 3-5 g, fontă oglindă sau cu focar deschis 2-3 g în primul caz, se iau 50 ml acid, în acestea din urmă 25-30 ml și se evaporă complet până la uscare. După răcirea conținutului cupei, se adaugă 20-30 ml de acid clorhidric (densitate 1,19), se izolează acidul silicic și se filtrează într-un balon cotat; Apoi se prelevează mai multe alicote cu o pipetă, așa cum este indicat la pagina 29. Cu un conținut ridicat de mangan, sunt luate în funcțiune părți în mod corespunzător mai mici din soluție. Este necesar să respectați regula de a nu cheltui mai mult de o biuretă pentru titrare; acest lucru este deosebit de important atunci când se analizează feromanganeze.
Biuretele sunt foarte convenabile pentru citiri, pe peretele din spate al cărora există o bandă albă largă de sticlă lăptoasă cu o linie albastră în mijloc, drept urmare meniscul ia o formă convenabilă pentru citiri (Fig. 37). În plus, există și alte dispozitive pentru rafinarea citirilor (de exemplu, hârtie alb-negru, diverse obiective etc.). Când lucrați cu biurete, trebuie respectate anumite reguli.
Și agitarea balonului pentru hidrogenare. De regulă, dispozitivele pentru micro- și semi-microhidrogenare nu sunt simple în design. Metoda de lucru cu ei este complicată. O îmbunătățire semnificativă este introducerea de către Weigand și Werner a agitatorului electromagnetic. Acest lucru a făcut posibilă abandonarea agitației balonului de hidrogenare, care, cu o cantitate mică de lichid, este ineficientă din cauza unei mici inerții. În cazul utilizării unui agitator electromagnetic, pot fi evitate și conexiunile lungi de cauciuc între biureta de hidrogen și balonul de hidrogenare, care reduc acuratețea determinărilor. Aparatul propus de Weigand și Werner constă dintr-o biuretă cu o capacitate calibrată de 5 ml și o valoare de diviziune de până la 0,01 ml și un balon măcinat. Este potrivit pentru hidrogenarea a 3-5 ml de substanță. Într-un aparat cu o capacitate de 7 ori mai mare se pot hidrogena 30-50 ml dintr-o substanță.
Metoda de lucru la aparatul VTI-1 constă în următoarele: într-un aparat atent asamblat și testat pentru scurgeri, în care biureta a fost calibrată în prealabil și volumul spațiului dăunător (pieptene și procesele sale, capilarul de biuretă din O până la locul de atașare la pieptene) a fost determinată, nivelurile de lichid sunt reglate în vase de absorbție până la un anumit semn pe capilare. Biureta este umplută cu o soluție 10% de H2804, colorată cu metil portocaliu pentru ușurință de citire. Apoi, pieptenele aparatului și o bucată dintr-un tub de cauciuc, care îl conectează la o pipetă pentru depozitarea gazului analizat, se spală de 2-3 ori cu gazul analizat. Pentru a face acest lucru, prin deschiderea supapei 20 a galeriei de distribuție și a ambelor supape ale dopului 21, 30-40 ml de gaz sunt forțați să intre în biureta de gaz 1 sub presiune, deplasând lichidul de barieră din acesta în sticla de egalizare 11. După operația de spălare se scoate gazul din analizorul de gaze prin ridicarea sticlei de egalizare 11 și prin rotirea corespunzătoare a robinetului 12. Prin pieptene spălat se preia gazul analizat, pentru care se pune în poziție robinetul 12 / . Mai întâi, gazul este injectat în partea stângă a biuretei până la marcajul 80. Aproximativ 18 ml sunt introduși în partea dreaptă a biuretei.
În momentul atașării pipetei care conține soluția de absorbție lichidă, cea mai mare parte a soluției trebuie să umple cea mai apropiată bilă de pipetă și să intre în tubul capilar al pipetei. Nivelul lichidului de înghițire din capilarul pipetei trebuie să se termine la o anumită înălțime corespunzătoare unui semn de pe o bucată de hârtie atașată la spatele capilarului de pe suportul pipetei. În momentul în care capilarul este atașat la tubul de conectare, mai ales dacă acesta din urmă a fost deja conectat la biuretă, o parte din soluție este stoarsă din capilarul pipetei în bilă. În acest caz, nivelul soluției absorbante din capilarul pipetei poate fi revenit la setarea inițială trăgând cu atenție tubul de cauciuc de legătură din corpul capilarului cu două degete ale mâinii drepte, făcând astfel posibil ca aerul comprimat. în capilar să pătrundă spre exterior prin golul format și astfel să revină nivelul la vechea poziție. Din momentul în care pipeta încărcată cu soluție absorbantă începe să fie conectată la sistemul pentru analiză, în primul rând, trebuie îndepărtată clema de blocare, care izolează orificiul din spate al bilei superioare a pipetei (în timp ce pipeta nu este în functionare) din aerul ambiant, astfel incat in timpul transferului ulterior de gaz de la biureta la pipeta, aceasta din urma sa poata trece complet liber fara o rezistenta excesiva a stratului de aer situat in pipeta si sa emita presiune cand clema este inchisa.
Unul dintre motivele erorilor aleatorii pot fi calitățile experimentatorului însuși, viteza reacției sale, acuitatea vizuală, corectitudinea percepției culorilor, gradul de atingere și alți factori, inclusiv lipsa de experiență, incapacitatea de a lucra cu dispozitive și ignoranța. a regulilor de măsurare. De exemplu, volumele unui lichid transparent care umezește sticla sunt măsurate în baloane volumetrice, pipete și biurete de-a lungul marginii inferioare a meniscului, iar un lichid opac este măsurat în locul în care lichidul intră în contact cu sticla. Din cauza necunoașterii acestui lucru, experimentatorii cu experiență și fără experiență vor pregăti soluții de diferite concentrații, vor obține rezultate diferite de titrare și, în cele din urmă, acest lucru va afecta concluziile experimentului. Când lucrați cu un termometru, a cărui valoare a diviziunii este de 0,1 °, citirea nu trebuie înregistrată cu o precizie de O, G, ci cu precizia care poate fi obținută prin împărțirea unei mici diviziuni cu ochiul, să spunem în 5 părți, adică până la 0,02° (într-un experiment de determinare crioscopică a gradului de disociere şi a greutăţii moleculare). Același lucru este valabil și pentru luarea citirilor într-o biuretă cu gaz atunci când se determină volumul de hidrogen (în operațiunea Echivalent) sau când se lucrează cu un pH-metru sau potențiometru. Citirile trebuie luate cu acuratețea maximă disponibilă pentru acest experimentator. Evident, în astfel de experimente rezultate finale va depinde de acuitatea vizuală a persoanei. Formularul P15001. Aviz de lichidare a unei persoane juridice R15001 - documentul principal în lichidarea companiei. Executarea corectă a acestei notificări va face procesul care necesită timp să fie mai rapid și nedureros. Descărcați o mostră și un formular de notificare de lichidare a unei persoane juridice sub forma […]
Biuretă - un tub de sticlă cilindric cu diviziuni, robinet sau clemă, gradat în mililitri. Biuretele sunt folosite pentru măsurarea precisă a volumelor mici și pentru titrare. Există volumetrice, greutate, piston, gaz și microbiurete.
Orez. 81. Biurete: cu robinet cu un singur sens (a), tub de cauciuc (b), robinet cu trei căi (c) și zero automat (d). Dispozitive pentru numărarea volumelor de lichid (d, f)
Biuretele volumetrice (Fig. 81, a-d) cu o valoare a diviziunii de 0,1 ml vă permit să numărați cu o precizie de 0,02 ml. Biuretele fără robinet Mohr (Fig. 81, b) au un tub de cauciuc / cu un capilar 2 în partea inferioară. Tubul de cauciuc este prins fie cu o clemă Mohr (vezi Fig. 37, b), fie cu o bilă de sticlă 3 sau o înăuntrul ei se pune băţ cu o îngroşare sferică. Lichidul dintr-o astfel de biuretă curge afară când apăsați degetele pe vârful mingii. Biuretele cu tub de cauciuc sunt folosite pentru soluții slab alcaline care de obicei se lipesc de robinete din sticlă șlefuită.
Dezavantajul unor astfel de biurete este că tubul de cauciuc la începutul și la sfârșitul turnării soluției este întins într-un grad diferit, din cauza diferenței de presiuni hidrostatice și a diferitelor grade de compresie a mingii cu degetele. Eroarea va fi mai mică dacă utilizați o bucată elastică de cauciuc scurtă și cu pereți relativ gros și puneți întotdeauna clema pe ea în același loc. În acest caz, trebuie evitate și soluțiile care oxidează cauciucul, în special soluțiile de iod într-o soluție apoasă de KI.
Dacă soluția lasă picături aderente pe pereții biuretei, atunci este supusă siliconizării.
Umpleți biureta cu soluția printr-o pâlnie cu capăt scurt care nu ajunge la diviziunea zero. Apoi, soluția este coborâtă astfel încât să umple întreaga parte a biuretei de sub robinet de oprire sau să se prindă la capătul inferior al capilarului. Abia după aceea, soluția din biuretă este setată la diviziunea zero, în timp ce nu ar trebui să rămână o singură bulă de aer în partea inferioară. Este posibilă umplerea biuretei de jos dacă are o supapă cu două căi 2 (Fig. 81, c). Pentru a face acest lucru, un furtun de cauciuc dintr-o sticlă cu o soluție este atașat la tubul curbat 1.
Într-o biuretă cu zero automat (Fig. 81, d), marcajul zero este tăietura superioară a procesului 4. Când soluția furnizată de jos prin tubul 1 se ridică în partea superioară * a procesului 4, excesul ei va scurgerea din biuretă prin tubul 3 După oprirea alimentării cu soluție, nivelul acesta va fi instalat automat pe tăietura superioară a procesului. Primul semn χ pe scara unei astfel de biurete este de 1 ml.
Aleg întotdeauna marginea inferioară a 1 menisc ca loc pentru citirea nivelului soluției în biuretă (Fig. 81, e). Biureta este calibrată de-a lungul acestei margini. Numai în cazul soluțiilor opace (o soluție apoasă de KMnO4, o soluție de I2 într-o soluție apoasă de KI etc.), este necesar să se facă o citire de-a lungul marginii superioare 2 a meniscului.
Determinarea exactă a marginii inferioare a meniscului este dificilă din cauza fenomenului de reflexie, erori sunt posibile din paralaxă, iar ochii nu se vor afla exact la înălțimea meniscului (vezi Fig. 79, a). Pentru baloanele volumetrice și pipete, semnul înconjoară gâtul sau întregul tub, ceea ce vă permite să luați o citire precisă. Pentru biurete, marca ocupă doar o parte din circumferința tubului. Prin urmare, se folosesc diferite dispozitive pentru a citi corect nivelul soluției din biuretă. De exemplu, în spatele biuretei se ține o bucată de carton alb sau o placă de sticlă mată.
Cel mai eficient dispozitiv pentru citirea nivelului soluției este o bucată de hârtie albă groasă 3 cu o parte inferioară înnegrită (Fig. 81, e). Două tăieturi orizontale sunt făcute într-o bucată de hârtie de o asemenea lungime încât hârtia ca un inel să poată fi pusă strâns pe biuretă și mutată de-a lungul ei.
Marginea superioară a benzii negre orizontale 4 este situată la marginea inferioară a meniscului, care devine mai clară, aproape neagră din această cauză, deoarece reflexia care interferează cu citirea este eliminată. De asemenea, este recomandat să se pună o linie verticală neagră 5 pe partea de mijloc a hârtiei situată în spatele biuretei între tăieturile orizontale, apoi se proiectează 2 conuri de menisc, vârfuri convergente exact la marginea sa inferioară.
82. Instalarea de biurete pentru analize în serie cu introducerea soluției în [partea superioară (a) și inferioară (b) a biuretei 1- balonul Tișcenko; 2 - furtun cauciuc 3 - sticla cu solutie titrata; 4- tee; 5 - biuretă; b - tub clorură de calciu 3 - soluții analizate; 8 - trepied
Capătul superior al biuretei este închis de praf și evaporarea soluției cu un pahar mic sau o eprubetă largă, dar scurtă. Pe fig. 82 prezintă diagrame de instalare a unei biurete pentru titrarea frecventă a probelor analizate cu aceeași soluție. La instalarea tipului a, biureta 5 este umplută cu o soluție din partea superioară a sticlei 3 prin supapa inferioară, iar în instalarea tipului b - de jos printr-o supapă cu trei căi. Principiul de funcționare al acestor instalații este clar din figură. Pentru a proteja soluțiile din biuretă și sticle de interacțiunea cu impuritățile aerului, acestea sunt atașate la baloanele Tișcenko 1, iar partea superioară deschisă a biuretei este închisă cu un dop cu un tub de clorură de calciu 6 (Fig. 82, b). De obicei, balonul Tișcenko (vezi Fig. 28, e) și tubul de clorură de calciu (vezi Fig. 237, e) sunt umplute fie cu var sodic, fie cu ascarit (Ascarite este un amestec de lână de azbest cu NaOH), care absorb impuritățile acide. (CO2, SO2, HCl, H2S etc.).
Când soluția este sensibilă la amoniacul din aer, în loc de balonul Tișcenko și tubul de clorură de calciu, se instalează un balon Drexel (vezi Fig. 27) cu acid sulfuric diluat. Pentru o purificare mai minuțioasă a aerului, se folosesc coloane de absorbție (vezi Fig. 237). Tubul de clorură de calciu este atașat de biuretă așa cum se arată în Fig. 82b, în acest caz evitați introducerea de praf absorbant fin în biuretă.
Lichidele din biuretă sunt întotdeauna măsurate de la diviziunea zero până la un nivel cu aproximativ 5 ml peste diviziunea dorită. După ce au ajuns la acest semn, ei așteaptă 15-20 s și, după ce a atașat capătul buretei de peretele vasului de primire, picătură cu picătură, soluția este coborâtă exact la marcajul dorit.
Microbiuretele diferă de biuretele volumetrice prin volumul lor mic. Au o gradare de 0,01 ml, ceea ce face posibilă efectuarea de citiri cu o precizie de 0,005 ml. Toate modelele de microbiurete pot fi reduse la trei tipuri, prezentate în Fig. 83.
Microbiureta lui Bang (Fig. 83, a) este cel mai comun tip de microbiurete. Este fixat fie în piciorul unui trepied, fie montat pe o bază de lemn suficient de stabilă 5. Biureta este umplută cu o soluție din rezervorul 1 prin tubul 2 și supapa 3 cu supapa 4 închisă. Pentru a proteja soluția de praf și evaporare, partea superioară a biuretei este acoperită cu un mic pahar 6. (Bang Ivar (1869-1918) - chimist organic norvegian.) 
Orez. 83. Microburete Bang (a) Pellet (b) și Gibscher (c)
Microburetul de peleți (Fig. 83, b) cu setare automată la zero este umplut cu un bec de cauciuc 2 cu supapa de scurgere 3 închisă. Excesul de soluție este sifonat înapoi în sticlă prin tubul de evacuare lateral 1, a cărui tăietură superioară este stabilite precis la marcajul zero.
Microburetul Gibscher (Fig. 83, c) este umplut atunci când supapa cu trei căi 4 este rotită, permițând soluției din vasul 1 să intre în biuretă prin tubul lateral 3. Excesul de soluție este scurs prin gura de scurgere 5 cu o nouă rotire a supapei 4. Nivelul zero în biuretă este stabilit de îndată ce suprafața soluției atinge tăietura superioară a procesului 2. În acest moment, coborârea soluția se oprește cu ajutorul supapei 4. Restul din capul 7 este aspirat în vasul 1 prin tubul b la umplerea biuretei.
Biuretele de gaz sunt folosite pentru a măsura volume relativ mici de gaze.
Biureta cu gaz Hempel (Fig. 84, a) are o manta termostatica 1 si un balon de egalizare 3 conectat la biureta printr-un tub de cauciuc 2. Balonul 3 este umplut cu un lichid bariera in care gazul studiat nu se dizolva. Pentru a preleva o probă de gaz, ridicați vasul de egalizare 3 cu supapa cu trei căi 4 deschisă până când aerul este complet eliminat din biuretă: în tubul 5 ar trebui să apară un lichid de blocare. După aceea, supapa 4 este comutată la tubul 6 conectat cu vasul care conține gazul studiat și, coborând sticla 3, este aspirată cantitatea necesară de gaz. G.)
Orez. 84. Biurete cu gaz Hempel (a) și Bunge (b) și biurete cu greutate (c)
Biureta cu gaz Bunge (Fig. 84, b) servește și pentru analiza gazelor. În primul rând, biureta este umplută prin supapa 1 folosind un vas de nivelare (nu este prezentat în figură), deschizând supapa 2 pentru a comunica cu pâlnia 4. Apoi, prin transferarea supapei cu trei căi la tubul 3 conectat la vasul în care gazul analizat este localizat, vasul de nivelare este coborât și proba este aspirată în acest gaz. Măsurați-i volumul, presiunea atmosferică și temperatura. După aceea, în vasul 4 se toarnă o soluție, care absoarbe impuritatea gazoasă prezentă în proba analizată, iar soluția este lăsată în biuretă cu supapa 2 (ropa 7 trebuie închisă). Înainte de intrare, se creează o presiune redusă în biuretă prin coborârea vasului de nivel. După robinetele 1 și 2 închise, agitați cu grijă biureta cu soluție absorbantă și măsurați din nou volumul de gaz. Va fi ceva mai mic, deoarece impuritatea gazoasă a interacționat cu soluția absorbantă. Valorile obținute ale volumelor inițiale și finale fac posibilă determinarea conținutului de impurități din proba de gaz. (Bunge Nikolai Andreevich (1842-1915) - tehnolog chimist rus.)
Biuretele cu greutate sunt utilizate în cazurile în care este necesară o precizie specială în determinarea volumului unui lichid sau gaz. Acestea trebuie calibrate și testate.
Biuretele de greutate sunt prezentate în fig. 84, c. Se determină în prealabil masa biuretelor de cântărire, iar apoi se cântăresc împreună cu soluția, suspendate de grinda de echilibru prin sârma 1. Duza 2 a unor astfel de biurete trebuie întotdeauna închisă cu grijă cu o sticlă șlefuită 3.
Reguli pentru lucrul cu biuretele. Biureta se fixeaza intr-un trepied in pozitie strict verticala. Înainte de fiecare nouă titrare, se umple până la diviziunea superioară (zero), după ce a umplut în prealabil capătul inferior tras al biuretei sau robinetul cu soluția titrată.
În momentul citirii citirilor biuretei, ochii experimentatorului trebuie să fie la nivelul meniscului (vezi Fig. 17).
Citirea se efectuează de-a lungul părții inferioare a concavei sau a părții superioare a meniscului convex. Ori de câte ori se setează nivelul soluției la zero, acesta trebuie să corespundă modului în care este citit nivelul soluției rămase în biuretă.
Lichidul trebuie turnat încet din biuretă, permițând ca tot lichidul să se scurgă de pe pereții biuretei, ceea ce este de o importanță deosebită la titrarea cu soluții neapoase. La sfârșitul titrarii, soluția se toarnă prin picurare. Titrarea trebuie efectuată de mai multe ori. Rezultatul final este luat ca valoare medie calculată pe baza unui număr de determinări paralele. Volumul soluției standard utilizat pentru titrare nu trebuie să depășească capacitatea biuretei. Titrarea se consideră finalizată atunci când diferența dintre determinările paralele depășește .
La sfarsitul titrarii se scurge solutia ramasa in biureta; după aceea, biureta se clătește de două ori cu apă distilată, iar apoi, umplând-o până sus cu apă, se acoperă capătul superior al biuretei cu un capac pentru a o proteja de praf. Înainte de utilizare, comparați apa distilată cu îngustarea biuretei. Biureta este apoi clătită de două ori cu soluția de titrat. Abia atunci biureta se umple cu soluția standard.
Umpleți biuretele cu o pâlnie mică de sticlă perfect curată și uscată. După utilizare, pâlnia este imediat scoasă și plasată într-un trepied.
Curățarea biuretelor. Înainte de utilizare, biuretele trebuie spălate temeinic (la fel ca baloanele cotate). Erorile datorate contaminării buretei pot fi semnificative. Cele mai mari erori sunt cauzate de contaminarea cu grăsimi. Ca urmare, în timpul procesului de titrare, picăturile de lichid reținute pe sticlă rămân pe pereții biuretei. În acest caz, desigur, rezultatele măsurătorilor sunt distorsionate.
Pentru a preveni pătrunderea substanțelor uleioase și grase în biuretă, nu folosiți vase murdare, ungeți cu generozitate robinetul de sticlă al biuretei cu vaselin și închideți orificiul biuretei cu degetele atunci când spălați vasele.
Gradul specificat de puritate al biuretei nu poate fi atins doar prin spălare. Pentru curățarea finală, biuretele sunt aburite cu vapori de apă.
Verificarea capacitatii biuretei. Capacitatea reală a biuretei și diviziunile sale individuale pot diferi semnificativ de capacitatea nominală și desemnările imprimate pe biuretă. Prin urmare, capacitatea biuretei trebuie verificată înainte de utilizare. Deoarece volumele corespunzătoare acelorași diviziuni de-a lungul întregii lungimi a biuretei nu pot fi practic egale din cauza faptului că tubul de biuretă nu este de obicei strict cilindric, diviziunile egale ale biuretei în diferitele sale părți corespund unor volume inegale ale soluției conținute. de biuretă.
Pentru a afla volumul exact de lichid care poate fi reținut între anumite diviziuni ale biuretei, biureta este umplută cu apă distilată și meniscul este setat la diviziunea zero. Apoi se pune sub biuretă o sticlă, cântărită în prealabil cu un capac pe o balanță analitică cu o precizie de 0,001 g. Un anumit volum de apă se toarnă încet în sticlă din biuretă. După aceea, sticla se închide cu un capac și se cântărește din nou. Diferența dintre masa sticlei cu apă și masa sticlei goale corespunde masei de apă conținută în biuretă între diviziunile 0 și 5 la o temperatură dată. După aceea, biureta este reumplută cu apă distilată până la diviziunea zero. Apoi se toarnă într-o sticlă cu apă, care sunt cântărite. La fel se cântăresc 15, 20, 25 etc. mililitri de apă.
Pentru a obține rezultate mai precise se determină de trei ori masa de apă și se ia media aritmetică a trei cântăriri. În acest caz, se utilizează următoarea formă de înregistrare a rezultatelor cântăririi:
Când se efectuează lucrări precise, se fac corecții corespunzătoare și se calculează volumul exact al lichidului turnat.
Daca scadem din valoarea volumului adevarat al biuretei valoarea volumului indicat pe biureta, atunci obtinem corectia dorita:
unde este masa de apă turnată din biuretă, g; este densitatea aparentă a apei, .
De exemplu, dacă apa turnată dintr-o biuretă între diviziuni la 15 ° C cântărește 5,052 g, atunci corecția este:
Corecțiile sunt calculate pentru fiecare cinci mililitri; datele sunt înregistrate într-un tabel. Pe baza datelor obținute în tabel, se trasează o curbă de corecție (Fig. 29).
Orez. 29. Curba de corecție a capacității biuretei.
Pe axa ordonatelor sunt trasate valorile de corecție, pe axa absciselor volumele indicate pe biuretă. Corecțiile se găsesc din curbă pentru orice volum de biuretă.
Forma aproximativă a corecțiilor de înregistrare calculate în timpul calibrării biuretei:
Capacitate nominală de biuretă
După ce a găsit corecția necesară, adăugați (sau scădeți, în funcție de semnul acesteia), valoarea acesteia la capacitatea indicată pe biuretă și obțineți volumul adevărat al soluției care se potrivește în biuretă sau în o parte a acesteia.
De exemplu, dacă a trecut la titrare, volumul adevărat al soluției este egal cu dacă a trecut la titrare, volumul adevărat al soluției este etc.
Determinarea volumului unei picături de solvent. Este foarte util la începutul utilizării biuretei pentru a determina volumul mediu al unei picături de solvent care curge din ea. Când se utilizează soluții apoase, se determină volumul unei picături de apă. Definiția este următoarea. Se toarnă solventul într-o biuretă. Setați nivelul lichidului la zero. Puneți un balon sau pahar sub biuretă și foarte încet, numărând picăturile, scurgeți lichidul din biuretă. După numărarea a 100 de picături, închideți robinetul de biuretă și măsurați volumul solventului scurs. Volumul măsurat de lichid este împărțit la 100 și se calculează volumul unei picături de solvent aplicat.
Cunoscând volumul unei picături de solvent, se pot face corecțiile necesare la calcularea rezultatelor titrarii.