Măsurarea volumului - biurete - titrare.
Titrare- deținere reactie chimica cu măsurarea precisă a volumelor de soluții care interacționează. Un eșantion din una dintre soluțiile utilizate pipeta de masurare se măsoară în balon, se adaugă treptat o altă soluție (titrant) din biuretă.
Biuretă- un tub de sticla cu cantar, calibrat in unitati de volum. Tubul este furnizat cu un robinet sau un tub de cauciuc cu o perlă de sticlă introdusă în el. Prin strângerea tubului de pe partea laterală a mărgelei, soluția poate fi turnată din biuretă la viteze diferite. Volumul de lucru al biuretei este diferit (10-100 ml). Se mai folosesc microbiuretele (1-5 ml), care au un design mai complex.
După terminarea reacției, care este de obicei determinată de schimbarea culorii indicatorului, volumul de titrant utilizat este determinat de scara biuretei.
Pregătirea biuretei pentru lucru:
Titrare:
- Se măsoară soluția titrabilă în balon și se adaugă indicatorul. Uneori, în balon se adaugă soluții auxiliare sau apă distilată.
- Amestecând continuu conținutul balonului, adăugați mai întâi rapid titrantul, apoi picătură cu picătură, până când culoarea dorită se schimbă. Este de dorit ca această schimbare să apară de la o ultimă picătură.
- Măsurați cantitatea de titrant utilizată pe scara biuretei și înregistrați-o.
- Prima titrare este o titrare de testare, apoi titrată de mai multe ori până se obțin rezultate convergente.
Lucrul cu pipetele Sunt pipete diferite feluri: pipete din sticla Mohr, pipete din sticla si automate gradate. Pentru măsurare se folosesc pipetele diverse volume lichide. În această lucrare, pipetele sunt folosite pentru a măsura volumul soluției titrate.
Pentru a umple o pipetă de sticlă cu lichid, este atașat un bec de cauciuc. Para este stoarsă, capătul inferior al pipetei este coborât în lichid și para este descleșcat. Lichidul umple pipeta. Scoateți capătul inferior al pipetei din lichid. Scoateți becul și închideți rapid orificiul superior al pipetei. degetul aratator fără a lăsa lichidul să se scurgă. Ținând pipeta strict vertical, ridicați-o astfel încât semnele să fie la nivelul ochilor, apoi slăbiți treptat presiunea degetului pe orificiul superior al pipetei, astfel încât lichidul să curgă încet. În momentul în care Partea de jos meniscul va cădea la marcajul dorit, din nou închideți strâns deschiderea superioară a pipetei cu degetul. Apoi capătul inferior al pipetei este plasat în vasul în care urmează să fie turnat lichidul și, prin ridicarea unui deget, lichidul este lăsat să curgă liber din pipetă. După ce ați selectat următoarea porțiune de soluție, pipeta este plasată într-un trepied. La sfârșitul lucrării, pipeta se spală bine cu apă curentă, se clătește cu apă distilată și se pune într-un trepied special.
Când lucrați cu pipete automate, se folosesc vârfuri din plastic. Un vârf este pus pe capătul inferior al pipetei, pistonul este apăsat cu degetul mare până la prima oprire, vârful este plasat în lichid și pistonul este eliberat. Lichidul umple vârful. Apoi vârful este plasat în vasul în care urmează să fie turnat lichidul, iar pistonul este apăsat cu degetul mare până la al doilea opritor. Lichidul este aruncat din vârf într-un jet.
Fiecare soluție se ia cu propria pipetă. Dacă în timpul efectuării unei anumite analize este necesară pipetarea aceleiași soluții de mai multe ori, atunci nu este necesar să clătiți pipeta sau să schimbați vârful.
Lucrați cu biurete. Soluția de lucru (titrant) se toarnă într-o biuretă. Biureta se fixeaza intr-un trepied in pozitie strict verticala. Apoi biureta este umplută cu o soluție puțin deasupra liniei superioare și robinetul sau clema este deschisă, astfel încât vârful biuretei să fie umplut cu soluție și să iasă toate bulele de aer. Dacă bula nu iese din vârful biuretei, atunci, prin îndoirea tubului de cauciuc, ridicați vârful biuretei și deschideți clema. Bula se ridică rapid și iese. Dacă biureta are robinet, scoateți flaconul deschizându-l brusc și eliberând un jet mare de soluție.
După ce ați pregătit biureta și setați nivelul lichidului puțin peste linia zero, scoateți o pâlnie mică, cu care a fost umplută biureta și aduceți nivelul lichidului din biuretă la linia zero. Pâlnia se pune pe hârtie de filtru pentru a nu o contamina cu substanțe străine.
Pentru confortul citirii, în spatele biuretei se pune o foaie de hârtie albă, astfel încât diviziunile să fie mai bine vizibile. Suprafața lichidului din biuretă este reprezentată de o linie largă concavă - meniscul (Fig. 3.1). Citirea se efectuează de-a lungul marginii inferioare a meniscului, în timp ce ochiul observatorului ar trebui să fie la nivelul meniscului.
Orez. 3.1. Numărarea volumului de lichid din biuretă.
Biuretele cel mai des folosite sunt de 25 sau 50 ml. Biuretele sunt calibrate în ml și zecimi. Diviziunea zero este plasată în partea de sus a biuretei. Deși fiecare diviziune a biuretei corespunde la 0,1 ml, volumul de lichid trebuie măsurat cu cel mai apropiat 0,03 ml (Fig. 3.1). Dacă titrarea se efectuează dintr-o biuretă cu o capacitate de 50 ml, atunci precizia citirii va fi de 0,05 ml.
Volumul soluției utilizate pentru titrare nu trebuie să depășească capacitatea unei biurete (se recomandă utilizarea a aproximativ 20-30 ml de soluție).
La sfârșitul titrarii, se înregistrează volumul de soluție utilizat pentru titrare. La sfârșitul titrarii, soluția rămasă este turnată din biuretă. După aceea, biureta se spală bine cu apă și se clătește cu apă distilată. Umpleți biureta până la vârf cu apă distilată și închideți capacul cu un pahar mic răsturnat sau o eprubetă pentru a preveni pătrunderea prafului.
Flacon volumetric. Baloanele volumetrice sunt utilizate pentru diluarea soluției analizate la un anumit volum, precum și pentru prepararea soluțiilor titrate (Fig. 3.2). Baloanele cotate sunt baloane cu fund plat, cu un gât lung și îngust, care este marcat cu un semn circular. Se umple mai întâi balonul cotat printr-o pâlnie, iar la final cu o pipetă, lichidul din care se toarnă picătură cu picătură până când marginea inferioară a meniscului atinge semnul. După ce a adus volumul de soluție la semn, se închide balonul și se amestecă bine soluția.
Pentru a măsura volumul lichidelor, se folosesc vase de măsurare cu semne care indică capacitatea acestora. Ustensilele volumetrice includ biuretele, baloanele volumetrice, pipetele, cilindrii de măsurare, paharele și eprubetele gradate.
Ustensilele volumetrice produse comercial sunt calibrate (turnat sau turnat) iar capacitatea lor trebuie să respecte standardele guvernamentale actuale.
Biuretele, baloanele și pipetele utilizate pentru măsurători precise sunt calibrate la standarde de capacitate de 1 sau 2 cifre, de obicei la 20 °C. În conformitate cu aceasta, biuretele, baloanele volumetrice și pipetele sunt fabricate în 1 și 2 clase de precizie. Abaterea admisibilă pentru biurete și pipete gradate de clasa de precizie 1 este egală cu jumătate din prețul celei mai mici diviziuni a cântarului, clasa 2 - prețul celei mai mici diviziuni a cântarului.
Modificarea volumului vaselor de măsurare din cauza comprimării sau expansiunii sticlei cu o schimbare a temperaturii este nesemnificativă, ceea ce face posibilă utilizarea la o temperatură care diferă de 20 ° C cu câteva grade fără a face ajustări. De exemplu, volumul unui balon de litru calibrat la 20°C va fi de 1000,15 ml la 26°C.
Biurete
Biuretele sunt concepute pentru a măsura volume precise de lichide în titrare și alte operațiuni. Sunt calibrate doar pentru turnare.
Biuretele drepte sunt disponibile cu și fără robinet (Fig. 29, a-c). Biuretele fără robinet sunt tuburi gradate din sticlă, al căror capăt superior este deschis, iar capătul inferior se termină cu o măsline. Pe măsline se pune un obturator, format dintr-un tub de cauciuc lung de 6-7 cm, în care se introduce în prealabil o mărgele de sticlă, închizând lumenul tubului. În loc de mărgele, se poate folosi o clemă cu arc metalic. În capătul liber al tubului de cauciuc se introduce un tub de sticlă cu un capăt trasat de 5–6 cm lungime.ml - timp de 45-55 s. Prin deschiderea clemei sau tragerea înapoi a tubului de cauciuc de pe talonul supapei, se creează un gol în tubul prin care curge fluidul.
Cel mai obișnuit tip de biuretă este dreaptă, cu robinet unidirecțional.
Biuretele drepte cu robinete de scurgere cu una sau două căi sunt, de asemenea, disponibile cu o ieșire laterală (Fig. 29, d și e). Priza este folosită pentru a umple biureta cu soluție titrată dintr-un recipient de rezervă. Biuretele sunt disponibile în versiune standard și cu instalare automată zero.
Microbiuretele (Fig. 30) sunt destinate măsurării volumelor de lichid de ordinul a sutimii și zecimii de mililitru, pentru titrare și turnare în întregul volum al biuretei sau al părții acesteia.
Microbiuretele sunt disponibile în 1 și 2 clase de precizie. Abatere de la capacitatea nominală a microbiuretelor la 20 °C pentru întregul volum pentru biuretele de clasa de precizie 1 ± 0,006 ml, pentru biuretele de clasa de precizie 2 ± 0,015 ml, cu condiția ca apa să curgă cu robinetul complet deschis timp de 20-35 s pentru clasa de precizie 1, 15-35 s pentru biuretele din clasa a 2-a de precizie.
În practica de laborator, biuretele cu zero automat și balon sunt utilizate pe scară largă (Fig. 31). Meniscul soluției de intrare este setat automat la zero. La presurizarea balonului cu un cilindru de presiune din cauciuc, lichidul se ridică de-a lungul tubului exterior de alimentare și umple biureta peste marcajul zero. De îndată ce injecția de aer se oprește, excesul de lichid este scurs în balon prin același tub, al cărui orificiu se află la marcajul zero. Sunt produse astfel de biurete de clasa a 2-a de precizie.
Prețul celei mai mici diviziuni de biurete depinde de capacitatea:
Lucrați cu biurete
Biuretele cu robinet unidirecțional și fără robinet de măsline sunt umplute prin turnarea lichidului de sus printr-o pâlnie mică cu un tub îngust pentru a permite aerului să iasă liber din biuretă.
A umple cu soluție robinet de sticla iar vârful (pentru biuretele cu robinet) sau vârful și tubul de cauciuc (pentru biuretele cu dop), înclinați biureta și scurgeți rapid 3-5 ml de soluție. Dacă această metodă nu reușește să îndepărteze bulele de aer din vârful biuretei, procedați după cum urmează. Cu robinetul (clema) deschis, vârful biuretei este coborât într-un pahar mic cu o soluție și soluția este aspirată cu grijă în biuretă cu un balon de cauciuc sau o seringă. Bulele de aer trec în biuretă. Cu robinetul sau clema închisă, umpleți biureta de sus până la aproximativ 1 cm deasupra diviziunii zero. Apoi coborâți lichidul cu atenție exact până la marcajul zero.
Biureta se fixeaza strict vertical in piciorul trepiedului. Robinetul sau clema poarta trebuie sa fie pe partea dreapta; se deschid sau se inchid cu o mana, iar cealalta roteste balonul conic pentru a agita solutia de titrat.
Lichidele sunt întotdeauna măsurate de la diviziunea zero. La măsurarea volumului, soluția se coboară de la diviziunea zero la un nivel cu aproximativ 5 mm deasupra diviziunii dorite, se așteaptă 1 minut și, prin așezarea vârfului biuretei pe peretele vasului, se coboară soluția exact până la semn.
Citirea se face de-a lungul marginii inferioare a meniscului, cu excepția lichidelor colorate, când citirea trebuie făcută de-a lungul marginii superioare a meniscului, care este mai puțin precisă. La stabilirea poziției meniscului, ochiul trebuie să fie la nivelul suprafeței lichide din biuretă.
Pentru a facilita citirea, puteți folosi un ecran special format dintr-o bucată de carton alb, din care jumătate este sigilată cu hârtie neagră. Cartonul este ținut cu jumătatea neagră în jos în spatele biuretei, astfel încât marginea câmpurilor alb-negru să fie cu 1 mm sub nivelul lichidului. Meniscul apare apoi negru și iese în evidență puternic pe fundalul alb (Fig. 32a).
Este și mai bine să folosiți biurete cu bandă albastră verticală pe spate pe fond alb, ceea ce facilitează citirea nivelului meniscului (Fig. 32.6).
Când lucrați cu soluții de alcalii caustici și carbonați de metale alcaline, se recomandă utilizarea biuretelor fără robinet pentru a evita „blocarea” robinetelor de sticlă.
Trebuie avut în vedere că biuretele sunt calibrate pentru apă și sunt folosite pentru măsurarea lichidelor cu o vâscozitate apropiată de apă.
Pentru a preveni pătrunderea prafului în soluție, se recomandă închiderea biuretelor de sus cu o eprubetă inversată. Biuretele cu soluție pot fi protejate eficient de contaminanții din aer din camera de laborator prin conectarea capătului superior al biuretei la o sticlă de spălat lichid umplută 1/4 cu aceeași soluție ca și biureta.
Începând să ungeți robinetul de biuretă, în primul rând, îndepărtați grăsimea veche de la robinet și vârful biuretei folosind o sârmă subțire și un tampon de bumbac. Apoi, pe robinet se aplică un lubrifiant proaspăt cu un strat subțire uniform, dar nu silicon. Robinetul este introdus în manșonul biuretei și rotit de mai multe ori.
Flacon volumetric
Baloane cotate - cu fund plat, cu gât lung. Volumul la care trebuie să umpleți cu lichid este limitat de un semn circular special pe gât. Capacitatea balonului la 20°C este gravată pe partea laterală a balonului. Baloanele volumetrice sunt destinate prepararii solutiilor de o anumita concentratie, diluarii solutiilor, dizolvarii substantelor etc. Sunt calibrate pentru turnare sau turnare. Baloanele destinate turnării au un semn inelar pe partea cilindrică a gâtului (Fig. 33), iar cele calibrate pentru turnare au două.
Baloanele cotate de 1 și 2 clase de precizie sunt produse cu una și două mărci cu dop măcinat și fără dop.
Pentru a măsura volumul exact de lichid, se folosesc de obicei baloane volumetrice, calibrate după cantitatea de apă turnată din ele.
La prepararea soluțiilor, a căror concentrație este măsurată prin conținutul de substanță dizolvată pe unitatea de volum de soluție, trebuie utilizate baloane cotate calibrate pentru turnarea apei.
La prepararea solutiilor de o anumita concentratie, o anumita cantitate dintr-o substanta in stare solida sau lichida sau sub forma unei solutii concentrate se introduce printr-o pâlnie intr-un balon cotat clatit cu apa distilata (sau un solvent adecvat in cazul soluții neapoase), se umple mai mult de 1/2 cu apă (solvent) și se amestecă bine prin agitare. Apoi adăugați apă (solvent) aproape până la semnul inelului, închideți balonul cu un dop măcinat și amestecați bine din nou. Umplerea balonului exact până la semnul inelului se efectuează numai după dizolvarea completă a substanței și aducerea temperaturii soluției din balon la aproximativ 20 °C.
La umplerea baloanelor cotate, acestea sunt așezate pe o suprafață plană și umplute cu lichid aproape până la semnul inelar de pe balon. În cele din urmă, nivelul lichidului este stabilit prin adăugarea câtorva picături din acesta folosind un tub de sticlă cu un capăt trasat (sau o pipetă), astfel încât marginea inferioară a meniscului să atingă marginea superioară a semnului.
Dacă se eliberează căldură în timpul dizolvării, atunci balonul cu soluția este răcit la temperatura camerei.
La umplerea balonului, trebuie avut grijă acolo, astfel încât meniscul concav din gâtul său să fie tangent la marcajul circular.
Baloanele volumetrice nu sunt concepute pentru a stoca soluții. După diluare într-un balon cotat, soluțiile, în special cele alcaline, trebuie turnate imediat în sticle de sticlă, iar baloanele cotate trebuie spălate.
Când scurgeți lichidul din balon, înclinând-l treptat, aduceți-l în poziție verticală cu gâtul în jos. După oprirea scurgerii cu un jet continuu, este necesar să așteptați până când lichidul rămas pe pereții balonului se scurge picătură cu picătură. Timpul acestei expuneri pentru baloanele de litri este de minim 30 s, pentru baloanele mari - 60 s. După timpul specificat, ultima picătură de lichid este îndepărtată prin atingerea marginii balonului cu marginea interioară a vasului în care este scurs lichidul.
Pipete de măsurare
Pipetele sunt concepute pentru a măsura cu precizie un anumit volum de lichid.
Pipetele (Fig. 34) sunt tuburi de sticlă de diferite diametre, drepte sau cu prelungire în formă de pară, sferică sau cilindrică la mijloc. Capătul inferior al pipetei este ușor tras înapoi. Pipetele sunt disponibile în versiuni gradate și negradate (etichetate). Partea extinsă sau superioară a pipetei este marcată cu capacitatea nominală (în ml) și temperatura la care pipeta a fost calibrată, precum și cu clasa de precizie. Pipetele sunt de obicei calibrate pentru turnare.
Se mai produc micropipete cu o capacitate nominală de 0,1 și 0,2 ml cu cea mai mică valoare de diviziune de 0,001 și 0,002 ml.
Pipetele trebuie să fie întotdeauna curate; acestea trebuie păstrate într-un trepied special și acoperite cu hârtie de filtru curată pentru a fi protejate de praf. În absența unui suport, pipetele pot fi depozitate într-un cilindru înalt de sticlă, în partea de jos a căruia sunt așezate mai multe cercuri de hârtie de filtru.
De asemenea, trebuie avut în vedere că pipetele sunt calibrate pentru apă și ar trebui folosite pentru a măsura volumul de lichide cu o vâscozitate apropiată de apă.
Umpleți și goliți pipetele după cum urmează. După ce a coborât vârful pipetei cu un semn în lichid, lichidul este aspirat cu un balon de cauciuc sau cu o seringă puțin peste marcajul superior. Apoi închideți rapid deschiderea superioară a pipetei cu un deget arătător ușor umezit și slăbiți cu grijă presiunea degetului pe orificiul pipetei, astfel încât marginea inferioară a meniscului să fie fixată pe semn. În acest caz, pipeta este ținută astfel încât semnul să fie la nivelul ochiului (Fig. 35). Creșterea presiunii degetului, opriți fluxul de lichid din pipetă. Vârful pipetei atinge pereții vasului din care este extras lichidul, iar pipeta este rapid transferată în vasul în care urmează să fie turnat lichidul. Ținând pipeta vertical deasupra vasului, sprijinindu-și vârful („nasul”) de peretele vasului, slăbiți presiunea degetului pe capătul superior al pipetei, astfel încât nivelul lichidului începe să scadă încet până când scade la marcajul inferior, după care presiunea pe orificiul pipetei crește, așteptați 15-25 de secunde și fără a scutura ultima picătură, pipeta este îndepărtată de peretele vasului.
Nu este permis să suflați lichidul rămas în vârful pipetei retras și să turnați rapid lichidul, deoarece acest lucru va lăsa o parte din lichid pe pereții pipetei. Trebuie remarcat faptul că timpul de scurgere a lichidului depinde de dimensiunea deschiderii inferioare a vârfului pipetei și de capacitatea acestuia. Dimensiunea găurii trebuie să fie astfel încât apa să curgă din pipetă în următoarele intervale de timp:
Dacă orificiul pipetei este mai mare decât este necesar, atunci se reduce prin topire atentă, iar dacă este mic, șlefuiți vârful cu șmirghel sau o pilă mică.
Umplerea și golirea pipetelor gradate se efectuează în același mod ca cel descris mai sus, cu excepția faptului că lichidul este lăsat să se scurgă liber până la marcajul dorit, așteptați 15 s, atingând vârful pipetei de peretele interior al vasului și setați meniscul exact la marcajul dorit.
Siliconizarea pipetelor și biuretelor
Volumul unor soluții apoase poate fi dificil de măsurat, deoarece picăturile de soluție rămân lipite de peretele interior al vasului. În astfel de cazuri, se recomandă preacoperirea suprafeței interioare a vasului cu cea mai subțire peliculă de silicon care nu este umezită cu apă. În acest caz, meniscul devine convex.
Pentru a da hidrofobicitate, vasele spălate și uscate curat sunt umplute cu o soluție 2% de dimetildiclorosilan (CH3) 2 SiCl2 în dietil eter, ținută timp de 1-1,5 minute, după care soluția este turnată într-un balon (pentru utilizare ulterioară) și vasele tratate se lasă în hotă până la dispariţie.miros şi se usucă la 120-140 °C.
Datorită toxicității ridicate a dimetildiclorosilanului, se propune siliconizarea ustensilelor de măsură cu soluții 3% de lichide polimetilsiloxanice PMS-200 și PMS-300 în cloroform. Vasele curate și uscate se toarnă timp de câteva minute cu o soluție de silicon, care este apoi scursă și folosită în mod repetat. Vasele se usucă timp de 2 ore la 180-210 °C. Filmul hidrofob rezultat nu este spălat cu apă și nu este distrus de acizi, ci este spălat prin fierbere cu o soluție de NaOH 10%.
Cilindrii de măsurare
Cilindrii gradați de măsurare (Fig. 36) sunt proiectați pentru a măsura volumul de lichid turnat sau turnat în întregul volum al cilindrului sau al unei părți a acestuia. Cilindrii de măsurare sunt calibrați pentru turnare sau turnare.
Cilindrii de măsurare sunt produși cu gura de scurgere și cu dop de șlefuire, cu bază din plastic sau sticlă solidă. Prețul celei mai mici divizii depinde de capacitatea:
Pentru a măsura volumul necesar de lichid, acesta este turnat într-un cilindru gradat până când marginea inferioară a meniscului atinge diviziunea dorită.
pahare
Paharele (Fig. 37) sunt folosite atât pentru măsurători grosiere ale volumului de lichide, cât și pentru decantarea lichidelor tulburi (sedimentul se adună în partea îngustă). Sunt calibrate pentru turnare.
Cea mai mică valoare de împărțire a paharelor este de 10% din capacitatea nominală pentru paharele de 50, 100 și 250 ml și 5% pentru paharele de 500 și 1000 ml.
Tuburi volumetrice gradate
Eprubetele volumetrice (Fig. 38, a) sunt destinate efectuării unor operații chimice simple la scară mică cu măsurarea volumului. Pot fi folosite la egalitate cu cilindrii gradați.
Tuburile de centrifugare (Fig. 38, b) sunt folosite pentru a măsura simultan volumul de sediment și de supernatant după centrifugarea suspensiei.
Verificarea ustensilelor de măsurat
În practica laboratoarelor chimice, uneori este necesară verificarea volumului pipetelor, biuretelor și baloanelor cotate. O astfel de nevoie apare atunci când se măsoară cu precizie sporită, când există îndoieli cu privire la standarditatea ustensilelor de măsurare, când se primesc produse măsurate din reparații etc.
Verificarea vasului de măsurare înseamnă a determina capacitatea sa reală Vist. În urma verificării, se constată o modificare, care este diferența dintre capacitatea reală și capacitatea nominală indicată pe vasul măsurat Vnom:
Ustensilele volumetrice se verifică prin determinarea masei de apă distilată (sau de mercur în cazul micropipetelor) conținută în ea sau turnată din ea la o anumită temperatură și o anumită presiune barometrică. După masa de apă, cu ajutorul tabelelor, se calculează capacitatea reală a vasului și marjele de eroare (abatere de la capacitatea indicată pe produsul măsurat).
Un litru adevărat este luat ca unitate de volum, adică volumul ocupat de o masă de apă de 1 kg la 3,98 ° C și presiunea atmosferică normală de 1013 hPa (760 mm Hg).
Când verificați ustensilele de măsurat, puteți folosi tabelul. 1, care arată câtă apă distilată de o anumită temperatură trebuie luată la aceeași temperatură a aerului și presiune atmosferică normală, astfel încât volumul acesteia să corespundă cu 1 litru la 20 ° C.
Date din tabel. 1 sunt proiectate pentru presiunea atmosferică normală. Dacă presiunea este sub normal, atunci se adaugă corecția indicată în tabel pentru fiecare milimetru de diferență.
Dacă presiunea este mai mare decât în mod normal, corecția se scade în consecință. Diferența dintre masa tabulară și cea reală a apei corespunde cu dV în mililitri și fracțiuni de mililitru.
Exemplu de calcul. Să presupunem că valoarea medie a masei de apă în volumul vasului de măsurare verificat cu capacitatea desemnată Vnom = 25 ml la 19 °C și o presiune de 750 mm Hg. Artă. s-a dovedit a fi egală cu 24.980 g. Conform tabelului. 1 aflăm că la 19 ° C masa a 1 litru de apă este de 997,349 g, adică masa a 1 ml de apă este de 0,997349 g. Împărțind 24,98 la 0,997349, aflăm că capacitatea vasului de măsurare este de 25,046 ml. Corecția pentru presiune este 0,0014*10 = 0,014 ml. Îl adăugăm la volumul calculat și obținem Vist \u003d 25,06 ml. Prin urmare, dV \u003d Vist - Vnom \u003d 25,06 - 25,00 \u003d +0,06 ml.
GOST 8.100-73 stabilește limitele erorii admisibile dV ale vaselor de măsurare verificate, în funcție de clasa de precizie și capacitatea acestora.
Înainte de verificare, ustensilele de măsurat sunt curățate temeinic. Se consideră curat dacă, atunci când se toarnă apă distilată, aceasta din urmă nu se adună pe pereții interiori sub formă de șuvoi, dungi sau picături; suprafața interioară a vasului de sticlă trebuie să rămână uniform acoperită cu o peliculă subțire de apă. După curățare, măsurile de umplere sunt uscate, iar măsurile de scurgere sunt umezite cu apă distilată imediat înainte de verificare.
La verificarea pipetelor pe o balanță analitică, se determină masa unei sticle de cântărire sau a unui balon cu dop măcinat, care conține de cel puțin trei ori volumul pipetei. Apa distilată pentru verificarea pipetelor se toarnă într-un balon mare și se ține lângă balanță cel puțin o oră, astfel încât apa să preia temperatura aerului din camera de greutăți.
O pipetă cu un semn este umplută cu apă, așa cum este indicat mai sus, iar apa este coborâtă într-o sticlă sau balon, respectând recomandările date anterior. Sticla este acoperită cu un capac și cântărită. Fără a turna apa din sticlă, o pipetă plină de apă este coborâtă din nou în ea și cântărită din nou. Faceți același lucru pentru a treia oară. Din cele trei valori ale masei de apă se ia o valoare medie. Folosind tabelul. 1, corectând pentru presiunea barometrică, calculează capacitatea reală a pipetei care este testată.
Așezați un tub de cauciuc cu vârf de sticlă și fixați-l pe capătul inferior al pipetelor gradate și testați pipeta așa cum este descris mai jos pentru biurete.
Micropipetele sunt testate în majoritatea cazurilor, prin masa de mercur (grad P0 sau P1) care umple volumul pipetei. Densitatea mercurului Q at temperatura camerei este dat mai jos:
Densitatea semnificativă a mercurului face posibilă determinarea capacității micropipetelor cu suficientă precizie. Astfel, masa de mercur cu o capacitate maximă de pipetă de 0,1 ml este de aproximativ 1350 mg, ceea ce permite cântărirea pe o balanță analitică convențională. Cu o eroare de cântărire de 1 mg, volumele calculate în zecimi de mililitru pot fi măsurate.
Conform GOST 8234-77, masa de mercur într-un volum corespunzător capacității totale a unei micropipete de 0,1 ml ar trebui să fie de la 1342 la 1368 mg și cu o capacitate de 0,2 ml - de la 2682 la 2736 mg. Dacă masa de mercur măsurată cu o pipetă depășește limitele de mai sus, atunci pipetele sunt respinse.
Limitele de eroare dV pentru pipetele de clasa 2 cu capacitate V:
Testarea pipetelor cu mercur ar trebui să fie efectuată în hote, viteza aerului în deschiderile de lucru ar trebui să fie de 0,5-1 m/s.
Biuretele sunt verificate prin masa de apă turnată din ele de la zero la semne diferite, de exemplu, de la 0 la 10 ml, de la 0 la 20 ml, la o anumită temperatură. Metodele și tehnicile de lucru sunt aceleași ca la verificarea pipetelor. Toate citirile sunt luate după ce lichidul s-a scurs complet de pe pereții biuretei.
Folosind tabelul. 1, găsiți masa pe care apa ar trebui să o aibă la o anumită temperatură și presiune atmosferică și determinați diferența dintre capacitatea nominală și reală a biuretei testate în ansamblu și în segmentele sale individuale (de la 0 la 10 ml, de la 0 la 20 ml). , etc.).
Limitele erorii admisibile dV pentru biuretele de clasa 2 cu capacitate V:
Baloanele volumetrice sunt verificate ținând cont de particularitățile calibrării lor. Baloanele cotate pregătite pentru testul de reflux sunt plasate pe o suprafață orizontală plană și umplute cu apă distilată la câțiva milimetri sub marcaj. După ce conținutul baloanelor a ajuns la temperatura camerei de cântărire, adăugați apă cu o pipetă exact până la semn. Apoi se toarnă apă din balon într-un balon conic sau de sticlă cântărit în prealabil. Picăturile de apă se lasă să se scurgă timp de 10-20 s și se cântărește vasul cu apă. Dupa scaderea tarii se obtine valoarea masei de apa turnata din balonul cotat. Această determinare se repetă de trei ori și se calculează masa medie a apei turnate. Folosind tabelul. 1, găsiți volumul real de apă turnat din vasul de măsurare de testare la o anumită temperatură.
Pentru a testa baloanele cotate pentru turnare, după curățare, uscați-le bine în cuptor sau aer încălzit, clătiți cu alcool etilic sau acetonă, urmată de suflare cu aer uscat. Un balon cotat uscat este lăsat câteva ore la balanță și cântărit cu o asemenea precizie încât eroarea de cântărire să nu depășească 0,1% din masa de apă din volumul balonului testat. Apoi balonul este umplut cu apă distilată până la semn, șters afară cu un prosop uscat și cântărit din nou.
Folosind tabelul. 1, capacitatea balonului testat este determinată de masa de apă. Limitele erorii admisibile dV pentru baloanele cotate din clasa 2 cu o capacitate de V:
Reguli de utilizare a ustensilelor de măsurat
Trebuie folosite numai vase bine spălate. Pipetele și biuretele se clătesc de 2-3 ori înainte de utilizare cu porții mici din soluția de măsurat.
Trebuie urmată întotdeauna metoda aleasă de golire a ustensilelor volumetrice.
La sfârșitul lucrării, pipetele se spală cu apă distilată (în cazul lucrului cu soluții apoase) sau alcool etilic, se clătesc de 3-5 ori cu apă distilată, se pun într-un suport de pipetă sau într-un cilindru de sticlă uscat și se acoperă cu un capac de hârtie sau o eprubetă inversată pentru a proteja împotriva prafului.
Când umpleți biuretele, asigurați-vă că vârful biuretei este umplut cu soluție. La sfârșitul lucrării, biureta este umplută cu un titrant (soluție titrabilă) deasupra semnului zero, iar capătul superior al biuretei este atașat la sticla de spălat cu soluția cu care este umplută biureta.
Dozatoare de sticla pentru lichide
Dozarea lichidelor este una dintre cele mai masive operațiuni ale unui laborator analitic de orice profil. Mecanizarea si automatizarea procesului de dozare in anul trecut primește din ce în ce mai multă atenție. Aceasta a stimulat crearea unui număr de dozatoare mecanizate manuale, semiautomate și automate cu acțiune ciclică și continuă. Design-urile diferă în modurile de fixare a nivelului lichidului în vasul de măsurare atunci când este umplut și în tipul dispozitivelor de blocare.
Cu o dozare precisă, de exemplu, la măsurarea unui reactiv, al cărui volum este inclus în ecuația de calcul a rezultatelor analizei, aceleași cerințe de precizie sunt impuse pentru dozatoare ca și pentru biurete și pipete (0,1-0,2% din dozatul dozat). valoare). Reactivii lichizi auxiliari, al căror volum nu afectează semnificativ rezultatele analizei (adăugarea unui anumit volum de solvent, acid sau alcali pentru a crea mediul dorit, adăugarea unei soluții tampon etc.), sunt dozați cu mai puțină precizie (1 -2%).
Dozatoarele de sticlă sunt cu o singură poziție și cu mai multe poziții. O singură poziție sunt destinate pentru a lua o anumită porție de lichid, multi-poziție - pentru a lua porțiuni reglabile măsurate.
Dozatoare cu o singură poziție
Pentru măsurarea volumelor constante de reactivi auxiliari lichizi, sunt convenabile distribuitoarele cu sifon cu o singură poziție de soluții DR (Fig. 39). Abaterile admise de la capacitatea nominală la 20 °C nu trebuie să depășească ± 2%. În Cehoslovacia, astfel de dozatoare erau numite pipete cu vârf.
Dozatoarele cu o singură poziție de tip DR sunt produse în conformitate cu GOST 6859-77 pentru dozarea acidului sulfuric și a alcoolului izoamil la determinarea conținutului de grăsime din lapte și produse lactate cu un butirometru. Cu ajutorul unor astfel de dozatoare, se efectuează o măsurare rapidă a volumelor de lichid, care nu necesită nivelare, deoarece excesul de lichid curge într-o sticlă la care este atașat un dispozitiv de dozare.
Pentru a umple dozatorul, sticla de care este atașat este înclinată, astfel încât lichidul să fie turnat în pipetă prin orificiul interior. Balonul este apoi readus în poziția inițială. În acest caz, excesul de lichid curge înapoi în sticlă. Prin înclinarea sticlei, volumul măsurat de lichid este turnat prin orificiul de scurgere.
Dozatoare semiautomate și automate
În ultimii ani, industria autohtonă a stăpânit producția de distribuitoare de lichide semiautomate și automate.
Principiul de funcționare al dozatorului DSh-20 este clar din Fig. 40. Odată cu rotirea supapei 2, lichidul din rezervorul 5 umple seringa de sticlă la un nivel strict definit, reglat de șurubul de oprire 4. La atingerea nivelului stabilit, prin rotirea ulterioară a supapei de declanșare 2, măsurarea se scurge volumul de lichid.
Pipeta pneumatică de laborator poate fi, de asemenea, clasificată ca dozator de lichid semi-automat de tip piston (Fig. 41). Este alcătuit dintr-o pipetă de sticlă 1 cu diviziuni și un sistem de piston precum o seringă medicală 2, conectată printr-un tub de cauciuc 4. Soluția trasă în pipetă este deplasată din aceasta numai atunci când pistonul se mișcă, care este etanșat printr-un strat de ulei 3. Volumul consumat al soluției poate fi calculat ca modificare a nivelului soluției din pipetă și prin deplasarea pistonului, calibrat în prealabil în unități de volum. Astfel de pipete sunt adesea folosite ca biurete pentru titrarea soluțiilor.
Pipetele automate sunt cel mai adesea folosite pentru dozare precisă.
Un dozator automat de laborator monocomponent LADA este produs în serie. Este conceput pentru dozarea solutiilor apoase, inclusiv a celor usor agresive. Două elemente de dozare comutabile de tip piston sunt echipate cu supape auto-acționate și o acționare electrică. Schema de conexiuni Dozatorul asigură dozarea unică, dozarea continuă și dozarea unui anumit număr de doze (de la 2 la 10) cu indicarea digitală a numărului de serie al dozei distribuite. Folosind dispozitivul, puteți distribui cel puțin 10 doze pe minut.
Biureta se fixeaza intr-un trepied la o distanta de 10-15 cm de marginea superioara a biuretei.
Biuretele cu robinet de sticlă sunt utilizate pentru soluții de substanțe care acționează asupra cauciucului (soluții de KMnO 4, I 2, AgNO 3 etc.). Un robinet de sticlă uscată este lubrifiat cu vaselină. Pentru soluțiile de hidroxizi de metale alcaline, biuretele cu robinet de sticlă nu pot fi folosite, deoarece alcaliul corodează sticla și robinetul nu se mai deschide.
Se spală bine biureta, se verifică funcționarea robinetului (obturator cauciuc, clemă Mohr); fixat vertical într-un trepied. Biureta se spală cu apă de la robinet, apoi se purifică; se spală biureta de trei ori cu o soluție de titrant, turnând de fiecare dată 3-5 ml și scurgând într-un tub de cauciuc.
Se toarnă soluția de titrant în biuretă peste diviziunea zero, se toarnă folosind o pâlnie. Deoarece picăturile de soluție pot rămâne în pâlnie, ceea ce poate distorsiona rezultatul titrarii, pâlnia trebuie îndepărtată.
Aduceți nivelul soluției de titrant la diviziunea zero a biuretei (ochiul la nivelul meniscului). La umplerea biuretei, este necesar să vă asigurați că nu rămân bule de aer în vârful retras.
Titrare
Se măsoară soluția de testat în balon și se adaugă indicatorul. Uneori se adaugă soluții auxiliare în balonul de titrare.
· În timpul titrarii, robinetul sau clema este reglată cu mâna stângă, iar balonul de titrare este rotit cu mâna dreaptă. Nasul biuretei trebuie introdus în balonul de titrare cu 1,5 - 2 cm.
· Amestecând constant conținutul balonului, adăugați soluția de titrant picătură cu picătură până la schimbarea de culoare dorită a indicatorului. Este de dorit ca această schimbare să apară dintr-o singură picătură de titrant.
· Măsurați volumul soluției de titrant uzat pe scara biuretei și notați-l. Înregistrați rezultatele titrarii la a doua zecimală.
Titrarea se efectuează până la rezultate convergente. Dacă rezultatele celor două determinări diferă cu cel mult 0,2 ml pentru biuretele cu o capacitate de 25 sau 50 ml, atunci acestea pot fi considerate corecte. În caz de discrepanță între rezultatele obținute, titrarea se repetă. În cazurile responsabile se efectuează 3 determinări paralele. Pentru calcul se ia media aritmetică a rezultatelor obținute.
Orez. 42. Procesul de titrare
După titrare:
Scurgeți restul titrantului.
Clătiți biureta cu apă de la robinet, apoi cu apă purificată.
Scoateți pâlnia și îndepărtați clema Mohr.
Cilindri și tuburi volumetrice - Aceasta este o clasă inferioară de ustensile de măsurat. Acestea sunt utilizate pentru a măsura volumele de soluții de excipienți care nu sunt luate în considerare la calcularea rezultatelor analizei.
cilindrii - vase cilindrice de diferite capacități cu diviziuni imprimate pe peretele exterior indicând volumul în cm 3 sau mm 3. În mod obișnuit se folosesc butelii cu o capacitate de la 5 la 2000 ml. Duza vă permite să turnați conținutul cilindrului într-un flux îngust, astfel încât lichidul să nu se verse sau să curgă în jos. suprafata exterioara cilindru.
Orez. 43. Cilindri
Cilindrii sunt fabricați din sticlă cu proprietăți chimice și termice adecvate. Uneori se folosește polietilenă transparentă sau polipropilenă. Cilindrul de măsurare are o bază din sticlă sau material plastic, poate fi rotund sau poate avea o formă diferită, de exemplu hexagonală. Datorită acestui fapt, cilindrul stă pe o suprafață plană pe verticală, fără a se balansa sau a se roti. Un cilindru gol nu trebuie să cadă dacă se află pe o suprafață înclinată la un unghi de 15° față de orizontală.
Tuburi volumetrice - eprubete cu diviziuni de la 5 la 25 ml sunt concepute pentru a măsura un anumit volum de lichid turnat sau turnat, sau pentru a determina volumul de sediment (centrifugă).
Fig.44. Tuburi volumetrice
Pe toată suprafața laterală este imprimată scara corespunzătoare capacității eprubetei. Produs din sticla de laborator rezistenta chimic, care nu are stabilitate termica.
LITERATURĂ
1. Babkov A.V. Chimie generală și anorganică / A.V. Babkov, T.I. Barabanova, A.M. Popkov. - Moscova. - Editura „GEOTAR-Media”, 2016. – 384 pagini
2. Berezov T.T. Chimie biologică / T.T. Berezov, B.F. Korovkin.- Moscova. - Editura „Medicina”, 1998 - 680 pagini.
3. Marea Enciclopedie Rusă. Chimie. Moscova. BDT. - 2004 / 2016 - 787 pagini
4. Butseeva A.A. Chimie generală și anorganică pentru farmaciști / A.A. Butseeva, V.V. Negrebetsky V.V., Sergeeva V.P., Albegova D.Z., Belavin I.Yu., Kamkina O.V., Pavlova S.I. - Urayt. Educatie profesionala– 2015 – 358 pagini
5. Volkova M.A. Rolul solvenților în procesele chimice / Volkova M.A., Marfin Yu.S. // Chimie la școală 2016 Nr. 1-10, 2017 Nr. 1-2.
6. Note de curs la disciplina „Chimie generală și anorganică”.
7. Saenko O.E. Chimie analitică / O.E. Saenko. - Rostov-pe-Don. - Editura „Phoenix”, 2014. – 287 pagini
8. Skobina E. V. Forme de dozare lichide. Tehnologia soluțiilor apoase. 2012/ Elena Vasilievna Skobina: Universitatea de Stat de Medicină din Vladivostok. Vladivostok, 2012 - 25 pagini.
9. Sokolovskaya E.M. Chimie generală / E.M. Sokolovskaia. - Moscova. - Editura Universității de Stat din Moscova. 1989 - 730 pagini
10. Atelier de Chimie Generală: manual. indemnizație / ed. S.F. Dunaeva - M .: Editura MGU, 2005. - 336 p.
Reguli pentru lucrul cu biuretele. Biureta se fixeaza intr-un trepied in pozitie strict verticala. Înainte de fiecare nouă titrare, se umple până la diviziunea superioară (zero), după ce a umplut în prealabil capătul inferior tras al biuretei sau robinetul cu soluția titrată.
În momentul citirii citirilor biuretei, ochii experimentatorului trebuie să fie la nivelul meniscului (vezi Fig. 17).
Citirea se efectuează de-a lungul părții inferioare a concavei sau a părții superioare a meniscului convex. Ori de câte ori se setează nivelul soluției la zero, acesta trebuie să corespundă modului în care este citit nivelul soluției rămase în biuretă.
Lichidul trebuie turnat încet din biuretă, permițând ca tot lichidul să se scurgă de pe pereții biuretei, ceea ce are o importanță deosebită în timpul titrarii. soluții neapoase. La sfârșitul titrarii, soluția se toarnă prin picurare. Titrarea trebuie efectuată de mai multe ori. Rezultatul final este luat ca valoare medie calculată pe baza unui număr de determinări paralele. Volumul soluției standard utilizat pentru titrare nu trebuie să depășească capacitatea biuretei. Titrarea se consideră finalizată atunci când diferența dintre determinările paralele depășește .
La sfarsitul titrarii se scurge solutia ramasa in biureta; după aceea, biureta se clătește de două ori cu apă distilată, iar apoi, umplând-o până sus cu apă, se acoperă capătul superior al biuretei cu un capac pentru a o proteja de praf. Înainte de utilizare, comparați apa distilată cu îngustarea biuretei. Biureta este apoi clătită de două ori cu soluția de titrat. Abia atunci biureta se umple cu soluția standard.
Umpleți biuretele cu o pâlnie mică de sticlă perfect curată și uscată. După utilizare, pâlnia este imediat scoasă și plasată într-un trepied.
Curățarea biuretelor. Înainte de utilizare, biuretele trebuie spălate temeinic (la fel ca baloanele cotate). Erorile datorate contaminării buretei pot fi semnificative. Cele mai mari erori sunt cauzate de contaminarea cu grăsimi. Ca urmare, în timpul procesului de titrare, picăturile de lichid reținute pe sticlă rămân pe pereții biuretei. În acest caz, desigur, rezultatele măsurătorilor sunt distorsionate.
Pentru a preveni pătrunderea substanțelor uleioase și grase în biuretă, nu folosiți vase murdare, ungeți cu generozitate robinetul de sticlă al biuretei cu vaselin și închideți orificiul biuretei cu degetele atunci când spălați vasele.
Gradul specificat de puritate al biuretei nu poate fi atins doar prin spălare. Pentru curățarea finală, biuretele sunt aburite cu vapori de apă.
Verificarea capacitatii biuretei. Capacitatea reală a biuretei și diviziunile sale individuale pot diferi semnificativ de capacitatea nominală și desemnările imprimate pe biuretă. Prin urmare, capacitatea biuretei trebuie verificată înainte de utilizare. Deoarece volumele corespunzătoare acelorași diviziuni de-a lungul întregii lungimi a biuretei nu pot fi practic egale din cauza faptului că tubul de biuretă nu este de obicei strict cilindric, diviziunile egale ale biuretei în diferitele sale părți corespund unor volume inegale ale soluției conținute. de biuretă.
Pentru a afla volumul exact de lichid care poate fi reținut între anumite diviziuni ale biuretei, biureta este umplută cu apă distilată și meniscul este setat la diviziunea zero. Apoi se pune sub biuretă o sticlă, cântărită în prealabil cu un capac pe o balanță analitică cu o precizie de 0,001 g. Un anumit volum de apă se toarnă încet în sticlă din biuretă. După aceea, sticla se închide cu un capac și se cântărește din nou. Diferența dintre masa sticlei cu apă și masa sticlei goale corespunde masei de apă conținută în biuretă între diviziunile 0 și 5 la o temperatură dată. După aceea, biureta este reumplută cu apă distilată până la diviziunea zero. Apoi se toarnă într-o sticlă cu apă, care sunt cântărite. La fel se cântăresc 15, 20, 25 etc. mililitri de apă.
Pentru a obține rezultate mai precise se determină de trei ori masa de apă și se ia media aritmetică a trei cântăriri. În acest caz, se utilizează următoarea formă de înregistrare a rezultatelor cântăririi:
Când se efectuează lucrări precise, se fac corecții corespunzătoare și se calculează volumul exact al lichidului turnat.
Daca scadem din valoarea volumului adevarat al biuretei valoarea volumului indicat pe biureta, atunci obtinem corectia dorita:
unde este masa de apă turnată din biuretă, g; este densitatea aparentă a apei, .
De exemplu, dacă apa turnată dintr-o biuretă între diviziuni la 15 ° C cântărește 5,052 g, atunci corecția este:
Corecțiile sunt calculate pentru fiecare cinci mililitri; datele sunt înregistrate într-un tabel. Pe baza datelor obținute în tabel, se trasează o curbă de corecție (Fig. 29).
Orez. 29. Curba de corecție a capacității biuretei.
Pe axa ordonatelor sunt trasate valorile de corecție, pe axa absciselor volumele indicate pe biuretă. Corecțiile se găsesc din curbă pentru orice volum de biuretă.
Forma aproximativă a corecțiilor de înregistrare calculate în timpul calibrării biuretei:
Capacitate nominală de biuretă
După ce a găsit corecția necesară, adăugați (sau scădeți, în funcție de semnul acesteia), valoarea acesteia la capacitatea indicată pe biuretă și obțineți volumul real al soluției care se potrivește în biuretă sau în o parte a acesteia.
De exemplu, dacă a trecut la titrare, volumul adevărat al soluției este egal cu dacă a trecut la titrare, volumul adevărat al soluției este etc.
Determinarea volumului unei picături de solvent. Este foarte util la începutul utilizării biuretei pentru a determina volumul mediu al unei picături de solvent care curge din ea. Când se utilizează soluții apoase, se determină volumul unei picături de apă. Definiția este următoarea. Se toarnă solventul într-o biuretă. Setați nivelul lichidului la zero. Se pune un balon sau un pahar sub biuretă și foarte încet, numărând picăturile, se scurge lichidul din biuretă. După numărarea a 100 de picături, închideți robinetul de biuretă și măsurați volumul solventului scurs. Volumul măsurat de lichid este împărțit la 100 și se calculează volumul unei picături de solvent aplicat.
Cunoscând volumul unei picături de solvent, se pot face corecțiile necesare la calcularea rezultatelor titrarii.