METODE DE PREPARARE A TITRATURILOR
SOLUȚII PENTRU TITRAREA PRIN DEPOZIȚIE,
TITRAREA FĂRĂ APĂ ȘI ALTE METODE

reactivi. Metode de preparare a soluțiilor volumetrice standard
pentru titrare prin precipitare, titrare non-apoasă și altele
metode titrimetrice

GOST

25794.3-83

Data introducerii 01.07.84

Acest standard internațional acoperă reactivii și specifică metode pentru prepararea următoarelor titrări pentru titrari prin precipitare, titrari neapoase și alte metode, precum și metode de verificare a concentrației lor molare:

tiocianat de amoniu, soluție de concentrație molară

cu(NH4 SCN) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 N) sau

tiocianat de potasiu, soluție de concentrație molară

cu(KSCN) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.);

azotat de argint, soluție de concentrație molară

cu(AgNO 3 ) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.) și cu(AgNO 3 ) \u003d 0,05 mol / dm 3 (0,05 n.);

acid percloric, soluție de acid acetic de concentrație molară

cu(HC 10 4 ) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.);

hidroxid de potasiu, soluție alcoolică de concentrație molară

cu(KOH) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 n.);

metoxid de potasiu, soluție de concentrație molară

cu(CH 3 OK) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.);

azotat de mercur (I), soluții de concentrații molare;

cu O) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.);

cu(½ Hg2 (NO3)22H2 O) \u003d 0,05 mol / dm 3 (0,05 n.);

azotat de mercur (II), soluție de concentrație molară

cu(½ Hg (NO 3) 2 H 2 O) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.);

azotat de sodiu, soluții de concentrații molare:

cu(NaNO2 ) \u003d 0,5 mol / dm 3 (0,5 n.),

cu(NaNO2 ) \u003d 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.).

1. INSTRUCȚIUNI GENERALE

Rodanură de potasiu conform GOST 4139, învechită la 150 °C până la greutate constantă.

Fier de amoniu (III) sulfat (1:1:2) 12-apă (amoniu fier alaun conform TU 6-09-5359), soluție saturată.

Nitrat de argint conform GOST 1277.

Unde V 0 - volumul soluției de azotat de argint utilizat pentru titrare la ultima diferență pozitivă de valori D E, cm 3;

D E p - ultimul lucru valoare pozitivă diferenta de amploare D E, mV;

D E P - prima valoare negativă a diferenței D E , mV;

D V-volumul porțiunii adăugate de soluție de azotat de argint, cm 3.

Factorul de corecție este calculat conform GOST 25794.1-83, clauza 1.8.1.

Un exemplu de calcul al volumului exact de azotat de argint utilizat pentru titrare și al factorului de corecție este dat în anexă.

Electrozi din sticlă și clorură de argint (sau calomel saturat).

Anhidridă acetică conform GOST 5815 cu o densitate predeterminată.

Unde DAR - fracția de masă a acidului percloric în soluția aplicată, %;

ρ este densitatea soluției de acid percloric aplicată, g/cm 3 ;

unde (100 - DAR) - fracția de masă a apei în soluția de acid percloric aplicată, %;

DAR- fracția de masă a acidului percloric în soluția aplicată,%;

Unde V- volumul unei soluții de acid acetic de acid percloric cu o concentrație molară de exact 0,1 mol/dm 3 utilizată la titrarea soluției de anilină, cm 3;

Titrarea trebuie efectuată în condiții care exclud pătrunderea umidității.

GOST 18300, cel mai înalt grad sau 1-propanol conform TU 6-09-783.

Fenolftaleină (indicator) conform TU 6-09-5360, soluție de alcool cu ​​o fracție de masă de 1%.

Acid benzoic conform GOST 10521.

Potasiu metalic conform TU 6-01-18 sau sodiu metalic conform GOST 3273.

Albastru de timol (indicator) conform TU 6-09-3501, soluție în alcool metilic anhidru cu o fracție de masă de 0,3%.

Azotat de mercur (I) 2-apos conform.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300, cel mai înalt grad.

Nitritul de sodiu conform GOST 4197.

Sulfanilamidă recristalizată, uscată la 105°C până la greutate constantă.

Hârtie cu iod amidon, preparată conform GOST 4517.

Hârtie Congo, pregătită conform GOST 4919.1.

Acid sulfanilic conform GOST 5821, recristalizat de două ori din apă clocotită (solubilitatea în 100 g de apă este de 0,8 g la 10 °C, 6,6 g la 100 °C). Medicamentul este ținut într-un cuptor la 120°C timp de 2 ore, apoi măcinat într-un mojar într-o pulbere fină și menținut din nou la 140°C până la greutate constantă.

2.8.2 . Prepararea solutiilor

34 50 g de azotit de sodiu pentru o soluție cu o concentrație de 0,5 mol / dm 3 sau 7,00 g pentru o soluție de 0,1 mol / dm 3 se dizolvă în apă și se reglează volumul la 1 dm 3.

2.8.3 . Determinarea factorului de corecție

Prin acid sulfanilic (vizual).

Formula C6H7NO3S.

Greutate moleculară relativă - 173,18.

Masa molară a echivalentului este de 173,18 g/mol.

0 4000 - 0,5000 g de acid sulfanilic pentru o soluție cu o concentrație de 0,1 mol / dm 3 sau 1,7000 - 2,0000 g pentru o soluție cu o concentrație de 0,5 mol / dm 3 se pun într-un pahar cu o capacitate de 600 cm 3 și se dizolvă in 100 cm 3 de apa se adauga solutie de amoniac picatura cu picatura pana la dizolvarea completa. Apoi se toarnă 300 - 400 cm 3 de apă într-o soluție cu o concentrație de 0,5 mol / dm 3. La o soluţie cu o concentraţie de 0,1 mol/DM3 nu se adaugă apă. Acidificați soluțiile cu acid clorhidric pe hârtie Congo și adăugați încă 5 cm 3 de acid clorhidric. Soluția rezultată este titrată cu soluția adecvată de azotat de sodiu la 15 °C - 20 °C în timp ce se agită cu o baghetă de sticlă. La sfârșitul titrarii, soluția de azotat de sodiu se adaugă încet picătură cu picătură.

Sfârșitul reacției este determinat de hârtia cu iod amidon folosită ca indicator extern, pentru care, după adăugarea unei soluții de azotat de sodiu, se aplică o picătură de soluție titrabilă cu o baghetă subțire de sticlă pe o fâșie de hârtie cu iod amidon.

Dacă o pată violetă nu apare imediat în centrul picăturii, apoi adăugați un alt volum de soluție de azotat de sodiu și verificați din nou reacția cu hârtie de amidon iod.

Titrarea se continuă până când o picătură aplicată pe hârtie amidon iod dă imediat o culoare violetă. După aceea, soluția se păstrează cel puțin 2 minute și se verifică din nou reacția cu hârtie amidon iod. A doua apariție a unei pete violet este un semn al sfârșitului reacției. Dacă nu există nicio pată în proba secundară, adăugați mai multă soluție de azotat de sodiu și verificați din nou reacția cu hârtie amidon iod.

Ca urmare a determinării, dacă este necesar, se face o modificare, care se stabilește prin experimentul de control.

Conform sulfanilamidei (electrometric)

Formula C6H8N2O2S.

Greutate moleculară relativă - 172,20. Masa molară a echivalentului este de 172,20 g/mol.

0 ,3000 - 0,3500 g de sulfanilamidă se pun într-un pahar cu o capacitate de 150 cm 3 şi, agitând cu un agitator electromagnetic, se dizolvă în 25 cm 3 de soluţie de acid clorhidric şi 25 cm 3 de apă. Soluția este răcită până la temperatura camerei si se titeaza incet cu solutia de nitrit de sodiu preparata electrometric.

La adăugarea unei soluții de azotat de sodiu, săgeata dispozitivului de măsurare deviază și revine din nou la poziția inițială. La apropierea de punctul de echivalență, amplitudinea abaterilor scade și la punctul de echivalență însuși, săgeata va lua o poziție stabilă.

Ultima picătură de soluție de nitrit de sodiu, care a cauzat o abatere semnificativă a acului instrumentului de măsurare, se scade din volumul total al soluției utilizate pentru titrare.

2.6.3 - 2.8.3. (Ediție revizuită, Rev. Nr. 1).

APENDICE

EXEMPLU DE CALCUL AL VOLUMULUI EXACT AL O SOLUȚIE DE MOLAR NITRIC DE ARGINT
CONCENTRAȚII 0,1 mol / dm 3 (0,1 n.), FOLOSIT PENTRU TITRATARE 0,0960 g
CLORURĂ DE SODIU ȘI FACTOR DE CORECTARE A SOLUȚIEI

Federația Rusă GOST

GOST 25794.3-83 Reactivi. Metode de preparare a soluțiilor titrate pentru titrare prin precipitare, titrare neapoasă și alte metode (cu amendamentul nr. 1)

setați un marcaj

setați un marcaj

GOST 25794.3-83

Grupa L59

STANDARD INTERSTATAL

Reactivi

METODE DE PREPARARE A SOLUȚIILOR DE TITRATARE PENTRU TITRATARE
prin precipitare, titrare non-apoasă și alte metode

reactivi. Metode de preparare a soluțiilor volumetrice standard pentru precipitare
titrare, titrare non-apoasă și alte metode titrimetrice

MKS 71.040.30
OKSTU 2609

Data introducerii 1984-07-01

DATE INFORMAȚII

1. DEZVOLTAT ŞI INTRODUS de Ministerul Industriei Chimice al URSS

2. APROBAT ȘI INTRODUS PRIN Decretul Comitetului de Stat pentru Standarde al URSS din 23/05/83 N 2302

3. Standardul respectă ST SEV 3676-82

4. INTRODUS PENTRU PRIMA Oara

5. REGULAMENTE DE REFERINȚĂ ȘI DOCUMENTE TEHNICE

6. Limitarea perioadei de valabilitate a fost eliminată conform protocolului N 7-95 al Consiliului Interstatal pentru Standardizare, Metrologie și Certificare (IUS 11-95)

7. EDIȚIE cu Amendamentul nr. 1, aprobată în decembrie 1990 (IUS 4-91)

Acest standard internațional acoperă reactivii și specifică metode pentru prepararea următoarelor titrări pentru titrari prin precipitare, titrari neapoase și alte metode, precum și metode de verificare a concentrației lor molare:

tiocianat de amoniu, soluție de concentrație molară

(KSCN)=0,1 mol/dm (0,1 N);

azotat de argint, soluție de concentrație molară

(AgNO) = 0,1 mol/dm (0,1 N) şi (AgNO) = 0,05 mol/dm (0,05 N);

acid percloric, soluție de acid acetic de concentrație molară

(HCIO)=0,1 mol/dm (0,1 N);

hidroxid de potasiu, soluție alcoolică de concentrație molară

(KOH)=0,5 mol/dm (0,5 N);

metoxid de potasiu, soluție de concentrație molară

(SNOK)=0,1 mol/dm (0,1 N);

azotat de mercur (I), soluții de concentrații molare;

(Hg(NO)2HO)=0,1 mol/dm (0,1 N);

(Hg(NO)2HO)=0,05 mol/dm (0,05 N);

azotat de mercur (II), soluție de concentrație molară

(Hg(NO) HO)=0,1 mol/dm (0,1 N);

azotat de sodiu, soluții de concentrații molare:

(NaNO)=0,5 mol/dm (0,5 N),

(NaNO)=0,1 mol/dm (0,1 N).

1. INSTRUCȚIUNI GENERALE

2. METODE DE PREPARARE A SOLUȚIILOR DE TITRATARE

2.1. Tiocianat de amoniu, soluție de concentrație molară:

(NHSCN)=0,1 mol/dm (0,1 N) sau

tiocianat de potasiu, soluție de concentrație molară

(KSCN)=0,1 mol/dm (0,1 N).

Formula NHSCN.

Greutate moleculară relativă - 76,12.

Masa molară a echivalentului este de 76,12 g/mol.

Formula KSCN.

2.1.1 Reactivi și soluții

Un exemplu de calcul al volumului exact de azotat de argint utilizat pentru titrare și al factorului de corecție este dat în anexă.

2.3. Acid percloric, soluție de acid acetic de concentrație molară(HClO) = 0,1 mol/dm(0,1 N).

Formula HCIO.

Greutate moleculară relativă - 100,46.

Masa molară a echivalentului este de 100,46 g/mol.

2.3.1. Echipamente, reactivi și soluții

Ionmetru universal EV-74.

Electrozi din sticlă și clorură de argint (sau calomel saturat).

2.2.3.1-2.3.1. (Ediție schimbată, Rev. N 1).

2.3.2 Prepararea soluției

2.3.2.1. Volumul soluției de acid percloric necesar pentru a prepara 1 dm dintr-o soluție de acid percloric de acid acetic de concentrație (HclO) = 0,1 mol / dm, () în centimetri cubi se calculează prin formula

Unde este fracția de masă a acidului percloric din soluția utilizată, %;

10,046 - 0,1 echivalent în masă molară de acid percloric.

Datorită faptului că soluția de acid percloric folosită conține apă și atunci când este introdusă în acidul acetic glacial intră o anumită cantitate de apă, care interferează cu titrarea ulterioară, această cantitate de apă trebuie legată cu anhidridă acetică.

2.3.2.2. Volumul de anhidridă acetică () necesar pentru aceasta în centimetri cubi se calculează prin formula

Unde () este fracția de masă a apei din soluția de acid percloric aplicată, %;

Fracția de masă a acidului percloric în soluția aplicată, %;

Volumul soluției de acid percloric utilizat, calculat pentru prepararea soluției titrate, cm;

Densitatea soluției de acid percloric aplicată, g/cm;

Densitatea anhidridei acetice, g/cm;

102,09 - greutatea moleculară relativă a anhidridei acetice;

18.02 - greutatea moleculară relativă a apei

2.3.2.3. Pentru a prepara o soluție acetică de acid percloric, volumul calculat al soluției aplicate de acid percloric inițial (cm) se toarnă lent, cu agitare, din biuretă într-un balon cotat cu o capacitate de 1 dm3 cu acid acetic glacial, volumul calculat de anhidridă acetică (cm) se adaugă din biuretă, se amestecă, se ajustează volumul soluției de acid acetic la semn și se amestecă din nou. Soluția este potrivită pentru utilizare 24 de ore.

2.3.2.1-2.3.2.3. (Ediție schimbată, Rev. N 1).

2.3.3. La titrarea aminelor primare și secundare ușor acetilate, nu ar trebui să existe un exces de anhidridă acetică într-o soluție de acid percloric acetic. Fracția de masă a anhidridei acetice în acid acetic nu trebuie să depășească 0,001% (clauza 2.3.4). În caz contrar, trebuie adăugat un volum corespunzător mai mic de anhidridă acetică pentru a lega apa.

2.3.4. Determinarea impurității anhidridei acetice în acid acetic

Se măsoară 50 ml de acid acetic cu un cilindru într-un balon conic uscat cu o capacitate de 100 ml (cu dop măcinat), se adaugă 10 ml soluție de anilină cu o pipetă, balonul se închide cu dop, soluția este amestecat și incubat timp de 10 minute. Se adaugă apoi 1 picătură de soluție de cristal violet și se titează cu acid percloric acetic dintr-o biuretă până când culoarea soluției se schimbă în verde.

Dacă, în timpul titrarii inverse, apare o schimbare a culorii soluției de la câteva picături dintr-o soluție de acid percloric acetic (care indică un conținut semnificativ de anhidridă în acidul analizat), trebuie introdusă o cantitate suplimentară de anilină și păstrată din nou. timp de 10 minute.

În același timp, volumul de soluție de anilină introdus este titrat în același mod.

Fracția de masă a anhidridei acetice () ca procent este calculată prin formula

Unde este volumul unei soluții de acid acetic de acid percloric cu o concentrație molară de exact 0,1 mol / dm, cheltuit la titrarea unei soluții de anilină, cm;

Volumul unei soluții de acid acetic de acid percloric cu o concentrație molară de exact 0,1 mol / dm3, utilizată pentru titrarea inversă, cm;

0,01021 este masa de anhidridă acetică corespunzătoare la 1 cm 3 dintr-o soluție de acid acetic de acid percloric cu o concentrație molară de exact 0,1 mol/dm, g;

1,049 - densitatea acidului acetic, g/cm

2.3.5. Determinarea factorului de corecție

formula NaCO.

Greutate moleculară relativă - 105,99.

Masa molară a echivalentului este de 52,95 g/mol.

Se pun 0,0800-0,1000 g de carbonat de sodiu într-un balon conic uscat cu dop măcinat, se adaugă 25 ml de acid acetic, se agită până se dizolvă, se adaugă 1 picătură dintr-o soluție de cristal violet sau violet de metil și se titrează cu acid acetic soluție de acid percloric vizual până când culoarea soluției se schimbă în verde (culoarea soluției în timpul titrarii se schimbă de la violet la albastru, de la albastru la verde, trecerea de la albastru-verde la verde pur este considerată sfârșitul titrarii) ; sau potențiometric cu electrozi de sticlă și clorură de argint (sau calomel saturat).

În acest caz, electrodul de sticlă a fost păstrat în acid acetic glacial timp de 1 zi înainte de determinare.

Se permite determinarea factorului de corecție pentru acidul ftalat de potasiu (greutatea probei pentru titrare este de aproximativ 0,5000 g).

Dacă se stabilește un factor de corecție și soluția este utilizată la temperaturi diferite, atunci se introduce o corecție de temperatură. Pentru a face acest lucru, volumul de soluție de acid percloric folosit pentru titrarea soluției analizate, în centimetri cubi, se înmulțește cu 1-(), dacă este titrat la mai mult de temperatura ridicata, sau cu 1+() dacă este titrat la o temperatură mai mică decât cea la care este setat factorul de corecție (- diferența de temperatură în grade Celsius).

Dacă este necesar să controlați fracția de masă a apei într-o soluție de acid percloric acetic, utilizați metoda folosind reactivul Fisher conform GOST 14870.

Titrarea trebuie efectuată în condiții care exclud pătrunderea umidității.

2.4. Hidroxid de potasiu, soluție alcoolică de concentrație molară(KOH)=0,5 mol/dm(0,5 N)

Formula KOH.

Greutate moleculară relativă - 56,11.

Masa molară a echivalentului este de 56,11 g/mol.

2.4.1. Reactivi si solutii

GOST 18300, cel mai înalt grad sau 1-propanol conform TU 6-09-783.

Fenolftaleină (indicator) conform TU 6-09-5360, soluție de alcool cu ​​o fracție de masă de 1%.

2.4.2. Prepararea soluției

30 g hidroxid de potasiu se dizolvă într-un balon cu gât larg în 1 dm de alcool. După depunerea într-un balon cu dop timp de 24 de ore, soluția este decantată rapid într-un balon de sticlă închisă la culoare și imediat închisă cu un dop de cauciuc învelit într-o peliculă subțire de fluoroplastic sau polietilenă.

Soluția este instabilă în timpul depozitării.

Factorul de corecție este setat în ziua aplicării.

Se permite prepararea unei soluții de hidroxid de potasiu în 1-propanol.

2.4.3. Se măsoară 30-40 ml dintr-o soluție de acid sulfuric sau clorhidric cu o biuretă într-un balon conic, se adaugă 2-3 picături dintr-o soluție de fenolftaleină și se titrează dintr-o altă biuretă cu o soluție de hidroxid de potasiu până la o culoare roz. apare solutia.

2.5. Metilat de potasiu, soluție de concentrație molară(CHOK) = 0,1 mol/dm(0,1 N)

Formula SNOK.

Greutate moleculară relativă - 70,13.

Masa molară a echivalentului este de 70,13 g/mol.

2.5.1. Reactivi si solutii

Potasiu metalic conform TU 6-01-18 sau sodiu metalic conform GOST 3273.

Albastru de timol (indicator) conform TU 6-09-3501, soluție în alcool metilic anhidru cu o fracție de masă de 0,3%.

2.5.2. Prepararea soluției

LA recipient volumetric cu o capacitate de 1 dm3, cu grijă în atmosferă de azot într-un amestec răcit de 20 ml metanol și 50 ml benzen anhidru, se dizolvă în doze foarte mici 4,00 g potasiu metalic (după îndepărtarea cu grijă a stratului de suprafață și clătirea cu benzen anhidru). ).

După ce potasiul s-a dizolvat, se adaugă suficient metanol anhidru pentru a face soluția limpede și a doua fază să dispară. Apoi adăugați benzen anhidru până când soluția devine tulbure, apoi metanol din nou până când soluția devine limpede. Acest proces se repetă până se obține 1 dm de soluție limpede.

Soluția preparată este protejată de acțiunea luminii, umidității, dioxidului de carbon. Factorul de corecție este setat în ziua aplicării. Trebuie avut grijă când lucrați cu solvenți inflamabili.

2.5.3. Determinarea factorului de corecție

Formula SNO.

Greutate moleculară relativă - 122,12.

Masa molară a echivalentului este de 122,12 g/mol.

Într-un balon conic de 100 ml se pun 0,1000-0,1100 g de acid benzoic, se dizolvă în 20 ml de dimetilformamidă, se adaugă 2 picături de soluție de albastru de timol și se titrează cu soluția preparată de metoxid de potasiu în atmosferă de azot până la colorarea albastră, în timp ce secțiunile de biuretă sunt lubrifiate cu unsoare rezistentă la benzen.

Rezultatul determinării, dacă este necesar, este modificat de experimentul de control.

2.5.4. Se permite utilizarea unei soluții de metoxid de sodiu, care se prepară în mod similar dintr-o probă de 2,20-2,50 g de sodiu metalic.

2.6. Azotat de mercur (I), soluții de concentrații molare:

(Hg (NO) 2HO) \u003d 0,1 mol / dm (0,1 N),

(Hg (NO) 2HO) \u003d 0,05 mol / dm (0,05 N). Azotat de mercur (I) 2-apos în GOST 4521.

Alcool etilic tehnic rectificat în conformitate cu GOST 18300, cel mai înalt grad.

2.3.4-2.6.1. (Ediție schimbată, Rev. N 1).

2.6.2. Prepararea solutiilor

La 1 dm3 de apă care conține 40 cm3 dintr-o soluție de acid azotic pentru o soluție cu o concentrație de 0,1 mol/dm3 și 20 cm3 pentru o soluție cu o concentrație de 0,05 mol/dm3, se adaugă azotat de mercur (I) într-o cantitate de 28,10 g pentru o soluție cu o concentrație de 0, 1 mol/dm și 14,05 g pentru o soluție cu o concentrație de 0,05 mol/dm. După dizolvare, se adaugă 1-2 picături de mercur metalic. Soluția este utilizabilă după 2 zile. Soluția se păstrează mult timp într-o sticlă de sticlă închisă la culoare.

2.6.3. Determinarea factorului de corecție

0,2000-0,2500 g de clorură de potasiu sau clorură de sodiu pentru o soluție cu o concentrație de 0,1 mol/dm și 0,1000-0,1200 g pentru o soluție cu o concentrație de 0,05 mol/dm se dizolvă în 50 cm de apă, 5 cm din soluție. se adaugă acid azotic și se titrează cu o soluție de azotat de mercur (I), adăugând-o într-un volum mai mic decât cel calculat teoretic cu 0,5-1,0 cm3, apoi se adaugă 0,2 cm3 dintr-o soluție de difenilcarbazonă sau difenilcarbazidă și se continuă titrarea cu agitare temeinică până la culoarea se schimbă de la albăstrui la albastru-violet.

2.7. Azotat de mercur (II), soluție de concentrație molară(Hg(NO)) HO)=0,1 mol/dm(0,1 N)

Formula Hg(NO) HO.

Greutate moleculară relativă - 342,52.

Echivalent în masă molară - 171,26 g / lună

2.7.1. Reactivi si solutii

Sulfat de fier (III) de amoniu (1:1:2) 12-apă (aun de fier amoniu conform TU 6-09-5359), soluție saturată, la care se adaugă prin picurare acid azotic concentrat până când culoarea maro a soluției dispare.

2.7.2. Prepararea soluției

17,00 g azotat de mercur (II) se dizolvă în apă care conține 30 ml soluție de acid azotic, iar volumul se reglează la 1 dm cu apă. Soluția este utilizabilă după 2 zile. Soluția se păstrează mult timp într-o sticlă de sticlă închisă la culoare.

2.7.3. Determinarea factorului de corecție

Formula KSCN.

Greutate moleculară relativă - 97,18.

Masa molară a echivalentului este de 97,18 g/mol.

Într-un balon conic se pun 0,3000-0,4000 g de tiocianat de potasiu, se dizolvă în 50 cm3 de apă, se adaugă 5 cm3 de soluție de acid azotic, 1 cm3 de soluție de fier-amoniu și se titrează cu o soluție de azotat de mercur (II) până soluția devine incoloră.

Hârtie cu iod amidon, preparată conform GOST 4517.

Acid sulfanilic conform GOST 5821, recristalizat de două ori din apă clocotită (solubilitatea în 100 g de apă este de 0,8 g la 10 °C, 6,6 g la 100 °C). Medicamentul este ținut într-un cuptor la 120°C timp de 2 ore, apoi măcinat într-un mojar într-o pulbere fină și menținut din nou la 140°C până la greutate constantă.

2.8.2. Prepararea solutiilor

Se dizolvă în apă 34,50 g azotit de sodiu pentru o soluție de 0,5 mol/dm sau 7,00 g pentru o soluție de 0,1 mol/dm și se reglează volumul la 1 dm.

2.8.3. Determinarea factorului de corecție

Prin acid sulfanilic (vizual).

Formula CHNOS.

Greutate moleculară relativă - 173,18.

Masa molară a echivalentului este de 173,18 g/mol.

0,4000-0,5000 g de acid sulfanilic pentru o soluție cu o concentrație de 0,1 mol/dm sau 1,7000-2,0000 g pentru o soluție cu o concentrație de 0,5 mol/dm se pun într-un pahar cu o capacitate de 600 cm3 și se dizolvă în 100 cm3. de apă, se adaugă soluție de amoniac picătură cu picătură până la dizolvarea completă. Apoi se toarnă 300-400 cm3 de apă într-o soluție cu o concentrație de 0,5 mol/dm. Nu adăugați apă într-o soluție cu o concentrație de 0,1 mol/dm. Acidificați soluțiile cu acid clorhidric pe hârtie Congo și adăugați încă 5 ml de acid clorhidric. Soluția rezultată este titrată cu soluția adecvată de azotat de sodiu la 15-20 °C în timp ce se agită cu o baghetă de sticlă. La sfârșitul titrarii, soluția de azotat de sodiu se adaugă încet picătură cu picătură.

Sfârșitul reacției este determinat de hârtia cu iod amidon folosită ca indicator extern, pentru care, după adăugarea unei soluții de azotat de sodiu, se aplică o picătură de soluție titrabilă cu o baghetă subțire de sticlă pe o fâșie de hârtie cu iod amidon.

Dacă o pată violetă nu apare imediat în centrul picăturii, apoi adăugați un alt volum de soluție de azotat de sodiu și verificați din nou reacția cu hârtie de amidon iod.

Titrarea se continuă până când o picătură aplicată pe hârtie amidon iod dă imediat o culoare violetă. După aceea, soluția se păstrează cel puțin 2 minute și se verifică din nou reacția cu hârtie amidon iod. A doua apariție a unei pete violet este un semn al sfârșitului reacției. Dacă nu există nicio pată în proba secundară, adăugați mai multă soluție de azotat de sodiu și verificați din nou reacția cu hârtie amidon iod.

Ca urmare a determinării, dacă este necesar, se face o modificare, care se stabilește prin experimentul de control.

Conform sulfanilamidei (electrometric)

Formula CHNOS.

Greutate moleculară relativă - 172,20. Masa molară a echivalentului este de 172,20 g/mol.

0,3000-0,3500 g de sulfanilamidă se pun într-un pahar cu o capacitate de 150 cm 3 şi, agitând cu un agitator electromagnetic, se dizolvă în 25 cm 3 de soluţie de acid clorhidric şi 25 cm 3 de apă. Soluția este răcită la temperatura camerei și titrată lent cu soluția de nitrit de sodiu preparată electrometric.

La adăugarea unei soluții de azotat de sodiu, săgeata dispozitivului de măsurare deviază și revine din nou la poziția inițială. La apropierea de punctul de echivalență, amplitudinea abaterilor scade și la punctul de echivalență însuși, săgeata va lua o poziție stabilă.

Reactivi. Metode de preparare a reactivilor
si solutii: Sat. GOST-uri. -
M.: Editura IPK Standards, 2003