Se măsoară în litri (l) sau mililitri (ml). 1 l \u003d 0,001 m3 \u003d 1 dm3 (exact), 1 ml \u003d 0,001 l \u003d 1 cm3 (exact). În analiza titrimetrică, baloanele volumetrice, pipetele și biuretele sunt utilizate pentru măsurarea volumelor.
Flacon volumetric
Sunt vase rotunde, cu fund plat, cu un gât (gât) lung și îngust. Pe gâtul balonului există un semn inelar, până la care se umple balonul pentru a obține volumul indicat pe acesta. Gâtul îngust al balonului oferă o măsurare mai precisă a volumului. Balonul este marcat cu capacitatea sa și cu temperatura (de obicei 20 °C) la care se măsoară această capacitate.
Baloanele volumetrice sunt folosite pentru a prepara soluții de o anumită concentrație și pentru a măsura volumele de soluții. Baloanele volumetrice sunt disponibile cu capacități de la 25 la 2000 ml fără dopuri (închise cu dopuri de cauciuc) și cu dopuri măcinate (sticlă sau plastic).
Se realizeaza si baloane cotate din polietilena. Spălați bine baloanele cotate înainte de utilizare detergenti(amestec de crom, soluție alcalină de permanganat de potasiu etc.) sau fierbere la abur timp de 1 oră.
Pentru a prepara o soluție cu o concentrație exactă, o porțiune cântărită a substanței se toarnă printr-o pâlnie cu un tub scurtat într-un balon, sticla de ceas pe care s-a efectuat cântărirea și pâlnia se spală bine cu apă (sau un solvent). Umpleți balonul până la 1/2 sau 2/3 din capacitate cu apă (solvent) și agitați conținutul balonului într-o mișcare circulară până când proba de substanță este complet dizolvată. Apoi balonul este umplut cu solvent până la semn. Ultimii 1-2 ml de solvent se adauga prin picurare, de preferinta dintr-o pipeta cu capac de cauciuc, dintr-un picurator sau dintr-o masina de spalat. Se adaugă până la meniscul concav al acestuia fund nu se va îmbina cu linia de marcare (Fig. 87); ochiul observatorului ar trebui să fie la același nivel cu marcajul. În același timp, se recomandă să luați balonul în mâini doar de gâtul deasupra semnului, astfel încât balonul (și soluția) să nu se încălzească din mâini. După ce a adus volumul soluției la semn, se închide ermetic cu un dop și se amestecă soluția, fără a se întoarce balonul cu susul în jos.
Este imposibil să păstrați soluțiile preparate (în special cele alcaline) timp îndelungat în baloane cotate. Soluțiile din baloanele cotate pot fi încălzite numai pe baie de apă.
Pipete
Pipetele sunt concepute pentru a măsura volume mici de soluții, pentru a transfera un anumit volum de lichid dintr-un vas în altul. Pipeta este marcată cu capacitatea sa în mililitri și cu temperatura (de obicei 20 °C) la care se măsoară această capacitate. Pipetele sunt disponibile în diferite capacități de la 1 la 200 ml.
Există pipete de măsurare cilindrice gradate (Fig. 88, a) cu o capacitate de la 1 până la 25 ml cu o gradare de scară de 0,1 sau 0,01 ml și cele simple. O pipetă simplă este un tub lung de sticlă îngust, cu o prelungire în mijloc (Fig. 88b). Capătul inferior al tubului este tras înapoi; există un semn inelar pe partea superioară a tubului. Tubul îngust oferă o măsurare precisă a volumului lichidului. Sunt disponibile și pipete cu destinație specială, cum ar fi pentru prelevarea de probe de acid sulfuric cu o minge de siguranță deasupra semnului de pe partea superioară a pipetei.
Pipeta trebuie să fie absolut curată. Când lichidul este turnat din el, nu trebuie să rămână picături pe pereții interiori, deoarece acest lucru duce la o mare denaturare a măsurătorilor de volum. Lichidul trebuie să umezească uniform pereții pipetei. Pipetele se spală prin scufundarea lor într-un vas înalt cu un amestec de crom pentru o vreme, mai întâi cu un capăt, apoi cu celălalt. După aceea, clătiți cu apă de la robinet și clătiți pipeta cu un jet de apă distilată din mașina de spălat. Ștergeți exteriorul pipetei cu un prosop. Pipetele curate sunt depozitate într-un suport special sau într-un cilindru înalt, în partea de jos a căruia este plasată o foaie de hârtie de filtru. Capătul superior al pipetei este închis cu un capac de sticlă sau hârtie.
Înainte de utilizare, pipetele sunt clătite cu soluția cu care ar trebui să fie umplute. Pentru a face acest lucru, o parte din soluție se toarnă într-un pahar și se ia puțină soluție într-o pipetă, se clătește cu ea pereții interiori ai pipetei, rotindu-l în poziție orizontală.
Pentru a lua lichidul, pipeta este luată de partea superioară cu mâna dreaptă (evitând atingerea părții sale mijlocii expandate), iar capătul inferior al pipetei este scufundat adânc în soluție. Vasul este ținut cu mâna stângă, din care se ia lichidul și lichidul este aspirat în pipetă cu gura, astfel încât nivelul din acesta să fie la 2-3 cm deasupra semnului. După oprirea aspirației lichidului, închideți rapid orificiul superior al pipetei. degetul aratator pentru ca lichidul să nu se reverse din pipetă. Degetul este preliminar ușor umezit cu apă. Pipeta închisă cu un deget este ținută astfel încât semnul să fie la nivelul ochilor. Slăbiți ușor presiunea degetului pe orificiul pipetei, scurgeți excesul de lichid până când meniscul ajunge la marcaj. Când meniscul atinge semnul, orificiul pipetei este închis ermetic, crescând presiunea degetului, apoi conținutul pipetei este transferat într-un balon sau sticlă.
Pentru a turna soluția din pipetă, vârful pipetei este sprijinit de peretele paharului (sau balonului), iar pipeta este ținută vertical. Când curgerea soluției s-a încheiat, nu rupeți vârful pipetei de pe peretele vasului timp de 5 secunde, numărând „douăzeci și unu, douăzeci și doi”, etc. până la douăzeci și cinci. Pipeta este apoi îndepărtată fără să se scuture sau să sufle din pipetă ultima picătură de soluție reținută de forțele capilare. În toate lucrările cu o pipetă, se folosește una și aceeași metodă de umplere a pipetei și de turnare a soluției din ea.
Pentru a aspira lichide volatile sau toxice într-o pipetă, utilizați un bec de cauciuc sau o pompă cu jet de apă. O pipetă este atașată la pompa cu jet de apă (printr-un balon Wulff de protecție) cu un tub de cauciuc lung de aproximativ 10 cm. După aspirarea lichidului deasupra semnului, tubul de cauciuc de deasupra capătului pipetei este îndoit în unghi drept, închiderea ermetică a pipetei, iar pompa cu jet de apă este deconectată. Prin schimbarea presiunii pe pliul tubului, lichidul este coborât cu grijă până la semn. După lucru, pipeta se spală imediat cu apă, se clătește cu apă distilată și se usucă într-un suport (Fig. 88, c).
Cu o capacitate de pipetă de 20 ml, volumul unei picături (aproximativ 0,05 ml) este de aproximativ (0,05-100)/20 = 0,25%. Prin urmare, este necesar să se monitorizeze cu atenție că nu rămâne nici o picătură de soluție pe pereții interiori ai pipetei. Dacă se găsesc astfel de picături, pipeta este spălată din nou bine.
Biurete
Biureta este folosită pentru titrare; este un tub lung de sticlă cilindric, gradat în lungime în mililitri și zecimile acestora. Capătul inferior al tubului este îngustat și echipat cu o supapă dreaptă sau laterală (Fig. 89). Biuretele convenționale vin într-o capacitate de 25-50 ml. Citirea biuretei se efectuează la sutimi de mililitru, împărțind o zecime de mililitru pe ochi. Rezultatele titrărilor în jurnalul de laborator sunt înregistrate cu două zecimale (de exemplu, 24,98 ml, nu 25,0 sau 25 ml). Citirea volumului unei soluții incolore se efectuează de-a lungul părții inferioare a meniscului, colorată de-a lungul marginii sale superioare.
Pentru a măsura volume mici în micrometoda, se folosesc microbiurete Bang cu supapă dreaptă sau laterală (Fig. 90). Biuretele cu robinet lateral sunt fixate într-un suport de lemn. Capacitatea acestora este de la 1 la 10 ml cu gradații de până la 0,01 sau 0,001 ml; se numără în jos până la 0,001 ml.
Spălați bine biureta înainte de utilizare. Puteți spăla rapid biureta folosind un amestec de acid sulfuric concentrat și peroxid de hidrogen. Se toarnă 5-10 ml de H2SO4 concentrat și 1-2 ml de H2O2 30% într-o biuretă. După ce amestecați amestecul prin agitare, umeziți pereții biuretei cu acesta, înclinând și răsturnând biureta peste chiuvetă. Amestecul din biuretă se încălzește și spală bine pereții. După prelucrarea biuretei, amestecul este turnat, iar biureta se spală cu apă. De asemenea, biureta se spală cu apă și săpun sau cu sifon, folosind o gură pe o tijă lungă. Mânerul de sârmă al rufei trebuie înfășurat în hârtie sau pus pe un tub subțire de cauciuc, astfel încât să nu zgârie marginile și pereții biuretei.
Dopul de biuretă se scoate din suport și se șterge bine cu hârtie de filtru de umezeală și grăsime veche. Suportul macaralei este șters cu hârtie de filtru pliată într-un tub. Robinetul este lubrifiat uniform cu un strat subțire de vaselină sau un lubrifiant special. Zona din jurul găurii este lăsată nelubrifiată. Macaraua este introdusă în suport și, întorcându-l, este „pusă” până când stratul de lubrifiant devine complet transparent. În biuretele fabricate de RDG și Cehoslovacia, supapa este fixată în suport cu o șaibă din plastic; astfel de supape nu sunt dezasamblate și nu sunt lubrifiate.
Este imposibil să turnați soluții din vasele murdare într-o biuretă, este imposibil să lubrifiați cu generozitate robinetul de biuretă cu vaselină. Nu acoperiți deschiderea biuretei cu degetul în timpul spălării. Toate acestea duc la contaminarea pereților biuretei cu grăsime. Dacă în timpul funcționării se observă că pe pereții biuretei rămân picături de soluție, atunci este necesar să se spele bine din nou biureta.
Pentru lucru, biureta se fixeaza in piciorul trepiedului intr-o pozitie strict verticala. Dacă, după spălarea biuretei, este necesar să se procedeze imediat la titrare, biureta se clătește de două ori cu porțiuni mici din soluția de titrat.
Umpleți biureta cu soluția printr-o pâlnie mică, curată și uscată; după umplerea biuretei, pâlnia este imediat îndepărtată; nu-l poți lăsa în buretă. Biureta este întotdeauna umplută peste zero. Capătul inferior tras al biuretei trebuie umplut cu soluție. Pentru a elimina bulele de aer din acesta, după ce ați umplut biureta, deschideți robinetul și turnați o parte din soluție cu un jet puternic. Dacă în acest fel nu este posibilă eliminarea aerului de la capătul biuretei, capătul acestuia este coborât într-un pahar cu o soluție, se deschide un robinet și se aspiră puțină soluție. În același timp, se ridică o bulă de aer, supapa este închisă și biureta este umplută ca de obicei. Biureta este setată la zero după ce vă asigurați că nu au rămas bule de aer în ea.
După muncă, soluția este turnată din biuretă. Pentru spălare, biureta se umple de două ori până sus cu apă distilată și se scurge. În timpul depozitării, biureta este umplută cu apă și acoperită cu un capac de sticlă sau o eprubetă. De asemenea, puteți depozita biureta goală și uscată cu un capac de praf deasupra.
La numărare, ochiul observatorului ar trebui să fie exact la nivelul marginii inferioare a meniscului. Pentru ca meniscul să fie clar vizibil în timpul citirii și să aibă întotdeauna același aspect, se fac observații pe un ecran negru. Ca ecran, puteți folosi o bucată de tub de cauciuc tăiată pe lungimea de aproximativ 2 cm, care este pusă pe o biuretă (Fig. 91). În același scop, uneori pe partea opusă scarii biuretei se aplică o bandă albă sau colorată de-a lungul biuretei.
Erorile de citire a buretului sunt o sursă majoră de erori în analiza titrimetrică. Mai ales adesea, astfel de greșeli sunt făcute de chimiștii începători, luând o poziție greșită în timpul numărătorii inverse (Fig. 92). Eroarea relativă de citire, în loc de valoarea admisă de 0,1%, poate ajunge la 0,3% sau chiar 0,5%.
Asigurați-vă că setați nivelul lichidului din biuretă la zero de fiecare dată când efectuați o titrare. Pentru a obține rezultate mai precise, este necesar ca volumul soluției utilizate pentru titrare să nu depășească capacitatea biuretei și, în același timp, să nu fie prea mic (cel puțin 10 ml). Dacă volumul măsurat depășește capacitatea biuretei, atunci devine necesar să luați două citiri și, în consecință, să obțineți două erori. Dacă volumul este prea mic, atunci este și eroarea relativă de măsurare cel mai din valoarea măsurată. Dacă eroarea de citire este de 0,02 ml, atunci cu un volum de 20 ml eroarea relativă este 0,02 - 100: 20 = 0,1%, iar cu un volum de 2 ml este deja 0,02 - 100: 2 = 11%.
Biurete automate(Fig. 93). Se eliberează împreună cu o sticlă pentru păstrarea soluției titrate. Biureta este atașată de sticlă pe o secțiune subțire sau cu un dop de cauciuc cu orificiu. Capacitatea sticlei este de 2-3 litri, capacitatea biuretelor este de la 1 la 25 ml sau de la 10 la 100 ml. Soluția din sticlă este forțată cu aer folosind un bec de cauciuc. Zero pe biureta prezentată în fig. 93, a și b, este setat automat.
În fig. 94.
Biuretele cu o capacitate de 5-10 ml cu un rezervor superior închis sunt foarte convenabile (Fig. 95). Soluția este turnată în rezervor nu mai sus decât capătul tubului interior 3. Deschizând supapa 8, soluția este coborâtă din rezervorul 2 în biuretă; zero este setat cu aceeași atingere. Pozițiile supapelor vezi fig. 95, a, b, c. Biureta este montată într-un trepied standard.
Instalatii de titrare
În laboratoarele mari unde cantitati mari soluții titrate din aceleași substanțe, pentru depozitarea soluțiilor se folosesc sticle de capacitate mare (5-10 l). Aceste sticle de soluție sunt plasate pe un raft deasupra mesei de titrare. O biuretă separată este atașată la fiecare sticlă folosind un tub de sticlă cu robinet. Tubul este adus la biuretă din sticlă prin tubul inferior sau prin gâtul sticlei cu un sifon. Sticla este astupată cu un tub de clorură de calciu umplut cu soda de var pentru a proteja împotriva CO2 din aer. În acest scop, biuretele cu un proces lateral inferior cu robinet sunt foarte convenabile.
Instalația de titrare UT (Fig. 96) este un tabel 1, în dulapul căruia se află baloane cu 15 soluții titrate instalate pe paleții 16. Sunt blocurile 13 și 14 pentru curățarea aerului care intră în titrant.
Setarea precisă a mesei se realizează cu ajutorul șuruburilor de reglare 2. Suporturile 10 pentru biurete și consolele 4 pentru fixarea agitatoarelor magnetice 3 sunt așezate pe capacul mesei.Agitatoarele magnetice sunt așezate pe rulmenții cu bile 11 și se pot deplasa de-a lungul razei în jurul axelor consolelor. Recipientele din cauciuc 12 sunt fixate pe panoul frontal al mesei, concepute pentru a crea exces de presiune în baloane cu soluții titrate.
Biuretele 8 cu o capacitate de 10, 25 și 50 ml sunt echipate cu robinete cu dopuri fluoroplastice și tuburi de clorură de calciu 7. Iluminatorul 5 este format din patru lămpi fluorescente care creează un fundal și servesc ca iluminare. Pe suportul 6, două lămpi luminează scara biuretelor. Raftul de sticlă 9 este utilizat pentru depozitarea mijloacelor auxiliare (picuratoare cu soluții indicator, pipete, baloane etc.).
Pentru a efectua titrarea folosind recipiente de cauciuc, se creează o presiune în exces în sticlele cu soluții, iar biureta este umplută cu titrant. Balonul cu soluția de titrat se pune pe un agitator magnetic și se coboară în el. magnet permanent sigilat într-o fiolă de sticlă. Porniți agitatorul magnetic și iluminarea și efectuați titrarea.
Este posibil să se lucreze cu lichide agresive la instalația UT, deoarece nu există suprafețe deschise de soluții în această instalație; întreaga cale de lucru a soluției este limitată la recipiente de sticlă. Prețul diviziilor de biurete: 10 ml - 0,02 ml; 25 ml - 0,05 ml; 50 ml - 0,1 ml. Creșterea acurateței analizei asupra acestei instalații contribuie la conservare puritate chimică substanțe titrabile, posibilitatea de a usca aerul înainte de a intra în sistem. Întregul proces de titrare este supus controlului vizual.
Pentru depozitarea soluțiilor de agenți reducători puternici se montează o instalație specială, unde biureta este conectată la sticlă printr-un sifon, iar soluția se află într-o atmosferă de gaz inert chimic (Fig. 97). Unitatea trebuie asamblată ermetic. După umplerea balonului 1 cu soluția de agent reducător, deschideți robinetul de biuretă și lăsați un curent lent de CO2 (sau H2) să curgă din aparatul Kipp timp de 1 oră pentru a elimina aerul din întreaga instalație. Robinetul de biuretă se închide și soluția se lasă să stea 2-3 zile. Înainte de titrare, un curent de CO2 este trecut din nou prin biuretă timp de 15 minute. Biureta se umple cu soluția prin robinetul 2. Spațiul de deasupra soluției din balon și biuretă se umple cu CO2 sau H2 provenit de la aparatul Kipp 3. Robinetul aparatului Kipp este întotdeauna deschis.
Uneori, pentru reducerea și titrarea cu soluții de titan trivalent (precum și pentru depozitare), se folosește o instalație creată de N. Kh. Pinchuk. Instalația include o sticlă de sticlă închisă cu trei gâturi 1 (Fig. 98) cu o capacitate de 500-800 ml. Puteți folosi o sticlă de sticla obisnuita acoperite cu lac negru sau lipite cu hârtie neagră. Racordat la balon: pâlnie de separare 5 cu o capacitate de 300-500 ml; sticla obișnuită 7 pentru titrant cu o capacitate de 2-3 litri; biuretă 2 cu robinet lateral și ramură lipită în partea superioară pentru eliberarea gazelor la umplerea biuretei; sifonul 4 cu un diametru de cel mult 2-3 mm; Supapa Bunsen 8, închisă într-un tub de sticlă, care este închis cu un dop de cauciuc. Când soluția de titan este redusă și biureta este umplută, tubul este deschis. Părțile individuale ale instalației sunt conectate între ele cu dopuri de cauciuc bine montate și tuburi de cauciuc, tuburile de sticlă sunt îmbinate cap la cap. Plutele de la joncțiunile cu sticlă sunt acoperite cu un aliaj de ceară și colofoniu (1: 1). Macaralele sunt curățate cu benzină și lubrifiate cu vaselină.
Înainte de a umple pâlnia cu un agent reducător (zinc sau cadmiu), mai multe margele de sticlă sunt coborâte pe fundul acesteia, apoi se pune puțină vată de sticlă; după aceea, pâlnia este umplută cu granule de zinc sau cristale de cadmiu electrolitic aproape până la gât. Când instalația este asamblată, aerul este îndepărtat din aceasta prin trecerea pe termen lung (30-40 min) a dioxidului de carbon sau a hidrogenului prin supapa 12, iar gazul este eliberat periodic fie prin supapa Bunsen 8, fie prin supapa de biuretă 13. Când gazul este trecut prin biuretă, tubul de supapă 8 este conectat la acest moment bine închis cu un dop de cauciuc.
Tubul prin care soluția de titan este introdusă în pâlnie este mai întâi umplut cu această soluție, creând o oarecare presiune în flaconul 7. Soluția intră în pâlnie prin gravitație când clema 6 este slăbită. Dacă soluția nu intră în pâlnie, apoi o para de cauciuc si cu ajutorul ei se umple pâlnia la 3/4 din capacitate. Pâlnia nu trebuie umplută complet, deoarece volumul soluției din pâlnie crește oarecum ca urmare a degajării de hidrogen în timpul reducerii, iar apoi tee-ul 9 este umplut cu soluție, ceea ce nu ar trebui să fie permis. Pentru a scurge soluția de titan redusă în balonul 1, se deschid supapele 3 și 10. După aceea, soluția de titan este standardizată ca de obicei.
Pentru a umple biureta cu soluție de titan, supapele 3 și 10 sunt închise și supapa 11 este deschisă, sticla 16 este ridicată deasupra nivelului sifonului și clema 15 este slăbită, în urma căreia se umple sifonul și apoi biureta. . După umplerea biuretei, închideți rapid supapa 11 și deschideți supapa 10, apoi închideți clema 15. Pentru a îndepărta excesul de apă din sticla 14, apa este transferată în sticla 16 plasată dedesubt, trecând dioxidul de carbon prin supapa 12. În timpul titrarii, supapa 10 trebuie să fie deschisă. Întreaga configurație este montată pe un suport de laborator de fier folosind labe metalice.
Pentru a măsura volumul lichidelor, se folosesc vase de măsurare cu semne care indică capacitatea acestora. Ustensilele volumetrice includ biuretele, baloanele volumetrice, pipetele, cilindrii de măsurare, paharele și eprubetele gradate.
Ustensilele volumetrice produse comercial sunt calibrate (turnat sau turnat) iar capacitatea lor trebuie să respecte standardele guvernamentale actuale.
Biuretele, baloanele și pipetele utilizate pentru măsurători precise sunt calibrate la standarde de capacitate de 1 sau 2 cifre, de obicei la 20 °C. În conformitate cu aceasta, biuretele, baloanele volumetrice și pipetele sunt fabricate în 1 și 2 clase de precizie. Abaterea admisibilă pentru biurete și pipete gradate de clasa de precizie 1 este egală cu jumătate din prețul celei mai mici diviziuni a cântarului, clasa 2 - prețul celei mai mici diviziuni a cântarului.
Modificarea volumului vaselor de măsurare din cauza comprimării sau expansiunii sticlei cu o schimbare a temperaturii este nesemnificativă, ceea ce face posibilă utilizarea la o temperatură care diferă de 20 ° C cu câteva grade fără a face ajustări. De exemplu, volumul unui balon de litru calibrat la 20°C va fi de 1000,15 ml la 26°C.
Biurete
Biuretele sunt concepute pentru a măsura volume precise de lichide în titrare și alte operațiuni. Sunt calibrate doar pentru turnare.
Biuretele drepte sunt disponibile cu și fără robinet (Fig. 29, a-c). Biuretele fără robinet sunt tuburi gradate din sticlă, al căror capăt superior este deschis, iar capătul inferior se termină cu o măsline. Pe măsline se pune un obturator, format dintr-un tub de cauciuc lung de 6-7 cm, în care se introduce în prealabil o mărgele de sticlă, închizând lumenul tubului. În loc de mărgele, se poate folosi o clemă cu arc metalic. În capătul liber al tubului de cauciuc se introduce un tub de sticlă cu capătul prelungit de 5–6 cm lungime.ml - timp de 45-55 s. Prin deschiderea clemei sau tragerea înapoi a tubului de cauciuc de pe talonul supapei, se creează un gol în tubul prin care curge fluidul.
Cel mai obișnuit tip de biuretă este dreaptă, cu robinet unidirecțional.
Biuretele drepte cu robinete de scurgere cu una sau două căi sunt, de asemenea, disponibile cu o ieșire laterală (Fig. 29, d și e). Priza este folosită pentru a umple biureta cu soluție titrată dintr-un recipient de rezervă. Biuretele sunt disponibile în versiune standard și cu instalare automată zero.
Microbiuretele (Fig. 30) sunt destinate măsurării volumelor de lichid de ordinul a sutimii și zecimii de mililitru, pentru titrare și turnare în întregul volum al biuretei sau al părții acesteia.
Microbiuretele sunt disponibile în 1 și 2 clase de precizie. Abatere de la capacitatea nominală a microbiuretelor la 20 °C pentru întregul volum pentru biuretele de clasa de precizie 1 ± 0,006 ml, pentru biuretele de clasa de precizie 2 ± 0,015 ml, cu condiția ca apa să curgă cu robinetul complet deschis timp de 20-35 s pentru clasa de precizie 1, 15-35 s pentru biuretele din clasa a 2-a de precizie.
În practica de laborator, biuretele cu zero automat și balon sunt utilizate pe scară largă (Fig. 31). Meniscul soluției de intrare este setat automat la zero. La presurizarea balonului cu un cilindru de presiune din cauciuc, lichidul se ridică de-a lungul tubului exterior de alimentare și umple biureta peste marcajul zero. De îndată ce injecția de aer se oprește, excesul de lichid este scurs în balon prin același tub, al cărui orificiu se află la marcajul zero. Sunt produse astfel de biurete de clasa a 2-a de precizie.
Prețul celei mai mici diviziuni de biurete depinde de capacitatea:
Lucrați cu biurete
Biuretele cu robinet unidirecțional și fără robinet de măsline sunt umplute prin turnarea lichidului de sus printr-o pâlnie mică cu un tub îngust pentru a permite aerului să iasă liber din biuretă.
A umple cu soluție robinet de sticla iar vârful (pentru biuretele cu robinet) sau vârful și tubul de cauciuc (pentru biuretele cu dop), înclinați biureta și scurgeți rapid 3-5 ml de soluție. Dacă această metodă nu reușește să îndepărteze bulele de aer din vârful biuretei, procedați după cum urmează. Cu robinetul (clema) deschis, vârful biuretei este coborât într-un pahar mic cu o soluție și soluția este aspirată cu grijă în biuretă cu un balon de cauciuc sau o seringă. Bulele de aer trec în biuretă. Cu robinetul sau clema închisă, umpleți biureta de sus până la aproximativ 1 cm deasupra diviziunii zero. Apoi coborâți lichidul cu atenție exact până la marcajul zero.
Biureta se fixeaza strict vertical in piciorul trepiedului. Robinetul sau clema poarta trebuie sa fie pe partea dreapta; se deschid sau se inchid cu o mana, iar cealalta roteste balonul conic pentru a agita solutia de titrat.
Lichidele sunt întotdeauna măsurate de la diviziunea zero. La măsurarea volumului, soluția se coboară de la diviziunea zero la un nivel cu aproximativ 5 mm deasupra diviziunii dorite, se așteaptă 1 minut și, prin așezarea vârfului biuretei pe peretele vasului, se coboară soluția exact până la semn.
Citirea se face de-a lungul marginii inferioare a meniscului, cu excepția lichidelor colorate, când citirea trebuie făcută de-a lungul marginii superioare a meniscului, care este mai puțin precisă. La stabilirea poziției meniscului, ochiul trebuie să fie la nivelul suprafeței lichide din biuretă.
Pentru a facilita citirea, puteți folosi un ecran special format dintr-o bucată de carton alb, din care jumătate este sigilată cu hârtie neagră. Cartonul este ținut cu jumătatea neagră în jos în spatele biuretei, astfel încât marginea câmpurilor alb-negru să fie cu 1 mm sub nivelul lichidului. Meniscul apare apoi negru și iese în evidență puternic pe fundalul alb (Fig. 32a).
Este și mai bine să folosiți biurete cu bandă albastră verticală pe spate pe fond alb, ceea ce facilitează citirea nivelului meniscului (Fig. 32.6).
Când lucrați cu soluții de alcalii caustici și carbonați de metale alcaline, se recomandă utilizarea biuretelor fără robinet pentru a evita „blocarea” robinetelor de sticlă.
Trebuie avut în vedere că biuretele sunt calibrate pentru apă și sunt folosite pentru măsurarea lichidelor cu o vâscozitate apropiată de apă.
Pentru a preveni pătrunderea prafului în soluție, se recomandă închiderea biuretelor de sus cu o eprubetă inversată. Biuretele cu soluție pot fi protejate eficient de contaminanții din aer din camera de laborator prin conectarea capătului superior al biuretei la o sticlă de spălat lichid umplută 1/4 cu aceeași soluție ca și biureta.
Începând să ungeți robinetul de biuretă, în primul rând, îndepărtați grăsimea veche de la robinet și vârful biuretei folosind o sârmă subțire și un tampon de bumbac. Apoi, pe robinet se aplică un lubrifiant proaspăt cu un strat subțire uniform, dar nu silicon. Robinetul este introdus în manșonul biuretei și rotit de mai multe ori.
Flacon volumetric
Baloane cotate - cu fund plat, cu gât lung. Volumul la care trebuie să umpleți cu lichid este limitat de un semn circular special pe gât. Capacitatea balonului la 20°C este gravată pe partea laterală a balonului. Baloanele volumetrice sunt destinate prepararii solutiilor de o anumita concentratie, diluarii solutiilor, dizolvarii substantelor etc. Sunt calibrate pentru turnare sau turnare. Baloanele destinate turnării au un semn inelar pe partea cilindrică a gâtului (Fig. 33), iar cele calibrate pentru turnare au două.
Baloanele cotate de 1 și 2 clase de precizie sunt produse cu una și două mărci cu dop măcinat și fără dop.
Pentru a măsura volumul exact de lichid, se folosesc de obicei baloane volumetrice, calibrate după cantitatea de apă turnată din ele.
La prepararea soluțiilor, a căror concentrație este măsurată prin conținutul de substanță dizolvată pe unitatea de volum de soluție, trebuie utilizate baloane cotate calibrate pentru turnarea apei.
La prepararea solutiilor de o anumita concentratie, o anumita cantitate dintr-o substanta in stare solida sau lichida sau sub forma unei solutii concentrate este introdusa printr-o pâlnie intr-o clătire cu apă distilată (sau un solvent adecvat în cazul soluții neapoase) recipient volumetric, umpleți-l mai mult de 1/2 cu apă (solvent) și amestecați bine prin agitare. Apoi adăugați apă (solvent) aproape până la semnul inelului, închideți balonul cu un dop măcinat și amestecați bine din nou. Umplerea balonului exact până la semnul inelului se efectuează numai după dizolvarea completă a substanței și aducerea temperaturii soluției din balon la aproximativ 20 °C.
La umplerea baloanelor cotate, acestea sunt așezate pe o suprafață plană și umplute cu lichid aproape până la semnul inelar de pe balon. În cele din urmă, nivelul lichidului este stabilit prin adăugarea câtorva picături din acesta folosind un tub de sticlă cu un capăt trasat (sau o pipetă), astfel încât marginea inferioară a meniscului să atingă marginea superioară a semnului.
Dacă se eliberează căldură în timpul dizolvării, atunci balonul cu soluția este răcit la temperatura camerei.
La umplerea balonului, trebuie avut grijă acolo, astfel încât meniscul concav din gâtul său să fie tangent la marcajul circular.
Baloanele volumetrice nu sunt concepute pentru a stoca soluții. După diluare într-un balon cotat, soluțiile, în special cele alcaline, trebuie turnate imediat în sticle de sticlă, iar baloanele cotate trebuie spălate.
Când scurgeți lichidul din balon, înclinând-l treptat, aduceți-l în poziție verticală cu gâtul în jos. După oprirea scurgerii cu un jet continuu, este necesar să așteptați până când lichidul rămas pe pereții balonului se scurge picătură cu picătură. Timpul acestei expuneri pentru baloanele de litri este de minim 30 s, pentru baloanele mari - 60 s. După timpul specificat, ultima picătură de lichid este îndepărtată prin atingerea marginii balonului cu marginea interioară a vasului în care este scurs lichidul.
Pipete de măsurare
Pipetele sunt concepute pentru a măsura cu precizie un anumit volum de lichid.
Pipetele (Fig. 34) sunt tuburi de sticlă de diferite diametre, drepte sau cu prelungire în formă de pară, sferică sau cilindrică la mijloc. Capătul inferior al pipetei este ușor tras înapoi. Pipetele sunt disponibile în versiuni gradate și negradate (etichetate). Partea extinsă sau superioară a pipetei este marcată cu capacitatea nominală (în ml) și temperatura la care pipeta a fost calibrată, precum și cu clasa de precizie. Pipetele sunt de obicei calibrate pentru turnare.
Se mai produc micropipete cu o capacitate nominală de 0,1 și 0,2 ml cu cea mai mică valoare de diviziune de 0,001 și 0,002 ml.
Pipetele trebuie să fie întotdeauna curate; acestea trebuie păstrate într-un trepied special și acoperite cu hârtie de filtru curată pentru a fi protejate de praf. În absența unui suport, pipetele pot fi depozitate într-un cilindru înalt de sticlă, în partea de jos a căruia sunt așezate mai multe cercuri de hârtie de filtru.
De asemenea, trebuie avut în vedere că pipetele sunt calibrate pentru apă și ar trebui folosite pentru a măsura volumul de lichide cu o vâscozitate apropiată de apă.
Umpleți și goliți pipetele după cum urmează. După ce a coborât vârful pipetei cu un semn în lichid, lichidul este aspirat cu un balon de cauciuc sau cu o seringă puțin peste marcajul superior. Apoi închideți rapid deschiderea superioară a pipetei cu un deget arătător ușor umezit și slăbiți cu grijă presiunea degetului pe orificiul pipetei, astfel încât marginea inferioară a meniscului să fie fixată pe semn. În acest caz, pipeta este ținută astfel încât semnul să fie la nivelul ochiului (Fig. 35). Creșterea presiunii degetului, opriți fluxul de lichid din pipetă. Vârful pipetei atinge pereții vasului din care este extras lichidul, iar pipeta este rapid transferată în vasul în care urmează să fie turnat lichidul. Ținând pipeta vertical deasupra vasului, sprijinindu-și vârful („nasul”) de peretele vasului, slăbiți presiunea degetului pe capătul superior al pipetei, astfel încât nivelul lichidului începe să scadă încet până când scade la marcajul inferior, după care presiunea pe orificiul pipetei crește, așteptați 15-25 de secunde și fără a scutura ultima picătură, pipeta este îndepărtată de peretele vasului.
Nu este permis să suflați lichidul rămas în vârful pipetei retras și să turnați rapid lichidul, deoarece acest lucru va lăsa o parte din lichid pe pereții pipetei. Trebuie remarcat faptul că timpul de scurgere a lichidului depinde de dimensiunea deschiderii inferioare a vârfului pipetei și de capacitatea acestuia. Dimensiunea găurii trebuie să fie astfel încât apa să curgă din pipetă în următoarele intervale de timp:
Dacă orificiul pipetei este mai mare decât este necesar, atunci se reduce prin topire atentă, iar dacă este mic, șlefuiți vârful cu șmirghel sau o pilă mică.
Umplerea și golirea pipetelor gradate se efectuează în același mod ca cel descris mai sus, cu excepția faptului că lichidul este lăsat să se scurgă liber până la marcajul dorit, așteptați 15 s, atingând vârful pipetei de peretele interior al vasului și setați meniscul exact la marcajul dorit.
Siliconizarea pipetelor și biuretelor
Volumul unor soluții apoase poate fi dificil de măsurat, deoarece picăturile de soluție rămân lipite de peretele interior al vasului. În astfel de cazuri, se recomandă preacoperirea suprafeței interioare a vasului cu cea mai subțire peliculă de silicon care nu este umezită cu apă. În acest caz, meniscul devine convex.
Pentru a da hidrofobicitate, vasele spălate și uscate curat sunt umplute cu o soluție 2% de dimetildiclorosilan (CH3) 2 SiCl2 în dietil eter, ținută timp de 1-1,5 minute, după care soluția este turnată într-un balon (pentru utilizare ulterioară) și vasele tratate se lasă în hotă până la dispariţie.miros şi se usucă la 120-140 °C.
Datorită toxicității ridicate a dimetildiclorosilanului, se propune siliconizarea ustensilelor de măsură cu soluții 3% de lichide polimetilsiloxanice PMS-200 și PMS-300 în cloroform. Vasele curate și uscate se toarnă timp de câteva minute cu o soluție de silicon, care este apoi scursă și folosită în mod repetat. Vasele se usucă timp de 2 ore la 180-210 °C. Filmul hidrofob rezultat nu este spălat cu apă și nu este distrus de acizi, ci este spălat prin fierbere cu o soluție de NaOH 10%.
Cilindri de măsurare
Cilindrii gradați de măsurare (Fig. 36) sunt proiectați pentru a măsura volumul de lichid turnat sau turnat în întregul volum al cilindrului sau al unei părți a acestuia. Cilindrii de măsurare sunt calibrați pentru turnare sau turnare.
Cilindrii de măsurare sunt produși cu gura de scurgere și cu dop de șlefuire, cu bază din plastic sau sticlă solidă. Prețul celei mai mici divizii depinde de capacitatea:
Pentru a măsura volumul necesar de lichid, acesta este turnat într-un cilindru gradat până când marginea inferioară a meniscului atinge diviziunea dorită.
Pahare
Paharele (Fig. 37) sunt folosite atât pentru măsurătorile brute ale volumului de lichide, cât și pentru decantarea lichidelor tulburi (sedimentul se adună în partea îngustă). Sunt calibrate pentru turnare.
Cea mai mică valoare de împărțire a paharelor este de 10% din capacitatea nominală pentru paharele de 50, 100 și 250 ml și 5% pentru paharele de 500 și 1000 ml.
Tuburi volumetrice gradate
Eprubetele volumetrice (Fig. 38, a) sunt destinate efectuării unor operații chimice simple la scară mică cu măsurarea volumului. Pot fi folosite la egalitate cu cilindrii gradați.
Tuburile de centrifugare (Fig. 38, b) sunt folosite pentru a măsura simultan volumul de sediment și de supernatant după centrifugarea suspensiei.
Verificarea ustensilelor de măsurat
În practica laboratoarelor chimice, uneori este necesară verificarea volumului pipetelor, biuretelor și baloanelor cotate. O astfel de nevoie apare atunci când se efectuează măsurători cu o precizie sporită, când există îndoieli cu privire la standarditatea ustensilelor de măsurare, la primirea produselor măsurate din reparații etc.
Verificarea vasului de măsurare înseamnă a determina capacitatea sa reală Vist. În urma verificării, se constată o modificare, care este diferența dintre capacitatea reală și capacitatea nominală indicată pe vasul măsurat Vnom:
Ustensilele volumetrice se verifică prin determinarea masei de apă distilată (sau de mercur în cazul micropipetelor) conținută în ea sau turnată din ea la o anumită temperatură și o anumită presiune barometrică. După masa de apă, cu ajutorul tabelelor, se calculează capacitatea reală a vasului și marjele de eroare (abatere de la capacitatea indicată pe produsul măsurat).
Un litru adevărat este luat ca unitate de volum, adică volumul ocupat de o masă de apă de 1 kg la 3,98 ° C și presiunea atmosferică normală de 1013 hPa (760 mm Hg).
Când verificați ustensilele de măsurat, puteți folosi tabelul. 1, care arată câtă apă distilată de o anumită temperatură trebuie luată la aceeași temperatură a aerului și presiune atmosferică normală, astfel încât volumul acesteia să corespundă cu 1 litru la 20 ° C.
Date din tabel. 1 sunt proiectate pentru presiunea atmosferică normală. Dacă presiunea este sub normal, atunci se adaugă corecția indicată în tabel pentru fiecare milimetru de diferență.
Dacă presiunea este mai mare decât în mod normal, corecția se scade în consecință. Diferența dintre masa tabulară și cea reală a apei corespunde cu dV în mililitri și fracțiuni de mililitru.
Exemplu de calcul. Să presupunem că valoarea medie a masei de apă în volumul vasului de măsurare verificat cu capacitatea desemnată Vnom = 25 ml la 19 °C și o presiune de 750 mm Hg. Artă. s-a dovedit a fi egală cu 24.980 g. Conform tabelului. 1 constatăm că la 19 ° C masa a 1 litru de apă este de 997,349 g, adică masa a 1 ml de apă este de 0,997349 g. Împărțind 24,98 la 0,997349, aflăm că capacitatea vasului de măsurare este de 25,046 ml. Corecția pentru presiune este 0,0014*10 = 0,014 ml. Îl adăugăm la volumul calculat și obținem Vist \u003d 25,06 ml. Prin urmare, dV \u003d Vist - Vnom \u003d 25,06 - 25,00 \u003d +0,06 ml.
GOST 8.100-73 stabilește limitele erorii admisibile dV ale vaselor de măsurare verificate, în funcție de clasa de precizie și capacitatea acestora.
Înainte de a verifica ustensile de măsurat curățat temeinic. Se consideră curat dacă, atunci când se toarnă apă distilată, aceasta din urmă nu se adună pe pereții interiori sub formă de șuvoi, dungi sau picături; suprafața interioară a vasului de sticlă trebuie să rămână uniform acoperită cu o peliculă subțire de apă. După curățare, măsurile de umplere sunt uscate, iar măsurile de scurgere sunt umezite cu apă distilată imediat înainte de verificare.
La verificarea pipetelor pe o balanță analitică, se determină masa unei sticle de cântărire sau a unui balon cu dop măcinat, care conține de cel puțin trei ori volumul pipetei. Apa distilată pentru verificarea pipetelor se toarnă într-un balon mare și se ține lângă balanță cel puțin o oră, astfel încât apa să preia temperatura aerului din camera de greutăți.
O pipetă cu un semn este umplută cu apă, așa cum este indicat mai sus, iar apa este coborâtă într-o sticlă sau balon, respectând recomandările date anterior. Sticla este acoperită cu un capac și cântărită. Fără a turna apa din sticlă, o pipetă plină de apă este coborâtă din nou în ea și cântărită din nou. Faceți același lucru pentru a treia oară. Din cele trei valori ale masei de apă se ia o valoare medie. Folosind tabelul. 1, corectând pentru presiunea barometrică, calculează capacitatea reală a pipetei care este testată.
Așezați un tub de cauciuc cu vârf de sticlă și fixați-l pe capătul inferior al pipetelor gradate și testați pipeta așa cum este descris mai jos pentru biurete.
Micropipetele sunt verificate, în cea mai mare parte, de masa de mercur (gradul P0 sau P1) care umple volumul pipetei. Densitatea mercurului Q at temperatura camerei este dat mai jos:
Densitatea semnificativă a mercurului face posibilă determinarea capacității micropipetelor cu suficientă precizie. Astfel, masa de mercur cu o capacitate maximă de pipetă de 0,1 ml este de aproximativ 1350 mg, ceea ce permite cântărirea pe o balanță analitică convențională. Cu o eroare de cântărire de 1 mg, volumele calculate în zecimi de mililitru pot fi măsurate.
Conform GOST 8234-77, masa de mercur într-un volum corespunzător capacității totale a unei micropipete de 0,1 ml ar trebui să fie de la 1342 la 1368 mg și cu o capacitate de 0,2 ml - de la 2682 la 2736 mg. Dacă masa de mercur măsurată cu o pipetă depășește limitele de mai sus, atunci pipetele sunt respinse.
Limitele de eroare dV pentru pipetele de clasa 2 cu capacitate V:
Testarea pipetelor cu mercur ar trebui să fie efectuată în hote, viteza aerului în deschiderile de lucru ar trebui să fie de 0,5-1 m/s.
Biuretele sunt verificate prin masa de apă turnată din ele de la zero la semne diferite, de exemplu, de la 0 la 10 ml, de la 0 la 20 ml, la o anumită temperatură. Metodele și tehnicile de lucru sunt aceleași ca la verificarea pipetelor. Toate citirile sunt luate după ce lichidul s-a scurs complet de pe pereții biuretei.
Folosind tabelul. 1, găsiți masa pe care apa ar trebui să o aibă la o anumită temperatură și presiune atmosferică și determinați diferența dintre capacitatea nominală și reală a biuretei testate în ansamblu și în segmentele sale individuale (de la 0 la 10 ml, de la 0 la 20 ml). , etc.).
Limitele erorii admisibile dV pentru biuretele de clasa 2 cu capacitate V:
Baloanele volumetrice sunt verificate ținând cont de particularitățile calibrării lor. Baloanele cotate pregătite pentru testul de turnare se așează pe o suprafață plană orizontală și se umplu cu apă distilată la câțiva milimetri sub marcaj. După ce conținutul baloanelor a ajuns la temperatura camerei de cântărire, adăugați apă cu o pipetă exact până la semn. Apoi se toarnă apă din balon într-un balon conic sau de sticlă cântărit în prealabil. Picăturile de apă se lasă să se scurgă timp de 10-20 s și se cântărește vasul cu apă. Dupa scaderea tarii se obtine valoarea masei de apa turnata din balonul cotat. Această determinare se repetă de trei ori și se calculează masa medie a apei turnate. Folosind tabelul. 1, găsiți volumul real de apă turnat din vasul de măsurare de testare la o anumită temperatură.
Pentru a testa baloanele cotate pentru turnare, după curățare, uscați-le bine în cuptor sau aer încălzit, clătiți cu alcool etilic sau acetonă, urmată de suflare cu aer uscat. Un balon cotat uscat este lăsat câteva ore la balanță și cântărit cu o asemenea precizie încât eroarea de cântărire să nu depășească 0,1% din masa de apă din volumul balonului testat. Apoi balonul este umplut cu apă distilată până la semn, șters afară cu un prosop uscat și cântărit din nou.
Folosind tabelul. 1, capacitatea balonului testat este determinată de masa de apă. Limitele erorii admisibile dV pentru baloanele cotate din clasa 2 cu o capacitate de V:
Reguli de utilizare a ustensilelor de măsurat
Trebuie folosite numai vase bine spălate. Pipetele și biuretele se clătesc de 2-3 ori înainte de utilizare cu porții mici din soluția de măsurat.
Trebuie urmată întotdeauna metoda aleasă de golire a ustensilelor volumetrice.
La sfârșitul lucrării, pipetele se spală cu apă distilată (în cazul lucrului cu soluții apoase) sau alcool etilic, se clătesc de 3-5 ori cu apă distilată, se pun într-un suport de pipetă sau într-un cilindru de sticlă uscat și se acoperă cu un capac de hârtie sau o eprubetă inversată pentru a proteja împotriva prafului.
Când umpleți biuretele, asigurați-vă că vârful biuretei este umplut cu soluție. La sfârșitul lucrării, biureta este umplută cu un titrant (soluție titrabilă) deasupra semnului zero, iar capătul superior al biuretei este atașat la sticla de spălat cu soluția cu care este umplută biureta.
Dozatoare de sticla pentru lichide
Dozarea lichidelor este una dintre cele mai masive operațiuni ale unui laborator analitic de orice profil. Mecanizarea si automatizarea procesului de dozare in anul trecut primește din ce în ce mai multă atenție. Aceasta a stimulat crearea unui număr de dozatoare mecanizate manuale, semiautomate și automate cu acțiune ciclică și continuă. Design-urile diferă în modurile de fixare a nivelului lichidului în vasul de măsurare atunci când este umplut și în tipul dispozitivelor de blocare.
Cu o dozare precisă, de exemplu, la măsurarea unui reactiv, al cărui volum este inclus în ecuația de calcul a rezultatelor analizei, aceleași cerințe de precizie sunt impuse pentru dozatoare ca și pentru biurete și pipete (0,1-0,2% din dozatul dozat). valoare). Reactivii lichizi auxiliari, al căror volum nu afectează semnificativ rezultatele analizei (adăugarea unui anumit volum de solvent, acid sau alcali pentru a crea mediul dorit, adăugarea unei soluții tampon etc.), sunt dozați cu mai puțină precizie (1 -2%).
Dozatoarele de sticlă sunt cu o singură poziție și cu mai multe poziții. O singură poziție sunt destinate pentru a lua o anumită porție de lichid, multi-poziție - pentru a lua porțiuni reglabile măsurate.
Dozatoare cu o singură poziție
Pentru măsurarea volumelor constante de reactivi auxiliari lichizi, sunt convenabile distribuitoarele cu sifon cu o singură poziție de soluții DR (Fig. 39). Abaterile admise de la capacitatea nominală la 20 °C nu trebuie să depășească ± 2%. În Cehoslovacia, astfel de dozatoare erau numite pipete cu vârf.
Dozatoarele cu o singură poziție de tip DR sunt produse în conformitate cu GOST 6859-77 pentru dozarea acidului sulfuric și a alcoolului izoamil la determinarea conținutului de grăsime din lapte și produse lactate cu un butirometru. Cu ajutorul unor astfel de dozatoare, se efectuează o măsurare rapidă a volumelor de lichid, care nu necesită nivelare, deoarece excesul de lichid curge într-o sticlă la care este atașat un dispozitiv de dozare.
Pentru a umple dozatorul, sticla de care este atașat este înclinată, astfel încât lichidul să fie turnat în pipetă prin orificiul interior. Balonul este apoi readus în poziția inițială. În acest caz, excesul de lichid curge înapoi în sticlă. Prin înclinarea sticlei, volumul măsurat de lichid este turnat prin orificiul de scurgere.
Dozatoare semiautomate și automate
În ultimii ani, industria autohtonă a stăpânit producția de distribuitoare de lichide semiautomate și automate.
Principiul de funcționare al dozatorului DSh-20 este clar din Fig. 40. Odată cu rotirea supapei 2, lichidul din rezervorul 5 umple seringa de sticlă la un nivel strict definit, reglat de șurubul de oprire 4. La atingerea nivelului stabilit, prin rotirea ulterioară a supapei de declanșare 2, măsurarea se scurge volumul de lichid.
Pipeta pneumatică de laborator poate fi, de asemenea, clasificată ca dozator de lichid semi-automat de tip piston (Fig. 41). Este alcătuit dintr-o pipetă de sticlă 1 cu diviziuni și un sistem de piston precum o seringă medicală 2, conectată printr-un tub de cauciuc 4. Soluția trasă în pipetă este deplasată din aceasta numai atunci când pistonul se mișcă, care este etanșat printr-un strat de ulei 3. Volumul consumat al soluției poate fi calculat ca modificare a nivelului soluției din pipetă și prin deplasarea pistonului, calibrat în prealabil în unități de volum. Astfel de pipete sunt adesea folosite ca biurete pentru titrarea soluțiilor.
Pipetele automate sunt cel mai adesea folosite pentru dozare precisă.
Un dozator automat de laborator monocomponent LADA este produs în serie. Este conceput pentru dozarea solutiilor apoase, inclusiv a celor usor agresive. Două elemente de dozare comutabile de tip piston sunt echipate cu supape auto-acționate și o acționare electrică. Schema de conexiuni dozatorul asigură dozarea unică, dozarea continuă și dozarea unui anumit număr de doze (de la 2 la 10) cu o indicare digitală a numărului de serie al dozei eliberate. Folosind dispozitivul, puteți distribui cel puțin 10 doze pe minut.
BURETE- vase de măsurare gradate pentru adăugarea soluţiei etalon la soluţia titrată. Ele au fost aplicate pentru prima dată de chimistul și fizicianul francez Joseph Louis Gay-Lussac. În 1824, a introdus termenul de „buret” (din franceză biuretă – sticlă).
În exterior, biureta Ley-Lussac evocă asocieri cu un ceainic: corpul său lung cilindric gradat se învecinează cu un tub de evacuare la fel de lung, mergând de jos în sus, cu capătul îndoit, ca un gura de ceainic (Fig. 1).
Orez. unu. BURETT GAY LUSSAC
Pentru titrare, biureta a trebuit să fie înclinată, apăsând orificiul superior cu un deget și, ajustând densitatea presiunii, se toarnă soluția prin gura de scurgere în paharul de titrare. Datorită prezenței unui tub bypass, biuretul Gay-Lussac s-a rupt ușor. În plus, a fost dificil să-l calibrați. Necesitatea controlului biuretei cu vârful degetului a dus la o relativă rugozitate a dozării soluției de titrare, ceea ce a redus acuratețea analizei. Toate acestea au fost motivul pentru care biureta lui Gay-Lussac a durat doar aproximativ 30 de ani.
Au fost făcute mai multe încercări în anii 1840 de a proiecta o biuretă cu un robinet din sticlă sau cupru. Totuși, cuprul nu este indiferent față de soluțiile analitice, iar robinetele de sticlă din acel moment nu știau cum să se asigure că biureta nu se scurge. În plus, soluțiile alcaline au deteriorat rapid sticla folosită pentru aparate, iar robinetele au eșuat.
În aceiași ani, chimistul și farmacistul german Karl Friedrich Mohr (1806–1879), care a înțeles cât de important este pentru metodele titrimetrice măsurarea exactă a volumului consumat, a inventat celebra clemă (Fig. 2), a schimbat radical forma biureta, dând-o aspect modern, și metoda de utilizare a acestuia și, de asemenea, a venit cu un dispozitiv pentru clasificarea biuretelor în diviziuni de 0,1 ml.
A făcut și un robinet de sticlă mai fiabil. Ceva mai târziu, chimistul german Robert Wilhelm Bunsen a venit cu un dispozitiv ingenios și simplu - o supapă cu bilă într-un tub de cauciuc. Lichidul din biureta cu un astfel de obturator curge afară atunci când apăsați partea superioară a mingii cu degetele.
Biuretele cu tub de cauciuc pot fi folosite pentru soluții alcaline. Cu toate acestea, tubul de cauciuc la începutul și la sfârșitul turnării este întins într-un grad diferit, ceea ce introduce eroare suplimentarăîn măsurare. Prin urmare, biuretele cu dop de sticlă sunt folosite pentru o analiză precisă.
Unitatea de măsură a volumului este un centimetru cub (cm 3) sau un mililitru (ml). Temperatura la care volumul nominal este turnat din biuretă este de 20°C.
Pentru biurete se stabilesc două clase de precizie: clasa A pentru un nivel superior și clasa B pentru un nivel inferior. Pentru clasa B, eroarea maximă în determinarea volumului nu trebuie să depășească diviziunea minimă a scalei (0,001 ml pentru biuretele cu o capacitate de 1 ml, 0,2 ml pentru biuretele cu o capacitate de 100 ml). Pentru clasa A, este de două ori mai scăzut.
Biuretele trebuie să fie din sticlă cu proprietăți chimice și termice adecvate și să nu prezinte defecte vizibile și solicitări interne. Dacă biureta nu are un dispozitiv de umplere, partea superioară a acesteia trebuie să se termine lin cu o margine sau o margine întărită și să formeze un unghi drept cu axa biuretei. O astfel de biuretă este umplută cu o soluție printr-o pâlnie. Unele biurete au deasupra o cupă cilindrică.
Robinetul și duza din toate biuretele din clasa A formează o singură unitate. Duza poate fi conectată la cuplarea supapei sau poate face parte din miezul supapei (Fig. 3).
Pentru biuretele din clasa B, se preferă și o duză dintr-o singură bucată, însă acest lucru nu este necesar. În mod obișnuit, se folosesc robinete realizate în întregime din sticlă; Sunt acceptate, de asemenea, cocoși din material plastic adecvat. Duza este realizată dintr-un capilar cu pereți groși sub formă de con neted. Daca duza formeaza o singura unitate cu biureta, aceasta nu ar trebui sa aiba depresiuni in zona de conectare in care pot persista bule de aer.
Pentru a determina nivelul lichidului din biuretă, meniscul acesteia este setat astfel încât planul marginii superioare sau centrul liniei de gradare să coincidă cu punctul inferior al meniscului; linia de vedere trebuie să fie în același plan (Fig. 4).
Deoarece liniile de gradare pentru biurete ocupă doar o parte din circumferința tubului, uneori sunt folosite diverse dispozitive pentru a citi corect nivelul soluției din biuretă, de exemplu, în spatele biuretei este plasat un fundal alb sau întunecat.
Biureta se umple cu lichid la câțiva milimetri deasupra liniei zero și pe această linie este plasat un menisc descendent. Îndepărtați picătura rămasă pe gura de scurgere atingând vasul de sticlă. În timpul turnării, nu atingeți peretele vasului de primire cu vârful biuretei. Picătura rămasă pe gura de scurgere după terminarea turnării este adăugată la volumul turnat atingând interiorul vasului de primire. Dacă biureta nu are timp de așteptare, nu este necesar să așteptați ca lichidul rămas pe pereți să se scurgă. Timpul de turnare nu trebuie să depășească 45 s pentru biuretele de 1 ml, 100 s pentru biuretele de 100 ml. Unele biurete din clasa A au un timp de așteptare de 30 de secunde. În acest caz, trebuie așteptat până când citirea finală este citită.
Fiecare biuretă trebuie să conțină Cu urmatoarele inscriptii:
a) simbolul „cm3” sau „ml” indicând unitățile de volum în care este gradată biureta;
b) inscripția „20 ° C”, indicând temperatura la care este calibrat;
c) literele „Ex”, care arată că recipientul indicat se varsă din biuretă;
d) o literă care indică clasa de precizie căreia îi este atribuită biureta;
e) numele sau marca producătorului și/sau vânzătorului;
e) timp de așteptare, dacă este specificat, sub forma „Ex + 30 s”;
Biuretele pot fi marcate cu limitele de eroare de determinare a volumului, de exemplu, sub forma inscripției „±... ml”.
Elena Savinkina
Lucrul cu pipetele Sunt pipete diferite feluri: pipete din sticla Mohr, pipete din sticla si automate gradate. Pentru măsurare se folosesc pipetele diverse volume lichide. În această lucrare, pipetele sunt folosite pentru a măsura volumul soluției titrate.
Pentru a umple o pipetă de sticlă cu lichid, este atașat un bec de cauciuc. Para este stoarsă, capătul inferior al pipetei este coborât în lichid și para este descleșcat. Lichidul umple pipeta. Scoateți capătul inferior al pipetei din lichid. Scoateți becul și închideți rapid orificiul superior al pipetei cu degetul arătător, împiedicând curgerea lichidului. Ținând pipeta strict vertical, ridicați-o astfel încât semnele să fie la nivelul ochilor, apoi slăbiți treptat presiunea degetului pe orificiul superior al pipetei, astfel încât lichidul să curgă încet. În momentul în care Partea de jos meniscul va cădea la marcajul dorit, din nou închideți strâns deschiderea superioară a pipetei cu degetul. Apoi capătul inferior al pipetei este plasat în vasul în care urmează să fie turnat lichidul și, prin ridicarea unui deget, lichidul este lăsat să curgă liber din pipetă. După ce ați selectat următoarea porțiune de soluție, pipeta este plasată într-un trepied. La sfârșitul lucrării, pipeta se spală bine cu apă curentă, se clătește cu apă distilată și se pune într-un trepied special.
Când lucrați cu pipete automate, se folosesc vârfuri din plastic. Un vârf este pus pe capătul inferior al pipetei, pistonul este apăsat cu degetul mare până la prima oprire, vârful este plasat în lichid și pistonul este eliberat. Lichidul umple vârful. Apoi vârful este plasat în vasul în care urmează să fie turnat lichidul, iar pistonul este apăsat cu degetul mare până la al doilea opritor. Lichidul este aruncat din vârf într-un jet.
Fiecare soluție se ia cu propria pipetă. Dacă în timpul efectuării unei anumite analize este necesară pipetarea aceleiași soluții de mai multe ori, atunci nu este necesar să clătiți pipeta sau să schimbați vârful.
Lucrați cu biurete. Soluția de lucru (titrant) se toarnă într-o biuretă. Biureta se fixeaza intr-un trepied in pozitie strict verticala. Apoi biureta este umplută cu o soluție puțin deasupra liniei superioare și robinetul sau clema este deschisă, astfel încât vârful biuretei să fie umplut cu soluție și să iasă toate bulele de aer. Dacă bula nu iese din vârful biuretei, atunci, prin îndoirea tubului de cauciuc, ridicați vârful biuretei și deschideți clema. Bula se ridică rapid și iese. Dacă biureta are robinet, scoateți flaconul deschizându-l brusc și eliberând un jet mare de soluție.
După ce ați pregătit biureta și setați nivelul lichidului puțin peste linia zero, scoateți o pâlnie mică, cu care a fost umplută biureta și aduceți nivelul lichidului din biuretă la linia zero. Pâlnia se pune pe hârtie de filtru pentru a nu o contamina cu substanțe străine.
Pentru confortul citirii, în spatele biuretei se pune o foaie de hârtie albă, astfel încât diviziunile să fie mai bine vizibile. Suprafața lichidului din biuretă este reprezentată de o linie largă concavă - meniscul (Fig. 3.1). Citirea se efectuează de-a lungul marginii inferioare a meniscului, în timp ce ochiul observatorului ar trebui să fie la nivelul meniscului.
Orez. 3.1. Numărarea volumului de lichid din biuretă.
Biuretele cel mai des folosite sunt de 25 sau 50 ml. Biuretele sunt calibrate în ml și zecimi. Diviziunea zero este plasată în partea de sus a biuretei. Deși fiecare diviziune a biuretei corespunde la 0,1 ml, volumul de lichid trebuie măsurat cu cel mai apropiat 0,03 ml (Fig. 3.1). Dacă titrarea se efectuează dintr-o biuretă cu o capacitate de 50 ml, atunci precizia citirii va fi de 0,05 ml.
Volumul soluției utilizate pentru titrare nu trebuie să depășească capacitatea unei biurete (se recomandă utilizarea a aproximativ 20-30 ml de soluție).
La sfârșitul titrarii, se înregistrează volumul de soluție utilizat pentru titrare. La sfârșitul titrarii, soluția rămasă este turnată din biuretă. După aceea, biureta se spală bine cu apă și se clătește cu apă distilată. Umpleți biureta până la vârf cu apă distilată și închideți capacul cu un pahar mic răsturnat sau o eprubetă pentru a preveni pătrunderea prafului.
Flacon volumetric. Baloanele volumetrice sunt utilizate pentru diluarea soluției analizate la un anumit volum, precum și pentru prepararea soluțiilor titrate (Fig. 3.2). Baloanele cotate sunt baloane cu fund plat, cu un gât lung și îngust, care este marcat cu un semn circular. Se umple mai întâi balonul cotat printr-o pâlnie, iar la final cu o pipetă, lichidul din care se toarnă picătură cu picătură până când marginea inferioară a meniscului atinge semnul. După ce a adus volumul de soluție la semn, se închide balonul și se amestecă bine soluția.
Biureta este un tub de sticlă cilindric cu diviziuni aplicate. Catalogul magazinului nostru online cuprinde biurete cu robinet, fără robinet (cu măsline), cu robinet cu două căi, cu robinet cu două căi și autozero, precum și microbiurete. Vindem produse de calitate la prețuri accesibile în Moscova. Biuretele sunt proiectate pentru măsurarea precisă a lichidelor în volume mici, precum și pentru titrare.
Valoarea zero a scalei este plasată în partea de sus. Capacitățile sunt utilizate pe scară largă în laboratoarele medicale, biochimice și chimice.Principalele avantaje ale folosirii biuretelor sunt: acuratețea, comoditatea, siguranța. Stresul intern ar trebui să fie cât mai scăzut posibil. Distanța minimă de la marcajul zero până la vârf este de 50 mm. Datorită tratamentului cu flacără, riscul de ciobire este redus.Volumul soluției utilizate pentru titrare nu trebuie să depășească capacitatea unui vas. Dupa terminarea titrarii se inregistreaza consumul de solutie. Restul lichidului se scurge. Recipientul se spală bine și se clătește cu apă distilată. Pentru a preveni pătrunderea prafului, vasul este umplut cu apă până la vârf și închis cu o eprubetă sau un pahar răsturnat.
Lucrătorii din industria farmaceutică nu pot face fără biurete în activitățile lor. La prima vedere, acesta este un produs de laborator destul de simplu, dar foarte util. O biuretă este folosită pentru a măsura lichid de un anumit volum. Măsurătorile pot fi efectuate atât cu soluții transparente, cât și cu soluții opace. Astăzi, cea mai populară este biureta automată cu robinet, care are ultra-precizie și poate produce un volum de lichid de 50 ml și, prin urmare, astfel de dispozitive sunt adesea folosite în chimia analitică.