Burette - qu'est-ce que c'est et à quoi sert-il ? Verrerie de laboratoire volumétrique Application Burette.

Une burette est un petit récipient en verre inventé par le physicien et chimiste français Guy-Lussac. En raison de sa polyvalence, une telle verrerie chimique est tout simplement irremplaçable lors de la conduite d'expériences. Les burettes de laboratoire sont utilisées pour détermination précise de petits volumes de substances, ainsi que pour le titrage.

Burette - qu'est-ce que c'est ?

- un récipient cylindrique en verre marqué dessus, équipé d'une pince ou d'un robinet.

Un récipient est fait de verre spécial résistant aux effets thermiques et chimiques. Le dessus de la batterie de cuisine doit être lisse et avoir une bride de renfort. Le robinet et l'embout de vidange, selon le type de récipient, peuvent être monoblocs ou séparés.

Si vous ne savez pas qu'est-ce qu'une burette, il est important de noter qu'il est utilisé en laboratoire pour mesurer des volumes de liquides ou de gaz.

Il y a plusieurs différents types conteneurs :

pas de temps d'attente.
avec un temps d'attente défini.

En fonction de leur volume, il y a :

Microburettes.
Burettes volumétriques.

Le premier type se caractérise par un petit volume et la présence de divisions de 0,01 millilitre. Cette fonction permet de compter avec une précision de 0,005 ml. À leur tour, les microburettes sont classées en trois types. Ils se composent du ballon lui-même, d'une poire en caoutchouc, d'un robinet de vidange et d'un tube de vidange pour éliminer l'excès de liquide. Ils sont le plus souvent utilisés en analyse micro-quantitative.

Quant aux burettes volumétriques, leur graduation est de 0,1 ml, alors qu'elles permettent de déterminer la valeur avec une précision de 0,02 millilitre. L'une des variétés de ces plats est la burette sans grue de Mohr. Sa particularité réside dans le rapprochement de la pince Mora. il est posé bol en verre ou un bâton spécial avec une extrémité sphérique, et le liquide est retiré en appuyant sur l'élément intérieur.

Ce type de batterie de cuisine est généralement utilisé pour les solutions d'alcalis faibles, qui ont tendance à saisir les robinets rodés. Mais il présente également un inconvénient important dû au fait qu'à partir du moment où la solution commence et se termine, le tube en caoutchouc s'étire de manière inégale. L'erreur est éliminée en utilisant un morceau de tube serré et en minimisant l'utilisation de solutions qui provoquent l'oxydation du caoutchouc.

Un autre type de burette est à zéro automatique. La solution est introduite dans un tel récipient par le bas et son excès est éliminé à l'aide d'un trou de drainage avec un tube. Au moment de l'arrêt de l'alimentation en liquide, son niveau est automatiquement réglé sur la coupe supérieure, la première marque est désignée par 1 ml.

A quoi sert la burette ?

Les physiciens et chimistes débutants ne savent parfois même pas à quoi sert une burette et comment elle fonctionne. En parlant de micro burettes, il convient de noter que Banga est l'un des types de vaisselle les plus courants. Il se fixe au pied du trépied. Le dessus de la batterie de cuisine doit être protégé afin d'éviter l'évaporation ou la pénétration de poussière. Pour cela, des bouchons spéciaux sont utilisés.

Le réservoir Gibscher se remplit en ouvrant le robinet, ce qui permet à la solution à travers un tube supplémentaire d'entrer dans le réservoir principal. L'excès de matériau est généralement drainé par un bec. Le niveau zéro dans un tel récipient est défini au moment où la solution touche le bord supérieur. Après avoir atteint le niveau zéro, le drainage de la solution s'arrête.

Analyser pourquoi il faut noter : il est aussi utilisé pour mesurer de petits volumes de liquides. Le récipient est rempli d'une poire en caoutchouc et l'excès de substance (le cas échéant) est évacué par le tube de sortie latéral.

Les burettes volumétriques (par exemple, le récipient sans robinet de Mohr) sont remplies à travers un entonnoir. Le remplissage par le fond est également autorisé, cependant, pour cela, le navire doit avoir une vanne à deux voies.

Fonctionnalités de mesure

Le point de référence lors des mesures est toujours considéré comme le bord inférieur du premier ménisque et l'étalonnage est effectué sur celui-ci. Le comptage du bord supérieur n'est autorisé que pour les solutions opaques. Dans ce cas, la température doit être de 20 degrés Celsius.

Les fluides dans les burettes sont mesurés jusqu'à la graduation zéro, soit environ 5 millilitres au-dessus du niveau souhaité. Lorsque cette marque est atteinte, pour la mesure la plus précise, ils attendent 15 à 20 secondes et substituent un navire où l'excès descend.

Qu'est-ce qu'une burette pour la chimie ?

Bien sûr, pour la détermination précise de petits volumes de liquides dans la recherche et le titrage. Cependant, il est souvent difficile de le faire en raison de l'apparition de l'effet de réflexion.

Sa manifestation est due au fait que dans d'autres types de verrerie chimique, la marque entoure le col, tandis que dans les burettes, elle n'est que partiellement appliquée. Par conséquent, pour les mesures les plus précises, des éléments supplémentaires sont utilisés. Ainsi, en arrière-plan, ils contiennent du verre ou du carton dépoli.

Le plus souvent, dans des conditions de laboratoire, du papier avec une partie inférieure esquissée est utilisé. Pour les mesures, plusieurs découpes sont faites pour faire glisser le papier sur le récipient. En règle générale, le haut de la bande ombrée est situé au bord inférieur du ménisque pour améliorer sa lisibilité.

Une burette est une sorte de verrerie chimique, indispensable dans des conditions de laboratoire. Connaître les règles de base pour l'utilisation de ce conteneur vous permettra de faire des mesures précises.

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Burette

Burette(eng. burette) - Tube fin en verre gradué, typiquement 50 ml, ouvert à une extrémité et muni d'un robinet en verre ou en Téflon à l'autre. Conçu pour mesurer une certaine quantité de liquide. Inclus dans l'ensemble standard équipement de laboratoire utilisé pour les analyses de routine. De grandes divisions sont appliquées à travers chaque millilitre et de petites à 0,1 ml. Les burettes mesurent les volumes de liquides pendant le titrage. Habituellement, des burettes d'une capacité de 25 et 50 ml sont utilisées.

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Synonymes:

Voyez ce qu'est « Burette » dans d'autres dictionnaires :

- (burette française). Un tube en verre gradué pour mesurer des volumes connus de liquide. Dictionnaire de mots étrangers inclus dans la langue russe. Chudinov AN, 1910. Verre BURETTE. tube gradué pour mesurer par mesure ou ... ... Dictionnaire des mots étrangers de la langue russe

burette- et W. burette f. 1. Tube en verre avec graduations et robinet pour un dosage précis de petites quantités de liquide. SIS 1954. Dispositif pneumatique utilisé dans les burettes sans grue. Nature 1933 2 59. Il était assistant de laboratoire .. lavant des tasses ... ... Dictionnaire historique des gallicismes russes

Trubochka Dictionnaire des synonymes russes. burette nom, nombre de synonymes : 2 microburettes (1) ... Dictionnaire de synonymes

burette- - [Arefiev V.A., Lisovenko L.A. Dictionnaire explicatif anglais russe des termes génétiques 1995 407s.] Thèmes de génétique FR burette ... Guide du traducteur technique

burette- burette Bürette est un flacon tube cylindrique avec une palette et un robinet (ou un pressoir). Restez coincé dans une analyse de chimie ... Vocabulaire encyclopédique de Girnichy

burette- - appareil de titrage; généralement un tube en verre gradué avec un robinet ou une pince. Dictionnaire de chimie analytique... Termes chimiques

BURETTE- un tube en verre cylindrique étroit avec des graduations et un robinet en partie basse, utilisé pour le dosage précis de petites quantités de liquide... Grande encyclopédie polytechnique

burette- biuretė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Skaidrus stiklinis vamzdelis su padalomis ir čiaupu ar gumine žarnele apatinėje dalyje skysčių arba dujų tūriui matuoti, skysčiui lašin Paprastai biuretės talpa nuo 10 ml iki ... ... Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos termin žodynas

Burette- un tube cylindrique en verre gradué, un robinet ou une pince, gradué en millilitres. Les burettes sont utilisées pour la mesure précise de petits volumes ainsi que pour le titrage. Une distinction est faite entre volumétrique, poids, piston, gaz et microburettes.

Fig. 1 Burettes :
(a) - avec une grue à une tête
(b) - tube en caoutchouc
(c) - vanne à trois voies
(d) - zéro automatique
(e, f) - dispositifs de lecture de volumes de liquide

Burettes volumétriques

Les burettes volumétriques (Fig. 1, a-d) avec une graduation de 0,1 ml permettent de compter avec une précision de 0,02 ml. Les burettes sans fil de Mohr (Fig. 1, b) ont dans la partie inférieure un tube en caoutchouc 1 avec un capillaire 2. Le tube en caoutchouc est serré soit par une pince de Mohr (voir Fig. 1, b), soit il est placé à l'intérieur de celui-ci. boule de verre 3 ou un stick avec un épaississement sphérique. Le liquide d'une telle burette s'écoule lorsque vous appuyez vos doigts sur le dessus de la boule. Les burettes tubulaires en caoutchouc sont utilisées pour les solutions légèrement alcalines qui ont tendance à saisir les robinets en verre dépoli.

L'inconvénient de telles burettes est que le tube en caoutchouc au début et à la fin du versement de la solution est étiré dans une mesure différente, en raison de la différence de pression hydrostatique et de différents degrés de compression de la bille avec les doigts. L'erreur sera moindre si vous utilisez un morceau de tube élastique relativement épais et court, et que la pince est toujours posée dessus au même endroit. Dans ce cas, il faut également éviter les solutions qui oxydent le caoutchouc, notamment les solutions d'iode dans une solution aqueuse de KI.

Remplissez la burette avec la solution à travers un entonnoir avec une extrémité courte qui n'atteint pas la division zéro. La solution est ensuite drainée de manière à remplir toute la partie de la burette sous le robinet ou la pince jusqu'à l'extrémité inférieure du capillaire. Ce n'est qu'après cela que la solution dans la burette est réglée sur division zéro, alors qu'aucune bulle d'air ne doit rester dans sa partie inférieure. La burette peut également être remplie par le bas si elle est équipée d'un clapet 2 voies (Fig. 1, c). Pour ce faire, un tuyau en caoutchouc d'une bouteille contenant une solution est attaché au tube incurvé.

Dans une burette avec zéro automatique(Fig. 81, d) le repère zéro est la coupe supérieure de l'appendice 4. Lorsque la solution fournie par le bas par le tube 1 monte jusqu'à la coupe supérieure de l'appendice 4, son excès s'écoulera de la burette à travers le tube 3 Après l'arrêt de l'alimentation de la solution, son niveau sera réglé automatiquement au niveau de l'annexe coupée supérieure. La première marque sur l'échelle d'une telle burette est de 1 ml.

Le point de référence pour le niveau de solution dans la burette est toujours le bord inférieur du premier ménisque (Fig. 1, e). La burette est calibrée le long de ce bord. Seulement dans le cas de solutions opaques (une solution aqueuse de KMnO 4, une solution de I 2 dans une solution aqueuse de KI, etc.), il faut compter le long du bord supérieur du 2e ménisque.

La détermination exacte du bord inférieur du ménisque est difficile par le phénomène de réflexion ; des erreurs de parallaxe sont également possibles si les yeux ne sont pas exactement à la hauteur du ménisque. Pour les fioles jaugées et les pipettes, la marque entoure le col ou l'ensemble du tube pour une lecture précise. Dans le cas des burettes, la marque n'occupe qu'une partie de la circonférence du tube. Par conséquent, pour une lecture correcte du niveau de solution dans la burette, utilisez différents appareils... Par exemple, un morceau de carton blanc ou une plaque de verre dépoli est maintenu derrière la burette.

L'appareil le plus efficace pour lire le niveau de solution est un morceau de papier blanc épais 3 avec une partie inférieure noircie (Fig. 1, e). Dans un morceau de papier, deux coupes horizontales sont faites si longtemps que le papier comme un anneau peut être serré fermement sur la burette et déplacé le long de celle-ci. Le bord supérieur de la bande noire horizontale 4 se situe au niveau du bord inférieur du ménisque, qui à partir de là devient plus net, presque noir, puisque le reflet gênant la lecture est éliminé. Il est également recommandé d'inscrire un trait vertical noir 5 sur la partie médiane du papier, située derrière la burette entre les coupes horizontales, puis deux ménisques sont projetés, convergeant avec leurs sommets exactement à son bord inférieur.

L'extrémité supérieure de la burette est fermée pour empêcher la poussière et l'évaporation de la solution avec un petit verre ou un tube à essai large mais court.

Fig. 2 Installation de burettes pour analyses en série avec injection de solution dans les parties supérieure (a) et inférieure (b) de la burette
1 - une bouteille de Tishchenko;
2 - tuyau en caoutchouc;
3 - un flacon avec une solution titrée ;
4 - té;
5 - burette;
6 - tube de chlorure de calcium
7 - solutions analysées ;
8 - trépied

La figure 2 montre les schémas d'installation d'une burette pour le titrage fréquent des échantillons analysés avec la même solution. Dans une installation de type a, la burette 5 est remplie d'une solution par le haut du flacon 3 à travers la vanne inférieure, et dans l'installation de type b - par le bas à travers une vanne à trois voies. Le principe de fonctionnement de ces installations ressort clairement de la figure. Pour protéger les solutions dans la burette et les bouteilles de l'interaction avec les impuretés de l'air, elles sont attachées aux flacons Tishchenko 1 et le haut ouvert de la burette est fermé avec un bouchon avec un tube de chlorure de calcium 6 (Fig. 2, b). Habituellement, une bouteille de Tishchenko et un tube de chlorure de calcium sont remplis soit de chaux sodée, soit d'ascarite (un mélange de laine d'amiante et de NaOH), qui absorbent les impuretés acides (CO 2 , SO 2 , HC1, H 2 S, etc.). Lorsque la solution est sensible à l'ammoniac dans l'air, une bouteille Drexel avec de l'acide sulfurique dilué est installée à la place de la bouteille Tishchenko et du tube de chlorure de calcium. Pour une purification plus approfondie de l'air, des colonnes d'absorption sont utilisées. Le tube de chlorure de calcium est connecté à la burette, comme le montre la figure 2, b, dans ce cas, on évite que de fines poussières absorbantes ne pénètrent dans la burette.

Les liquides de burette sont toujours mesurés à partir de la division zéroà un niveau d'environ 5 ml au-dessus de la graduation souhaitée. Arrivés à ce repère, ils attendent 15-20 s et, en posant l'extrémité de la burette contre la paroi du récipient récepteur, goutte à goutte la solution est abaissée exactement jusqu'au repère requis.

Microburettes

Les microburettes diffèrent des burettes volumétriques par leur petit volume. Ils ont une graduation de 0,01 ml, ce qui permet d'effectuer des lectures avec une précision de 0,005 ml. Toutes les conceptions de microburettes peuvent être réduites à trois types illustrés à la Fig. 3.

La microburette de Bang(Fig. 3, a) - le type de microburettes le plus courant. Elle est fixée soit sur un pied tripode, soit montée sur un socle en bois suffisamment stable 5. La burette est remplie de solution du réservoir 1 à travers le tube 2 et le robinet 3 avec le robinet fermé 4. Pour protéger la solution de la poussière et de l'évaporation, le haut de la burette est fermée avec un petit verre 6.

Microburette à granulés(Fig. 3, b) avec installation automatique zéro est rempli d'une poire en caoutchouc 2 avec la vanne de vidange 3 fermée. L'excès de solution est siphonné dans le flacon par le tube de sortie latérale 1, dont la coupe supérieure est précisément réglée au niveau du zéro.

Microburette Gibscher(Fig. 3, c) est rempli en tournant la vanne à trois voies 4, ce qui permet à la solution du récipient 1 à travers le tube latéral 3 d'entrer dans la burette. L'excès de solution est évacué par le bec 5 avec un nouveau tour de robinet 4. Le niveau zéro dans la burette est réglé dès que la surface de la solution touche la coupe supérieure de l'appendice 2. A ce moment, la libération de la solution est arrêtée à l'aide du robinet 4. Le reste de la tête 7 est aspiré dans la cuve 1 par le tube 6 lors du remplissage de la burette.

Dans de nombreux manuels techniques travail de laboratoire La procédure de mesure d'un volume donné de liquide à l'aide de pipettes, de burettes et de fioles jaugées est décrite en détail. Malgré cela, cette opération soulève pas mal de questions et de désaccords, même parmi les chimistes expérimentés. Nous essaierons de répondre à certaines d'entre elles :

Le liquide peut-il être aspiré dans la pipette en l'aspirant par la bouche ? Dois-je utiliser une poire en caoutchouc ?

Il est facile de s'assurer qu'il est beaucoup plus pratique et plus rapide d'aspirer du liquide dans la pipette à la bouche qu'avec une poire, surtout si vous devez mesurer le volume exact plusieurs fois. Maintenant, cependant, il existe de bonnes poires à 2 valves et spéciales dispositifs à piston pour un set, mais avant, alors ils ne l'étaient pas (et c'est quand même plus pratique de taper avec la bouche). Comme vous le savez, vous devez payer pour toute commodité (et dans ce cas, vous devez payer). De plus, le prix dépasse largement les avantages reçus.

Dans de nombreux manuels, des réserves sont émises pour que des liquides toxiques et volatils ne soient pas aspirés par la bouche dans la pipette. Le problème est que le chimiste travaille généralement avec ces derniers. De plus, si vous avez l'habitude d'aspirer de l'eau distillée dans la pipette par la bouche, la tentation sera grande de faire la même procédure avec des solutions d'acides, d'alcalis, de sels de métaux lourds ou quelque chose de plus dangereux.

Quelle est la menace ? Tout d'abord, deux choses. Premièrement, il existe une forte probabilité que du liquide pénètre dans la cavité buccale. Surtout avec un travail actif. La cause la plus fréquente de problèmes est l'aspiration d'air dans la pipette pendant la numérotation. Cela se produit si la pipette (pendant l'aspiration) est élevée au-dessus de la surface du liquide ou si le niveau de liquide dans le ballon baisse à cause de la prise. L'air pénètre dans la pipette et le contenu de la pipette est versé directement dans la bouche. De plus, le liquide aspiré peut également pénétrer dans l'autre extrémité de la pipette (qui est en contact avec la muqueuse buccale). Par exemple, lorsque vous mettez le compte-gouttes avec le liquide restant sur la table.

Deuxièmement, il est très important de ne pas inhaler les vapeurs du liquide collecté. C'est une erreur très courante. Après tout, il est assez difficile d'aspirer un liquide et de ne pas inhaler ses vapeurs. Surtout dans le cas de grosses pipettes.

Quelles conclusions peut-on tirer ?

Entraînez-vous pour obtenir des fluides dès le début exclusivement poire. Même si vous avez affaire à de l'eau distillée, sinon cela deviendra une habitude d'aspirer des liquides par la bouche. Et méfiez-vous des vapeurs acides - il y a une hotte aspirante pour ça.

Maintenant, je suis assis devant l'ordinateur et dans les intervalles entre la saisie de l'article, j'observe comment les dents qui restent s'effritent. J'ai perdu ma première dent après avoir pris accidentellement dans ma bouche une solution d'acide sulfurique de phosphate de nickel avec une concentration assez élevée de H 2 SO 4 . Réfléchi, emporté par l'analyse. Je voulais faire le travail rapidement. En conséquence, il était en panne pendant deux jours - il a dû "visiter" le dentiste. De plus, j'ai réussi à prendre plusieurs fois dans ma bouche des solutions de sels de cobalt, de zinc et de cuivre. Aspiré de l'ammoniaque par la bouche, conc. acides nitrique et sulfurique (mais sans conséquences). Même ces « exploits » ne peuvent être comparés à ce qu'ont fait leurs collègues. Je devais voir un homme qui aspirait un boiteux avec sa bouche, et à un moment donné a bu des sels de cadmium.

Mais il ne s'agit pas seulement de collecter les acides avec des pipettes. Majorité absolue les personnes qui travaillent avec des acides volatils (HCl, HNO 3 CH 3 COOH, HCOOH, aérosol H 2 SO 4) ont des problèmes dentaires. N'oubliez pas que tout type de travail chimique est impossible sans une bonne hotte. Au contraire, elles sont possibles, mais au détriment de votre santé. Et ce n'est peut-être pas illimité. Éloignez-vous des gens qui disent le contraire.

Certaines personnes violent avec défiance la tuberculose afin que d'autres ne les considèrent pas comme des débutants, mais comme des chimistes expérimentés. Mais la situation est exactement le contraire - de telles actions n'ajouteront aucune crédibilité aux yeux de vos collègues supérieurs. La période allouée à une personne pour un travail créatif conscient est très courte - environ 30 à 40 ans. Et il n'est pas du tout nécessaire de le réduire, surtout lorsque le risque n'est justifié par rien.

Comment lire correctement le niveau de liquide ?

Dans de nombreux ateliers, on peut lire que lors de la mesure du volume de fluide, les yeux de la travailleuse doivent être au même niveau que son ménisque (surface concave de la solution). Mais comment y parvenir en pratique ? Les bonnes pipettes, burettes et toute fiole jaugée ont des graduations marquées sur toute la circonférence. Dans certains cas, deux échelles sont utilisées à la place : l'avant et l'arrière. Ainsi, si la division circulaire, sur laquelle se trouve le bord inférieur du ménisque, est projetée en ligne, alors l'œil est exactement au niveau du ménisque (Fig. 1). En d'autres termes, vous devez combiner les bords proches et éloignés de la même division. S'il y a deux échelles, leurs divisions correspondantes doivent également être combinées. Si l'œil n'est pas au même niveau que la surface du liquide, alors nous voyons simultanément les bords proche et éloigné d'une même division.

En règle générale, le volume du liquide est marqué au niveau inférieur du ménisque (Fig. 2), mais si le liquide est opaque (solution de permanganate ou d'iode), le niveau supérieur du ménisque est utilisé.

Riz. un

Riz. 2

Riz. 3

Règles pour travailler avec des pipettes et des burettes

Des expériences de laboratoire complexes nécessitent équipement spécial et des ustensiles pour mélanger, séparer, chauffer et refroidir les échantillons. Les pipettes et les burettes sont les outils les plus courants pour déplacer des matériaux dans une variété de conteneurs, qui sont chargés dans des fours de séchage, des centrifugeuses, des bains-marie, des extracteurs et des incubateurs. Pour que toutes les expériences soient les plus précises et les plus sûres, le personnel doit suivre certaines règles d'utilisation des instruments.

Exigences et conditions de base

Tous les éléments du produit sont soigneusement lavés et désinfectés avant d'être assemblés. La plaque de sel est retirée des extrémités des instruments, les restes des échantillons, les appareils sont essuyés avec des solutions d'alcool et d'éther. Les cuves principales sont remplies de concentrés dans des burettes et des analyses chimiques de haute qualité sont effectuées pour vérifier la charge. Le déplacement d'un petit volume de liquide implique l'utilisation d'instruments de petit diamètre. Les substances sans couleur sont chargées dans les appareils jusqu'au ménisque inférieur, les colorées les remplissent jusqu'au repère supérieur.

Les solutions doivent être complètement vidées des instruments ; après avoir vidé la pipette ou la burette, attendre environ 3 secondes. Les substances qui diffèrent par leur viscosité ou leur volatilité ne peuvent pas être mesurées en volume, car il existe un risque élevé de dosage incorrect. Les pipettes et les burettes ne doivent pas avoir d'extrémités cassées ; la surface interne des produits utilisables est bien humidifiée.

Technologie d'utilisation

Les pipettes en verre sont remplies en attachant des bulbes en caoutchouc, les appareils en plastique sont actionnés à l'aide d'embouts en plastique. Toutes les solutions doivent être distribuées avec des pipettes séparées. L'utilisation de burettes consiste à remplir l'instrument avec une solution de travail et à le fixer dans un support spécial ; il est permis de charger le support dans des pompes à vide. Après cela, le robinet ou la pince est ouvert pour que la solution passe dans la pointe de la burette. Chaque récipient dans lequel le liquide est versé doit avoir une étiquette indiquant le nombre de gouttes et le nom de la substance.

Règles pour travailler avec des burettes et des pipettes

Règles pour travailler avec des burettes. La burette est fixée dans un support en position strictement verticale. Avant chaque nouveau titrage, il est rempli jusqu'à la division supérieure (zéro), après avoir préalablement rempli l'extrémité inférieure tirée de la burette ou du robinet avec la solution titrée.

Au moment de lire les lectures de la burette, les yeux de l'expérimentateur doivent être au niveau du ménisque (voir Fig. 17).

Le comptage est effectué le long de la partie inférieure de la partie concave ou supérieure du ménisque convexe. Chaque fois que le niveau de solution est mis à zéro, il doit correspondre à la façon dont le niveau de solution restant dans la burette est lu.

Versez lentement le liquide hors de la burette, en laissant tout le liquide s'écouler des parois de la burette, ce qui est particulièrement important pour le titrage. solutions non aqueuses... A la fin du titrage, la solution est versée goutte à goutte. Le titrage doit être effectué plusieurs fois. Le résultat final est considéré comme une moyenne calculée sur la base d'un certain nombre de déterminations parallèles. Le volume de la solution étalon utilisée pour le titrage ne doit pas dépasser la capacité de la burette. Le titrage est considéré comme terminé lorsque la différence dans les déterminations parallèles dépasse.

A la fin du titrage, la solution restant dans la burette est jetée ; après cela, la burette est rincée deux fois avec de l'eau distillée, puis, en la remplissant d'eau jusqu'au sommet, couvrez l'extrémité supérieure de la burette avec un capuchon pour la protéger de la poussière. Avant utilisation, comparez l'eau distillée jusqu'à ce que la burette se rétrécisse. Puis la burette est rincée deux fois avec la solution à titrer. Ce n'est qu'alors que la burette est remplie d'une solution étalon.

Remplir les burettes à l'aide d'un petit entonnoir en verre parfaitement propre et sec. Après consommation, l'entonnoir est immédiatement retiré et placé dans un rack.

Nettoyage des burettes. Les burettes doivent être soigneusement lavées avant utilisation (tout comme les fioles jaugées). Les erreurs dues à la contamination de la burette peuvent être importantes. Les plus grandes erreurs sont causées par la contamination par la graisse. De ce fait, au cours du titrage, des gouttes de liquide retenues sur le verre restent sur les parois de la burette. Ceci, bien sûr, fausse les résultats de mesure.

Pour éviter la pénétration de corps huileux et gras dans la burette, ne pas utiliser de vaisselle sale, graisser généreusement robinet en verre burette avec de la vaseline et fermez l'orifice de la burette avec les doigts lorsque vous faites la vaisselle.

La propreté spécifiée de la burette ne peut pas être atteinte par le seul lavage. Pour le nettoyage final, les burettes sont cuites à la vapeur d'eau.

Vérification de la capacité de la burette. La capacité réelle d'une burette et de ses divisions individuelles peut différer considérablement de la capacité nominale et des désignations imprimées sur la burette. Par conséquent, la capacité de la burette doit être vérifiée avant utilisation. Étant donné que les volumes correspondant aux mêmes divisions sur toute la longueur de la burette ne peuvent pratiquement pas être égaux en raison du fait que le tube de la burette n'est généralement pas strictement cylindrique, des divisions égales de la burette dans ses différentes parties correspondent à des volumes inégaux de la solution contenue par la burette.

Pour trouver le volume exact de liquide pouvant être logé entre certaines divisions de la burette, la burette est remplie d'eau distillée et le ménisque est réglé à zéro division. Ensuite, une bouteille de pesée est placée sous la burette, préalablement pesée avec un couvercle sur une balance d'analyse avec une précision de 0,001 g. Un certain volume d'eau est lentement évacué de la burette dans la bouteille. Ensuite, la bouteille est fermée avec un couvercle et pesée à nouveau. La différence entre la masse de la bouteille avec de l'eau et la masse de la bouteille vide correspond à la masse d'eau contenue dans la burette entre les divisions 0 et 5 à une température donnée. Après cela, la burette est à nouveau remplie d'eau distillée jusqu'à la graduation zéro. Ensuite, l'eau est versée dans une bouteille de pesée et pesée. De la même manière, 15, 20, 25, etc. millilitres d'eau sont pesés.

Afin d'obtenir des résultats plus précis, la masse d'eau est déterminée trois fois et la moyenne arithmétique de trois pesées est effectuée. Dans ce cas, la forme suivante d'enregistrement des résultats de pesée est utilisée :

Lors de l'exécution d'un travail précis, les modifications appropriées sont apportées et le volume exact du liquide versé est calculé.

Si l'on soustrait le volume indiqué sur la burette du volume réel de la burette, on obtient la correction requise :

où est la masse d'eau déversée de la burette, g; - la densité apparente de l'eau,.

Par exemple, si l'eau versée de la burette entre les divisions pèse 5,052 g à 15°C, alors la correction est :

Les corrections sont calculées pour chaque cinq millilitres; les données sont écrites dans la table. Sur la base des données du tableau obtenu, une courbe de correction est tracée (Fig. 29).

Riz. 29. Courbe de correction de capacité de burette.

L'ordonnée correspond aux valeurs de correction, l'abscisse correspond aux volumes indiqués sur la burette. Les corrections pour tout volume de burette sont trouvées à partir de la courbe.

Une forme approximative d'enregistrement des corrections calculées lors de l'étalonnage d'une burette :

Capacité nominale de la burette

Après avoir trouvé la correction requise, ajoutez (ou soustrayez, selon son signe), sa valeur à la capacité indiquée sur la burette et obtenez le vrai volume de solution qui tient dans la burette ou une partie de celle-ci.

Par exemple, si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est égal si le titrage s'est déroulé, le volume réel de la solution est, etc.

Détermination du volume d'une goutte d'un solvant. Il est très utile de déterminer le volume moyen des gouttelettes de solvant s'échappant de la burette au début de l'utilisation de la burette. Lors de l'utilisation de solutions aqueuses, le volume d'une goutte d'eau est déterminé. La définition est la suivante. Verser le solvant dans la burette. Réglez le niveau de liquide à zéro. Placer une fiole ou un bécher sous la burette et très lentement, en comptant les gouttes, égoutter le liquide de la burette. Après avoir compté 100 gouttes, fermer la valve de la burette et mesurer le volume de solvant échappé. Le volume mesuré du liquide est divisé par 100 et le volume d'une goutte du solvant utilisé est calculé.

Connaissant le volume de la gouttelette de solvant, vous pouvez effectuer les corrections nécessaires lors du calcul des résultats du titrage.

Manuel du chimiste 21

Chimie et technologie chimique

Règles de travail des burettes

Règles pour travailler avec des burettes. La burette est fixée dans un support en position strictement verticale. Avant chaque nouveau titrage, il est rempli jusqu'à la partie supérieure (division zéro), après avoir préalablement rempli l'extrémité inférieure tirée de la burette ou du robinet avec la solution titrée.

Tout travail avec la burette est effectué dans le strict respect des règles de manipulation (voir Ch. I, 7).

Quelles sont les règles pour travailler avec une burette

Règles pour travailler avec des burettes. Soit la burette elle-même est utilisée, soit elle est fixée au flacon contenant la solution titrée à l'aide de dispositifs appropriés (dont certains sont représentés sur la figure 5).

Lorsque vous travaillez avec une burette, les règles suivantes doivent être respectées.

Pendant le fonctionnement, la burette est fixée dans le pied du trépied dans une position strictement verticale. La valve de la burette doit être du côté droit ; la valve doit être ouverte et fermée avec la main gauche, et la main droite doit être utilisée pour agiter la solution analysée dans la fiole conique. La burette est recouverte d'un capuchon en verre.

Lavage de vaisselle chimique. La règle la plus importante travail dans un atelier chimique - propreté et précision. Nettoyer soigneusement les flacons, tubes à essai, burettes, etc. de la contamination mécanique avec des brosses (ou des cotons-tiges fixés sur fil d'acier) puis bien rincer à l'eau.

En règle générale, les boîtes volumétriques - burettes et pipettes - ne sont pas du tout séchées dans de rares cas où il est nécessaire de travailler avec des solutions non aqueuses; les burettes sont séchées, mais en aucun cas avec de l'air chauffé ou dans une armoire de séchage.

Pesée ou mesure de volume. La portion pesée à analyser est pesée sur une balance d'analyse avec une précision de 0,0002 g (voir Ch. 12). Si l'échantillon est un liquide, un certain volume d'aliquote est prélevé (avec une pipette, une burette). Pour les règles de fonctionnement, voir sect. 12.3.

Habituellement, une burette ou un tube plus large est prélevé. Le diamètre des tubes pour filtres échangeurs d'ions de laboratoire varie de 1 à 2,5 cm; les tubes d'un diamètre de 1,5 cc sont le plus souvent utilisés. La longueur des tubes varie de 10 à 60 cm, en règle générale, ils fonctionnent avec des tubes de 30 à 40 cm de long.

Exécution de la définition. Lors de la réalisation de ce travail, comme pour toute détermination volumétrique, le moindre non-respect des règles de manipulation avec une pipette ou une burette conduira à des résultats d'analyse totalement erronés. Par conséquent, avant de commencer le travail, vous devez étudier attentivement les règles de manipulation de la verrerie à mesurer. Portez une attention particulière à la manipulation de la pipette. Des erreurs sont généralement obtenues en raison d'une propreté insuffisante de la pipette et du non-respect des règles d'évacuation du liquide.

Versez 100 ml d'eau du robinet dans trois flacons chimiques de 200-250 ml avec une pipette et ajoutez 3 gouttes d'orange de méthyle. Dans le premier flacon de la burette (voir règles de travail avec une burette, p. 25) verser autant que 0,1 N. solution d'acide chlorhydrique de sorte que l'eau d'essai passe d'une goutte d'acide du jaune à l'orange.

Les titreurs sont fournis avec des burettes automatiques. Les instructions d'accompagnement décrivent les appareils et comment travailler avec eux.

Questions de contrôle. 1. Quelles sont les règles de travail pour les étudiants dans un laboratoire de chimie 2. Quelle verrerie chimique est le plus souvent utilisée dans un laboratoire de chimie 3. Dans quelle verrerie chimique est chauffée, filtrée, séchée et calcinée 4. Quelle verrerie est le plus souvent utilisée pour mesurer le volume de liquides 5. Qu'est-ce que les cylindres jaugés, fioles jaugées, pipettes, burettes 6. Quel est le principe de l'appareil brûleur à gaz Je coule 7. Comment allumer correctement le brûleur 8. Comment rendre une flamme fumante non-fumeur et vice versa 9. Qu'est-ce qu'une percée de flamme et comment l'éliminer 10. Dans quelle partie de la flamme doit-on introduire l'objet chauffé 11. Quelle flamme est dite oxydante et laquelle est réductrice 12. Comment doit-on tenir correctement une éprouvette avec un liquide en chauffant 13. Comment tenir correctement une bouteille de liquide lorsqu'on verse 14. Comment fonctionnent l'appareil Kipp et un gazomètre 15 Comment laver la vaisselle chimique 16. Est-il possible d'essuyer la vaisselle chimique lavée de l'intérieur et comment vérifier que la vaisselle est propre

Le dispositif et le fonctionnement de l'appareil. L'analyseur de gaz GHP (Fig. 180) se compose d'une caisse en bois 1, d'un peigne 2, de récipients d'absorption 3, 4, 5, d'un récipient 6, d'un récipient filtrant 7, d'un ballon d'équilibrage 8, d'un té 9 avec un sac-bouteille 11, un cylindre d'aspiration 12. Dans un récipient 6 la burette 14 est installée (fig. 181). Les récipients d'absorption sont reliés aux robinets médians du peigne au moyen de tubes en caoutchouc, le récipient filtrant est relié par un tube incurvé avec la valve gauche, et sa sortie inférieure est reliée à un tube de liaison 13 avec un raccord 10, la burette le récipient est relié à la valve droite avec des peignes et avec un ballon d'équilibrage 8. Pour

Dans une fiole jaugée, en règle générale, diluer les solutions concentrées avant le titrage. Il n'est pas pratique de titrer la solution alcaline préparée dans ce travail, car une forte concentration d'acide est requise. Les acides et alcalis concentrés détruisent les indicateurs, ce qui réduit la précision du titrage. Si, cependant, une solution acide diluée est utilisée pour le titrage de l'alcali concentré, alors un grand volume de celle-ci sera nécessaire et une burette ne suffira pas. Enfin, l'utilisation de solutions concentrées dans le titrage est associée à une dépense inutile de réactifs, qui doit toujours être évitée.

Construction d'un graphe d'étalonnage. En fioles jaugées d'une capacité de 2510 ml, 15 20 25 HE 40 50 ml de 0,01 N. acide sulfurique, qui correspond à 2,4 3,2 4,0 4,8 6,4 8,0 mg de soufre, ajouter 125 ml d'acide chlorhydrique dilué 1 1 et porter au trait avec de l'eau. Dans le flux lumineux droit du photocolorimètre FEK-M, placez une cuvette remplie jusqu'au repère avec la solution à tester et dans celle de gauche - une cuvette avec de l'eau distillée. Photométrie en cuves d'une épaisseur de couche de 30 mm, en utilisant un filtre vert. L'équilibre optique est établi à A = 0, et en opérant sur le FEK-56 à A = 0,1. Ensuite, sur le tambour droit du photocolorimètre régler la densité optique L = 0,1 (respectivement, L = 0 lorsque l'on travaille sur le FEK-56). Ensuite, 5 ml de chlorure de baryum sont ajoutés à la cuvette avec la solution d'une pipette (au milieu de la cuvette à une certaine distance de celle-ci), et en même temps le chronomètre est allumé. Lorsque la position zéro des aiguilles du galvanomètre est atteinte, le chronomètre s'éteint, fixant l'heure en secondes. Sur la base des données obtenues, un graphique d'étalonnage est tracé.

Dans les descriptions des travaux, les formules de calcul pour calculer les erreurs relatives du résultat sont données ci-dessous. Les calculs quantitatifs utilisant ces formules sont effectués, en règle générale, en fonction de la précision des instruments de mesure (sensibilité des balances d'analyse, des instruments de mesure électriques, etc.). Cependant, les erreurs de mesure dépassent les erreurs de l'instrument. Par exemple, sur une burette avec des divisions jusqu'à 0,1 ml, les lectures peuvent être effectuées avec une précision de +0,03 ml, mais lors du titrage d'échantillons identiques de solutions, des écarts et plus de 0,1 ml peuvent être obtenus. La sensibilité de la balance analytique est de charges admissibles 0,1 mg, mais avec des pesées successives du pycnomètre, rechargé avec le même liquide, les écarts atteignent 1,0 kg ou plus.

Noter. Lorsque vous travaillez avec une burette, les règles suivantes doivent être respectées.

La vanne 32 est ouverte à l'atmosphère (à droite), en retirant le bouchon de droite, le flacon d'égalisation est relevé, amenant la solution de la burette vers la division supérieure. Ensuite, la bouteille d'égalisation est abaissée et de l'air est aspiré dans la burette. Ensuite, la vanne 32 est transférée à la connexion avec le peigne et la vanne du récipient d'absorption est ouverte pour se connecter à travers le peigne avec la burette, les robinets du bouchon sont ouverts et, en levant et en abaissant le peigne, de l'air est pompé dans le récipient avec du pyrogallol jusqu'à ce que le niveau de liquide dans la burette soit constant. Tout l'oxygène de l'air sera absorbé dans ce cas. Seul l'azote restera dans la burette. Après cela, le récipient d'absorption 3 est éteint, le clapet 31 est ouvert et le peigne est purgé à l'azote, soulevant la bouteille d'égalisation, puis le tube de combustion, pour lequel le peigne est verrouillé avec le robinet 33. La vanne 35 est mise dans sa position d'origine. L'azote est maintenant dans le peigne et le conduit de fumée et aucun espace nocif n'influence l'analyse. Après avoir élevé le liquide dans la burette jusqu'au repère O, fermez les vannes du bouchon inférieur 9 et mettez le bouchon de vanne 31. La vanne manométrique 27 s'ouvre pour communiquer avec l'appareil et la même pression est réglée dans toutes les parties de l'appareil (le liquide dans le manomètre doit être au même niveau). Ensuite, les vannes à boisseau 9, la vanne manométrique 21 et les clapets unidirectionnels 33 du tube de combustion sont fermées. Pendant le fonctionnement, le volume de la burette depuis la division zéro jusqu'à la vanne 32 s'ajoute au volume de gaz mesuré dans la burette. Ce volume se trouve en mesurant la distance du repère O au robinet et le diamètre du tube, selon la formule

Lorsque vous travaillez avec des récipients avec des capillaires bouillonnants, il est nécessaire de surveiller attentivement la position des robinets. L'extrémité peinte de la vanne indique que le gaz s'écoule à travers le capillaire vers lequel pointe l'extrémité peinte de la vanne. Si l'extrémité peinte de la valve est tournée vers le haut ou vers le bas, le récipient sera déconnecté du peigne. Un long capillaire est utilisé pour transférer le gaz dans un récipient et un court capillaire (droit) est utilisé pour le transférer d'un récipient à une burette. Lors de l'analyse du gaz, la séquence d'absorption doit être respectée. Hors séquence conduit à des résultats d'analyse complètement incorrects.

S'il est nécessaire de déshydrogéner toute la fraction disponible, le contenu du cône est transféré dans une burette au niveau d'une vanne 6 et avec toutes les règles décrites ci-dessus pour travailler avec une burette de type Balandin.

Lorsque vous travaillez avec des burettes, les règles suivantes doivent être respectées. h Préparation du titrage. Avant de commencer le titrage (ou de vérifier l'étalonnage), vous devez

Le progrès. Recueillir selon le riz. A.1 installation chromatographique à partir d'unités séparées. Ensuite, le rhéomètre est calibré par rapport au gaz de mesure de la vitesse auquel il est destiné, en utilisant l'installation illustrée à la Fig. 11.28. Robinet 4 connecter la burette à l'atmosphère. Ouvrir la vanne 8 et remplir la burette de saumure (solution saturée de Na l). Après cela, la vanne 8 est fermée et le bord 4 est placé dans une position dans laquelle le rhéomètre est connecté à l'atmosphère. La vanne de réglage fin / règle une vitesse de gaz arbitraire, mesurée par la différence de niveaux dans les genoux droit et gauche du tube manométrique du rhéomètre. Mesurez la chute de pression sur les deux coudes. Le rhéomètre 3 est relié par le robinet 4 à une burette. Ensuite, le robinet 7 est ouvert et les niveaux dans les tubes de burette étroits et larges sont les mêmes. Après cela, remplacez le cylindre gradué et allumez

Le progrès. Pour remplir la burette de mesure avec le gaz de test, le côté droit du peigne est rempli de solution de NaCl (liquide de blocage) de la burette de mesure 7, pour laquelle la bouteille d'égalisation est élevée au-dessus du niveau de la burette avec la vanne 32 ouverte pour le côté droit du peigne et retiré du clapet 34.

Plus simple et plus accessible dans les laboratoires d'enseignement des universités agricoles est le dispositif illustré à la figure 2, à partir de laquelle on peut voir que le flacon extérieur du dispositif de V. Meyer (Fig. 1) a été remplacé par un haut bécher A (Fig. 2 ), dans lequel on verse dans / 4 volume d'eau distillée. Le ballon intérieur B de l'appareil de V. Meyer (voir Fig. 1), qui nécessite un travail particulier de soufflage du verre, a été remplacé par un ballon B ordinaire à fond rond (Fig. 2) avec un tube de sortie C relié au ballon B avec un bouchon P, flacon B avec tube C est fixé sur un trépied (fig. 2). Pour la sortie du gaz, un té en verre D est connecté au tube B avec des tubes en caoutchouc, et un coude en verre rectangulaire D (environ 15 cm de long) y est connecté, dont l'extrémité inférieure droite est connectée avec un bouchon à la burette gauche E L'ouverture inférieure de la burette gauche avec un tube en caoutchouc O (environ 0,7-0,9 m) attaché à la burette droite Ex. Les burettes E et 1 sont montées sur un support Wx. Les deux burettes sont remplies jusqu'à la moitié de leur hauteur (environ) avec de l'eau distillée.

Dans une tasse en porcelaine recouverte d'un verre de montre, 3 à 5 g de fonte ou d'acier sont dissous dans de l'acide nitrique (dense 1,2), fonte miroir ou à foyer ouvert 2-3 g dans le premier cas prendre 50 ml d'acide, dans les 25-30 derniers ml et évaporé complètement à sec. Après refroidissement du contenu de la plaque, ajouter 20-30 ml d'acide chlorhydrique (dense 1,19), isoler l'acide silicique et filtrer dans une fiole jaugée, si l'acide silicique ne doit pas être dosé, tout le contenu de la plaque est lavé dans une fiole jaugée, après refroidissement, porter au trait et bien mélanger. Prélevez ensuite plusieurs aliquotes avec une pipette, comme indiqué à la page 29. Avec une teneur élevée en manganèse, des parties proportionnellement plus petites de la solution sont utilisées. Il est nécessaire de respecter la règle de ne pas dépenser plus d'une burette pour le titrage, ce qui est particulièrement important lors de l'analyse du ferromanganèse.

Très pratique pour lire les burettes, sur la paroi arrière de laquelle se trouve une large bande blanche de verre à lait avec une ligne bleue au milieu, à la suite de laquelle le ménisque prend une forme pratique pour la lecture (Fig. 37). De plus, il existe d'autres dispositifs pour spécifier les lectures (par exemple, du papier noir et blanc, divers dispositifs de visée, etc.). Lorsque vous travaillez avec des burettes, certaines règles doivent être respectées.

Et agiter le ballon pour l'hydrogénation. En règle générale, les dispositifs de micro- et semi-microhydrogénation ne se distinguent pas par leur conception simple. Méthodologie - travail difficile avec eux. Une amélioration significative est l'introduction d'un agitateur électromagnétique par Weigand et Werner. Ceci a permis de s'affranchir de l'agitation du ballon d'hydrogénation qui, avec une faible quantité de liquide, est peu efficace du fait d'une faible inertie. Dans le cas d'un agitateur électromagnétique, les longues liaisons en caoutchouc entre la burette à hydrogène et le ballon d'hydrogénation peuvent également être supprimées, ce qui réduirait la précision des déterminations. L'appareil proposé par Weigand et Werner se compose d'une burette dont la capacité de la partie calibrée est de 5 ml et le taux de graduation peut aller jusqu'à 0,01 ml, et d'un flacon rodé. Il convient à l'hydrogénation de 3 à 5 ml de la substance. Dans un appareil d'une capacité 7 fois plus grande, 30 à 50 ml de la substance peuvent être hydrogénés.

La méthode de travail sur l'appareil VTI-1 consiste en ce qui suit, dans un appareil soigneusement assemblé et testé pour les fuites, dans lequel la burette a été préalablement calibrée et le volume de l'espace nocif (peigne et ses processus, la burette capillaire d'O au lieu de connexion au peigne), les niveaux de liquide sont ajustés dans des récipients d'absorption jusqu'à un certain repère sur les capillaires. La burette est remplie d'une solution de H2804 à 10 % teintée d'orange de méthyle pour en faciliter la lecture. Ensuite, le peigne de l'appareil et un morceau de tube en caoutchouc, qui le relie à la pipette pour stocker le gaz d'essai, sont lavés 2 à 3 fois avec le gaz analysé. Pour ce faire, en ouvrant la vanne 20 du collecteur de distribution et les deux vannes du bouchon 21, ils forcent 30 à 40 ml de gaz sous pression à entrer dans la burette à gaz 1, en déplaçant le liquide barrière dans la bouteille d'égalisation 11. Après l'opération de lavage, le gaz est retiré de l'analyseur de gaz en soulevant la bouteille d'égalisation 11 et le tour correspondant de la vanne 12. A travers le peigne lavé, le gaz analysé est prélevé, pour lequel la vanne 12 est mise en position /. Tout d'abord, le gaz est introduit dans le côté gauche de la burette jusqu'au repère 80. Environ 18 ml sont introduits dans le côté droit de la burette.

Au moment de fixer une pipette contenant une solution d'absorption liquide, la majeure partie de la solution doit remplir la bille de pipette la plus proche et pénétrer dans le tube capillaire de la pipette. Le niveau du liquide à avaler dans le capillaire de la pipette doit se terminer à une certaine hauteur correspondant à une marque sur une feuille de papier fixée au dos du capillaire sur le porte-pipette. Au moment de fixer le capillaire au tube de raccordement, surtout si ce dernier était déjà raccordé à la burette, une partie de la solution du capillaire de la pipette est pressée dans la boule. Dans ce cas, le niveau de la solution absorbante dans le capillaire de la pipette peut être ramené au réglage initial en tirant soigneusement le tube en caoutchouc de connexion loin du corps du capillaire avec deux doigts de la main droite, permettant ainsi à l'air comprimé dans le capillaire pour pénétrer vers l'extérieur à travers l'espace et ainsi ramener le niveau à l'ancienne position. A partir du moment où la pipette, chargée de la solution d'absorption commence à se fixer, dans le système d'analyse, il faut tout d'abord retirer la pince obturatrice, qui isole l'ouverture arrière de la bille supérieure de la pipette (lorsque la pipette n'est pas en fonctionnement) de l'air ambiant, de sorte que lors du transfert ultérieur du gaz de la burette à la pipette, celle-ci puisse passer complètement librement sans résistance excessive de la couche d'air dans la pipette et émettre de la pression lorsque la pince était fermée.

L'une des raisons des erreurs aléatoires peut être les qualités de l'expérimentateur lui-même, la vitesse de sa réaction, l'acuité visuelle, la perception correcte des couleurs, le degré de toucher et d'autres facteurs, notamment l'inexpérience, l'incapacité de travailler avec des instruments, l'ignorance de la mesure. des règles. Par exemple, les volumes d'un liquide transparent qui mouille le verre sont mesurés dans des fioles jaugées, des pipettes et des burettes le long du bord inférieur du ménisque, et opaques - à l'endroit de contact du liquide avec le verre. En raison de l'ignorance de cela, les expérimentateurs expérimentés et inexpérimentés prépareront des solutions de différentes concentrations, obtiendront des résultats de titrage différents et, en fin de compte, cela affectera les conclusions de l'expérience. Lorsque vous travaillez avec un thermomètre dont la valeur de division est de 0,1 °, la lecture doit être enregistrée non pas avec une précision de 0, G, mais avec la précision qui peut être obtenue en divisant une petite division par l'œil, disons en 5 parties , c'est-à-dire jusqu'à 0,02° (dans une expérience sur la détermination cryoscopique du degré de dissociation et du poids moléculaire). Il en est de même pour les relevés dans une burette à gaz lors de la détermination du volume d'hydrogène (en fonctionnement Equivalent) ou lors de travaux avec un pH-mètre ou un potentiomètre. Les lectures doivent être prises avec la précision maximale disponible pour l'expérimentateur. Évidemment, dans ce genre d'expériences résultats finaux dépendra de l'acuité visuelle de la personne. Formulaire Р15001. Avis de liquidation d'une personne morale Р15001 - le document principal de la liquidation d'une société. Un formatage correct de cet avis rendra le processus laborieux plus rapide et plus indolore. Téléchargez un exemple et un formulaire d'avis de liquidation d'une personne morale sous la forme [...]

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Lors de la réalisation de mesures analytiques volumétriques en titrimétrie, des récipients volumétriques spéciaux sont utilisés : fioles jaugées, pipettes, burettes, éprouvettes graduées et tubes à essai. Travailler avec elle nécessite certaines compétences et capacités. Pour obtenir des résultats corrects en analyse volumétrique, toutes les opérations doivent être effectuées avec beaucoup de soin, les ustensiles utilisés doivent être propres et conformes aux buts et objectifs des mesures effectuées.

Fioles jaugées

Les fioles jaugées sont des récipients ronds à paroi mince et à fond plat avec un col long et étroit marqué d'une fine ligne annulaire. Ils existent en différentes contenances : de 25 ml à 2 litres (Fig. 3).

Riz. 3. Fioles jaugées

Les fioles jaugées sont conçues pour préparer des solutions de concentration précise (c'est-à-dire des solutions étalons), ainsi que pour diluer des solutions existantes à des volumes spécifiés.

Des portions sèches pesées (y compris le contenu du canal fixe) ou la solution existante (lorsque diluée) sont introduites dans une fiole jaugée à travers un entonnoir, puis en rinçant le reste de la substance de l'entonnoir (et en rinçant l'ampoule du canal fixe ) avec de l'eau distillée (Fig. 4).

Riz. 4. Préparation de la solution de travail à partir du canal fixe

Pour dissoudre la substance introduite, de l'eau distillée est ajoutée dans le ballon (jusqu'à environ la moitié de son volume). Le contenu du ballon est soigneusement mélangé avec des mouvements rotatifs jusqu'à formation d'une solution homogène. Après cela, ajoutez une autre portion d'eau à travers l'entonnoir jusqu'à ce que le niveau de liquide soit de 3 à 5 mm en dessous de la marque circulaire sur le col du flacon. Ensuite, le reste de l'eau est ajouté goutte à goutte et le volume de la solution est porté exactement au trait. Pour mesurer correctement le volume de liquide dans une fiole jaugée (et dans une autre ustensiles de mesure) il faut que l'œil de l'observateur et la marque circulaire sur son cou soient dans le même plan horizontal (Fig. 5).

Riz. 5. Lecture du niveau de liquide dans le récipient à différentes positions de l'œil
2 - position correcte des yeux, 1, 3 - incorrecte

Le volume des liquides transparents est mesuré le long du bord inférieur de leur ménisque (qui doit coïncider avec la marque circulaire du ballon) et intensément coloré (par exemple, solution de KMnO 4 ) - le long du haut.

Il n'est pas recommandé de stocker la solution résultante dans une fiole jaugée. Après cuisson, il doit être transféré dans un récipient en verre prévu à cet effet, muni d'un bouchon en verre bien rodé.

Pipettes

Les pipettes sont conçues pour prélever de petits volumes de liquide mesurés avec précision et les transférer d'un récipient à un autre. Distinguer Pipettes Mohr, pipettes graduées et pipettes automatiques autrement appelé distributeurs de pipettes(Fig. 6, 10).

Riz. 6. Pipettes : une- simple (pipette Mohr) ; b - diplômé.

pipettes de Mohr sont un tube en verre avec un bec verseur et une rallonge dans la partie médiane. Ils sont conçus pour sélectionner un volume de liquide strictement défini, qui est indiqué par un numéro sur l'une des parois d'expansion.

Pipettes graduées conçu pour mesurer divers petits volumes de liquide à l'aide d'une échelle imprimée sur leur mur. Ce sont aussi des tubes en verre à bec escamotable.

Pour sélectionner le volume de liquide requis avec une pipette Mohr et une pipette graduée et le transférer dans un autre récipient, procédez comme suit :

1. Une poire en caoutchouc est placée sur le col de la pipette, pressée jusqu'à ce que l'air soit correctement éliminé. Ensuite, la pipette est placée dans le récipient avec la solution échantillonnée (le plus profondément possible, jusqu'à ce que la pointe de la pipette touche le fond du récipient), relâchez la poire et attendez que le niveau de liquide dans la pipette monte de 3 à 4 cm au-dessus le repère zéro supérieur.

2. Retirez la poire. Fermez rapidement le haut de la pipette (ou son col) avec votre index et, en tenant la pipette elle-même avec votre pouce et votre majeur, retirez-la rapidement du récipient contenant la solution(fig. 7).

Riz. 7. Comme suit (une), et ne devrait pas (b) tenir une pipette

Tenir la pipette verticalement au-dessus de la surface de la solution, affaiblir la pression de l'index sur son col, de sorte que le liquide tombe lentement du nez de la pipette dans la solution jusqu'à la partie inférieure de son ménisque (ou la partie supérieure, si le solution est intensément colorée) est égal au repère zéro supérieur sur la paroi de la pipette. Après cela, la pression sur le col de la pipette est rapidement augmentée jusqu'à l'arrêt complet de la sortie de liquide (Fig. 8).

Riz. 8. Position de la pipette lors du réglage du ménisque au niveau de la ligne

Pour retirer une goutte de liquide restant sur le côté extérieur de la pointe de la pipette, touchez-la à la paroi intérieure du récipient avec la solution échantillonnée.

3. Transférer la pipette dans un autre récipient (le plus souvent dans une fiole de titrage) et, en relâchant la pression de l'index, laisser s'écouler le volume de liquide requis (Fig. 9).

Riz. 9. Verser la solution d'une pipette

Récemment, de plus en plus utilisé distributeurs de pipettes ou pipettes automatiques. Ce sont des appareils spéciaux qui vous permettent de sélectionner avec précision le volume de liquide requis à partir de la solution en appuyant simplement sur le bouton de l'appareil situé dans leur partie supérieure (Fig. 10).

Riz. 10. Distributeur de pipettes

Le volume variable de liquide requis pour l'échantillonnage est réglé à l'aide d'un affichage numérique situé sur le manche de la pipette. Avant de travailler avec un distributeur de pipettes, vous devez lire attentivement le mode d'emploi. Ces appareils sont plus pratiques que les pipettes de Mohr et graduées, ils permettent un prélèvement plus rapide d'un volume de liquide donné et s'imposent désormais dans la pratique quotidienne des laboratoires scientifiques et de recherche. Le seul inconvénient des pipettes pipettes est qu'elles sont beaucoup plus chères que les pipettes en verre conventionnelles.

Burettes

En titrimétrie, les burettes permettent d'ajouter progressivement une solution à une autre à un débit contrôlé puis de mesurer le volume total de liquide consommé. Ainsi, le processus de titrage s'effectue directement à l'aide de burettes.

La burette est un tube de verre étroit avec une échelle de graduation (Fig. 11).

Riz. 11. Burettes

Dans la pratique de laboratoire, des burettes d'une capacité de 25 à 50 ml (avec une graduation de 0,1 ml) sont généralement utilisées. Pour mesurer de petits volumes de liquides, des burettes d'une capacité de 1 à 5 ml (avec une graduation de 0,01 ml) sont utilisées. Ces burettes sont appelées microburettes (fig. 12).

Riz. 12. Microburette avec un robinet : 1 - support en bois ; 2 - microburette; 3 - tube pour remplir la burette de liquide; 4 - entonnoir; 5 - robinets.

À l'extrémité inférieure de la burette se trouve un robinet en verre dépoli (Fig. 11 a), ou une petite extension ovale, sur laquelle est fermement ajusté un tube en caoutchouc avec une extrémité en verre tirée dans le capillaire. Le tube en caoutchouc est serré avec une pince métallique ou une perle de verre, qui est une boule de verre d'un diamètre légèrement supérieur au diamètre intérieur du tube en caoutchouc (Fig. 11 b, c). La bille est placée à l'intérieur du tube entre l'extrémité de la burette et l'extrémité en verre étiré. En appuyant sur gros et index un tube en caoutchouc près de la bille est formé à l'intérieur d'une lumière étroite à travers laquelle le liquide s'écoule de la burette à une vitesse plus ou moins grande (Fig. 11 d).

Pour les burettes équipées d'un robinet, le robinet est lubrifié avec une très fine couche de vaseline, en veillant à ce que la vaseline ne pénètre pas dans le canal du robinet.

Avant le titrage, la burette doit être prête à l'emploi. Pour ce faire, il est abondamment lavé, rincé plusieurs fois avec de l'H 2 O distillée, puis avec une solution dont il doit être rempli. La burette est fixée dans un support en position verticale, rempli d'un entonnoir avec la solution requise aux 2/3 de son volume. Il ne doit pas y avoir de bulles d'air dans le robinet ou le tube en caoutchouc et dans l'embout. Pour les retirer, il faut ouvrir et fermer rapidement le robinet (pince) plusieurs fois et vidanger le liquide avec un jet puissant.

Dans des burettes avec une bille de verre pour éliminer l'air, pliez le tube en caoutchouc avec un embout et appuyez sur la bille. Le liquide est versé à travers le tube en caoutchouc courbé vers le haut et déplace tout l'air de celui-ci et de la pointe (Fig. 13).

Riz. 13. Évacuation de l'air de la pointe de la burette

Après s'être assuré que l'air est complètement éliminé, la burette est à nouveau remplie de liquide - d'abord au-dessus de la division zéro, puis, en ouvrant la vanne ou la pince ou en appuyant sur la bille, exactement jusqu'à la division zéro.

Les lectures du niveau des liquides légers sont effectuées à partir de leur ménisque inférieur et les plus sombres - le long de la partie supérieure. Lorsque vous effectuez plusieurs mesures dans chacune d'elles, toutes les lectures sont effectuées de la même manière.

Titrage

A l'aide d'une pipette, mesurer puis transférer le volume de solution correspondant dans une fiole de titrage. Si le titrage est effectué en présence d'un indicateur, quelques gouttes de celui-ci (généralement 1 à 2 gouttes) sont ajoutées dans le ballon de titrage. Le flacon ainsi préparé est posé sur une feuille de papier blanc sous le bec de la burette (Fig. 14).

Riz. 14. Position du ballon et de la burette pendant le titrage

En appuyant sur la boule de burette avec le pouce et l'index de la main gauche, ajoutez la deuxième solution dans le flacon par petites portions. Tout en faisant cela, secouez doucement le flacon avec la main droite pour agiter rapidement la solution.

Près du point d'équivalence, la solution dans le ballon au point où une goutte de solution tombe de la burette pendant un certain temps acquiert une couleur caractéristique du point d'équivalence. Cela peut indiquer que la fin de la réaction de titrage approche. Dans ce cas, la solution de la burette est ajoutée goutte à goutte en observant à chaque fois attentivement la couleur du mélange dans le ballon.

Après un changement de couleur persistant (non disparaissant), le titrage est arrêté et la lecture du volume de liquide dans la burette est enregistrée.

Le premier titrage sert au réglage approximatif du volume et n'est pas utilisé pour les calculs. Le titrage avec le même volume initial de solution dans le ballon est effectué au moins trois fois de plus. Avant de commencer chaque nouvelle expérience, le niveau de liquide dans la burette est ramené à zéro.

Lors d'un titrage répété, la première partie du liquide est évacuée de la burette en même temps (son volume doit être légèrement inférieur à 0,5-1 ml) du premier résultat de titrage. Après cela, la solution est titrée goutte à goutte jusqu'à ce que le point d'équivalence soit atteint. Sur la base des résultats de plusieurs mesures, le volume moyen de la solution utilisée pour le titrage est calculé.

Informations similaires.

La burette est un tube de verre étroit sur lequel une échelle est appliquée (Fig. 11).

Riz. 11. Burettes

Dans la pratique de laboratoire, des burettes d'une capacité de 25 à 50 cm 3 (avec une graduation de 0,1 cm 3 ) sont généralement utilisées. Pour mesurer de petits volumes de liquides, on utilise des burettes d'une capacité de 1 à 5 cm 3 (avec une graduation de 0,01 cm 3 ). Ces burettes sont appelées microburettes (fig. 12).

Riz. 12. Microburette avec un robinet : 1 - support en bois ; 2 - microburette; 3 -un tubepour remplir la burette de liquide; 4 - entonnoir; 5 - robinets

À l'extrémité inférieure de la burette se trouve un robinet en verre dépoli (Fig. 11 a), ou une petite extension ovale, sur laquelle est fermement ajusté un tube en caoutchouc avec une extrémité en verre tirée dans le capillaire. Le tube en caoutchouc est serré avec une pince métallique ou une perle de verre, qui est une boule de verre d'un diamètre légèrement supérieur au diamètre intérieur du tube en caoutchouc (Fig. 11 b, c). La bille est placée à l'intérieur du tube entre l'extrémité de la burette et le capillaire en verre étiré. En appuyant avec le pouce et l'index sur le tube en caoutchouc près de la boule, à l'intérieur de celui-ci forme une lumière étroite à travers laquelle le liquide s'écoule de la burette à une vitesse plus ou moins élevée (Fig. 11 d).

Pour les burettes équipées d'un robinet, le robinet est lubrifié avec une très fine couche de vaseline, en veillant à ce que la vaseline ne pénètre pas dans le canal du robinet.

Dans des burettes avec une bille de verre, pour évacuer l'air, plier le tube en caoutchouc avec un capillaire et presser la bille. Le liquide est versé à travers le tube en caoutchouc courbé vers le haut et déplace tout l'air de celui-ci et du capillaire (Fig. 13).

Riz. 13. Évacuation de l'air du capillaire de la burette

Titrage

Riz. 14. Position du ballon et de la burette pendant le titrage

Après un changement de couleur persistant (non disparaissant), le titrage est arrêté et la lecture du volume de liquide dans la burette est enregistrée.

La partie pratique de la leçon

1. Déterminer la valeur de graduation de la pipette.

2. Mesurer avec une pipette graduée :

a) 5 ml d'eau distillée ;

b) 8,7 ml d'eau distillée ;

c) 0,4 ml d'eau distillée.

3. Déterminez le prix de division de la burette.

4. Remplissez la burette d'eau distillée et mesurez :

3 ml d'eau distillée;

6,2 ml d'eau distillée;

0,8 ml d'eau distillée.

Conclusion: ____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

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Date ___________ Signature de l'enseignant ___________