Doğrultma kolonlarının güvenli çalışması üzerine laboratuvar atölyesi. Özet - endüstriyel güvenlik

Laboratuvar işi.

Düzeltme sürecini incelemek

Amaç:

bir parti biriminde etil alkolün düzeltilmesi sürecinin incelenmesi,

teorik plaka sayısının hesaplanması,

damıtma kolonunun verimliliğinin belirlenmesi.

Temel bilgiler

Rektifikasyon, ayrılan karışımın buharlaştırılmasıyla elde edilen sıvı ve buhar arasındaki bileşenlerin karşılıklı değişimi yoluyla sıvı homojen karışımların ayrılması işlemidir. Bu işlem, karışımı oluşturan bileşenlerin farklı uçuculuğuna, yani. aynı basınçta kaynama noktaları arasındaki fark üzerine.

Doğrultma işlemi, kontak cihazlı dikey silindirik aparatlar olan kolonlarda gerçekleştirilir. Endüstride en yaygın olanı, kontak cihazı olarak kapak, elek ve lavabo plakalarının kullanıldığı doğrultma kolonlarıdır. Doğrultma kolonunda, bileşimsel olarak dengesiz buhar ve sıvı akışları birbirine doğru geçer. Kolondaki buhar aşağıdan yukarıya, sıvı ise yukarıdan aşağıya doğru akar. Temas etkileşimi sonucunda buhar daha uçucu (düşük kaynamalı) bir bileşenle, sıvı ise daha az uçucu (yüksek kaynama noktalı) bir bileşenle zenginleştirilir. Tepsiler üzerindeki gelişmiş faz teması yüzeyi, sıvı katmanlar boyunca çoklu geçişi (köpürme) sırasında kabarcıklar ve buhar jetleri tarafından oluşturulur.

Gıda endüstrisindeki arıtma tesislerinin ana görevi, %40 ham alkolden minimum safsızlık içeriği ile en az %96 alkol konsantrasyonuna sahip rektifiye alkol elde etmektir. Etil alkolün suda kolayca çözünür olduğu ve farklı alkol içeriğine sahip ikili bir su-alkol karışımı oluşturduğu bilinmektedir. %100 etil alkolün kaynama noktası (T balya = 73,8 °C, 760 mm Hg basınçta. Art.), damıtılmış suyun özelliklerinden önemli ölçüde farklıdır ve bu fark, yüksek bir alkol konsantrasyonu elde etmek için çeşitli alkol içeren malzemelerin bileşenlerini ayırırken kullanılır. Molar, kütle ve hacimsel alkol konsantrasyonunu ayırt edin. Geleneksel olarak, gıda ve kimya endüstrilerinde hacimsel konsantrasyon kavramı, çözünmüş bir sıvının hacminin tüm çözeltinin hacmine oranı olarak kullanılır. Bu değer yüzde olarak ifade edilir ve % hacim olarak adlandırılır. veya m'nin kesirlerinde 3 / m3 , l / l, ml / ml. Alkol (ρ = 0.790 g / ml) ve suyun (p = 1.000 g / ml) yoğunluğundaki farklılıklar ve termal genleşmelerinin özellikleri nedeniyle, hacim ve ağırlık konsantrasyonları her zaman birbirine doğru şekilde çevrilmez.

Bir su-alkol karışımından alkol ayrımı, karışımın konsantrasyonuna karşılık gelen bir kaynama noktasında ve karışım üzerinde sabit bir buhar basıncında yapılmalıdır. 760 mm Hg'lik bir basınçta. Sanat. çeşitli konsantrasyonlardaki su-alkol karışımlarının kaynama noktası, neredeyse sürekli olarak% 0 alkol konsantrasyonunda 100 ° C'den% 100'de 78.3 ° C'ye düşer. Bir istisna, kaynama noktasının %100 alkolün kaynama noktasından biraz daha düşük olduğu azeotrop noktasına (%94.6) yakın belirli bir konsantrasyon aralığıdır (Şekil 1). Azeotropik veya ayrılmaz biçimde kaynayan karışımlar, buharın sıvı ile dengede olduğu ve kaynayan karışımla aynı bileşime sahip olduğu karışımlardır.

Şekil 1 - Doymuş su-alkol sıcaklığının bağımlılığı

760 mm Hg basınçta buhar

Bu tür karışımların rektifiye ile ayrılması imkansızdır, çünkü buharların yoğunlaşması, "etil alkol - rektifiye" olarak adlandırılan ilk karışımla aynı bileşimde bir sıvı üretir. Kaynama noktası 78.15 ° C'dir ve Rusya Federasyonu Devlet Standardı tarafından belirlenen alkol konsantrasyonu %96 ila %96,4 arasındadır. Bu durumda yoğunlaştırılmış sıvının 20°C'deki yoğunluğu 8.12 g/ml, buhar yoğunluğu ise 760 mm Hg'dir. - 1.601 g/ml, ve özısı buharlaşma - 925 J / g.

Rektifiye alkol elde etmek için sürekli tesisatlar kullanılır (Şekil 2). İçlerinde, arıtma kolonunun alt kısmında ham alkol ve aşırı ısıtılmış su buharı karıştırılır ve 94 ° C sıcaklıktaki su-alkol buharı dönüştürülür.

İlk karışım, bir filtre 11 aracılığıyla pompa 9'un bir basınç tankı 4'e beslendiği bir depolama tankında 3 depolanır. Bir basınç tankından 4, ilk karışım yerçekimi ile bir rotametreden bir küp 2'de bulunan bir ısıtıcıya akar. , burada durgun bir kalıntı ile ısıtılır. Isıtmadan sonra ilk karışımın sıcaklığı, termometrenin okunmasıyla belirlenir. Damıtma kolonu 1'de, ısıtılan ilk karışım, üstten sayılarak 7, 9 veya 11 plakaya beslenir. Kolon, bölümlere ayrılmış 12 elek tepsisine sahiptir. drenaj cihazları... Kolonun iç çapı 200 mm'dir.

Şekil 2 - Şematik diyagramısıtma buharı kullanan sürekli endüstriyel tesis

1 - Damıtma sütunu; 2 - küp; 3 - depolama tankı; 4 - basınçlı tank; 5 - geri akış kondansatörü; 6 - distilatın toplanması; 7 - damıtma kalıntısının soğutucusu; 8 - kdv kalıntısının toplanması; 9 - pompa; 10 - rotametre; 11 - filtre

Alt tepsiden sıvı, içinde buharla ısıtılan bir bobin bulunan küp buharlaştırıcıya 2 akar. Bobinden gelen ısıtma buharından gelen yoğuşma, yoğuşma kapanı yoluyla kanalizasyona boşaltılır. Isıtma buharı akışı bir valf tarafından düzenlenir ve basınç bir manometre ile belirlenir. Evaporatör küpünde sıvının bir kısmı buhara dönüşür, diğeri ise dip kalıntısı olarak uzaklaştırılır. Alt tortu, suyla soğutulduğu 7 numaralı buzdolabından geçer ve kollektör 8'e girer. Kolektör 8'den, durgun dipler depolama tankı 3'e döner. kolonun atmosfer basıncında çalışmasını sağlar. Kolonun üst tepsisinden, düşük kaynama noktalı bir bileşenle zenginleştirilmiş buhar, yine su ile soğutulan geri akış kondansatörüne (5) girer. Suyun akış hızı rotametre ile, giriş ve çıkıştaki sıcaklığı ise termometre ile ölçülür. Buharın tamamen yoğuşturulmasından sonra geri akış yoğuşturucuda oluşan sıvı iki kısma ayrılır. Biri geri akış şeklinde kolonun geri akışına beslenir, diğeri de distilat şeklinde alınır, bu da kollektöre 6 girer ve daha sonra depolama tankı 3'e gider. Geri akış ve distilat miktarı rotametreler ile ölçülür. .

Kolon, tepsilerden sıvı, geri akış, distilat, imbikteki sıvı için numune alıcılarla ve ayrıca tepsiye giren ve köpük tabakasını terk eden buhar için numune alıcılarla donatılmıştır. Buhar numune alıcıları, buhar numunelerinin yoğunlaştırıldığı ve kondensin ayrı kaplarda toplandığı boru içinde boru ısı eşanjörleri ile donatılmıştır. İkincil bir cihazla birlikte çalışan kolonun her plakasına sıcaklık sensörleri monte edilmiştir. Tepsilerdeki sıvının sıcaklığını bilmek, kolonun yüksekliği boyunca sıcaklık profilini belirlemenizi sağlar.

Deneysel kurulumun açıklaması

Bu çalışma, bir laboratuvar düzeneğinde etil alkolün rektifiye edilmesi sürecinin incelenmesini içerir. elektrikli ısıtıcı(9) ve şeması Şekil 3'te gösterilen alkol içeren hammaddelerin periyodik olarak yakıt ikmali yapılması Tesis, bir buharlaştırma küpü (1), kapağına dikey olarak yerleştirilmiş bir damıtma kolonu (2) ve bir elektrikli ısıtıcıdan oluşmaktadır. (9).

Şekil 3 - Elektrikli ısıtıcılı ve buharlaşma tankının bir su-alkol karışımı ile periyodik olarak doldurulduğu bir laboratuvar arıtma ünitesinin şematik diyagramı.

Tesisin ana kısmı, bir üst (3) ve alt (2) düzeltme kısmına bölünmüş bir kompozit kolondur. Üst kısımda bir yoğuşturma cihazı (4), bir soğutucu (5), bir alkol seçim regülatörü (6) ve bunları birbirine bağlayan bir boru sistemi (10) bulunmaktadır. Doğrultma sırasında, "boru içinde boru" şemasına göre yapılan kondenser (4) ve ısı eşanjörü (5), sürekli olarak bir karşı akım akışında soğutma suyu alır. Buharlaştırma kabının üst kısmında, oluşan buharın basıncını ve kolondaki basınç düşüşünü ölçmek için manometrik tüpün terminalleri yapılır.

endüstriyelden farklı olarak düzeltme sütunları temas elemanı olarak ultra küçük çaplı (10-30 mm) laboratuvar kolonlarında kapaklı, delikli ve sarkık tepsiler, paslanmaz oluklu ağdan veya paslanmaz çelikten spiral prizmatik yaylardan yapılmış en yaygın kullanılan Sulzer tipi ambalaj. Bu tür temas elemanları üzerindeki ısı ve kütle transferi süreci, kolonun tüm yüksekliği boyunca sürekli olarak devam eder ve bir teorik plakaya eşdeğer olan denge durumu, buhar, yüksekliği yükseklik ile ilişkili olan belirli bir katmanın üstesinden geldikten sonra meydana gelir. teorik plakanınVTT veya transfer ünitesinin yüksekliğiEEP ... Bu yükseklik genellikle milimetre olarak tahmin edilir, bu da belirli bir nozülün etkinliğini şu şekilde değerlendirmeyi kolaylaştırır:EEP ... Bu nedenle, kolonun iç çapı 30 mm olduğunda, spiral prizmatik salmastranın EEP'si 15-30'dur ve bizim durumumuzda kullanılan “Sulzer” salmastra için 20-25 mm'dir. Ancak, 40 mm kolon çapında bile verimleri pratikte aynıdır veEEP 25-30 mm'dir. Dolayısı ile dolgulu kolonlarda, transfer ünitesinin yüksekliği kolon çapına kuvvetli bir şekilde bağlıdır ve artması ile hızla artar. Bu nedenle, endüstriyel ekipmanın enerji verimliliğini artırmak için umut verici yönlerden biri, minyatürleştirilmesi ve çok sayıda temas elemanının kullanılmasıdır.

Güvenlik gereksinimleri

Uygulama için laboratuvar işiöğrenciler ancak iş güvenliği hakkında bir brifing verdikten sonra kabul edilirler ve yangın Güvenliği laboratuvarda ve işyerinde.

Bunlara uygun olarak, kuruluma başlamadan önce, düzeltme kolonunun, buharlaşma tankının, boru hatlarının servis edilebilirliğini kontrol etmek için yapısını ve dış muayenesini tanımanız gerekir. vanaları kapat, elektrikli ev aletleri; topraklamanın mevcudiyeti, servis kolaylığı koruyucu kapatma, elektrik ve ısı yalıtımı.

Kurulumu bir eğitim ustasının huzurunda ve onun doğrudan gözetimi altında başlatın.

Damıtma kolonunun taşmasını ve sıcak geri akışın kazara serbest kalmasını önlemek için, laboratuvar çalışma prosedürüne ilişkin tavsiyelere kesinlikle uyun.

Ünite üzerinde çalışırken dikkatli ve titiz davranın. Çalışma sırasında bazı elemanlarının ve cihazlarının yaklaşık 100 sıcaklığa sahip olduğunu unutmayın. Hakkında.

İş emri

Laboratuvar kurulum şemasını ve aletlerin yerini öğrenin. Açıklamasını çizin ve test sonuçlarını kaydetmek için tablolar hazırlayın.

Buharlaştırma tankını 3/4 oranında, konsantrasyonu %45'i geçmeyen ham alkolle doldurun.

Distilat ekstraksiyon regülatörü ile distilat ekstraksiyonunu tamamen kapatın.

Boru sisteminin doğru montajını ve sıkılığını kontrol edin.

Soğutma suyu giriş ve çıkışını su besleme şebekesine bağlayın ve soğutucu karşı akış modunda çalışmak için yoğuşma çıkışı ısı eşanjörünün ve yoğuşturucunun kendisinin seri olarak doğru şekilde bağlandığından emin olun.

* Ünitenin çalışmaya hazırlanma süresi, çalışma becerilerine, buharlaşma tankına yakıt doldurma ihtiyacına, temizliğine, su şebekesine bağlantı süresine vb. bağlı olarak 5 ila 20 dakika sürer.

Standı 220 V şebekeye bağlayın ve şebeke gücünü açın.

Otomatik bir standı şuraya bağlayın:USBbilgisayar konektörü ve programı çalıştırın Başlat → Programlar →MeasLAB→ "Düzeltme" (Şekil 5). Yazılımın çalışmasıyla ilgili daha ayrıntılı bilgi için "Yazılım Kılavuzu"nun açıklamasını açın.

Isıtıcı çalışması için VK 1 anahtarını 1 kW başlangıç ​​moduna getirin.

Ölçüm cihazlarının okumalarının stabilizasyonundan sonra, proses parametrelerinin otomatik ölçümü (Şekil 5) için bilgisayar sistemini başlatın ve buharlaşma tankının ısıtmasını açın ve cihazların okumalarına göre, değişiklikleri takip edin. sıvının ve buhar-gaz ortamının sıcaklığı.

Şekil 5 - Görünüm düzeltme programı

Buharlaştırma tankında oluşan buharın damıtma kolonuna ve kondansatöre sıralı akışını kontrol edin; buhar yoğunlaşmasının başlangıcı ve distilat oluşumu. Çözeltinin kaynama noktasını, buharlaşma tankındaki buhar-gaz ortamının sıcaklığını ve basıncını, sıvıyı ısıtmak için harcanan toplam enerji miktarını, tesisat tasarımını ve ısı kaybını kaydedin. Çevre ve elde edilen verileri tablo 1'e girin.

Distilat ekstraksiyon regülatörünü tamamen açın ve 20 saniye içinde distile giren damla sayısını sayın.

Distilat seçim regülatörünü aynı anda damla sayısında 5 kat azalmaya ayarlayarak geri akış oranını en az 4'e ayarlayın.

Düşük kaynama noktalı dip sıvı bileşenlerinin buharı ve geri akışı kolonun üst kısmında biriktiğinde, bu maddelerin alıcı kaba yavaş ve sıralı bir şekilde seçilmesi, elle kontrol edilen bir distilat numune alma regülatörü kullanılarak organize edilir ve ardından bilgisayar kayıtlarından kimlikleri belirlenir. yoğuşturucuya giren buharların sıcaklığının ve gerçek atmosfer basıncının dikkate alınması.

Düşük kaynama noktalı bileşenlerin salınmasından sonra, en uzun çalışma süresi, en az 3 geri akış oranında gerçekleştirilen etil alkolün kendisinin düzeltilmesi ve alıcı kabın yenisiyle değiştirilmesi ile başlar. Aynı zamanda, başlangıcı sütundaki basınç düşüşü kaydında karakteristik nabızların ortaya çıkması ve çalışma sırasında “gurgling” gürültü seslerinin ortaya çıkması ile belirlenebilen kolonun taşmasını önlemek önemlidir. kurulumun. Kolonun üst kısmındaki buhar sıcaklığı, çekmeyi durdurduktan 5-15 dakika sonra düşmediyse, distilat çekimi doğru şekilde ayarlanır.

Ana ürünü alma aşamasında, ölçün geleneksel yollar taşınabilir bir termometre, ölçüm kabı ve bilgisayar kronometresi kullanarak ve yavaşça değişen düzeltme parametrelerinin değerlerini tabloya girin:

ısı eşanjörünü ve geri akış kondansatörünü soğutan suyun akış hızı;

ısı eşanjörüne giren suyun sıcaklığı;

ısı eşanjörünün çıkışındaki su sıcaklığı;

geri akış kondansatörüne giren suyun sıcaklığı;

geri akış kondansatöründen çıkan suyun sıcaklığı.

Buharının sıcaklığı 78,3 ° C'den 0,1 daha yüksek olduğunda gıda alkolü seçimini tamamlayın.

Hammaddede bulunan safsızlıkların kuyruk fraksiyonlarını seçin. Bu, kolon ayarında bir değişiklik anlamına gelmez, sadece alıcı tankın değiştirilmesi anlamına gelir. Kondenserdeki buhar sıcaklığı yaklaşık 82-85 °C'ye ulaştığında kuyruk fraksiyonlarının seçimi tamamlanır.

İşi bitirdikten sonra, buharlaşma tankının ısıtıcısını kapatın (düğme VK1). Kolon soğuduktan sonra, kondansatöre ve ısı eşanjörüne giden su beslemesini kapatın. Ölçüm sistemini ve dijital ölçüm cihazlarını kapatın ön panel Kurulum.

Üniteyi elektrik şebekesinden ayırın.

Alt tortuyu boşalttıktan ve buharlaşma tankını temizledikten sonra üniteyi orijinal durumuna geri getirin.

Elde edilen verileri işleyin ve sonuçlarını Tablo 1'e girin.

Damıtma kolonunun teorik plakalarının sayısını belirleyin ve elde edilen sonuçla 3 kenar çubuğunun toplam yüksekliğini karşılaştırın.

Kontrol sorularını yanıtlayın ve yapılan çalışma hakkında bağımsız sonuçlar çıkarın.

Yavaş yavaş değişen proses parametreleri

Isı eşanjörünü ve geri akış kondansatörünü soğutan su tüketimi ___ l / s

Eşanjöre giren suyun sıcaklığı ___ 0 İLE

Eşanjör çıkışındaki su sıcaklığı ___ 0 İLE

Geri akış kondansatörüne giren suyun sıcaklığı ___ 0 İLE

Geri akış kondenserinin çıkışındaki su sıcaklığı ___ 0 İLE

Tablo 1. Ölçüm ve hesaplamaların sonuçları.

Parametrelerin adı ve ölçüm birimleri

İzlenen parametrelerin mevcut değerleri

Kastetmek

1. Hammaddeyi kaynama noktasına kadar ısıtmak

Sıvı kaynamaya başlamadan önce ısıtma süresi, min

Isıtmadan sonra ilk karışım sıcaklığı, 0 С,

Kondenserdeki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

2... İlk düzeltme dönemi. Baş kesirlerin seçimi

Kolon girişindeki buhar-gaz karışımının basıncı, kPa

Elektrik enerjisiısıtıcı tarafından yayılan, karşı darbe sayısı

3... Etil alkol düzeltmesinin ana dönemi

Düşük kaynama noktalı fraksiyonların buharlaşma süresi, min

Sıvının kaynama noktası, ° С

Kolondaki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

Kondenserdeki buhar sıcaklığı, kPa

Kolon girişindeki buhar-gaz karışımının basıncı, kPa

Hidrostatik yoğunluk ölçerde damıtılmış kolon basıncı, kPa

Damıtık tüketimi, 20 saniyedeki damla sayısı

Isıtıcı tarafından salınan elektrik enerjisi, sayaç darbe sayısı

4... Son düzeltme dönemi. Atık toplama

Düşük kaynama noktalı fraksiyonların buharlaşma süresi, min

Sıvının kaynama noktası, ° С

Kolondaki buhar ve geri akış sıcaklığı, kPa

Kondenserdeki buhar sıcaklığı, kPa

Kolon girişindeki buhar-gaz karışımının basıncı, kPa

Hidrostatik yoğunluk ölçerde damıtılmış kolon basıncı, kPa

Damıtık tüketimi, 20 saniyedeki damla sayısı

Isıtıcı tarafından salınan elektrik enerjisi, sayaç darbe sayısı

Dip konsantrasyonu X w,%

Distilat konsantrasyonu X w,%

deneysel veri işleme

Hacimsel olarak düzeltmenin ana aşamasının parametrelerinin ortalama değerleri için, ilk karışım X'teki molar alkol konsantrasyonunu hesaplayın. F ve distilat X P . İlk karışımın maliyetleri yeniden hesaplanırFve molar olarak P'yi damıtın. Kolonun malzeme dengesi denklemlerinden, damıtma tortusunun akış hızı ve konsantrasyonu denklemlere göre bulunur.

W= F – P, X w =(döviz F – PX P )/ W,

Neresi F, P, W- ilk karışımın tüketimi, distilat, tekne artığı, kmol / s;

x F . x P . x w - ilk karışımın bileşimleri, damıtık, damıtma kalıntısı, mol. Paylaş.

Geri akış oranını belirleyinr- geri akış hızının distilat akış hızına oranı ve buhar miktarını hesaplayınGsütuna tırmanmak. değerini bilmekGve kolon çapı (D de = 20 mm), kolonun w serbest bölümündeki buhar hızını belirleyin. Kolondaki buhar hızı, deflegmatörün ısı dengesi denkleminden buhar miktarı belirlenerek de hesaplanabilir (bu hesaplama bir kontrol olarak kullanılabilir).

Referans verilere göre, grafik kağıdı üzerine bir denge eğrisi oluşturulur.y= F(x) y-x diyagramında (Şekil 5) ve apsis üzerinde ilk karışımın X konsantrasyonlarının değerlerini işaretleyin.

F- ilk karışımın akış hızının distilatın akış hızına oranı.

Segmenti hesapla hangi keser çalışma hattı kolonun üst kısmı ordinat ekseninde (Şekil 6). A noktasından (x p = yp ) ve ortaya çıkan bölüm, sütunun üst kısmının çalışma çizgisini çizer. D noktasından (x w= y w ) ve C noktası, sütunun alt kısmının çalışma çizgisini çizin. Denge ve çalışma çizgileri arasında konsantrasyon değişim basamakları oluşturulur (Şekil 6). Her aşama bir teorik plakaya karşılık gelir. Teorik adımların sayısını belirledikten sonran T ve sütundaki gerçek plakaların sayısını bilmekn, denkleme göre tepsi veriminin ortalama değerini bulunuz.

Tepsinin veriminin değeri, hidrodinamik koşullara ve buhar ile sıvının fizikokimyasal özelliklerine bağlıdır.

Kolon "kendi üzerinde" çalışırken, distilat çekilmez, yani. geri akış oranı sonsuzdur ... Bu durumda, kolonun çalışma çizgisi köşegen ile çakışmaktadır.

Kontrol soruları

Rektifikasyon adı verilen maddeleri ayırma işlemi nedir? Bunda kullanılan farklar nelerdir? fiziksel özellikler ayrılmış maddeler?

Hangi karışımlara azeotropik veya ayrılmaz şekilde kaynayan karışımlar denir? Neden düzeltme ile ayrılamazlar?

Standart neden rektifiye alkol konsantrasyonunu %'ye eşit olarak belirler. Bu ürün için ek gereksinimler nelerdir?

Damıtma kolonu nasıl düzenlenir? Kolonda hareket eden fazların temas etkileşimini artırmak için eleman olarak hangi cihazlar kullanılır?

Doğrultma kolonunun taşmasının nedeni nedir? Nasıl tespit edilebilir ve önlenebilir?

Geri akış oranı sıfır olduğunda damıtma kolonu nasıl çalışır? Elde edilen etil alkolün saflaştırma derecesi ve konsantrasyonu nasıl değişir?

Alkol içeren hammaddelerin içerdiği maddelerden hangileri hafif veya düşük kaynamalıdır: aldehitler, asetonlar, ağır alkoller, metil alkol, fusel yağları? Hangileri rektifiye alkolün salınmasından hemen sonra damıtılır?

Yenilebilir alkol seçimi neden buhar sıcaklığı 0,1 daha yüksek ve 78.3 ° C'den düşük olmadığında tamamlanıyor?

Edebiyat

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. ve diğerleri Alkol üretimi için el kitabı. Ekipman, mekanizasyon ve otomasyon araçları. - M: Hafif ve gıda endüstrisi, 1983, 343 s.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Maddelerin derin saflaştırılması teorisine giriş. - M. Nauka, 1981 .-- 320'ler.

Ana durum Güvenli operasyon Doğrultma kolonlarının sızdırmazlığının sağlanmasıdır. Kolonların sıkılığının ihlal edilmesinin nedeni, yukarıdaki aparattaki basınçta bir artış olabilir. kabul edilebilir standartlar, vücudun aşınması ve aşınması, çeşitli mekanik hasarlar. Kolon, ayrılan karışım ile aşırı yüklendiğinde, kolonun altındaki sıcaklık yükseldiğinde, dağıtım cihazlarındaki delikler tıkandığında basınçta bir artış meydana gelebilir. [...]

Kolondaki basıncın artmasını önlemek için, ayrılacak karışımın miktarı ve bileşimi ve aparatın yüksekliği boyunca sıcaklık dikkatli bir şekilde kontrol edilir. Bu durumda, kolonun üst kısmının sıcaklığı, sulama akışını değiştiren bir regülatör tarafından korunur. Ürün akış hızındaki artışla kolonun "taşmasını" önlemek için, baloncuk kapaklı tepsilerin kesinlikle yatay olarak monte edildiğinden ve tepsilerdeki taşma cihazlarının sayısı ve çapının kapasiteye karşılık geldiğinden emin olmak gerekir. Aparat. Kolona gaz geçişi olasılığını ortadan kaldırmak için alt tepsinin branşman borusu kolonun küpündeki sıvı seviyesinin altına indirilir. [...]

İşleme sırasında oluşan reçineler gibi tortularla kolayca tıkandıkları için elek tepsilerinin çalışmasına özel dikkat gösterilmelidir. [...]

Aşırı basınç artışı durumunda kolonlar kendinden emniyetli kilitleme sistemi ile donatılmıştır, çek valfler Hammaddelerin ve reaktiflerin besleme hattında ve fazla buharları torca boşaltan emniyet valflerinde. Aynı zamanda emniyet valflerinden gelen branşman hatlarına alev tutucular takılmaktadır. [...]

Su girdiğinde kolondaki basıncı aniden artırmak çok tehlikelidir. Kolondaki kaynayan su, basıncın o kadar hızlı yükselmesine neden olur ki, emniyet valflerinin çalışması için zaman kalmaz ve aparat kırılabilir. Damıtma kolonuna su girişini engellemek için gereklidir: Hammaddelerin ve sulamanın su içermemesini sağlamak; kolon küpüne canlı buhar tedarik etmeden önce, kondensi besleme buhar hattından tamamen çıkarmak zorunludur; kolon küp ısıtıcısının borularında ve sulama soğutucularında çatlak ve hasar olup olmadığını periyodik olarak kontrol edin. [...]

Vakum altında çalışan kolonların sıkılığının ihlali büyük bir tehlikedir. Bu durumda, kolona hava emilir ve doğrudan aparatın içinde patlayıcı bir karışım oluşur. Vakum kolonlarının sızdırmazlığı konusunda artan gereksinimler uygulanır, özellikle diken-yivli flanş bağlantıları kullanılır, egzoz buharları oksijen içeriği için analiz edilir ve vakum, inert gazlar (azot) kullanılarak söndürülür. [...]

Vakum kolonlarının çalışma güvenliği, büyük ölçüde, hava ile emilen petrol ürünlerinin buharlarının yoğunlaşmasının eksiksizliği ile belirlenir. Yağ buharlarının yoğunlaşması genellikle bir barometrik kondansatörde meydana gelir. Eksik yoğuşma durumunda, ürünlerin bir kısmı ejeksiyon cihazları yoluyla kanalizasyona girer ve kuru mekanik vakum pompaları kullanıldığında atmosfere salınarak onu kirletir. Bu nedenle, vakum pompalarının emisyonları ve ayrıca barometrik kondansatörlerden kanalizasyon sistemine boşaltılan su ön arıtmaya tabi tutulur. [...]

Barometrik kondansatörün barometrik borusundan suyun serbest akışı için yüksekliği en az 10.5-11 m olmalıdır, daha sonra borudaki suyun ağırlığı atmosfer basıncının kuvvetini tamamen dengeler ve su serbestçe boşalır. bir hidrolik conta ile iyi donanımlı. Tipik olarak 0,6-0,8 m yüksekliğindeki hidrolik conta, barometrik boru yoluyla kolona hava çekilmesi riskini ortadan kaldırır. Barometrik kondansatöre su girişi, drenaj borusundan kuyuya boşaltılan suyun sıcaklığı 30-35 ° C'den fazla olmayacak ve petrol ürünleri içermeyecek şekilde düzenlenir. Su tüketimindeki artışla kuyuya girecek zamanı yok, seviyesi yükseliyor ve su doluyor. alt parçası kondansatör, çalışmasını bozar. Ayrıca kask borusu aracılığıyla damıtma kolonunun üst tepsilerine su girebilir ve çalışmasını bozabilir. [...]

Ürün kolona girdiğinde duvarları aşınır. Bu nedenle, ürün tanıtımı noktasında, bozulduğunda değiştirilebilen koruyucu bir “salyangoz” kurulur ve akışı bir spiral içinde kolonun merkezine yönlendirir [...]

Damıtma kolonları, nispeten küçük bir destek yüzeyine düşen önemli bir ağırlığa sahiptir, bu nedenle, takviyelerle donatılmış ve temele bağlı büyük halka şeklindeki desteklere monte edilirler. ankraj cıvataları... İçin yenileme çalışmaları kolonun içinde, en az 0,45 m çapında menholler ile donatılmıştır, işin rahatlığı için, her 4-5 plaka için bir kapak düzenlenmiştir. Ambar kapaklarının açılmasını kolaylaştırmak ve yüksekten düşme ihtimalini önlemek için ambar kapakları menteşeler (menteşeler) üzerine yerleştirilmiştir. [...]

benzer bölümler diğer belgelerde:

Amaç:

Maksimum (dolu) ve çalışan sulamada bir laboratuvar dolu periyodik eylem sütununun çalışmasının araştırılması.

Çalışmasının çeşitli modlarında kolondaki konsantrasyonu (teorik plakalar) değiştirmek için adım sayısının belirlenmesi.

Teorik plaka eşdeğer paketleme yüksekliğinin (ETT) belirlenmesi.

Sulama katsayısının belirlenmesi.

Kolonun üst ve alt sıcaklıklarının belirlenmesi.

1. Laboratuvar kurulumunun açıklaması

Laboratuvar düzeneği (Şekil 1) dolgulu kolon 1, ısıtma mantosu 2, geri akış kondansatörü - buzdolabı 3 ve distilat soğutucu 4'ü içermektedir. Kolonda dolgu olarak metal spiraller kullanılmaktadır. Doğrultma işleminin adyabatikliğini sağlamak için, kolonun bir yandan elektrikli ısıtması vardır 5. Inlattrom 6. Isıtma mantosuna yerleştirilen kolon 1'in küpü, alt kalıntı 7'nin bir örnekleyicisine sahiptir. Buhar fazının yoğuşması için, bir yoğunlaştırıcı - buzdolabı 3 kullanılır ve bir alıcı 9 girer Kolondaki atmosferik basıncı korumak için bir hava menfezi 10 amaçlanır.

1- düzeltme sütunu; 2 - ısıtma mantosu; 3 - ters kondenser - buzdolabı; 4 - distilat buzdolabı; 5 - yandan elektrikli ısıtma; 6 - LATR; 7 - örnekleyici; 8 - vinç; 9 - alıcı

Şekil 3 - Bir laboratuvar kurulumunun şeması

2. Deneyin tekniği.

NKK ve VKK içeren bir başlangıç ​​karışımı hazırlanır, karışımdan 50 ml kolon küpüne yüklenir.

Kurulumun başlatılması, kondenser - buzdolabına su verilmesiyle başlar. Ardından ısıtma mantosu açılır. Karışım kaynadıktan ve memenin alt kısmında sulama göründükten sonra yandan ısıtma açılır. Yan ısıtmanın yoğunluğu, memenin üstünde bir sıvı tabakası görünecek şekilde korunur. Bu fenomene sütun taşması denir. Ambalajı ıslatmak ve buna göre kütle transferi sürecini yoğunlaştırmak için "boğulma" gereklidir. Ardından, ayarlanan sulama miktarı elde edilene kadar yandan ısıtma azaltılır (başlığın üstünde ve altında dakikadaki damla sayısı). Bu durumda, dolgunun üzerindeki sıvı tabaka kolonun küpüne akar. Sulamanın durmaması için yandan ısıtmayı kademeli olarak azaltın. Sulama durursa, sütunu tekrar "boğmak" gerekir. Bu, tam sulama moduna karşılık gelen sütun modunu ayarlar. Bu durumda distilat alınmaz.

Tam sulama modunda 30-40 dakika tutulduktan sonra 3-4 damla distilat ve kalanı analiz için alınır. Ayrıca, çalışma modu, distilat seçimi ile dakikada 6-10 damla hızında ayarlanır. 2.5-4 ml distilat alındıktan sonra 3-4 damla distilat ve aynı miktarda kalıntı analiz için alınır ve kolon üzerindeki çalışma sona erer. Isıtma mantosu ve yan ısıtma durur. Isıtıcılar kapatıldıktan 15-20 dakika sonra buzdolabının yoğuşturucusuna su beslemesi durur.

Deney sırasında alınan dört numune (tam geri akışta ve kolonun çalışma modunda damıtılmış ve kalıntı) 20 ° C'de bir refraktometrede analiz edilir. Tüm numunelerdeki NCC içeriğini belirlemek için grafiksel bağımlılık "kırılma indisi - bileşim" kullanılır hacim fraksiyonlarında.

Deneyin sonuçları günlüğe kaydedilir. Nozulun üstünde ve altında dakika başına düşen damla sayısının mutlaka birbirine eşit olmadığı akılda tutulmalıdır. Ancak, kolon işleminin kararlı hal koşulları altında zaman içinde yakın ve sabit olmalıdırlar.

Deneysel veri:

Tam Sulama Modu:

n mesafe = 1.392

n küp = 1.433

Hacim kesirleri:

distilat - 0.95

Küba - 0,56

Çalışma modu:

Sütun üstü - 135

Seçimde - 18

n mesafe = 1.3925

n küp = 1.44

Hacim kesirleri:

distilat - 0.92

küba - 0,51

3. Deneysel sonuçların işlenmesi

Damıtık ve tortunun hacimsel bileşimleri molara göre yeniden hesaplanır.

Tam sulama ile:

Çalışan sulama ile:

Geri akış oranını belirleyin:

Fazla sulama oranı:

Programa göre şunları belirleriz:

nerede

Tam sulama ile adım sayısı - 15

Çalışma modunda - 23

Bir teorik plakaya eşdeğer paketleme yüksekliği:

Tam sulama ile:

Çalışma modunda:

Sütunun üst ve alt sıcaklıklarını bulun:

Tam sulama ile: t 1 = 98.8 0 C ve t 2 = 102,0 0 C

Çalışma modunda: t 1 = 99,0 0 C ve t 2 = 102,5 0 C

Çalışma modunda, teorik tepsi sayısı tam sulamadan daha fazladır, bu nedenle salmastranın yüksekliği buna göre daha düşüktür.

Laboratuvar çalışması No. 5

"Başarısız tipteki kafes plakaların çalışmasının incelenmesi"

Amaç:

Hidrodinamik özelliklerin, hava-su sistemini kullanarak kolon modelinde dağılmış noktanın konumu ve "taşma" noktası üzerindeki etkisinin incelenmesi.

1,2 - rotametre; 3 - kompresör; 4 - dağıtım şebekesi; 5 - manometre;

6 - plaka; 7 - sütun; 8 - kontrol valfi.

Şekil 4 - Bir laboratuvar kurulumunun şeması

1 çalışma yöntemi

Kompresör çalıştırılarak modelde küçük bir hava akımı oluşturulur. Kuru plakanın direnç katsayısını belirlemek için, plaka üzerindeki basınç göstergesi 5 üzerindeki basınç düşüşünü sulama yapmadan ölçün. Daha sonra hava tüketimi azalır).

Rotametrede belirtilen su debisini ayarlayın ve modelde küçük bir hava akışı oluşturun. Tepsinin sabit bir çalışma durumunda, tepsinin direnci ölçülür ve belirli bir sıvı ve gaz akış hızında gözlemlenen maksimum düşüşün değeri ve tepsi üzerindeki köpüğün yüksekliği ölçülür. . Daha sonra rotametre üzerindeki valf tarafından hava akış hızı biraz arttırılır. Yeni bir hava akışı ile 3-5 dakikalık çalışmadan sonra plaka tekrar köpüğün farkı ve yüksekliği ile ölçülür. Plakanın çalışmaya ilk girişindeki su ve havanın akış hızını kaydedin. Hava tüketimini artırır. Veriler tablo 1.1'e girilir.

Tablo 1.1- Deney Sonuçları

2 Deneysel sonuçların işlenmesi

Aşağıdaki formülü kullanarak tepsinin göreli serbest kesitini belirleyin:

Hava akış hızı ile kolonun tam bölümündeki hava hızını belirleyin

Bir hava akış hızında Q 2 = 0.007 m 3 / s'de plakanın direncini dikkate alarak "kuru" bir plakanın direnç katsayılarını hesaplayalım.
= 80 Pa

"Kuru" plaka üzerindeki basınç düşüşüne göre "kuru plakanın" direnç katsayısını belirleyin:

Tablo 2.2- Hesaplama sonuçları

Hidrodinamik özelliklerin, hava-su sistemini kullanarak kolon modelinde dağılmış noktanın konumu ve "taşma" noktası üzerindeki etkisini inceledi. Tepsi boyunca basınç düşüşü hesaplandı ve deneysel değerle karşılaştırıldı.