Бюретка — цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов, а также при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.
Рис.1 Бюретки:
(а)- с однохоловым краном
(б) — резиновой трубкой
(в) — трехходовым краном
(г) — автоматическим нулем
(д, е) — приспособления для отсчета объемов жидкости
Объемные бюретки
Объемные бюретки (рис.1, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис.1, б) имеют в нижней части резиновую трубку 1 с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис.1, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.
Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.
Заполняют бюретку раствором через воронку с коротким концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двух-ходовой кран 2 (рис.1, в). Для этого к изогнутой трубке присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.
В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего среза отростка 4 избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3. После прекращения подачи раствора уровень его установится автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку на шкале такой бюретки обозначают 1 мл.
Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбирают нижний край 1 мениска (рис.1, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO 4 , раствор I 2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по врехнему краю 2 мениска.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, если глаза не будут находиться точно на высоте мениска. У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтому для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.
Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис.1, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольцо можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней. Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются два конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.
Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой.
Рис.2 Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки
1 — склянка Тищенко;
2 — резиновый шланг;
3- склянка с титрованным раствором;
4 — тройник;
5 — бюретка;
6 — хлорокальциевая трубка
7 — анализируемые растворы;
8 — штатив
На рис.2 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б — снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис.2, б). Обычно склянку Тищенко и хлорокальциевую трубку заполняют либо натронной известью, либо аскаритом (смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО 2 , SO 2 , HC1, H 2 S и др.). Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки. Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис.2, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.
Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и, приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.
Микробюретки
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим обьемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис.3.
Микробюретка Банга (рис.3, а) — наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.
Микробюретку Пеллета (рис.3, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.
Микробюретка Гибшера (рис.3, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку 6 при заполнении бюретки.
Во многих пособиях по технике лабораторных работ довольно детально описана процедура измерения заданного объема жидкости с помощью пипеток, бюреток, мерных колб. Несмотря на это, данная операция вызывает довольно много вопросов и разногласий даже среди бывалых химиков. Постараемся дать ответ на некоторые из них:
Можно ли набирать жидкость в пипетку, втягивая ее ртом? Обязательно ли пользоваться резиновой грушей?
Легко убедится, что втягивать жидкость в пипетку ртом значительно удобнее и быстрее, чем грушей, особенно если нужно много раз отмерить точный объем. Сейчас, правда, появились хорошие груши с 2 клапанами и специальные поршневые устройства для набора, но раньше, то их не было (да и ртом набирать все равно удобнее). Как известно, за всякое удобство приходится платить (а в данном случае — расплачиваться). Причем цена довольно значительно превышает полученные выгоды.
Во многих пособиях делаются оговорки, что ртом нельзя втягивать в пипетку ядовитые и летучие жидкости. Проблема состоит в том, что химик обычно именно с таковыми и работает. Кроме того, если вы привыкли втягивать в пипетку ртом дистиллированную воду, то потом появится большое искушение проделать ту же процедуру с растворами кислот, щелочей, солей тяжелых металлов или чего поопаснее.
Чем это грозит? Прежде всего — двумя вещами. Во-первых, существует большая вероятность попадания жидкости в полость рта. Особенно, при активной работе. Наиболее распространенная причина неприятностей — засасывание воздуха в пипетку во время набора. Случается это если пипетку (во время всасывания) поднять над поверхностью жидкости или если в результате набора упадет уровень жидкости в колбе. В пипетку попадает воздух, и содержимое пипетки выплескивается прямиком в рот. Кроме того, на обратный конец пипетки (который контактирует со слизистой рта) также может попасть набираемая жидкость. Например, когда вы положите пипетку с остатками жидкости на стол.
Во-вторых, довольно важно не вдыхать пары набираемой жидкости. Это очень распространенная ошибка. Ведь втягивать жидкость и не вдыхать ее пары довольно трудно. Особенно в случае больших пипеток.
Какие можно сделать выводы?
Приучите себя с самого начала набирать жидкости исключительно грушей. Даже если имеете дело с дистиллированной водой — иначе всасывать жидкости ртом войдет в привычку. И берегитесь паров кислот — для этого есть вытяжка.
Сижу сейчас перед компьютером и в перерывах между набором статьи наблюдаю, как крошатся те зубы, которые еще остались. Первый зуб я потерял после того, как случайно набрал в рот сернокислотный раствор фосфата никеля с довольно высокой концентрацией H 2 SO 4 . Задумался, увлекся анализом. Хотел выполнить работу побыстрее. А в результате вышел из строя на два дня — пришлось «проведать» стоматолога. Кроме того, умудрился еще несколько раз набрать в рот растворы солей кобальта, цинка, меди. Втягивал ртом аммиак, конц. азотную и серную кислоты (правда, без последствий). Даже эти «подвиги» не идут ни в какое сравнение с тем, что делали коллеги. Приходилось видеть человека, который втягивал ртом хромовку, а в один прекрасный момент напился солей кадмия.
Но дело тут не только в наборе кислот пипетками. Абсолютное большинство людей, которые работают с летучими кислотами (HCl, HNO 3 CH 3 COOH, HCOOH, аэрозоль H 2 SO 4), имеют проблемы с зубами. Помните, что любые виды химических работ невозможны без хорошей вытяжки. Вернее возможны, но за счет вашего здоровья. А оно может оказаться не безграничным. Держитесь по дальше от людей, которые утверждают обратное.
Некоторые личности демонстративно нарушают ТБ, чтобы окружающие считали их не новичками, а опытными химиками. Но дело обстоит как раз наоборот — подобные действия вам совсем не добавят авторитета в глазах старших коллег. Период, отведенный человеку для сознательной творческой работы, весьма невелик — около 30-40 лет. И совсем не обязательно его сокращать, особенно, когда риск ничем не оправдан.
Как правильно отсчитывать уровень жидкости?
Во многих практикумах можно прочитать, что при отсчете объема жидкости глаз работающего должен быть на одном уровне с ее мениском (вогнутая поверхность раствора). Но как это достичь на практике? Хорошие пипетки, бюретки, а также любые мерные колбы имеют деления, которые нанесены вдоль всей окружности. В некоторых случаях вместо этого используют две шкалы: спереди и сзади. Так вот, если круговое деление, на котором лежит нижний край мениска, проецируется в линию, то глаз находится точно на уровне мениска (рис.1). Другими словами, нужно совместить ближний и дальний край одного и того же деления. В случае наличия двух шкал — их соответствующие деления тоже должны совмещаться. Если же глаз находится не на одном уровне с поверхностью жидкости, то мы видим одновременно ближний и дальний край одного и того же деления.
Как правило, объем жидкости отмечают по нижнему уровню мениска (рис.2), но если жидкость непрозрачна (раствор перманганата или йода) используют верхний уровень мениска.
Рис. 1
Рис. 2
Рис. 3
Правила работы с пипетками и бюретками
Проведение сложных лабораторных экспериментов требует наличия специального оборудования и посуды, с помощью которых будет осуществляться смешивание, разделение, нагрев и охлаждение образцов. Пипетки и бюретки являются наиболее распространенными инструментами для перемещения материалов в разнообразные емкости, которые загружаются в сушильные шкафы, центрифуги, водяные бани, экстракторы, инкубаторы. Для того чтобы все эксперименты были наиболее точными и безопасными, персонал должен соблюдать определенные правила использования инструментов.
Основные требования и условия
Все элементы изделий тщательно промываются и дезинфицируются перед соединением. С концов инструментов удаляются соляной налет, остатки образцов, приспособления протираются спиртовыми и эфирными растворами. Основные сосуды заполняются концентратами в бюреточных установках, для проверки загрузки проводятся качественные химические анализы. Перемещение малого объема жидкости предполагает использование инструментов, которые имеют небольшой диаметр. Вещества без цвета загружаются в приспособления до нижнего мениска, окрашенные заполняют их до верхней отметки.
Растворы должны сливаться из инструментов полностью, после опустошения пипетки или бюретки следует подождать около 3 секунд. Вещества, которые отличаются вязкостью или летучестью, не могут быть отмерены по объему, так как существует высокий риск неправильного дозирования. Пипетки и бюретки не должны иметь отломанных концов, внутренняя поверхность исправных изделий хорошо смачивается.
Технология использования
Стеклянные пипетки наполняются посредством подсоединения резиновых груш, приспособления из пластика работают с помощью пластиковых наконечников. Все растворы должны браться отдельными пипетками. Применение бюреток предполагает наполнение инструмента рабочим раствором и фиксацию в специальном штативе, допускается загрузка подставки в вакуумные насосы. После этого осуществляется открытие крана или зажима, для того, чтобы раствор перешел в кончик бюретки. Каждая емкость, в которую наливается жидкость, должна иметь этикетку с указанием числа капель и наименованием вещества.
Правила работы с бюретками и пипетками
Правила работы с бюретками. Бюретку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении. Перед каждым новым титрованием ее заполняют до верхнего (нулевого) деления, предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки или крана.
В момент отсчета показаний бюретки глаза экспериментатора должны находиться на уровне мениска (см. рис. 17).
Отсчет проводят по нижней части вогнутого или верхней части выпуклого мениска. Всякий раз установка уровня раствора на нулевое деление должна соответствовать способу отсчета уровня оставшегося в бюретке раствора.
Выливать жидкость из бюретки следует медленно, давая возможность всей жидкости стечь со стенок бюретки, что имеет особое значение при титровании неводными растворами. Под конец титрования раствор выливают по каплям. Титрование нужно выполнять несколько раз. За окончательный результат принимают среднюю величину, вычисляемую на основании ряда параллельных определений. Объем расходуемого на титрование стандартного раствора не должен превышать емкость бюретки. Титрование считается оконченным, когда разность параллельных определений превышает .
По окончании титрования остающийся в бюретке раствор сливают; после этого бюретку дважды ополаскивают дистиллированной водой, а затем, заполнив ее доверху водой, накрывают верхний конец бюретки колпачком для защиты от пыли. Перед употреблением сличают дистиллированную воду до сужения бюретки. Затем бюретку дважды ополаскивают тем раствором, которым будут титровать. Лишь после этого бюретку наполняют стандартным раствором.
Наполняют бюретки с помощью абсолютно чистой и сухой маленькой стеклянной воронки. После употребления воронку немедленно вынимают и ставят в штатив.
Очистка бюреток. Перед употреблением бюретки должны быть тщательно вымыты (так же, как мерные колбы). Ошибки, обусловливаемые загрязнением бюретки, могут достигать значительных величин. Наибольшие ошибки вызываются жировыми загрязнениями. Вследствие этого в процессе титрования на стенках бюретки остаются удерживаемые на стекле капли жидкости. При этом, разумеется, искажаются результаты измерений.
Во избежание попадания в бюретку маслянистых и жировых веществ нельзя применять грязную посуду, обильно смазывать стеклянный кран бюретки вазелином и закрывать при мытье посуды отверстие бюретки пальцами.
Указанной степени чистоты бюретки нельзя достичь только мытьем. Для окончательной очистки бюретки пропаривают водяным паром.
Проверка емкости бюретки. Действительная емкость бюретки и отдельные ее деления могут значительно отличаться от номинальной емкости и обозначений, нанесенных на бюретке. Поэтому перед употреблением следует проверить емкость бюретки. Так как объемы, соответствующие одинаковым делениям по всей длине бюретки, практически не могут быть равны вследствие того, что трубка бюретки обычно не бывает строго цилиндрической, то равным делениям бюретки в различных ее частях соответствуют неравные объемы вмещаемого бюреткой раствора.
Для нахождения точного объема жидкости, вмещаемой между определенными делениями бюретки, бюретку наполняют дистиллированной водой и устанавливают мениск на нулевом делении. Затем под бюретку подставляют бюкс, предварительно взвешенный с крышкой на аналитических весах с точностью до 0,001 г. В бюкс медленно сливают из бюретки определенный объем воды. После этого бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают. Разность между массой бюкса с водой и массой пустого бюкса соответствует массе воды, вмещаемой в бюретке между делениями 0 и 5 при данной температуре. После этого снова наполняют бюретку дистиллированной водой до нулевого деления. Затем сливают в бюкс воды, которые взвешивают. Таким же способом взвешивают 15, 20, 25 и т. д. миллилитров воды.
С целью получения более точных результатов массу воды определяют три раза и берут среднее арифметическое трех взвешиваний. При этом пользуются следующей формой записи результатов взвешиваний:
При выполнении точных работ вносят соответствующие поправки и вычисляют точный объем вылитой жидкости.
Если вычесть из величины истинного объема бюретки величину объема, обозначенного на бюретке, то получим искомую поправку:
где - масса вылитой из бюретки воды, г; — кажущаяся плотность воды, .
Например, если вода, вылитая из бюретки между делениями , при 15° С весит 5,052 г, то поправка равняется:
Поправки вычисляют для каждых пяти миллилитров; данные записывают в таблицу. На основании данных полученной таблицы вычерчивают кривую поправок (рис. 29).
Рис. 29. Кривая поправок емкости бюретки.
По оси ординат откладывают величины поправок, по оси абсцисс - объемы, обозначенные на бюретке. По кривой находят поправки для любого объема бюретки.
Примерная форма записи поправок, вычисляемых при калибровании бюретки:
Номинальная емкость бюретки
Найдя нужную поправку, прибавляют (или вычитают, в зависимости от ее знака), ее величину к обозначенной на бюретке величине емкости и получают истинный объем раствора, помещающегося в бюретке или части ее.
Например, если на титрование пошло , истинный объем раствора равен если на титрование пошло , истинный объем раствора составляет и т. д.
Определение объема капли растворителя. Очень полезно в начале пользования бюреткой определить средний объем капли вытекающего из нее растворителя. При употреблении водных растворов определяют объем капли воды. Определение ведут следующим образом. Наливают растворитель в бюретку. Устанавливают уровень жидкости на нуль. Подставляют под бюретку колбу или стакан и очень медленно, ведя счет каплям, сливают жидкость из бюретки. Отсчитав 100 капель, закрывают кран бюретки и измеряют объем вытекшего растворителя. Отмеренный объем жидкости делят на 100 и вычисляют объем одной капли применяемого растворителя.
Зная объем капли растворителя, можно вносить необходимые поправки при вычислении результатов титрования.
Справочник химика 21
Химия и химическая технология
Бюретки правила работы
Правила работы с бюретками. Бюретку укрепляют в штативе в строго вертикальном положении. Перед каждым новым титрованием ее заполняют до верхнего (нулевого деления, предварительно заполнив титрованным раствором нижний оттянутый конец бюретки или крана.
Всю работу с бюреткой выполняют, строго соблюдая правила обращения с ней (см. гл. I, 7).
Каковы правила работы с бюреткой
Правила работы с бюретками. Пользуются или самой бюреткой или ее присоединяют к склянке, содержащей титрованный раствор, с помощью соответствующих приспособлений (некоторые из них представлены на рис. 5).
Одной из причин случайных ошибок могут быть качества Самого экспериментатора скорость его реакции, острота зрения, правильность цветовосприятия, степень осязания и другие факторы, в том числе неопытность, неумение работать с приборами, незнание правил измерений. Например, объемы (прозрачной жидкости, смачивающей стекло, отмеряются в мерных колбах, пипетках и бюретках по нижнему краю мениска, а непрозрачной - по месту соприкосновения жидкости со стеклом. Из-за незнания этого опытный и неопытный экспериментаторы приготовят различные по концентрации растворы, получат различающиеся результаты титрования.
При работе с бюреткой необходимо соблюдать следующие правила.
При работе бюретку укрепляют в лапке штатива в строго вертикальном положении. Кран бюретки должен находиться с правой стороны открывать и закрывать кран нужно левой рукой, а правой - перемешивать анализируемый раствор, находящийся в конической колбе. Сверху бюретку накрывают стеклянным колпачком.
Мытье химической посуды. Важнейшее правило работы в химическом практикуме - чистота и аккуратность. Колбы, пробирки, бюретки и т. п. тщательно очищайте от механических загрязнений ершами (или тампонами ваты, закрепленными на стальной проволоке), а затем хорошо промывайте водой.
Как правило, мерную посуду - бюретки и пипетки - вообще не сушат в редких случаях, когда приходится работать с неводными растворами, бюретки высушивают, но ни в коем случае не нагретым воздухом и не в сушильном шкафу.
Взятие навески или измерение объема. Навеску для анализа отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г (см. гл. 12). Если образец - жидкость, то отбирают определенный объ ч - аликвотную часть (пипеткой, бюреткой). Правила работы см. в разд. 12.3.
Обычно берут бюретку или более широкую трубку. Диаметр трубок для лабораторных ионообменных фильтров колеблется в пределах 1-2,5 см чаще всего пользуются трубками диаметром 1,5 сл. Длина трубок колеблется от 10 до 60 см как правило, работают с трубками длиной 30-40 см.
Выполнение определения. При проведении этой работы, как и при всяком объемно-аналитическом определении, малейшее несоблюдение правил обраш,ения с пипеткой или бюреткой приведет к совершенно неправиль> ым результатам анализа. Поэтому перед началом работы надо тщательно изучить правила обращения с измерительной посудой. Особенное внимание необходимо обращать на работу с пипеткой. Обычно ошибки получаются в результате недостаточной чистоты пипетки и несоблюдения правил сливания из нее жидкости.
В три химические колбы на 200-250 мл пипеткой налить по 100 мл водопроводной воды и внести по 3 капли метилоранжа. В первую колбу из бюретки (см. правила работы с бюреткой, стр. 25) влить столько 0,1 н. раствора соляной кислоты, чтобы испытуемая вода от одной капли кислоты изменила желтую окраску на оранжевую.
Титраторы выпускаются в комплекте с автоматическими, бюретками. В прилагаемых инструкциях приводится описание приборов и правил работы с ними.
Контрольные вопросы. 1. Каковы правила работы студентов в химической лаборатории 2. Какую химическую посуду наиболее часто употребляют в химической лаборатории 3. В какой химической посуде производят нагревание, фильтрование, сушку и прокаливание 4. Какая посуда наиболее часто используется для измерения объемов жидкостей 5. Что такое мерные цилиндры, мерные колбы, пипетки, бюретки 6. Каков принцип устройства газовой горелки Теклю 7. Как правильно зажечь горелку 8. Как сделать коптящее пламя некоптящим и наоборот 9. Что такое проскок пламени и как его ликвидировать 10. В какую часть пламени надо вносить нагреваемый предмет 11. Какое пламя называется окислительным и какое восстановительным 12. Как следует правильно держать пробирку с жидкостью при нагревании 13. Как следует правильно держать склянку с жидкостью при наливании 14. Как устроены аппарат Киппа и газометр 15. Как моют химическую посуду 16. Можно ли вытирать вымытую химическую посуду изнутри и как проверить, что посуда вымыта чисто
Устройство и работа аппарата. Газоанализатор ГХП (рис. 180) состоит из деревянного футляра 1, гребенки 2, поглотительных сосудов 3, 4, 5, сосуда 6, сосуда-фильтра 7, уравнительной склянки 8, тройника 9 с баллоном-мешочком 11, всасывающего баллона 12. В сосуде 6 установлена бюретка 14 (рис. 181). Поглотительные сосуды с помощью резиновых трубок соединены со средними кранами гребенки, сосуд-фильтр соединен через изогнутую трубку с левым краном, а нижний отвод его с помощью соединительной трубки 13 -со штуцером 10, сосуд-бюретка соединена с правым краном гребенками и с уравнительной склянкой 8. Для
В мерной колбе, как правило, разбавляют концентрированные растворы перед титрованием. Приготовленный в данной работе раствор щелочи титровать неудобно, так как потребуется кислота высокой концентрации. Концентрированные кислоты и щелочи разрушают индикаторы, что уменьшает точность титрования. Если же применять для титрования концентрированной щелочи разбавленный раствор кислоты, то потребуется большой объем ее и не хватит одной бюретки. Наконец, использование при титровании концентрированных растворов связано с излишней затратой реактивов, чего всегда следует избегать.
Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 25Ю мл из бюретки вносят 15 20 25 ЭО 40 50 мл 0,01 н. серной кислоты, что соответствует 2,4 3,2 4,0 4,8 6,4 8,0 мг серы, добавляют 125 мл разбавленной 1 1 соляной кислоты и доводят до метки водой. В правый световой поток фотоколориметра ФЭК-М помещают кювету, заполненную до риски исследуемым раствором, а в левый - кювету с дистиллированной водой. Фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 30 мм, применяя зеленый светофильтр. Устанавливают оптическое равновесие при Л=0, а при работе на ФЭК-56 при Л =0,1. Затем на правом барабане фотоколориметра устанавливают оптическую плотность Л =0,1 (соответственно Л=0 при работе на ФЭК- 56). Затем в кювету с раствором добавляют из пипетки 5 мл хлорида бария (в середину кюветы с определенного расстояния от нее), и одновременно включают секундомер. При достижении нулевого положения стрелки гальванометра секундомер выключают, фиксируя время в секундах. По полученным данным строят калибровочный график.
В описаниях работ в дальнейшем приведены расчетные формулы для вычисления относительных погрешностей результата. Количественные расчеты по этим формулам сделаны, как правило, в соответствии с точностью измерительных приборов (чувствительностью аналитических весов, электроизмерительных приборов и т. п.). Однако погрешности измерений превышают погрешности приборов. Например, на бюретке с делениями до 0,1 мл можно произвести отсчеты с точностью до +0,03 мл, но при титровании одинаково взятых проб растворов могут получиться расхождения и более 0,1 мл. Чувствительность аналитических весов составляет при допустимых нагрузках 0,1 мг, но при последовательном взвешивании пикнометра, заново заполненного одной и той же жидкостью, расхождения доходят до 1,0 жг и более.
Примечание. Работая с бюреткой, следует соблюдать следующие правила.
Кран 32 открывают на атмосферу (справа), снимая правую заглушку, поднимают уравнительную склянку, доводя раствор в бюретке до верхнего деления. Затем опускают уравнительную склянку и засасывают в бюретку воздух. Далее переводят кран 32 на соединение с гребенкой и открывают кран поглотительного сосуда на соединение через гребенку с бюреткой, открывают краны вилки и, поднимая и опуская гребенку, прокачивают воздух в сосуд с пирогаллолом до тех пор, пока уровень жидкости в бюретке не будет постоянным. Весь кислород воздуха при этом будет поглощен. В бюретке останется только азот. После этого отключают поглотительный сосуд 3, открывают заглушку крана 31 и продувают азотом гребенку, поднимая уравнительную склянку, а затем трубку для сжигания, для чего краном 33 запирают гребенку. Кран 35 устанавливают в первоначальное положение. Теперь в гребенке и трубке для сжигания находится азот, и влияние вредного пространства на анализ исключено. Подняв жидкость в бюретке до метки О, закрывают краны нижней вилки 9 и надевают заглушку крана 31. Кран манометра 27 открывают на сообщение с прибором и устанавливают одинаковое давление во всех частях прибора (жидкость в манометре должна быть на одном уровне). Далее закрывают краны вилки 9, кран манометра 21 и одноходовые краны 33 трубки для сжигания. При работе объем бюретки от нулевого деления до крана 32 приплюсовывают к объему газа, замеренного в бюретке. Этот объем находят, измеряя расстояние от метки О до крана и диаметр трубки, по формуле
При работе с сосудами, имеющими барботажные капилляры, необходимо внимательно следить за положением кранов. Окрашенный конец крана показывает, что газ идет через тот капилляр, на который показывает окрашенный конец крана. Если окрашенный конец крана повернуть вверх или вниз, то сосуд будет отключен от гребенки. Для перевода газа в сосуд пользуются длинным капилляром, а для перевода его из сосуда в бюретку - коротким капилляром (правым). При анализе газа необходимо соблюдать последовательность поглощения. Нарушение последовательности ведет к совершенно неправильным результатам анализа.
Если требуется дегидрогепизировать всю имеющуюся в распоряжении фракцию, содержимое колбочки переносят в бюретку при акрытсм кране 6 и при соб [Юденпи всех описанных вышо прав л работы с бюреткой типа Баландина.
При работе с бюретками необходимо соблюдать следующие правила. ч Подготовка к титрованию. Прежде чем приступить к титрованию (или к проверке калибровки) следует
Ход работы. Собирают по рис. П.1 хроматографическую установку из отдельных узлов. Затем проводят градуировку реометра по тому газу, для измерения скорости которого он предназначен, с помощью установки, изображенной на рис. 11.28. Краном 4 соединяют бюретку с атмосферой. Открывают кран 8 и заполняют бюретку рассолом (насыщенный раствор Na l). После этого кран 8 закрывают, а край 4 устанавливают в положение, при котором реометр соединяется с атмосферой. Вентилем тонкой регулировки / задают произвольную скорость газа, измеряемую разностью уровней в правом и левом коленах манометрической трубки реометра. Измеряют перепад давлений в обоих коленах. Реометр 3 соединяют краном 4 с бюреткой. Затем открывают кран 7 и добиваются, чтобы уровни в узкой и широкой трубках бюретки были одинаковы. После этого подставляют мерный цилиндр и включают
Ход работы. Для наполнения измерительной бюретки испытуемым газом правую часть гребенки наполняют раствором ЫаС1 (запирающей жидкостью) из мерительной бюретки 7, для чего поднимают уравнительную склянку выше уровня бюретки при открытом кране 32 на правую часть гребенки и вынутой за глушке крана 34.
Более простым и доступным в учебных лабораториях сельскохозяйственных вузов является прибор, изображенный на рисунке 2, из которого видно, что внешняя колба прибора В. Мейера (рис. 1) заменена высоким химическим стаканом А (рис. 2), в который наливают на /4 объема дистиллированную воду. Внутренняя колба Б прибора В. Мейера (см. рис. 1), которая требует специальной стеклодувной работы, заменена обычной круглодонной колбой Б (рис. 2) с выводной трубкой В, соединенной с колбой Б пробкой П закрепляется колба Б с трубкой В на штативе Ш (рис. 2). Для вывода газа к трубке В присоединяется резиновыми трубками стеклянный тройник Г, а к нему прямоугольное стеклянное колено Д (длиной около 15 см), нижний правый конец которого пробкой присоединяется к левой бюретке Е. Нижнее отверстие левой бюретки резиновой трубкой О (длиной около 0,7-0,9 м) присоединено к правой бюретке Ех. Бюретки Е и 1 закреплены на штативе Шх. Обе бюретки до половины их высоты (примерно) заполняются дистиллированной водой.
В фарфоровой чашке, покрытой часовым стеклом, растворяют в азотной кислоте (плотн. 1,2) чугуна или стали 3-5 г, зеркального или мартеновского чугуна 2-3 г в первом случае берут 50 мл кислоты, в последнем 25-30 мл и выпаривают совершенно досуха. После охлаждения содержимого чашки прибавляют 20-30 мл соляной кислоты (плотн. 1,19), выделяют кремнекислоту и фильтруют в мерную колбу если кремнекислоту определять не требуется, все содержимое чашки смывают в мерную колбу, после охлаждения доводят до метки и хорошо перемешивают. Затем берут пипеткой несколько аликвотных частей, как указано на стр. 29. При большом содержании марганца в работу берут соответственно меньшие части раствора. Надо придерживаться правила не расходовать на титрование больше одной бюретки это имеет значение особенно при анализе ферромарганцев.
Очень удобны для отсчетов бюретки, на задней стенке которых имеется широкая белая полоса из молочрюго стекла с синей линией посередине, вследствие чего мениск приобретает вид, удобный для отсчетов (рис. 37). Кроме того, имеются и другие приспособления для уточнения отсчетов (например, черно-белая бумага, различные визиры и т. д.). При работе с бюретками необходимо соблюдать опреде.ченные правила.
И встряхивания колбы для гидрогенизации . Как правило, приборы для микро- и полумикрогидрогенизации не отличаются простотой конструкции. Методика- работы с ними сложна. Существенным улучшением является введение Вейгандом и Вернером электромагнитной мешалки. Это дало возможность отказаться от встряхивания колбы для гидрогенизации, которое при небольшом количестве жидкости мало эффективно вследствие небольшой инерции. В случае применения электромагнитной мешалки можно также исключить длинные резиновые соединения между бюреткой с водородом колбой для гидрогенизации, снижающие точность определений. Предложенный Вейгандом i Вернером аппарат состоит из бюретки, емкость калиброванной части которой 5 мл и цена деления до 0,01 мл, и пришлифованной колбы. Он пригоден для гидрогенизации 3-5 мл вещества. В приборе в 7 раз большей емкости можно гидрогенизировать 30-50 мл вещества.
Методика работы на аппарате ВТИ-1 состоит в следующем в тщательно собранном и проверенном на герметичность аппарате, в котором предварительно была проградуирована бюретка и определен объем вредного пространства (гребенки и ее отростков, капилляра бюретки от О до места присоединения к гребенке), доводят уровни жидкости в поглотительных сосудах до определенной метки на капиллярах. Бюретку заполняют 10% раствором Н2804, подкрашенным для удобства отсчета метиловым оранжевым. Затем промывают 2-3 раза анализируемым газом гребенку прибора и отрезок резиновой трубки, который соединяет ее с пипеткой для хранения исследуемого газа. Для этого, открыв кран 20 распределительной гребенки и оба крана вилки 21, заставляют 30-40 мл газа под давлением поступать в газовую бюретку 1, вытесняя из нее затворную жидкость в уравнительную склянку 11. После операции промывания газ выводится из газоанализатора поднятием уравнительной склянки 11 и соответствующим поворотом крана 12. Через промытую гребенку производят забор анализируемого газа, для чего кран 12 ставят в положение /. Сначала газ вводят в левую часть бюретки до метки 80. В правую часть бюретки забирают около 18 мл
В момент присоединения пипетки, содержащей жидкий поглотительный раствор, главная масса раствора должка заполнять ближайший шарик пипетки и входить в капиллярную трубку пипетки. Уровень прглотительной жидкости в капилляре пипетки должен оканчиваться на определенной, высоте, соответствующей какой-нибудь пометке.на листе бумаги, прикрепленной сзади капилляра на штативе пипетки. В момент присоединения капилляра к соединительной., трубке, особенно, если последняя была уже соединена с бюреткой, происходит сдавливание части раствора из капилляра пипетки внутрь шара. В этом случае уровень поглотительного раствора в капилляре пипетки можно возвратить к первоначальной установке путем осторожного оттягивания от тела капилляра двумя пальцами правой руки соединительной резиновой трубки, давая этим возможность проникнуть сжатому в капилляре воздуху наружу через образующуюся щель и таким образом возвратить уровень к старому положению. С момента начала присоединения пипетки, заряженной поглотительным раствором, в системе для анализа прежде всего должен быть удален затворный зажим, изолирующий заднее отверстие верхнего шарика пипетки (пока пипетка не находится в работе) of окружающего воздуха, чтобы при последующем переводе газа из бюретки в пипетку последний мог проходить совершенно свободно без избыточного сопротивления слоя воздуха, находящегося в пипетке и издающего при закрытом зажиме давление.
Одной из причин случайных ошибок могут быть качества самого экспериментатора скорость его реакции, острота зрения, правильность цветовосприятия, степень осязания и другие факторы, в том числе неопытность, неумение работать с приборами, незнание правил измерений. Например, объемы прозрачной жидкости, смачивающей стекло, отмеряются в мерных колбах, пипетках и бюретках по нижнему краю мениска, а непрозрачной - по месту соприкосновения жидкости со стеклом. Из-за незнания этого опытный и неопытный экспериментаторы приготовят различные по концентрации растворы, получат различающиеся результаты титрования и в конечном итоге это скажется на выводах из эксперимента. При работе с термометром, цена деления которого 0,1°, показание следует записывать не с точностью до О, Г, а с той точностью, которая может быть получена при делении на глаз одного малого деления, скажем на 5 частей, т. е. до 0,02° (в эксперименте по криоскопическому определению степени диссоциацнп и молекулярной массы). То же самое относится и к снятию показаний в газовой бюретке при определении объема водорода (в работе Эквивалент) или при работе с рН-метром или потенциометром. Следует снимать показания с той максимальной точностью, которая доступна данному экспериментатору. Очевидно, что в такого рода экспериментах конечные результаты будут зависеть от остроты зрения человека.
Форма Р15001. Уведомление о ликвидации юридического лица
Р15001 - основной документ при ликвидации фирмы. Корректное оформление этого уведомления сделает трудоемкий процесс более быстрым и безболезненным.
Скачать образец и бланк уведомления о ликвидации юр.лица по форме […]
Предназначенная для измерения объема жидкости (любого раствора). В зависимости от назначения она может быть разной по конструкции и изготовлена из специальных материалов, которые устойчивы к температурным изменениям, к воздействиям химических реактивов . Мерная посуда бывает как для точного измерения, так и приблизительного. Для точного определения количества жидкости используют специальную лабораторную посуду : бюретка с краном , пипетки и мерные колбы. Для приблизительного измерения применяют мензурки и мерные стаканы.
Понятие о бюретке с краном
– длинная градуированная трубка из стекла цилиндрической формы с запорным краном на конце. Она предназначена для определения точного объема раствора, который был израсходован во время титрования. Разность уровней до и после титрования – это определение объема. В лабораторных исследованиях, где обычно применяется макрометод измерения, используются бюретки с краном объемом 25,00; 50,00 см 3 . Градуировка начинается сверху. Нулевое деление – начало отсчета. Большое деление бюретки с краном равняется 1см 3 , малое деление – 0,1см 3 . Для определения сотой части см 3 необходимо расстояние между делениями на глаз поделить на 5 частей. Для более точного отсчета необходимо учитывать, что уровень глаз должен находиться на уровне отметки (мениски) жидкости. Для бесцветных и слабоокрашенных растворов отсчет начинается по нижней метке, если раствор окрашенный – по верхней.
Немного из истории создания
Впервые бюретка была использована химиком Жозефом Луи Гей-Люссаком и получила свое названия от франц. burette –«склянка» (Франция, 1824 год). Бюретка Гей-Люссака напоминала чайник (длинная градуированная колба с прилегающей тонкой отводной трубкой, идущая снизу вверх, конец которой был изогнут). Бюретка быстро ломалась из-за отводной трубки. В 1840 году была создана брюнетка с медным и стеклянным краном. Химик Карл Мор усовершенствовал форму бюретки – изобрел зажим. Уже к концу века немецкий химик Роберт Вильям Бунзен придумал простое и уникальное приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Благодаря такому изобретению жидкость из бюретки вытекает только при сжимании шарика.
Правила работы с бюреткой с краном
Перед использования бюретка с краном должна быть идеально чистой. Для этого сначала необходимо ее тщательно промыть дистиллированной водой. Она должна равномерно смачивать ее внутреннюю поверхность (без капель). После этого ополаскивать три раза раствором титранта (для удаления остатков воды). Далее бюретку нужно закрепить в штативе вертикально. Перед каждым использованием бюретку с краном заполнить необходимым раствором до отметки 0 (начало отсчета). Следить, чтобы в суженном конце емкости не было воздуха. Чтобы удалить попавший воздух, необходимо перегнуть резиновый затвор, приподнимая бюретку, при этом приоткрыть зажим. Воздух вытолкнется под действием раствора.
Наливать химический реактив в бюретку с краном нужно с помощью специальной капельной воронки . Жидкости должна быть чуть выше нулевой метки, затем – вынутьб воронку из бюретки. После того, как нулевая отметка будет на уровне глаз, можно выпускать раствор из бюретки, пока мениска не дойдет до нулевой отметки.
Титрование необходимо проводить очень медленно, а отсчет начинать 
через полминуты после окончания титрования. Это даст возможность жидкости полностью вытечь из бюретки. Во избежание разбрызгивания или утечки раствора, бюретка должна быть опущена на пару сантиметров в горлышко колбы для титрования. Для ведения отсчета данных показателей за бюреткой устанавливают листок белой бумаги или картона с метками с заштрихованной нижней частью. Это дает возможность более точно определить показатели, так как отметка на черном фоне более отчетлива. Такая работа позволяет определить точность до ± 0,02 см 3 . Раствор по объему должен быть не менее 20 см 3 и не должен выливаться из бюретки. Титрование проводится несколько раз, до получения убедительных результатов (результаты параллельных исследований должны отличаться для бесцветных титранов на ±4 см 3 , для окрашенных на±5 см 3 .
Видов специальной лабораторной посуды великое множество. Одни используются для хранения и фильтрации рабочего материала, другие необходимы для работы лабораторного оборудования. А при помощи третьих, таких как лабораторные бюретки, производят точные измерения объемов рабочих жидкостей.
Бюретка представляет собой длинную трубку, на поверхность которой наносится градуированная шкала. При помощи нее проводят замеры жидкостей участвующих в процессе опытов и исследований. Существуют разновидности с кранами или резиновыми затворами на конце.
Лабораторные бюретки компании Borosil
Центр научно-технического сотрудничества «ХимБиоБезопасность» уже долгое время является партнером компании Borosil, которая занимается производством всех видов лабораторной стеклянной посуды. Вся продукция компании изготовлена из специального боросиликатного стекла и отличается высокой надежностью, поскольку проходит строгий контроль качества и калибровку на специальном оборудовании, что исключает попадания на рынок бракованных партий.
В нашем каталоге представлен весь ассортимент лабораторных бюреток общего назначения и с автоматической установкой. Все они оснащаются кранами, изготовленными из специального стекла которое не расширяется при нагревании, что гарантирует плавность закрытия при работе с нагретыми жидкостями.
На всей продукции Borosil надписи и градуированные шкалы наносятся специальной белой эмалью, которая очень стойка к истиранию и отлично читается даже при работе с темными жидкостями. При желании у нас можно купить лабораторные бюретки, надписи на которых будут нанесены синим или янтарным цветом.
Центр научно-технического сотрудничества «ХимБиоБезопасность» реализует все виды лабораторной посуды. В нашем каталоге вы найдете полный список бюреток с подробным их описанием и кодами, по которым легко сделать заказ продукции с необходимым набором параметров, таких как вместимость, интервал градуировки и допустимым отклонением.
Чтобы купить оптовую партию лабораторных бюреток или узнать стоимость интересующей вас позиции, позвоните по контактному телефону и наши менеджеры оперативно предоставят вам всю необходимую информацию.
Изготовлены из боросиликатного стекла с низким коэффициентом теплового расширения стекла
Индивидуально откалиброваны на автоматической машине для калибровки для высокой точности
Градуировка и надписи нанесены белой эмалью для повышенной видимости при работе с темными растворами
Выбор кранов ПТФЭ, кранов Boroflo и прямых стеклянных кранов
Янтарные и синие цвета отметок могут делаться по запросу
Соблюдение высоких стандартов качества в соответствии с ISO /DIN 385
Точность, надежность и долговечность являются основными качествами бюреток. Только компания Borosil может предложить вам эти три преимущества даже после повторного использования бюреток, поскольку они сделаны профессионалами из лучших материалов. Самые точные трубки выбираются для обеспечения равномерной и точной градации. Каждая бюретка индивидуально калибруется на полностью автоматической машине для калибровки с высокой точностью. Все градуировки нанесены прочной белой эмалью. Клапаны крана не взаимозаменяемы.
Бюретки Boroflo оснащены резьбовым краном Boroflo ОН (общего назначения) с ПТФЭ шпинделями, представляют следующие эксплуатационные преимущества:
Смазка не требуется, что гарантирует отсутствие загрязнений, вызванных смазывающими веществами
Отличное управление потоком, что является важным для бюретки
Уникальное политетрафторэтиленовое/стеклянное уплотнение обеспечивает отсутствие утечек
Отсутствие пружин или зажимных приспособлений позволяет легко их демонтировать и очищать
Отсутствие нижних поверхностей приводит к низкой абсорбции радиоактивности
Последовательная работа между 0°С и 50°С
При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.
Мерные колбы
Мерные колбы - этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).
Рис. 3. Мерные колбы
Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.
Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).
Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала
Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).
Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза
2 - правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное
Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO 4) – по верхнему.
Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.
Пипетки
Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора , градуированные пипетки и автоматические пипетки , называемые иначе пипеточными дозаторами (рис. 6, 10).
Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б - градуированная.
Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.
Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.
Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:
1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.
2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).
Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку
Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).
Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты
Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.
3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9).
Рис. 9. Выливание раствора из пипетки
В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).
Рис. 10. Пипеточный дозатор
Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.
Бюретки
В титриметрии бюретки используются для постепенного прибавления с регулируемой скоростью одного раствора к другому с последующим измерением общего объёма расходованной при этом жидкости. Таким образом, с помощью бюреток непосредственно осуществляется сам процесс титрования.
Бюретка представляет собой узкую стеклянную трубку, на которую нанесена шкала делений (рис. 11).
Рис. 11. Бюретки
В лабораторной практике обычно используются бюретки ёмкостью 25 – 50 мл (с ценой деления 0,1 мл). Для измерения малых объёмов жидкостей применяются бюретки емкостью от 1 до 5 мл (с ценой деления 0,01 мл). Такие бюретки называются микробюретками (рис. 12).
Рис. 12. Микробюретка с краном: 1 - деревянный штатив; 2 - микробюретка; 3 - трубкадля заполнения бюретки жидкостью; 4 - воронка; 5 - краны.
На нижнем конце бюретки находится стеклянный пришлифованный кран (рис.11 а), или небольшое овальное расширение, на которое плотно надевается резиновая трубка со стеклянным, оттянутым в капилляр, концом. Резиновая трубка зажимается металлическим зажимом или стеклянной бусиной, представляющей собой стеклянный шарик с диаметром немного больше внутреннего диаметра резиновой трубки (рис.11 б, в). Шарик помещается внутри трубки между концом бюретки и оттянутым стеклянным концом. Нажимая большим и указательным пальцами резиновую трубку возле шарика, образуют внутри узкий просвет, через который жидкость вытекает из бюретки с большей или меньшей скоростью (рис. 11 г).
У бюреток, снабжённых краном, кран смазывают очень тонким слоем вазелина, следя за тем, чтобы вазелин не попал в канал крана.
Перед титрованием бюретку нужно подготовить в работе. Для этого её тщательно моют, ополаскивают несколько раз дистиллированной H 2 O, а затем раствором, которым она должна наполняться. Бюретку закрепляют в штативе в вертикальном положении, заполняют с помощью воронки нужным раствором до 2/3 её объёма. В кране или резиновой трубке и в наконечнике не должно оставаться пузырьков воздуха. Чтобы удалить их, нужно несколько раз быстро открыть и закрыть кран (зажим) и спустить жидкость сильной струёй.
В бюретках со стеклянным шариком для удаления воздуха отгибают вверх резиновую трубку с наконечником и нажимают на шарик. Жидкость выливается через загнутую кверху резиновую трубку и вытесняет из неё и наконечника весь воздух (рис. 13).
Рис. 13. Удаление воздуха из кончика бюретки
Убедившись в полном удалении воздуха, бюретку снова заполняют жидкостью – сначала выше нулевого деления, а затем, открыв кран либо зажим или надавив на шарик, точно до нулевого деления.
Отсчёты уровня светлых жидкостей производят по их нижнему мениску, а тёмных – по верхнему. При выполнении нескольких измерений в каждом из них все отсчёты делают аналогичным образом.
Проведение титрования
С помощью пипетки отмеряют, а затем переносят в колбу для титрования соответствующий объём раствора. Если титрование осуществляют в присутствии индикатора, то в колбу для титрования добавляют несколько его капель (как правило, 1-2 капли). Приготовленную таким образом колбу помещают на листе белой бумаги под носиком бюретки (рис. 14).
Рис. 14. Положение колбы и бюретки при титровании
Нажимая большим и указательным пальцами левой руки на шарик бюретки, добавляют в колбу небольшими порциями второй раствор. При этом правой рукой осторожно встряхивают колбу для быстрого перемешивания раствора.
Вблизи точки эквивалентности раствор в колбе в месте падения капли раствора из бюретки на некоторое время приобретает окраску, характерную для точки эквивалентности. Это может служить признаком приближающегося конца реакции титрования. В этом случае раствор из бюретки начинают прибавлять по одной капле, каждый раз внимательно наблюдая окраску смеси в колбе.
После стойкого (неисчезающего) изменения окраски титрование прекращают и записывают показание объема жидкости в бюретке.
Первое титрование служит для ориентировочного установления объёма и при расчётах не используется. Титрование с тем же исходным объёмом раствора в колбе проводят ещё не менее трёх раз. Перед началом каждого нового опыта уровень жидкости в бюретке снова доводят до нулевой отметки.
Первую порцию жидкости при повторном титровании спускают из бюретки одномоментно (объём её должен быть немного меньше 0,5-1 мл) результата первого титрования. После этого дотитровывают раствор по каплям до наступления точки эквивалентности. По результатам нескольких измерений рассчитывают средний объём раствора, пошедшего на титрование.
Похожая информация.
Бюретка - цилиндрическая стеклянная трубка с делениями, краном или зажимом, проградуированная в миллилитрах. Бюретки применяют для точного измерения небольших объемов и при титровании. Различают бюретки объемные, весовые, поршневые, газовые и микробюретки.
Рис. 81. Бюретки: с одноходовым краном (а), резиновой трубкой (б), трехходовым краном (в) и автоматическим нулем (г). Приспособления для отсчета объемов жидкости (д, е)
Объемные бюретки (рис. 81, а-г) с ценой деления в 0,1 мл позволяют вести отсчет с точностью до 0,02 мл. Бескрановые бюретки Мора (рис. 81, б) имеют в нижней части резиновую трубку/с капилляром 2. Резиновая трубка пережимается либо зажимом Мора (см. рис. 37, б), либо внутрь ее закладывают стеклянный шарик 3 или палочку с шарообразным утолщением. Жидкость из такой бюретки вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика. Бюретки с резиновой трубкой применяют для слабо щелочных растворов, обычно заедающих притертые стеклянные краны.
Недостаток таких бюреток в том, что резиновая трубка в начале и в конце выливания раствора растягивается в разной степени, вследствие разницы гидростатических давлений и различной степени обжатия шарика пальцами. Погрешность будет меньше, если использовать сравнительно толстостенный и короткий эластичный кусок резиновой трубки, а зажим надевать на нее всегда на одном и том же месте. При этом следует также избегать растворов, окисляющих каучук, в частности растворов йода в водном растворе KI.
Если раствор оставляет на стенках бюретки прилипшие капли, то ее подвергают силиконированию.
Заполняют бюретку раствором через воронку с коротких,концом, не доходящим до нулевого деления. Затем раствор спускают так, чтобы он заполнил всю часть бюретки ниже крана или зажима до нижнего конца капилляра. Только после этого раствор в бюретке устанавливают на нулевое деление, при этом в нижней ее части не должно остаться ни одного пузырька воздуха. Можно заполнять бюретку и снизу, если она имеет двухходовой кран 2 (рис. 81, в). Для этого к изогнутой трубке 1 присоединяют резиновый шланг от склянки с раствором.
В бюретке с автоматическим нулем (рис. 81, г) нулевой отметкой является верхний срез отростка 4. Когда раствор, подаваемый снизу через трубку 1 поднимается до верхнего ере* отростка 4, избыток его будет стекать из бюретки через трубку 3 После прекращения подачи раствора уровень его установит автоматически на верхнем срезе отростка. Первую метку χ шкале такой бюретки обозначают 1 мл.
Местом отсчета уровня раствора в бюретке всегда выбираю нижний край 1 мениска (рис. 81, д). По этому краю и калибруют бюретку. Только в случае непрозрачных растворов (водный раствор KMnO4, раствор I2 в водном растворе KI и др.) необходимо делать отсчет по верхнему краю 2 мениска.
Точное определение нижнего края мениска затруднено явлением отражения, возможны погрешности и от параллакса, ест глаза не будут находиться точно на высоте мениска (см. рис 79, а). У мерных колб и пипеток метка окружает горло или трубку целиком, что позволяет взять точный отсчет. У бюреток же метка занимает только часть окружности трубки. Поэтом для правильного отсчета уровня раствора в бюретке применяют разные приспособления. Например, держат позади бюретки кусок белого картона или матовую стеклянную пластинку.
Наиболее эффективным приспособлением для отсчета уровня раствора является кусок плотной белой бумаги 3 с нижней зачерненной частью (рис. 81, д). В куске бумаги делают два горизонтальных разреза такой длины, чтобы бумагу как кольце можно было одеть плотно на бюретку и перемещать по ней.
Верхний край горизонтальной черной полосы 4 располагают у нижнего края мениска, который от этого становится более четким, почти черным, так как устраняется мешающее отсчету отражение. Рекомендуется также на средней части бумаги, расположенной сзади бюретки между горизонтальными разрезами, нанести черную вертикальную черту 5. Тогда проектируются 2 конуса мениска, сходящиеся вершинами точно у нижнего его края.
82. Установка бюреток для серийных анализов с вводом раствора в [верхнюю (а) и нижнюю (б) часть бюретки 1- склянка Тищенко; 2 - резиновый шланг 3- склянка с титрованным раствором; 4- тройник; 5 - бюретка; б - хлорокальцевая трубка 3- анализируемые растворы; 8 -штатив
Верхний конец бюретки закрывают от попадания пыли и испарения раствора маленьким стаканчиком или широкой, но короткой пробиркой. На рис. 82 приведены схемы установки бюретки для частого титрования анализируемых проб одним и тем же раствором. В установке типа а бюретку 5 заполняют раствором сверху из бутыли 3 через нижний кран, а в установке типа б - снизу через трехходовой кран. Принцип работы этих установок понятен из рисунка. Чтобы защитить растворы в бюретке и бутылях от взаимодействия с примесями воздуха, их присоединяют к склянкам Тищенко 1, а открытый верх бюретки закрывают пробкой с хлорокальциевой трубкой 6 (рис. 82, б). Обычно склянку Тищенко (см. рис. 28, д) и хлорокальциевую трубку (см. рис. 237, д) заполняют либо натронной известью, либо аскари-том (Аскарит - смесь асбестовой ваты с NaOH), которые поглощают кислотные примеси (СО2, SO2, НСl,H2S и др.).
Когда раствор чувствителен к аммиаку в воздухе, вместо склянки Тищенко и хлорокальциевой трубки устанавливают склянку Дрекселя (см. рис. 27) с разбавленной серной кислотой. Для более тщательной очистки воздуха применяют поглотительные колонки (см. рис. 237). Хлорокальциевую трубку присоединяют к бюретке, как показано на рис. 82, б, в этом случае избегают попадания тонкой пыли поглотителя в бюретку.
Жидкости из бюретки отмеривают всегда от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мл выше нужного деления. Достигнув этой отметки, выжидают 15-20 с и,приложив конец бюретки к стенке приемного сосуда, капля за каплей спускают раствор точно до нужной отметки.
Микробюретки отличаются от объемных бюреток небольшим объемом. Они имеют градуировку по 0,01 мл, что дает возможность Делать отсчеты с точностью до 0,005 мл. Все конструкции микробюреток можно свести к трем типам, представленным на рис. 83.
Микробюретка Банга (рис. 83, а) - наиболее распространенный тип микробюреток. Ее закрепляют либо в лапке штатива, либо устанавливают на деревянном достаточно устойчивом основании 5. Бюретку заполняют раствором из резервуара 1 через трубку 2 и кран 3 при закрытом кране 4. Для защиты раствора от пыли и испарения верх бюретки закрывают небольшим стаканом 6.(Банг Ивар (1869-1918) - норвежский химик-органик.) 
Рис. 83. Микробюретки Банга (а) Пеллета (б) и Гибшера (в)
Микробюретку Пеллета (рис. 83, б) с автоматической установкой нуля заполняют при помощи резиновой груши 2 при закрытом спускном кране 3. Излишек раствора отсифонируется обратно в склянку через боковую отводную трубку 1, верхний срез которой точно установлен на нулевой отметке.
Микробюретка Гибшера (рис. 83, в) заполняется при повороте трехходового крана 4, позволяющего раствору из сосуда 1 по боковой трубке 3 попасть в бюретку. Избыток раствора сливают через носик 5 при новом повороте крана 4. Нулевой уровень в бюретке устанавливается как только поверхность раствора коснется верхнего среза отростка 2. В этот момент прекращают с помощью крана 4 спуск раствора. Остаток его из головки 7 засасывается в сосуд 1 через трубку б при заполнении бюретки.
Газовые бюретки применяют для измерения относительно небольших объемов газов.
Газовая бюретка Гемпеля (рис. 84, а) имеет термостатирующую рубашку 1 и уравнительную склянку 3, присоединенную к бюретке через резиновую трубку 2. Склянка 3 заполнена запирающей жидкостью, в которой исследуемый газ не растворяется. Чтобы отобрать пробу газа, поднимают уравнительный сосуд 3 при открытом трехходовом кране 4 до полного вытеснения из бюретки воздуха: в трубке 5 должна появиться запирающая жидкость. После этого кран 4 переключают на трубку 6, связанную с сосудом, содержащим исследуемый газ, и, опуская склянку 3, засасывают нужное количество газа.(Гемпель Вальтер (1851-1916) - немецкий химик-технолог. Газовую бюретку ввел в лабораторную практику в 1877 г.)
Рис. 84. Газовые бюретки Гемпеля (а) и Бунге (б) и весовые бюретки (в)
Газовая бюретка Бунге (рис. 84, б) также служит для газового анализа. Сначала бюретку через кран 1 заполняют при помощи уравнительного сосуда (на рисунке не показан), открыв кран 2 для сообщения с воронкой 4. Затем, переведя трехходовой кран на трубку 3, соединенную с сосудом, где находится анализируемый газ, опускают уравнительный сосуд и засасывают пробу этого газа. Измеряют его объем, атмосферное давление и температуру. После этого наливают в сосуд 4 раствор, поглошающий газообразную примесь, находящуюся в анализируемой пробе, и краном 2 впускают раствор в бюретку (кран 7 при этом должен быть закрыт). Перед впуском в бюретке создают пониженное Давление, опуская уравнительный сосуд. Закрыв краны 1 и 2 осторожно взбалтывают бюретку с раствором-поглотителем и измеряют снова объем газа. Он будет несколько меньше, так как газообразная примесь провзаимодействовала с раствором-поглотителем. Полученные значения исходного и конечного Объемов позволяют определить содержание примеси в пробе газа. (Бунге Николай Ан дреевич (1842-1915) - русский химик-технолог.)
Весовые бюретки применяют в тех случаях, когда нужна особая точность в определении объема жидкости или газа. Их надо градуировать и проверять.
Весовые бюретки показаны на рис. 84, в. Массу весовых бюреток определяют заранее, а затем их взвешивают вместе с раствором, подвешивая к коромыслу весов за проволоку 1. Носик 2 таких бюреток должен быть всегда тщательно закрыт пришлифрованным стаканчиком 3.