Измеряется в литрах (л) или миллилитрах (мл). 1 л = 0,001 м3 = 1 дм3 (точно), 1 мл = 0,001 л=1 см3 (точно). В титриметрическом анализе для измерения объемов применяют мерные колбы, пипетки и бюретки.
Мерные колбы
Представляют собой круглые плоскодонные сосуды с узким длинным горлом (шейкой). На горле колбы имеется кольцевая метка, до которой и наполняют колбу для получения обозначенного на ней объема. Узкое горло колбы обеспечивает более точное измерение объема. На колбе указывается ее вместимость и температура (обычно 20 °С), при которой эта вместимость измерена.
Мерные колбы служат для приготовления растворов определенной концентрации и для измерения объемов растворов. Мерные колбы бывают вместимостью от 25 до 2000 мл без пробок (закрываются резиновыми пробками) и с притертыми пробками (стеклянными или пластмассовыми).
Изготовляют также полиэтиленовые мерные колбы. Перед использованием мерные колбы тщательно моют, применяя моющие средства (хромовую смесь, щелочной раствор перманганата калия и т.д.) или пропаривание в течение 1 ч.
Для приготовления раствора точной концентрации навеску вещества через воронку с укороченной трубкой пересыпают в колбу, хорошо омывают водой (или соответствующим растворителем) часовое стекло, на котором производилось взвешивание, и воронку. Наполняют колбу на 1/2 или 2/3 вместимости водой (растворителем) и взбалтывают содержимое колбы круговым движением до полного растворения навески вещества. Затем колбу наполняют растворителем до метки. Последние 1-2 мл растворителя прибавляют по каплям, лучше всего из пипетки с резиновым колпачком, из капельницы или из промывалки. Прибавляют до тех пор, пока вогнутый мениск своей нижней частью не будет сливаться с линией метки (рис. 87); глаз наблюдателя должен находиться на одном уровне с меткой. При этом брать колбу в руки рекомендуется только за горло выше метки, чтобы колба (и раствор) не нагревались от рук. Доведя объем раствора до метки, ее плотно закрывают пробкой и перемешивают раствор, непременно перевертывая колбу вверх дном.
Нельзя приготовленные растворы (особенно щелочные) длительное время хранить в мерных колбах. Нагревать растворы в мерных колбах можно только на водяной бане.
Пипетки
Пипетки предназначаются для отмеривания небольших объемов растворов, для перенесения определенного объема жидкости из одного сосуда в другой. На пипетке указывается ее вместимость в миллилитрах и температура (обычно 20 °С), при которой эта вместимость измерена. Выпускаются пипетки различной вместимости от 1 до 200 мл.
Бывают измерительные градуированные цилиндрические пипетки (рис. 88,а) вместимостью от 1 до 25 мл с градуировкой шкалы 0,1 или 0,01 мл и простые. Простая пипетка представляет собой длинную узкую стеклянную трубку с расширением в средней части (рис. 88,б). Нижний конец трубки оттянут, на верхней части трубки имеется кольцевая метка. Узкая трубка обеспечивает точное измерение объема жидкости. Выпускаются также пипетки специального назначения, например для отбора серной кислоты с предохранительным шариком над меткой на верхней части пипетки.
Пипетка должна быть абсолютно чистой. При выливании жидкости из нее на внутренних стенках не должно оставаться капель, так как это ведет к большому искажению измерений объема. Жидкость должна равномерно смачивать стенки пипетки. Моют пипетки, погружая их в высокий сосуд с хромовой смесью на некоторое время сначала одним концом, затем другим. После этого смывают водопроводной водой и ополаскивают пипетку струей дистиллированной воды из промывалки. Снаружи пипетку вытирают насухо полотенцем. Чистые пипетки хранят в специальном штативе или в высоком цилиндре, на дно которого кладут листок фильтровальной бумаги. Верхний конец пипетки закрывают стеклянным или бумажным колпачком.
Перед употреблением пипетки ополаскивают тем раствором, которым предполагается их наполнять. Для этого часть раствора наливают в стакан и из него отбирают в пипетку немного раствора, ополаскивают им внутренние стенки пипетки, вращая ее в горизонтальном положении.
Для отбора жидкости пипетку правой рукой берут за верхнюю часть (избегая прикосновения к средней расширенной части ее) и глубоко погружают нижний конец пипетки в раствор. Левой рукой придерживают сосуд, из которого отбирают жидкость и ртом всасывают жидкость в пипетку так, чтобы уровень в ней оказался на 2-3 см выше метки. Прекратив засасывание жидкости, быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, чтобы жидкость не выливалась из пипетки. Палец предварительно слегка увлажняют водой. Закрытую пальцем пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаз. Слегка ослабляя нажим пальца на отверстие пипетки, спускают избыток жидкости до тех пор, пока мениск не достигнет метки. Когда мениск коснется метки, отверстие пипетки плотно закрывают, усиливая нажим пальца, затем переносят содержимое пипетки в колбу или в стакан.
Для выливания раствора из пипетки кончик ее прислоняют к стенке стакана (или колбы), а пипетку держат вертикально. Когда истечение раствора закончится, не отрывают кончика пипетки от стенки сосуда в течение 5 с, отсчитывая про себя «двадцать один, двадцать два» и т.д. до двадцати пяти. Затем вынимают пипетку, при этом не стряхивают и не выдувают из пипетки последней капли раствора, удерживаемой капиллярными силами. При всех работах с пипеткой пользуются одним и тем же приемом наполнения пипетки и выливания раствора из нее.
Для засасывания в пипетку легколетучих или ядовитых жидкостей пользуются резиновой грушей или водоструйным насосом. К водоструйному насосу (через предохранительную склянку Вульфа) присоединяют пипетку резиновой трубкой длиной около 10 см. После засасывания жидкости выше метки резиновую трубку над концом пипетки сгибают под прямым углом, герметично закрывая пипетку, и отъединяют водоструйный насос. Изменяя нажим на сгиб трубки, осторожно спускают жидкость до метки. После работы пипетку немедленно моют водой, ополаскивают дистиллированной водой и сушат в штативе (рис. 88,в).
При вместимости пипетки 20 мл объем одной капли (примерно 0,05 мл) составляет около (0,05-100)/20 = 0,25%. Поэтому необходимо самым тщательным образом следить, чтобы на внутренних стенках пипетки не оставалось ни одной капли раствора. Если такие капли обнаружены, пипетку снова тщательно моют.
Бюретки
Бюретка служит для титрования; представляет собой длинную цилиндрическую стеклянную трубку, градуированную по длине на миллилитры и их десятые доли. Нижний конец трубки сужен и снабжен прямым или боковым краном (рис. 89). Обычные бюретки бывают вместимостью 25-50 мл. Отсчет по бюретке ведут до сотых долей миллилитра, производя деление десятой доли миллилитра на глаз. Результаты титрований в лабораторном журнале записывают с двумя знаками после запятой (например, 24,98 мл, а не 25,0 или 25 мл). Отсчет объема бесцветного раствора проводят по нижней части мениска, окрашенного по верхнему краю его.
Для измерения малых объемов в микрометоде применяют микробюретки Банга с прямым или боковым краном (рис. 90). Бюретки с боковым краном укрепляются в деревянном штативе. Вместимость их бывает от 1 до 10 мл с градуировкой до 0,01 или 0,001 мл; отсчет по ним проводится до 0,001 мл.
Перед применением бюретку тщательно моют. Можно быстро вымыть бюретку, применяя смесь концентрированной серной кислоты с пероксидом водорода. В бюретку наливают 5-10 мл концентрированной H2SO4 и 1-2 мл 30%-ной H2O2. Перемешав смесь взбалтыванием, смачивают ею стенки бюретки, наклоняя и поворачивая бюретку над раковиной. Смесь в бюретке разогревается и хорошо отмывает стенки. Обработав бюретку, смесь выливают, а бюретку моют водой. Бюретку моют также водой с мылом или с содой, используя ерш на длинном стержне. Проволочную ручку ерша нужно обернуть бумагой или надеть на нее тонкую резиновую трубку, чтобы она не царапала края и стенки бюретки.
Кран бюретки вынимают из обоймы и тщательно протирают фильтровальной бумагой от влаги и от старой смазки. Обойму крана протирают свернутой в трубку фильтровальной бумагой. Кран равномерно смазывают тонким слоем вазелина или специальной смазки. Места вокруг отверстия оставляют несмазанными. Кран вставляют в обойму и, поворачивая его, «притирают», пока слой смазки не станет совершенно прозрачным. В бюретках производства ГДР и ЧССР кран закреплен в обойме пластмассовой шайбой, такие краны не разбирают и не смазывают.
Нельзя из грязной посуды переливать растворы в бюретку, нельзя обильно смазывать кран бюретки вазелином. Нельзя закрывать отверстие бюретки пальцем во время мытья. Все это ведет к загрязнению стенок бюретки жиром. Если во время работы замечено, что на стенках бюретки остаются капли раствора, то необходимо снова тщательно вымыть бюретку.
Для работы бюретку укрепляют в лапке штатива в строго вертикальном положении. Если после мытья бюретки нужно сразу же приступить к титрованию, бюретку дважды споласкивают небольшими порциями того раствора, которым намерены титровать.
Наполняют бюретку раствором через небольшую чистую и сухую воронку; после наполнения бюретки воронку сразу же убирают; оставлять ее в бюретке нельзя. Бюретку всякий раз наполняют выше нуля. Нижний оттянутый конец бюретки должен быть заполнен раствором. Для удаления из него пузырьков воздуха после наполнения бюретки открывают кран и сливают сильной струей часть раствора. Если таким образом не удается удалить воздух из конца бюретки, конец ее опускают в стакан с раствором, открывают кран и засасывают немного раствора. При этом пузырек воздуха всплывает, кран закрывают и наполняют бюретку как обычно. Бюретку устанавливают на нуль, после того как убедятся, что в ней не осталось пузырьков воздуха.
После работы раствор выливают из бюретки. Для промывания бюретку дважды наполняют доверху дистиллированной водой и сливают ее. При хранении бюретку наполняют водой и накрывают стеклянным колпачком или пробиркой. Можно также хранить бюретку пустой и сухой, закрыв ее сверху от пыли.
При отсчете глаз наблюдателя должен находиться точно на уровне нижнего края мениска. Чтобы при отсчете мениск был отчетливо виден и имел всегда один и тот же вид, наблюдения ведут на фоне черного экрана. В качестве экрана можно использовать разрезанный вдоль кусочек резиновой трубки длиной около 2 см, который надевают на бюретку (рис. 91). Для этой же цели иногда на сторону, противоположную шкале бюретки, наносят белую или цветную полоску вдоль бюретки.
Ошибки в отсчетах по бюретке являются главным источником ошибок в титриметрическом анализе. Особенно часто подобные ошибки допускают начинающие химики, занимая неправильное положение при отсчете (рис. 92). Относительная ошибка отсчета, вместо допустимого значения 0,1%, может достигнуть 0,3% или даже 0,5%.
При каждом титровании обязательно нужно устанавливать уровень жидкости в бюретке на нуль. Для получения более точных результатов необходимо, чтобы объем затраченного на титрование раствора не превышал вместимости бюретки и вместе с тем не был слишком мал (не менее 10 мл). Если отсчитываемый объем превышает вместимость бюретки, то возникает необходимость провести два отсчета и соответственно получить две ошибки. Если объем слишком мал, то относительная ошибка измерения составляет слишком большую часть от измеряемой величины. Если ошибка отсчета составляет 0,02 мл, то при объеме в 20 мл относительная ошибка составляет 0,02 - 100: 20 = 0,1%, а при объеме в 2 мл она уже составляет 0,02 - 100: 2 = 11%.
Автоматические бюретки (рис. 93). Выпускаются вместе с бутылью для хранения титрованного раствора. К бутыли бюретка присоединяется на шлифе или с помощью резиновой пробки с отверстием. Вместимость бутыли 2-3 л, вместимость бюреток от 1 до 25 мл или от 10 до 100 мл. Раствор из бутыли нагнетается воздухом с помощью резиновой груши. Нуль на бюретке, показанной на рис. 93,а и в, устанавливается автоматически.
Микробюретка Гибшера вместимостью 2 мл со склянкой и резиновой грушей показана на рис. 94.
Очень удобны бюретки вместимостью 5-10 мл с верхним закрытым резервуаром (рис. 95). Раствор заливается в резервуар не выше конца внутренней трубки 3. Открыв кран 8, спускают раствор из резервуара 2 в бюретку; нуль устанавливают тем же краном. Положения крана см. на рис. 95, а, б, в. Бюретка укрепляется в обычном штативе.
Титровальные установки
В крупных лабораториях, где расходуются большие количества титрованных растворов одних и тех же веществ, применяют бутыли большой вместимостью (5-10 л) для хранения растворов. Эти бутыли с растворами располагают на полке над титровальным столом. К каждой бутыли присоединяют отдельную бюретку с помощью стеклянной трубки с краном. Трубку к бюретке подводят от бутыли через нижний тубус или через горло бутыли сифоном. Бутыль закрывают пробкой с хлоркальциевой трубкой, заполненной натронной известью, для защиты от CO2 из воздуха. Для этой цели очень удобны бюретки с нижним боковым отростком, имеющим кран.
Установка для титрования УТ (рис. 96) представляет собой стол 1, в шкафу которого расположены склянки с титрованными растворами 15, установленными на поддонах 16. Для очистки воздуха, поступающего в склянки с титрантами, имеются блоки 13 и 14.
Точная установка стола достигается с помощью регулировочных винтов 2. На крышке стола размещены держатели 10 для бюреток и кронштейны 4 для закрепления магнитных мешалок 3. Магнитные мешалки размещаются на шариковых опорах 11 и могут перемещаться по радиусу вокруг осей кронштейнов. На передней панели стола закреплены резиновые емкости 12, предназначенные для создания избыточного давления в склянках с титрованными растворами.
Бюретки 8 вместимостью 10, 25 и 50 мл снабжены кранами с фторопластовыми пробками и хлоркальциевыми трубками 7. Осветитель 5 состоит из четырех ламп дневного света, которые создают фон и служат для освещения. На кронштейне 6 две лампы освещают шкалу бюреток. Стеклянная полка 9 служит для хранения вспомогательных средств (капельниц с растворами индикаторов, пипеток, колб и т.п.).
Для проведения титрования с помощью резиновых емкостей создают избыточное давление в склянках с растворами и заполняют бюретку титрантом. Колбу с титруемым раствором ставят на магнитную мешалку и опускают в нее постоянный магнит, запаянный в стеклянную ампулу. Включают магнитную мешалку и освещение и проводят титрование.
На установке УТ можно работать с агрессивными жидкостями, поскольку открытых поверхностей растворов в этой установке нет, т.е. весь рабочий путь раствора ограничен стеклянными емкостями. Цена делений бюреток: 10 мл - 0,02 мл; 25 мл - 0,05 мл; 50 мл - 0,1 мл. Повышению точности анализа на этой установке способствует сохранению химической чистоты титруемых веществ, возможность осушения воздуха перед поступлением его в систему. Весь процесс титрования подвергается визуальному контролю.
Для хранения растворов сильных восстановителей собирают специальную установку, где бюретка соединена с бутылью сифоном и раствор находится в атмосфере химически инертного газа (рис. 97). Установка должна быть собрана герметично. После наполнения склянки 1 раствором восстановителя открывают кран бюретки и пропускают медленный ток CO2 (или H2) из аппарата Киппа в течение 1 ч для вытеснения воздуха из всей установки. Кран бюретки закрывают и дают раствору стоять 2-3 дня. Перед титрованием снова пропускают ток CO2 через бюретку в течение 15 мин. Бюретку наполняют раствором через кран 2. Пространство над раствором в склянке и бюретке заполняют CO2 или H2, поступающим из аппарата Киппа 3. Кран аппарата Киппа всегда открыт.
Иногда для восстановления и титрования растворами трехвалентного титана (а также для хранения) используют установку, созданную Н. X. Пинчуком. Установка включает трехгорлую склянку темного стекла 1 (рис. 98) вместимостью 500-800 мл. Можно использовать склянку из обычного стекла, покрытую черным лаком или оклеенную черной бумагой. Со склянкой соединены: делительная воронка 5 вместимостью 300-500 мл; обычная склянка 7 для титранта вместимостью 2-3 л; бюретка 2 с боковым краном и припаянным вверху отростком для выхода газов при наполнении бюретки; сифон 4 диаметром не более 2-3 мм; клапан Бунзена 8, заключенный в стеклянную трубку, которая закрывается резиновой пробкой. При восстановлении раствора титана и при наполнении бюретки трубку открывают. Отдельные части установки соединены между собой с помощью хорошо пригнанных резиновых пробок и резиновых трубок, стеклянные трубки соединяются встык. Пробки в местах соединений со стеклом покрываются сплавом воска и канифоли (1:1). Краны чистятся бензином и смазываются вазелином.
Перед заполнением воронки восстановителем (цинком или кадмием) на дно ее опускают несколько стеклянных бусинок, а затем кладут немного стеклянной ваты; после этого заполняют воронку гранулами цинка или кристаллами электролитического кадмия почти до горлышка. Когда установка собрана, из нее удаляют воздух длительным пропусканием (30-40 мин) диоксида углерода или водорода через кран 12, а выпускают газ периодически либо через клапан Бунзена 8, либо через кран бюретки 13. При пропускании газа через бюретку трубку клапана 8 на это время плотно закрывают резиновой пробкой.
Трубку, через которую подается в воронку раствор титана, сначала заполняют этим раствором, создавая некоторое давление в бутыли 7. Раствор поступает в воронку самотеком при ослаблении зажима 6. Если раствор не поступает в воронку, то к короткой стеклянной трубке в пробке склянки 7 присоединяют резиновую грушу и с ее помощью заполняют воронку на 3/4 вместимости. Не следует заливать воронку полностью, так как объем раствора в воронке несколько увеличивается в результате выделения водорода при восстановлении, и тогда раствором заполняется тройник 9, чего не следует допускать. Для сливания восстановленного раствора титана в склянку 1 открывают краны 3 и 10. После этого стандартизируют раствор титана как обычно.
Для заполнения бюретки раствором титана закрывают краны 3 и 10 и открывают кран 11, склянку 16 поднимают выше уровня сифона и ослабляют зажим 15. Вода из склянки поступает в склянку 14 и вытесняет находящийся там газ, который переходит в склянку 1, создавая там некоторое давление, в результате чего заполняется сифон, а затем и бюретка. После наполнения бюретки быстро закрывают кран 11 и открывают кран 10, а затем закрывают зажим 15. Для удаления излишка воды из склянки 14 воду переводят в поставленную ниже склянку 16, пропуская диоксид углерода через кран 12. Во время титрования кран 10 должен быть открыт. Вся установка с помощью металлических лапок монтируется на железном лабораторном штативе.
Для измерения объема жидкостей применяют мерные сосуды с метками, указывающими их вместимость. К мерной посуде относят бюретки, мерные колбы, пипетки, измерительные цилиндры, мензурки и градуированные пробирки.
Выпускаемая промышленностью мерная посуда калибрована (на наливание или выливание), и ее вместимость должна соответствовать действующим государственным стандартам.
Бюретки, колбы и пипетки, используемые для точных измерений, калибруются по образцовым мерам вместимости 1 или 2 разряда обычно при 20 °С. В соответствии с этим бюретки, мерные колбы и пипетки изготовляются 1 и 2 классов точности. Допустимое отклонение для бюреток и градуированных пипеток 1 класса точности равно половине цены наименьшего деления шкалы, 2 класса - цене наименьшего деления шкалы.
Изменение объема мерных сосудов вследствие сжатия или расширения стекла при изменении температуры незначительны, что делает возможным пользоваться ею при температуре, отличающейся от 20°С на несколько градусов, не делая поправок. Например, объем литровой колбы, откалиброванной при 20 °С, будет при 26 °С равен 1000,15 мл.
Бюретки
Бюретки предназначаются для измерения точных объемов жидкостей при титровании и для других операций. Они калибруются только на выливание.
Прямые бюретки выпускаются с краном и без него (рис. 29, а-в). Бюретки без крана - это стеклянные градуированные трубки, верхний конец которых открыт, а нижний заканчивается оливой. На оливу надевается затвор, состоящий из резиновой трубки 6-7 см длиной, в которую предварительно вставлена стеклянная бусина, закрывающая просвет трубки. Вместо бусины можно применять металлический пружинный зажим. В свободный конец резиновой трубки вставляют стеклянную трубку с оттянутым концом длиной 5-6 см. Отверстие капилляра стеклянной трубки должно быть таким, чтобы при открытом затворе жидкость из бюретки на 25 мл вытекала не менее чем за 24-45 с, а из бюретки на 50 мл - за 45-55 с. Разжимая зажим или оттягивая резиновую трубку на бусинке затвора, создают просвет в трубке, через которую вытекает жидкость.
Наиболее распространенный тип бюреток - прямые с одноходовым краном.
Прямые бюретки с одно- и двухходовым спускными кранами выпускаются также с боковым отводом (рис. 29, г и д). Отвод служит для заполнения бюретки титрованным раствором из запасной емкости. Бюретки выпускаются в обычном исполнении и с автоматической установкой нуля.
Микробюретки (рис. 30) предназначаются для измерения объемов жидкости порядка сотых и десятых долей миллилитра, для титрования и наливания в пределах полного объема бюретки или его части.
Микробюретки выпускаются 1 и 2 класса точности. Отклонение от номинальной вместимости микробюреток при 20 °С на весь объем для бюреток 1 класса точности ± 0,006 мл, для бюреток 2 класса точности ±0,015 мл при условии вытекания воды при полностью открытом кране в течение 20-35 с для 1 класса точности, 15-35 с для бюреток 2 класса точности.
В лабораторной практике большое распространение получили бюретки с автоматическим нулем и склянкой (рис. 31). Мениск поступающего раствора автоматически устанавливается на нулевой отметке. При создании давления в склянке с помощью резинового нагнетательного баллона жидкость поднимается по наружной питающей трубке и заполняет бюретку выше нулевой отметки. Как только прекратится нагнетание воздуха, избыток жидкости сливается в склянку через ту же трубку, отверстие которой находится на уровне нулевой отметки. Выпускаются такие бюретки 2 класса точности.
Цена наименьшего деления бюреток зависит от вместимости:
Работа с бюретками
Бюретки с одноходовым краном и без крана с оливой наполняют, наливая жидкость сверху через маленькую воронку с узкой трубкой, чтобы дать воздуху возможность свободно выходить из бюретки.
Чтобы заполнить раствором стеклянный кран и кончик (у бюреток с краном) или наконечник и резиновую трубку (у бюреток с затвором), бюретку наклоняют и быстро спускают 3-5 мл раствора. Если не удается этим приемом удалить пузырьки воздуха из кончика бюретки, поступают следующим образом. При открытом кране (зажиме) опускают кончик бюретки в небольшой стакан с раствором и осторожно засасывают резиновым баллоном или шприцем в бюретку раствор. Пузырьки воздуха при этом переходят в бюретку. Закрыв кран или зажим, наполняют бюретку сверху приблизительно на 1 см выше нулевого деления. Затем осторожно спускают жидкость точно до нулевой отметки.
Бюретку укрепляют строго вертикально в лапке штатива. Кран или зажим затвора должны быть с правой стороны; их открывают или закрывают одной рукой, а другой вращают коническую колбу для перемешивания титруемого раствора.
Отмеривание жидкости производят всегда от нулевого деления. При отмеривании объема раствор спускают от нулевого деления до уровня, находящегося приблизительно на 5 мм выше нужного деления, выжидают 1 минуту и, приложив кончик бюретки к стенке сосуда, спускают раствор точно до метки.
Отсчет производят по нижнему краю мениска, за исключением окрашенных жидкостей, когда отсчет приходится производить по верхнему краю мениска, что является менее точным. При установлении положения мениска глаз должен находиться на уровне поверхности жидкости в бюретке.
Для облегчения отсчета можно пользоваться специальным экраном из кусочка белого картона, половина которого заклеена черной бумагой. Картон держат черной половиной вниз позади бюретки так, чтобы граница черного и белого полей находилась на 1 мм ниже уровня жидкости. Мениск тогда кажется черным и резко выделяется на белом фоне (рис. 32,а).
Еще лучше пользоваться бюретками, снабженными на задней стороне вертикальной синей полоской на белом фоне, что облегчает отсчет уровня мениска (рис. 32,6).
При работе с растворами едких щелочей и карбонатов щелочных металлов во избежание «заедания» стеклянных кранов рекомендуется применять бескрановые бюретки.
Следует иметь в виду, что бюретки калиброваны по воде, и ими пользуются для отмеривания жидкостей, по вязкости близких к воде.
Во избежание попадания пыли в раствор рекомендуется бюретки закрывать сверху опрокинутой пробиркой. Бюретки с растворами можно эффективно защитить от загрязнений, содержащихся в воздухе лабораторного помещения, соединяя верхний конец бюретки со склянкой для жидких промывателей, заполненной на 1/4 тем же раствором, что и бюретка.
Приступая к смазыванию крана бюретки, прежде всего удаляют старую смазку с крана и кончика бюретки, используя тонкую проволоку и ватный тампон. Далее на кран тонким равномерным слоем наносят свежую смазку, но только не силиконовую. Кран вставляют в муфту бюретки и несколько раз поворачивают.
Мерные колбы
Мерные колбы - плоскодонные с длинными горлами. Объем, до которого нужно наполнять жидкостью, ограничен специальной круговой меткой на горле. Вместимость колбы при 20 °С выгравирована на ее боковой поверхности. Мерные колбы предназначаются для приготовления растворов определенной концентрации, разбавления растворов, растворения веществ и т.п. Их калибруют на наливание или на отливание. Колбы, предназначенные для наливания, имеют одну кольцевую отметку на цилиндрической части горла (рис. 33), а калиброванные на отливание - две.
Выпускаются мерные колбы 1 и 2 класса точности с одной и двумя метками с пришлифованной пробкой и без пробки.
Для отмеривания точного объема жидкости обычно применяют мерные колбы, калиброванные по количеству вылитой из них воды.
При приготовлении растворов, концентрация которых измеряется содержанием растворенного вещества в единице объема раствора, следует применять мерные колбы, калиброванные на наливание воды.
При приготовлении растворов заданной концентрации определенное количество вещества в твердом или жидком состоянии или в виде концентрированного раствора вносят через воронку в сполоснутую дистиллированной водой (или соответствующим растворителем в случае неводных растворов) мерную колбу, наполняют ее более чем на 1/2 водой (растворителем) и тщательно перемешивают взбалтыванием. Затем добавляют воду (растворитель) почти до кольцевой метки, закрывают колбу пришлифованной пробкой и вновь хорошо перемешивают. Наполнение колбы точно до кольцевой метки производят только после полного растворения вещества и доведения температуры раствора в колбе приблизительно до 20 °С.
При наполнении мерных колб их помещают на ровную поверхность и наполняют жидкостью почти до кольцевой отметки на колбе. Окончательно уровень жидкости устанавливают прибавлением нескольких капель ее при помощи стеклянной трубки с оттянутым концом (или пипетки), так чтобы нижний край мениска касался верхнего края отметки.
Если в процессе растворения выделяется тепло, то колбу с раствором охлаждают до комнатной температуры.
При заполнении колбы нужно следить за там, чтобы вогнутый мениск в ее шейке был касательным к круговой отметке.
Мерные колбы не предназначены для хранения растворов. После разбавления в мерной колбе растворы, особенно щелочные, следует немедленно перелить в стеклянные бутыли, а мерные колбы вымыть.
При сливе жидкости из колбы следует, постепенно наклоняя, довести ее до вертикального положения горлом вниз. После прекращения слива сплошной струей необходимо выждать, пока по каплям стечет жидкость, оставшаяся на стенках колбы. Время этой выдержки для литровых колб не менее 30 с, для больших - 60 с. По истечении указанного времени удаляют последнюю каплю жидкости прикосновением края колбы к внутреннему краю сосуда, в который сливается жидкость.
Измерительные пипетки
Пипетки предназначаются для точного отмеривания определенного объема жидкости.
Пипетки (рис. 34) представляют собой стеклянные трубки различного диаметра, прямые или с грушевидным, шарообразным либо цилиндрическим расширением посредине. Нижний конец пипетки слегка оттянут. Пипетки выпускают градуированные и неградуированные (с меткой). На расширенной или верхней части пипетки указывается номинальная вместимость (в мл) и температура, при которой калибровалась пипетка, а также класс точности. Пипетки обычно калибруют на выливание.
Выпускаются также микропипетки номинальной вместимостью 0,1 и 0,2 мл с наименьшей ценой деления 0,001 и 0,002 мл.
Пипетки должны быть всегда чисто вымытыми; их следует держать в особом штативе и закрывать верхнюю часть чистой фильтровальной бумагой для защиты от пыли. При отсутствии штатива пипетки можно хранить в высоком стеклянном цилиндре, на дно которого кладут несколько кружочков фильтровальной бумаги.
Следует также иметь в виду, что пипетки калиброваны по воде, и ими надлежит пользоваться для измерения объема жидкостей, по вязкости близких к воде.
Наполняют и опорожняют пипетки следующим образом. Опустив кончик пипетки с одной меткой в жидкость, засасывают резиновым баллоном или шприцем жидкость немного выше верхней метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки слегка смоченным указательным пальцем и осторожно ослабляют нажим пальца на отверстие пипетки так, чтобы нижний край мениска установился на метке. При этом пипетку держат так, чтобы метка находилась на уровне глаза (рис. 35). Усилив нажим пальца, прекращают вытекание жидкости из пипетки. Кончиком пипетки касаются стенок сосуда, из которого набирают жидкость, и быстро переносят пипетку к сосуду, в который должна быть влита жидкость. Держа пипетку вертикально над сосудом, прислонив кончик («носик») ее к стенке сосуда, ослабляют нажим пальца на верхний конец пипетки, чтобы уровень жидкости стал медленно понижаться, пока он не понизится до нижней метки, после чего усиливают нажим на отверстие пипетки, выжидают 15-25 с и без стряхивания последней капли отнимают пипетку от стенки сосуда.
Не допускается выдувать жидкость, оставшуюся в оттянутом кончике пипетки, и быстро выливать жидкость, так как при этом некоторая часть жидкости остается на стенках пипетки. Следует заметить, что время вытекания жидкости зависит от размера нижнего отверстия носика пипетки и ее вместимости. Размер отверстия должен быть таким, чтобы вода вытекала из пипетки в следующие сроки:
Если отверстие пипетки больше требуемого, то его уменьшают осторожным оплавлением, а если оно мало, стачивают кончик наждачной бумагой или мелким напильником.
Наполнение и опорожнение градуированных пипеток проводят аналогично описанному выше, за исключением того, что жидкости дают свободно стечь до нужной метки, выжидают 15 с, касаясь кончиком пипетки внутренней стенки сосуда, и устанавливают мениск точно на нужной отметке.
Силиконирование пипеток и бюреток
Объем некоторых водных растворов бывает трудно отмерить, так как на внутренней стенке сосуда остаются прилипшие капли раствора. В таких случаях рекомендуется предварительно покрывать внутреннюю поверхность сосуда тончайшей силиконовой пленкой, не смачиваемой водой. При этом мениск становится выпуклым.
Для придания гидрофобности чисто вымытую и высушенную посуду заполняют 2% раствором диметилдихлорсилана (CH3)2SiCl2 в диэтиловом эфире, выдерживают 1-1,5 мин, после чего раствор сливают в склянку (для последующего использования), а обработанную посуду оставляют в вытяжном шкафу до исчезновения запаха и высушивают при 120-140 °С.
В связи с высокой токсичностью диметилдихлорсилана предложено силиконирование мерной посуды 3% растворами полиметилсилоксановых жидкостей ПМС-200 и ПМС-300 в хлороформе. Чистую сухую посуду заливают на несколько минут раствором силикона, который затем сливают и применяют многократно. Посуду сушат 2 ч при 180-210 °С. Образующаяся гидрофобная пленка не смывается водой и не разрушается кислотами, но смывается при кипячении с 10% раствором NaOH.
Мерные цилиндры
Градуированные мерные цилиндры (рис. 36) предназначаются для измерения объемов жидкости, наливаемой или отливаемой в пределах полного объема цилиндра или его части. Мерные цилиндры калибруют на наливание или на отливание.
Мерные цилиндры выпускаются с носиком и с пришлифованной пробкой, с пластмассовым или массивным стеклянным основанием. Цена наименьшего деления зависит от вместимости:
Чтобы отмерить необходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний край мениска не достигнет нужного деления.
Мензурки
Мензурки (рис. 37) применяют как для грубых измерений объема жидкостей, так и для отстаивания мутных жидкостей (осадок собирается в суженной части). Калибруют их на отливание.
Наименьшая цена деления мензурок составляет 10% от номинальной вместимости для мензурок на 50, 100 и 250 мл и 5% для мензурок вместимостью 500 и 1000 мл.
Градуированные мерные пробирки
Мерные пробирки (рис. 38, а) предназначаются для проведения в небольшом масштабе простых химических операций с измерением объема. Их можно использовать наравне с мерными цилиндрами.
Центрифужные пробирки (рис. 38, б) служат для одновременного измерения объема осадка и надосадочной жидкости после центрифугирования взвеси.
Проверка мерной посуды
В практике химических лабораторий иногда приходится проверять объем пипеток, бюреток и мерных колб. Такая необходимость возникает при проведении измерений с повышенной точностью, при сомнениях в стандартности мерной посуды, при получении мерных изделий из ремонта и т. д.
Проверка мерного сосуда заключается в определении его истинной вместимости Vист. В результате проверки находят поправку, которая представляет собой разность между истинной вместимостью и номинальной, обозначенной на измеряемом сосуде Vном:
Мерную посуду проверяют, определяя массу дистиллированной воды (или ртути в случае микропипеток), содержащейся в ней или вылитой из нее при определенной температуре и определенном барометрическом давлении. По массе воды, пользуясь таблицами, рассчитывают истинную вместимость сосуда и пределы погрешности (отклонение от вместимости, указанной на мерном изделии).
За единицу объема принимают истинный литр, т. е. объем, занимаемый массой воды в 1 кг при 3,98 °С и нормальном атмосферном давлении 1013 гПа (760 мм рт. ст.).
При проверке мерной посуды можно пользоваться табл. 1, показывающей, какую массу дистиллированной воды определенной температуры надо взять при той же температуре воздуха и нормальном атмосферном давлении, чтобы объем ее соответствовал 1 л при 20 °С.
Данные табл. 1 рассчитаны на нормальное атмосферное давление. Если давление ниже нормального, то на каждый миллиметр разницы прибавляют поправку, указанную в таблице.
Если давление выше нормального, поправку соответственно вычитают. Разница между табличной и фактической массой воды соответствует dV в миллилитрах и долях миллилитра.
Пример расчета. Допустим, что среднее значение массы воды в объеме проверяемого мерного сосуда с обозначенной вместимостью Vном = 25 мл при 19 °С и давлении 750 мм рт. ст. оказалось равным 24,980 г. По табл. 1 находим, что при 19 °С масса 1 л воды равна 997,349 г, т. е. масса 1 мл воды равна 0,997349 г. Разделив 24,98 на 0,997349, находим, что вместимость мерного сосуда равна 25,046 мл. Поправка на давление составляет 0,0014*10 = 0,014 мл. Прибавляем ее к вычисленному объему и получаем Vист = 25,06 мл. Отсюда dV = Vист - Vном = 25,06 - 25,00 = +0,06 мл.
ГОСТ 8.100-73 устанавливает пределы допускаемой погрешности dV проверяемых мерных сосудов, в зависимости от их класса точности и вместимости.
Перед проверкой мерную посуду тщательно очищают. Ее считают чистой, если при выливании дистиллированной воды последняя не собирается на внутренних стенках в виде струек, полос или капель; внутренняя поверхность стеклянного сосуда должна оставаться равномерно покрытой тонкой пленкой воды. После очистки наливные меры высушивают, а отливные непосредственно перед проверкой смачивают дистиллированной водой.
При проверке пипеток на аналитических весах определяют массу бюкса или колбы с притертой пробкой, вмещающих по крайней мере трехкратный объем пипетки. Дистиллированную воду для проверки пипеток наливают в большую колбу и держат ее не менее часа вблизи весов, чтобы вода приняла температуру воздуха в весовой комнате.
Пипетку с одной меткой наполняют водой, как указано выше, и спускают воду в бюкс или колбу, придерживаясь ранее данных рекомендаций. Бюкс закрывают крышкой и взвешивают. Не выливая воды из бюкса, спускают в него снова полную пипетку воды и снова взвешивают. Таким же образом поступают и в третий раз. Из трех значений массы воды берут среднюю величину. Пользуясь табл. 1, внося поправку на барометрическое давление, вычисляют истинную вместимость проверяемой пипетки.
На нижний конец градуированных пипеток надевают резиновую трубку со стеклянным наконечником и зажимом и проверяют пипетку так, как указано ниже для бюреток.
Проверку микропипеток осуществляют, большей частью, по массе ртути (марки Р0 или Р1), заполняющей объем пипетки. Плотность ртути Q при комнатной температуре приведена ниже:
Значительная плотность ртути позволяет с достаточной точностью определять вместимость микропипеток. Так, масса ртути при полной вместимости пипетки 0,1 мл составляет примерно 1350 мг, что позволяет проводить взвешивание на обычных аналитических весах. При погрешности взвешивания 1 мг можно измерять объемы, исчисляемые десятыми долями миллилитра.
По ГОСТ 8234-77, масса ртути в объеме, соответствующем полной вместимости микропипетки 0,1 мл, должна составлять от 1342 до 1368 мг, а при вместимости в 0,2 мл - от 2682 до 2736 мг. Если масса отмеренной пипеткой ртути выходит за приведенные выше пределы, то пипетки бракуют.
Пределы допускаемой погрешности dV для пипеток 2 класса с вместимостью V:
Проверку пипеток с применением ртути следует выполнять з вытяжных шкафах, скорость движения воздуха в рабочих проемах которых должна быть 0,5-1 м/с.
Бюретки проверяют по массе воды, вылитой из них от нулевой отметки до разных отметок, например от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл, при определенной температуре. Приемы и техника работы те же самые, что и при проверке пипеток. Все отсчеты делают после полного стекания жидкости со стенок бюретки.
Пользуясь табл. 1, находят массу, которую должна иметь вода при данной температуре и атмосферном давлении и определяют разницу между номинальной и истинной вместимостью проверяемой бюретки в целом и в отдельных ее отрезках (от 0 до 10 мл, от 0 до 20 мл и т. д.).
Пределы допускаемой погрешности dV для бюреток 2 класса при вместимости V:
Проверка мерных колб производится с учетом особенностей их калибровки. Мерные колбы, подготовленные к проверке на отливание, устанавливают на ровную горизонтальную поверхность и наполняют дистиллированной водой на несколько миллиметров ниже метки. После того как содержимое колб примет температуру весовой комнаты, добавляют пипеткой воду точно до метки. Затем из колбы выливают воду в заранее взвешенный стакан или коническую колбу. Дают стечь каплям воды в течение 10-20 с и взвешивают сосуд с водой. После вычета массы тары получают значение массы воды, вылитой из мерной колбы. Это определение повторяют три раза и вычисляют среднюю массу вылитой воды. Пользуясь табл. 1, находят истинный объем воды, вылитой из проверяемого мерного сосуда при данной температуре.
Для проверки мерных колб на наливание их после очистки следует тщательно высушить в сушильном шкафу или подогретым воздухом, споласкиванием этиловым спиртом или ацетоном, с последующим продуванием сухим воздухом. Сухую мерную колбу оставляют на несколько часов у весов и взвешивают с такой точностью, чтобы ошибка взвешивания не превышала 0,1 % от массы воды в объеме проверяемой колбы. Затем колбу наполняют дистиллированной водой до метки, обтирают снаружи сухим полотенцем и взвешивают вторично.
Пользуясь табл. 1, по массе воды находят вместимость проверяемой колбы. Пределы допускаемой погрешности dV для мерных колб 2 класса при вместимости V:
Правила пользования мерной посудой
Пользоваться следует только хорошо вымытой посудой. Пипетки и бюретки перед употреблением споласкивают 2-3 раза небольшими порциями раствора, который собираются отмеривать.
Всегда следует придерживаться избранного метода опоражнивания мерной посуды.
По окончании работы пипетки моют дистиллированной водой (в случае работы с водными растворами) или этиловым спиртом, прополаскивают 3-5 раз дистиллированной водой, устанавливают в штатив для пипеток или в сухой стеклянный цилиндр и прикрывают бумажным колпачком или перевернутой пробиркой для защиты от пыли.
При наполнении бюреток необходимо следить за тем, чтобы кончик бюретки был заполнен раствором. По окончании работы бюретки заполняют титрантом (титруемым раствором) выше нулевой отметки и верхний конец бюретки присоединяют к промывной склянке с раствором, которым заполнена бюретка.
Стеклянные дозаторы для жидкостей
Дозирование жидкостей - одна из наиболее массовых операций аналитической лаборатории любого профиля. Механизации и автоматизации процесса дозирования в последние годы уделяется все большее внимание. Это стимулировало создание ряда механизированных ручных, полуавтоматических и автоматических дозаторов циклического и непрерывного действия. Конструкции различаются способами фиксации уровня жидкости в мерном сосуде при его заполнении и типом запорных устройств.
При точном дозировании, например при отмеривании реагента, объем которого входит в уравнение для расчета результатов анализа, к дозаторам предъявляются такие же требования по точности, как и к бюреткам и пипеткам (0,1-0,2% дозируемой величины). Вспомогательные жидкие реагенты, объем которых не оказывает существенного влияния на результаты анализа (привнесении определенного объема растворителя, кислоты или щелочи для создания нужной среды, при добавлении буферного раствора и т. п.), дозируют с меньшей точностью (1-2%).
Стеклянные дозаторы бывают одно- и многопозиционные. Однопозиционные предназначаются для взятия одной определенной порции жидкости, многопозиционные - для взятия регулируемых мерных порций.
Однопозиционные дозаторы
Для отмеривания постоянных объемов жидких вспомогательных реагентов удобны однопозиционные сифонные дозаторы растворов ДР (рис. 39). Допускаемые отклонения от номинальной вместимости при 20 °С не должны превышать ±2%. В ЧССР подобные дозаторы получили название опрокидывающихся пипеток.
Однопозиционные дозаторы типа ДР выпускаются по ГОСТ 6859-77 для дозирования серной кислоты и изоамилового спирта при определении содержания жира в молоке и молочных продуктах бутирометром. С помощью подобных дозаторов осуществляется быстрое отмеривание объемов жидкости, не требующее установки уровня, так как избыточная жидкость стекает в склянку, к которой присоединено дозирующее устройство.
Для заполнения дозатора склянку, к которой он присоединен, наклоняют так, чтобы жидкость вливалась в пипетку через внутреннее отверстие. Затем склянку приводят в первоначальное положение. При этом избыток жидкости стекает обратно в склянку. Наклоняя склянку, отмеренный объем жидкости выливают через сливное отверстие.
Полуавтоматические и автоматические дозаторы
В последние годы отечественная промышленность освоила производство полуавтоматических и автоматических дозаторов жидкостей.
Принцип действия дозатора ДШ-20 понятен из рис. 40. С поворотом крана 2 жидкость из резервуара 5 заполняет стеклянный шприц до строго определенного уровня, регулируемого упорным винтом 4. По достижении установленного уровня последующим поворотом спускового крана 2 отмеренный объем жидкости сливают.
К полуавтоматическим жидкостным дозаторам поршневого типа можно отнести и лабораторную пневматическую пипетку (рис. 41). Она состоит из стеклянной пипетки 1 с делениями и поршневой системы типа медицинского шприца 2, соединенных резиновой трубкой 4. Раствор, набранный в пипетку, вытесняется из нее только при перемещении поршня, для герметизации которого служит слой масла 3. Израсходованный объем раствора можно отсчитать как по изменению уровня раствора в пипетке, так и по перемещению поршня, предварительно калиброванного в единицах объема. Такие пипетки часто используются в качестве бюреток для титрования растворов.
Автоматические пипетки чаще всего используются для точного дозирования.
Серийно выпускается лабораторный автоматический однокомпонентный дозатор ЛАДА. Он предназначен для дозирования водных растворов, в том числе слабоагрессивных. Два переключаемых дозирующих элемента поршневого типа снабжены самоуправляющимися клапанами и электроприводом. Электрическая схема дозатора обеспечивает одиночное дозирование, непрерывное дозирование и дозирование заданного количества доз (от 2 до 10) с цифровой индикацией порядкового номера выдаваемой дозы. Пользуясь прибором, можно выдавать не менее 10 доз в минуту.
БЮРЕТКИ – градуированные мерные сосуды для приливания стандартного раствора к титруемому раствору. Первым их применил французский химик и физик Жозеф Луи Гей-Люссак . Он же в 1824 ввел термин «бюретка» (от французского burette – склянка).
Внешне бюретка Лей-Люссака вызывает ассоциации с чайником: к ее длинному цилиндрическому градуированному телу прилегает столь же длинная, идущая снизу вверх, отводная трубка с отогнутым концом, как носик чайника (рис. 1).
Рис. 1. БЮРЕТКА ГЕЙ-ЛЮССАКА
Для титрования бюретку надо было наклонять, прижимая верхнее отверстие пальцем, и, регулируя плотность нажима, приливать раствор через носик в титровальный стакан. Из-за наличия отводной трубки бюретка Гей-Люссака легко ломалась. Кроме того, ее сложно было градуировать. Необходимость управлять бюреткой с помощью подушечки пальца приводила к относительной грубости дозирования титровального раствора, что снижало точность анализа. Все это стало причиной того, что бюретка Гей-Люссака просуществовала лишь около 30 лет.
В 1840-е было сделано несколько попыток сконструировать бюретку со стеклянным или медным краном. Однако медь небезразлична к аналитическим растворам, а стеклянные краны в то время не умели делать так, чтобы бюретка не подтекала. Кроме того, растворы щелочей быстро повреждали применявшееся для приборов стекло, и краны выходили из строя.
В эти же годы немецкий химик и фармацевт Карл Фридрих Мор (1806–1879), понимавший, сколь существенно для титриметрических методов точное измерение израсходованного объема, изобрел знаменитый зажим (рис. 2), радикально изменил форму бюретки, придав ей современный вид, и способ ее использования, а также придумал устройство для градуировки бюреток делениями по 0,1 мл.
Он же изготовил и более надежный стеклянный кран. Несколько позже немецкий химик Роберт Вильгельм Бунзен придумал остроумное и простое приспособление – затвор в виде шарика в резиновой трубке. Жидкость из бюретки с таким затвором вытекает при нажатии пальцами на верхнюю часть шарика.
Бюретки с резиновой трубкой можно применять для щелочных растворов. Однако резиновая трубка в начале и в конце выливания растягивается в разной степени, что вносит дополнительную погрешность в измерении. Поэтому для точного анализа используют бюретки со стеклянными кранами.
Единицей объема служит кубический сантиметр (см 3) или миллилитр (мл). Температура, при которой из бюретки выливается номинальный объем, равна 20° С.
Для бюреток установлено два класса точности: класс А для более высокого уровня и класс Б для более низкого уровня. Для класса Б предельная ошибка определения объема не должна превышать минимального деления шкалы (0,001 мл для бюреток емкостью 1 мл, 0,2 мл для бюреток емкостью 100 мл). Для класса А она вдвое ниже.
Бюретки должны быть изготовлены из стекла с подходящими химическими и термическими свойствами, не должны иметь заметных дефектов и внутреннего напряжения. Если у бюретки нет устройства для заполнения, ее верх должен плавно заканчиваться усиленной кромкой или бортиком и образовывать прямой угол с осью бюретки. Такую бюретку заполняют раствором через воронку. Некоторые бюретки имеют наверху цилиндрическую чашку.
Кран и носик во всех бюретках класса А образуют единое целое. Носик может быть соединен с муфтой крана или являться частью керна крана (рис. 3).
Для бюреток класса Б также предпочтителен цельный носик, однако, это не обязательно. Обычно используются краны, изготовленные целиком из стекла; допустимы и краны из подходящего пластического материала. Носик изготавливают из толстостенного капилляра в форме гладкого конуса. Если носик образует с бюреткой единое целое, он не должен иметь в области соединения впадин, в которых могут задерживаться пузырьки воздуха.
Для определения уровня жидкости в бюретке ее мениск устанавливают так, чтобы плоскость верхнего края или центра линии градуировки совпадала с нижней точкой мениска; линия взгляда при этом должна находиться в той же плоскости (рис. 4).
Так как у бюреток линии градуировки занимают только часть окружности трубки, для правильного отсчета уровня раствора в бюретке иногда используют различные приспособления, например, помещают позади бюретки белый или темный фон.
Бюретку наполняют жидкостью на несколько миллиметров выше нулевой линии и устанавливают опускающийся мениск на этой линии. Каплю, оставшуюся на носике, удалите прикосновением стеклянного сосуда. Во время выливания нельзя касаться носиком бюретки стенки приемного сосуда. Каплю, оставшуюся на носике после завершения выливания, добавляют к вылившемуся объему прикосновением к внутренней стороне приемного сосуда. Если для бюретки не установлено время ожидания, дожидаться стекания жидкости, оставшейся на стенках, не нужно. Время выливания не должно превышать 45 с для бюреток объемом 1 мл, 100 с для бюреток объемом 100 мл. Для некоторых бюреток класса А установлено время ожидания 30 с. В таком случае его необходимо выждать до считывания окончательного показания.
На каждой бюреткедолжны находится с ледующие надписи:
а) символ «см 3 » или «мл», показывающий единицы объема, в которых градуирована бюретка;
б) надпись «20° С», показывающая температуру, при которой она градуирована;
в) буквы «Ex», показывающие, что из бюретки выливается указанная емкость;
г) буква, показывающая класс точности, к которому отнесена бюретка;
д) имя или знак изготовителя и/или продавца;
е) время ожидания, если оно задано, в виде «Ex + 30 s»;
На бюретках могут быть указаны пределы ошибки определения объема, например, в виде надписи «±... мл».
Елена Савинкина
Работа с пипетками. Пипетки бывают различных видов: стеклянные пипетки Мора, стеклянные и автоматические градуированные пипетки. Пипетки применяют для отмеривания различных объемов жидкости. В данной работе пипетки используют для отмеривания объема титруемого раствора.
Для наполнения стеклянной пипетки жидкостью к ней присоединяют резиновую грушу. Грушу сдавливают, нижний конец пипетки опускают в жидкость и разжимают грушу. Жидкость заполняет пипетку. Вынимают нижний конец пипетки из жидкости. Снимают грушу и быстро закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем, не давая жидкости вытекать. Держа пипетку строго вертикально, поднимают ее так, чтобы метки оказалась на уровне глаз, затем понемногу ослабляют нажим пальца на верхнее отверстие пипетки, чтобы жидкость медленно вытекала. В тот момент, когда нижняя часть мениска опустится до нужной метки, опять плотно закрывают пальцем верхнее отверстие пипетки. Затем нижний конец пипетки помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, подняв палец, дают жидкости свободно вытечь из пипетки. Отобрав очередную порцию раствора, пипетку ставят в штатив. По окончании работы пипетку тщательно промывают проточной водой, ополаскивают дистиллированной водой и помещают в специальный штатив.
При работе с автоматическими пипетками используют пластиковые наконечники. На нижний конец пипетки надевают наконечник, большим пальцем вдавливают поршень до первого упора, помещают наконечник в жидкость и отпускают поршень. Жидкость заполняет наконечник. Затем наконечник помещают в сосуд, в который требуется вылить жидкость, и, надавливают на поршень большим пальцем до второго упора. Жидкость струей выбрасывается из наконечника.
Каждый раствор берется своей пипеткой. Если во время выполнения определенного анализа приходится отбирать пипеткой один и тот же раствор несколько раз, то промывать пипетку или менять наконечник не нужно.
Работа с бюретками. Рабочий раствор (титрант) наливают в бюретку. Бюретку закрепляют в штатив в строго вертикальном положении. Затем бюретку наполняют раствором несколько выше верхней черты и открывают кран или зажим так, чтобы кончик бюретки наполнился раствором и вышли все пузырьки воздуха. Если из кончика бюретки пузырек не выходит, то, согнув каучуковую трубку, поднимают кверху кончик бюретки и открывают зажим. Пузырек быстро поднимается вверх и выходит. Если бюретка имеет кран, то удаляют пузырек, резко открыв кран и пустив большую струю раствора.
Подготовив бюретку и установив уровень жидкости немного выше нулевой черты, вынимают маленькую воронку, при помощи которой наполнялась бюретка, и доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой черты. Воронку ставят на фильтровальную бумагу, чтобы не загрязнить ее посторонними веществами.
Для удобства отсчета за бюретку помещают лист белой бумаги, чтобы деления были лучше видны. Поверхность жидкости в бюретке представляется широкой вогнутой линией – мениском (рис.3.1). Отсчет проводится по нижнему краю мениска, при этом глаз наблюдателя должен находиться на уровне мениска.
Рис. 3.1. Отсчет объема жидкости в бюретке.
Наиболее часто употребляют бюретки вместимостью 25 или 50 мл. Бюретки калибруются в мл и десятых их долях. Нулевое деление помещается вверху бюретки. Хотя каждое, деление бюретки соответствует 0,1 мл, объем жидкости необходимо измерять с точностью до 0,03 мл (рис. 3.1). Если титрование ведется из бюретки вместимостью 50 мл, то точность отсчета будет равна 0,05 мл.
Объем расходуемого на титрование раствора не должен превышать вместимость одной бюретки (рекомендуется расходовать примерно 20-30 мл раствора).
Окончив титрование записывают объем раствора, затраченного на титрование. При окончании титрования оставшийся раствор выливают из бюретки. После этого бюретку тщательно моют водой и ополаскивают дистиллированной водой. Наполняют бюретку до самого верха дистиллированной водой и закрывают сверху перевернутым маленьким стаканом или пробиркой для предотвращения попадания пыли.
Мерные колбы. Мерные колбы используют для разбавления анализируемого раствора до определенного объема, а также для приготовления титрованных растворов (рис. 3.2). Мерные колбы представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка. Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а под конец при помощи пипетки, жидкость из которой приливают по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. После доведения объема раствора до метки колбу закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают.
Бюретка представляет собой стеклянную трубку цилиндрической формы, с нанесенными на нее делениями. В каталоге нашего интернет-магазина представлены бюретки с краном, без крана (с оливой), с двухходовым краном, с двухходовым краном и автонулем, а также микробюретки. Мы реализуем качественную продукцию по приемлемым ценам в Москве. Бюретки предназначены для точного измерения жидкостей в небольших объемах, а также для титрования.
Нулевое значение шкалы размещено сверху. Емкости широко применяются в медицинских, биохимических и химических лабораториях.Главными преимуществами использования бюреток являются: точность, удобство, безопасность. Внутреннее напряжение должно быть максимально снижено. Минимальное расстояние от нулевой отметки до верхней части - 50 мм. Благодаря обработке пламенем, уменьшается риск появления сколов. Объем раствора, расходуемого на титрование, не должен превышать вместимость одного сосуда. После окончания титрования, расход раствора записывают. Остатки жидкости сливают. Емкость тщательно промывают и ополаскивают в дистиллированной воде. Для предотвращения попадания пыли сосуд заполняют водой до верха и закрывают пробиркой или перевернутым стаканом.
Работники фармацевтической отрасли в своей деятельности не обходятся без бюреток. На первый взгляд, это довольно простое, однако, очень полезное лабораторное изделие. Бюретка служит для отмеривания жидкости определенного объема. Измерения можно проводить как с прозрачными, так и с непрозрачными растворами. Сегодня большей популярностью пользуется автоматическая бюретка с краном, которая обладает сверхточностью и может выдавать объем жидкости в 50 мл, а потому такие приборы часто используют в аналитической химии.