Atelier de laboratoire sur le fonctionnement sûr des colonnes de rectification. Digest - sécurité industrielle

Travail de laboratoire.

Étudier le processus de rectification

Objectif:

étude du procédé de rectification de l'alcool éthylique sur une unité discontinue,

calcul du nombre de plateaux théoriques,

détermination de l'efficacité de la colonne de distillation.

Informations de base

La rectification est un processus de séparation de mélanges homogènes liquides au moyen d'un échange mutuel de composants entre le liquide et la vapeur obtenu par évaporation du mélange à séparer. Ce processus est basé sur la volatilité différente des composants qui composent le mélange, c'est-à-dire sur la différence de leurs points d'ébullition à la même pression.

Le processus de rectification est effectué dans des colonnes, qui sont des appareils cylindriques verticaux avec des dispositifs de contact. Les plus répandues dans l'industrie sont les colonnes de rectification, dans lesquelles des plaques de couvercle, de tamis et d'évier sont utilisées comme dispositifs de contact. Dans la colonne de rectification, des flux de composition non équilibrés de vapeur et de liquide passent l'un vers l'autre. La vapeur dans la colonne va de bas en haut et le liquide s'écoule de haut en bas. En raison de l'interaction de contact, la vapeur est enrichie d'un composant plus volatil (à bas point d'ébullition) et le liquide est enrichi d'un composant moins volatil (à haut point d'ébullition). La surface développée de contact de phase sur les plateaux est formée par des bulles et des jets de vapeur lors de son passage multiple (bullage) à travers les couches liquides.

La tâche principale des installations de rectification dans l'industrie alimentaire est d'obtenir de l'alcool rectifié avec une concentration en alcool d'au moins 96% avec une teneur minimale en impuretés à partir de 40% d'alcool brut. Il est connu que l'alcool éthylique est facilement soluble dans l'eau, formant un mélange binaire eau-alcool avec une teneur en alcool différente. Point d'ébullition de l'alcool éthylique à 100 % (t balle = 73,8°C à une pression de 760 mm Hg. Art.) diffère considérablement des propriétés de l'eau distillée et cette différence est utilisée lors de la séparation des composants de divers matériaux contenant de l'alcool pour obtenir une concentration élevée d'alcool. Distinguer les concentrations molaire, massique et volumétrique d'alcool. Traditionnellement, dans les industries alimentaires et chimiques, le concept de concentration volumétrique est utilisé comme le rapport du volume d'un liquide dissous au volume de la solution entière. Cette valeur est exprimée en pourcentage et est appelée % vol. ou en fractions de m 3 / m 3 , l/l, ml/ml. En raison des différences de densité de l'alcool (ρ = 0,790 g/ml) et de l'eau (ρ = 1 000 g/ml) et des caractéristiques de leur dilatation thermique, les concentrations en volume et en poids ne sont pas toujours correctement traduites l'une dans l'autre.

La séparation de l'alcool d'un mélange eau-alcool doit être effectuée à un point d'ébullition correspondant à la concentration du mélange et à une pression de vapeur constante sur le mélange. À une pression de 760 mm Hg. Art. le point d'ébullition des mélanges eau-alcool de diverses concentrations diminue presque continuellement de 100°C à une concentration d'alcool de 0% à 78,3°C à 100%. Une exception est une certaine plage de concentration près du point azéotrope (94,6 %), où le point d'ébullition devient quelque peu inférieur au point d'ébullition de l'alcool à 100 % (Fig. 1). Les mélanges azéotropes ou à ébullition inséparable sont ceux dans lesquels la vapeur est en équilibre avec le liquide et a la même composition que le mélange bouillant.

Figure 1 - Dépendance de la température de l'eau-alcool saturée

vapeur à une pression de 760 mm Hg

La séparation de tels mélanges par rectification est impossible, car la condensation des vapeurs produit un liquide de même composition que le mélange initial, qui est appelé "alcool éthylique - rectifié". Son point d'ébullition est de 78,15 ° C et la concentration en alcool établie par la norme nationale de la Fédération de Russie est de 96 à 96,4%. Dans ce cas, la densité du liquide condensé à 20°C est de 8,12 g/ml, la densité de vapeur à 760 mm Hg. - 1,601 g/ml, et chaleur spécifique vaporisation - 925 J/g.

Des installations en continu permettent d'obtenir de l'alcool rectifié (Fig. 2). Dans ceux-ci, l'alcool brut et la vapeur d'eau surchauffée sont mélangés dans la partie inférieure de la colonne de rectification et la vapeur d'eau-alcool à une température de 94 ° C est convertie.

Le mélange initial est stocké dans un réservoir de stockage 3, à partir duquel la pompe 9 à travers un filtre 11 est envoyé dans un réservoir sous pression 4. À partir d'un réservoir sous pression 4, le mélange initial s'écoule par gravité à travers un rotamètre dans un réchauffeur situé dans un cube 2 , où il est chauffé avec un résidu d'alambic. La température du mélange initial après chauffage est déterminée par la lecture du thermomètre. Dans la colonne de distillation 1, le mélange initial chauffé est envoyé à 7, 9 ou 11 plateaux, en comptant à partir du haut. La colonne a 12 plateaux de tamis avec segmenté dispositifs de drainage... Le diamètre intérieur de la colonne est de 200 mm.

Figure 2 - Diagramme schématique installation industrielle continue utilisant de la vapeur de chauffage

1 - Colonne de distillation ; 2 - cubes; 3 - réservoir de stockage ; 4 - réservoir sous pression; 5 - condenseur à reflux; 6 - collecte de distillat; 7 - refroidisseur du résidu de distillation; 8 - collecte des résidus de cuve ; 9 - pompe; 10 - rotamètre; 11 - filtre

Depuis le plateau inférieur, le liquide s'écoule dans le cube-évaporateur 2, qui contient à l'intérieur un serpentin chauffé par la vapeur. Le condensat de la vapeur de chauffage du serpentin est évacué dans les égouts par le piège à condensats. Le débit de vapeur de chauffage est régulé par une vanne et la pression est déterminée par un manomètre. Dans le cube de l'évaporateur, une partie du liquide se transforme en vapeur et l'autre est éliminée en tant que résidu de fond. Les résidus de fond passent à travers le réfrigérateur 7, où ils sont refroidis avec de l'eau, et entrent dans le collecteur 8. Du collecteur 8, les fonds immobiles retournent au réservoir de stockage 3. Les collecteurs 6, 8 et l'espace annulaire du condenseur à reflux 5 sont reliés à l'atmosphère, qui assure le fonctionnement de la colonne à pression atmosphérique. Du plateau supérieur de la colonne, de la vapeur enrichie d'un composant à bas point d'ébullition pénètre dans le condenseur à reflux 5, qui est également refroidi avec de l'eau. Le débit d'eau est mesuré avec un rotamètre, et sa température à l'entrée et à la sortie est mesurée avec des thermomètres. Le liquide formé dans le condenseur à reflux après condensation complète de la vapeur est divisé en deux parties. L'un sous forme de reflux est alimenté au reflux de la colonne, et l'autre est prélevé sous forme de distillat, qui entre dans le collecteur 6 puis va dans le réservoir de stockage 3. La quantité de reflux et de distillat est mesurée par des rotamètres .

La colonne est équipée d'échantillonneurs de liquide provenant de plateaux, de reflux, de distillat, de liquide dans un alambic, ainsi que d'échantillonneurs de vapeur entrant dans le plateau et sortant de la couche de mousse. Les échantillonneurs de vapeur sont équipés d'échangeurs de chaleur pipe-in-pipe dans lesquels les échantillons de vapeur sont condensés et le condensat est collecté dans des conteneurs séparés. Des capteurs de température sont installés sur chaque plaque de la colonne, qui fonctionnent avec un dispositif secondaire. Connaître la température du liquide sur les plateaux permet de déterminer le profil de température le long de la hauteur de la colonne.

Description du montage expérimental

Ce travail porte sur l'étude du procédé de rectification de l'alcool éthylique en laboratoire avec chauffage électrique(9) et ravitaillement périodique en matières premières contenant de l'alcool, dont le schéma est illustré à la figure 3. L'installation se compose d'un cube d'évaporation (1), d'une colonne de distillation (2) installée verticalement sur son couvercle, et d'un réchauffeur électrique (9).

Figure 3 - Schéma de principe d'une unité de rectification de laboratoire avec chauffage électrique et remplissage périodique du réservoir d'évaporation avec un mélange eau-alcool.

La partie principale de l'installation est une colonne composite, qui est divisée en une partie de rectification supérieure (3) et inférieure (2). La partie supérieure comprend un dispositif de condensation (4), un refroidisseur (5), un régulateur de sélection d'alcool (6) et un système de tuyaux les reliant (10). Pendant la rectification, le condenseur (4) et l'échangeur de chaleur (5), réalisés selon le schéma "pipe-in-pipe", reçoivent en permanence de l'eau de refroidissement à contre-courant. Dans la partie supérieure de la cuve d'évaporation, les bornes du tube manométrique sont réalisées pour mesurer la pression de la vapeur formée et la perte de charge dans la colonne.

Contrairement à l'industriel colonnes de rectification avec des plateaux à capuchon, perforés et affaissés dans des colonnes de laboratoire de diamètre ultra-petit (10-30 mm) comme éléments de contact, le garnissage de type Sulzer le plus utilisé en treillis ondulé inoxydable ou à ressorts prismatiques en spirale en acier inoxydable. Le processus de transfert de chaleur et de masse sur de tels éléments de contact se déroule en continu sur toute la hauteur de la colonne, et l'état d'équilibre, équivalent à un plateau théorique, se produit après que la vapeur a surmonté une certaine couche, dont la hauteur est associée à la hauteur du plateau théoriqueVTT ou la hauteur de l'unité de transfertPEE ... Cette hauteur est généralement estimée en millimètres, ce qui permet d'évaluer facilement l'efficacité d'une buse particulière enPEE ... Ainsi, avec un diamètre interne de la colonne de 30 mm, l'EEP du garnissage spiral-prismatique est de 15-30, et pour le garnissage « Sulzer » utilisé dans notre cas, il est de 20-25 mm. Cependant, même avec un diamètre de colonne de 40 mm, leur efficacité est pratiquement la même etPEE est de 25-30 mm. Ainsi, dans les colonnes garnies, la hauteur de l'unité de transfert dépend fortement du diamètre de la colonne et augmente rapidement avec son augmentation. Par conséquent, l'une des directions prometteuses pour augmenter l'efficacité énergétique des équipements industriels est sa miniaturisation et l'utilisation d'un grand nombre d'éléments de contact.

Exigences de sécurité

Pour la mise en œuvre travail de laboratoire les étudiants ne sont admis qu'après avoir passé un briefing sur la protection du travail et la sécurité incendie en laboratoire et sur le lieu de travail.

Conformément à eux, avant de commencer l'installation, vous devez vous familiariser avec sa structure et son inspection externe pour vérifier le bon fonctionnement de la colonne de rectification, du réservoir d'évaporation, des canalisations, Vannes d'arrêt, appareils électriques; disponibilité de la mise à la terre, facilité d'entretien arrêt de protection, isolation électrique et thermique.

Démarrer l'installation en présence d'un maître formateur et sous sa supervision directe.

Afin d'éviter le noyage de la colonne de distillation et la libération accidentelle de reflux chaud, suivre strictement les recommandations de la procédure de travail du laboratoire.

Soyez prudent et précis lorsque vous travaillez sur l'appareil. N'oubliez pas qu'en fonctionnement, certains de ses éléments et appareils ont une température d'environ 100à propos de S.

Demande de service

Familiarisez-vous avec le schéma de l'installation du laboratoire et l'emplacement des instruments. Rédiger sa description et préparer des tableaux pour l'enregistrement des résultats des tests.

Remplissez le réservoir d'évaporation aux 3/4 avec de l'alcool brut dont la concentration ne dépasse pas 45 %.

Arrêtez complètement l'extraction du distillat avec le régulateur d'extraction du distillat.

Vérifiez le bon montage et l'étanchéité du système de tuyauterie.

Raccordez l'entrée et la sortie d'eau de refroidissement au réseau d'alimentation en eau et assurez-vous que l'échangeur de chaleur de sortie des condensats et le condenseur lui-même sont correctement connectés en série pour un fonctionnement en mode contre-courant du liquide de refroidissement.

* Le temps total de préparation de l'unité pour le fonctionnement prend de 5 à 20 minutes, selon les compétences du travail, la nécessité de ravitailler le réservoir d'évaporation, son nettoyage, la durée de raccordement au réseau d'alimentation en eau, etc.

Connectez le support au secteur 220 V et allumez l'alimentation secteur.

Connectez un stand automatisé àUSBle connecteur de l'ordinateur et lancez le programme Démarrer → Programmes →MeasLAB→ "Rectification" (Figure 5). Pour une connaissance plus détaillée du fonctionnement du logiciel, ouvrez la description du "Manuel du logiciel".

Allumez l'interrupteur VK 1 pour le fonctionnement du chauffage au mode de démarrage de 1 kW.

Après stabilisation des lectures des instruments de mesure, démarrez le système informatique de mesure automatique (Figure 5) des paramètres du processus et allumez le chauffage du réservoir d'évaporation, et, selon les lectures des instruments, tracez les changements dans le température du liquide et du milieu vapeur-gaz.

Figure 5 - Apparence programme de rectification

Vérifier le flux séquentiel de vapeur formé dans le réservoir d'évaporation dans la colonne de distillation et le condenseur ; le début de la condensation de vapeur et la formation d'un distillat. Enregistrez le point d'ébullition de la solution, la température et la pression du milieu vapeur-gaz dans le réservoir d'évaporation, la quantité totale d'énergie dépensée pour chauffer le liquide, la conception de l'installation et la perte de chaleur dans environnement et entrez les données obtenues dans le tableau 1.

Ouvrir complètement le régulateur d'extraction du distillat et compter le nombre de gouttes entrant dans le distillateur en 20 secondes.

Réglez le taux de reflux à au moins 4 en réglant le régulateur de sélection de distillat sur une diminution de 5 fois du nombre de gouttes dans le même temps.

Lorsque la vapeur et le reflux des composants liquides de bas point d'ébullition s'accumulent dans la partie supérieure de la colonne, une sélection lente et séquentielle de ces substances dans le récipient de réception est organisée à l'aide d'un régulateur d'échantillonnage de distillat à commande manuelle, suivie de leur identification à partir des enregistrements informatiques. de la température des vapeurs entrant dans le condenseur et en tenant compte de la pression atmosphérique réelle.

Après la libération des composants à bas point d'ébullition, la plus longue période de travail commence sur la rectification de l'alcool éthylique lui-même, qui est effectuée à un taux de reflux d'au moins 3 et le remplacement du récipient de réception par un nouveau. Dans le même temps, il est important d'éviter l'inondation de la colonne, dont le début peut être déterminé par l'apparition de pulsations caractéristiques dans l'enregistrement de la perte de charge dans la colonne et l'apparition de bruits de « gargouillis » pendant l'opération. de l'installation. Le soutirage du distillat est correctement réglé si la température de la vapeur dans la partie supérieure de la colonne n'a pas diminué 5 à 15 minutes après l'arrêt du soutirage.

Au stade de la réception du produit principal, mesurez manières traditionnellesà l'aide d'un thermomètre portable, d'un récipient de mesure et d'un chronomètre informatique et entrez les valeurs des paramètres de rectification à évolution lente dans le tableau :

débit d'eau de refroidissement de l'échangeur thermique et du condenseur à reflux ;

température de l'eau entrant dans l'échangeur de chaleur ;

température de l'eau à la sortie de l'échangeur de chaleur ;

la température de l'eau entrant dans le condenseur à reflux ;

la température de l'eau sortant du condenseur à reflux.

Complétez la sélection d'alcool alimentaire lorsque la température de sa vapeur est de 0,1 supérieure à 78,3°C.

Sélectionnez les fractions de queue d'impuretés contenues dans la matière première. Cela n'implique pas un changement dans le réglage de la colonne, mais seulement un remplacement du réservoir de réception. La sélection des fractions de queue est terminée lorsque la température de la vapeur dans le condenseur atteint environ 82-85°C.

Une fois le travail terminé, éteignez le chauffage du réservoir d'évaporation (bouton VK1). Une fois la colonne refroidie, coupez l'alimentation en eau du condenseur et de l'échangeur de chaleur. Mettre le système de mesure et les appareils de mesure numériques hors tension panneau avant installation.

Débranchez l'appareil du réseau électrique.

Après avoir vidangé les résidus de fond et nettoyé le réservoir d'évaporation, ramenez l'unité à son état d'origine.

Traiter les données obtenues et inscrire ses résultats dans le tableau 1.

Déterminer le nombre de plateaux théoriques de la colonne à distiller et comparer la hauteur totale des 3 barres latérales avec le résultat obtenu.

Répondez aux questions de contrôle et tirez des conclusions indépendantes sur le travail effectué.

Paramètres de processus à évolution lente

Consommation d'eau de refroidissement de l'échangeur thermique et du condenseur à reflux ___ l/s

Température de l'eau entrant dans l'échangeur de chaleur ___ 0 AVEC

Température de l'eau à la sortie de l'échangeur de chaleur ___ 0 AVEC

La température de l'eau entrant dans le condenseur à reflux ___ 0 AVEC

Température de l'eau à la sortie du condenseur à reflux ___ 0 AVEC

Tableau 1. Résultats des mesures et calculs.

Nom des paramètres et unités de leur mesure

Valeurs actuelles des paramètres surveillés

Moyenne

1. Chauffer la matière première jusqu'au point d'ébullition

Temps de chauffe avant que le liquide ne commence à bouillir, min

Température initiale du mélange après chauffage, 0 ,

Température de vapeur et de reflux dans le condenseur, kPa

2... La période initiale de rectification. Sélection des fractions de tête

Pression du mélange vapeur-gaz à l'entrée de la colonne, kPa

Énergie électriqueémis par le réchauffeur, nombre d'impulsions du compteur

3... La période principale de rectification de l'alcool éthylique

Temps d'évaporation des fractions à bas point d'ébullition, min

Point d'ébullition du liquide, ° С

Température de la vapeur et du reflux dans la colonne, kPa

Température de la vapeur dans le condenseur, kPa

Pression du mélange vapeur-gaz à l'entrée de la colonne, kPa

Pression de la colonne de distillat dans un densimètre hydrostatique, kPa

Consommation de distillat, nombre de gouttes en 20 secondes

Énergie électrique dégagée par le réchauffeur, nombre d'impulsions du compteur

4... La dernière période de rectification. Collecte des résidus

Temps d'évaporation des fractions à bas point d'ébullition, min

Point d'ébullition du liquide, ° С

Température de la vapeur et du reflux dans la colonne, kPa

Température de la vapeur dans le condenseur, kPa

Pression du mélange vapeur-gaz à l'entrée de la colonne, kPa

Pression de la colonne de distillat dans un densimètre hydrostatique, kPa

Consommation de distillat, nombre de gouttes en 20 secondes

Énergie électrique dégagée par le réchauffeur, nombre d'impulsions du compteur

Concentration des fonds X w,%

Concentration du distillat X w,%

Traitement de données expérimental

Pour les valeurs moyennes des paramètres de l'étape principale de rectification par volumétrie calculer la concentration molaire en alcool dans le mélange initial X F et distillat X p . Les coûts du mélange initial sont recalculésFet distillat P en molaire. A partir des équations du bilan matière de la colonne, le débit et la concentration du résidu de distillation sont trouvés selon les équations

W= F – P, X w =(Fx F – PX p )/ W,

Où F, P, W- consommation du mélange initial, distillat, résidu de cuve, kmol/s ;

X F . X p . X w - les compositions du mélange initial, distillat, résidu de distillation, mol. partager.

Déterminer le taux de refluxR- le rapport du débit de reflux sur le débit de distillat et calculer la quantité de vapeurggrimper la colonne. Connaître la valeurget le diamètre de la colonne (Dà = 20 mm), déterminer la vitesse de la vapeur dans la section libre de la colonne w. La vitesse de la vapeur dans la colonne peut également être calculée en déterminant la quantité de vapeur à partir de l'équation du bilan thermique du déflegmateur (ce calcul peut être utilisé comme contrôle).

D'après les données de référence, une courbe d'équilibre est construite sur du papier millimétréoui= F(X) sur le diagramme y-x (figure 5) et marquer en abscisse les valeurs des concentrations du mélange initial X

F- le rapport du débit du mélange initial sur le débit du distillat.

Calculer le segment qui coupe ligne de travail la partie supérieure de la colonne sur l'axe des ordonnées (Figure 6). Par le point A (x p = y p ) et le segment résultant dessine la ligne de travail de la partie supérieure du poteau. Par le point D (x w= oui w ) et le point C tracent la ligne de travail de la partie inférieure du poteau. Entre les lignes d'équilibre et de travail, les étapes de changement de concentration sont construites (Figure 6). Chaque étage correspond à un plateau théorique. Après avoir déterminé le nombre de pas théoriquesm T , et connaissant le nombre de plaques réelles dans la colonnem, trouver la valeur moyenne de l'efficacité du bac selon l'équation

La valeur de l'efficacité du plateau dépend des conditions hydrodynamiques et des propriétés physico-chimiques de la vapeur et du liquide.

Lorsque la colonne fonctionne "sur elle-même", le distillat n'est pas soutiré, c'est-à-dire le taux de reflux est infini ... Dans ce cas, la ligne de travail de la colonne coïncide avec la diagonale.

Questions de contrôle

Quel est le processus de séparation des substances appelé rectification ? Quelles sont les différences utilisées dans ce propriétés physiques substances séparées ?

Quels mélanges sont appelés mélanges azéotropiques ou à ébullition inséparable ? Pourquoi ne peuvent-ils pas être séparés par rectification ?

Pourquoi la norme établit-elle la concentration d'alcool rectifié égale à %. Quelles sont les exigences supplémentaires pour ce produit ?

Comment est agencée la colonne de distillation ? Quels dispositifs y sont utilisés comme éléments pour augmenter l'interaction de contact des phases se déplaçant dans la colonne ?

Quelle est la raison du noyage de la colonne de rectification ? Comment la détecter et la prévenir ?

Comment fonctionne une colonne à distiller lorsque le taux de reflux est nul ? Comment le degré de purification et la concentration de l'alcool éthylique résultant changent-ils?

Lesquelles des substances contenues dans les matières premières contenant de l'alcool sont légères ou à faible point d'ébullition : aldéhydes, acétones, alcools lourds, alcool méthylique, huiles de fusel ? Lesquels d'entre eux sont distillés immédiatement après la libération de l'alcool rectifié ?

Pourquoi la sélection de l'alcool comestible est-elle terminée lorsque sa température de vapeur atteint 0,1 au-dessus et pas en dessous de 78,3°C ?

Littérature

Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. et autres Manuel pour la production d'alcool. Équipements, moyens de mécanisation et d'automatisation. - M : Industrie légère et alimentaire, 1983, 343 p.

Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Introduction à la théorie de la purification profonde des substances. - M. Nauka, 1981 .-- 320s.

État principal fonctionnement sûr colonnes de rectification est d'assurer leur étanchéité. La raison de la violation de l'étanchéité des colonnes peut être une augmentation de la pression dans l'appareil ci-dessus normes acceptables, corrosion et érosion de la carrosserie, divers dommages mécaniques. Une augmentation de pression peut avoir lieu lorsque la colonne est surchargée avec le mélange séparé, la température en pied de colonne s'élève, les trous des dispositifs de distribution sont bouchés. [...]

Afin d'éviter une augmentation de la pression dans la colonne, la quantité et la composition du mélange à séparer, ainsi que la température le long de la hauteur de l'appareil sont soigneusement contrôlées. Dans ce cas, la température du sommet de la colonne est maintenue par un régulateur qui modifie le débit d'irrigation. Afin d'éviter le "noyage" de la colonne avec une augmentation du débit de produit, il est nécessaire de s'assurer que les plateaux à capsules sont installés strictement horizontalement, et que le nombre et le diamètre des dispositifs de trop-plein sur les plateaux correspondent à la productivité de le dispositif. Pour éliminer la possibilité de percée de gaz dans la colonne, le tuyau de dérivation du plateau inférieur est abaissé en dessous du niveau de liquide dans le cube de la colonne. [...]

Une attention particulière doit être accordée au fonctionnement des plateaux de tamis, car ils sont facilement obstrués par des sédiments, par exemple des résines formées pendant le traitement. [...]

En cas de montée en pression excessive, les colonnes sont équipées d'un système de sécurité autobloquant, clapets anti-retour sur la ligne d'alimentation des matières premières et des réactifs et des soupapes de sécurité qui déchargent les vapeurs en excès vers la torche. Parallèlement, des pare-flammes sont installés sur les embranchements venant des soupapes de sécurité. [...]

Il est très dangereux d'augmenter brusquement la pression dans la colonne lorsque de l'eau y pénètre. L'eau bouillante dans la colonne fait monter la pression si vite que les soupapes de sécurité n'ont pas le temps de fonctionner, et l'appareil peut se rompre. Pour exclure l'entrée d'eau dans la colonne de distillation, il faut : s'assurer que les matières premières et l'irrigation ne contiennent pas d'eau ; avant d'alimenter en vapeur vive le cube de la colonne, il est impératif d'évacuer complètement les condensats de la ligne d'alimentation en vapeur ; vérifier périodiquement l'absence de fissures et de dommages sur les tuyaux du chauffe-cube à colonne et dans les refroidisseurs d'irrigation. [...]

Un grand danger est la violation de l'étanchéité des colonnes fonctionnant sous vide. Dans ce cas, de l'air est aspiré dans la colonne et un mélange explosif se forme directement dans l'appareil lui-même. Des exigences accrues sont imposées à l'étanchéité des colonnes à vide, en particulier, des joints à bride à gorge épineuse sont utilisés, les vapeurs d'aspiration sont analysées pour la teneur en oxygène et le vide est étouffé à l'aide de gaz inertes (azote). [...]

La sécurité de fonctionnement des colonnes à vide est en grande partie déterminée par l'intégralité de la condensation des vapeurs de produits pétroliers aspirés avec de l'air. La condensation des vapeurs d'huile se produit généralement dans un condenseur barométrique. En cas de condensation incomplète, une partie des produits par les dispositifs d'éjection pénètre dans les égouts, et lorsque des pompes à vide mécaniques sèches sont utilisées, ils sont rejetés dans l'atmosphère, la polluant. Par conséquent, les émissions des pompes à vide, ainsi que l'eau rejetée dans le système d'égouts à partir des condenseurs barométriques, sont prétraitées. [...]

Pour un écoulement libre de l'eau à travers le tuyau barométrique du condenseur barométrique, sa hauteur doit être d'au moins 10,5-11 m, puis le poids de l'eau dans le tuyau équilibre complètement la force de la pression atmosphérique, et l'eau est librement drainée dans un puits équipé d'un joint hydraulique. Le joint hydraulique, qui a généralement une hauteur de 0,6 à 0,8 m, élimine le risque d'aspiration d'air dans la colonne par le tuyau barométrique. L'entrée d'eau dans le condenseur barométrique est régulée de manière à ce que l'eau évacuée par le tuyau de vidange dans le puits ait une température ne dépassant pas 30 à 35 ° C et ne contienne pas de produits pétroliers. Avec une augmentation de la consommation d'eau, il n'a pas le temps d'entrer dans le puits, son niveau monte et l'eau se remplit partie inférieure condensateur, perturbant son fonctionnement. De plus, par le tuyau casque, de l'eau peut pénétrer dans les plateaux supérieurs de la colonne de distillation et perturber son fonctionnement. [...]

Lorsque le produit pénètre dans la colonne, ses parois sont abrasées. Ainsi, au point d'introduction du produit, un « escargot » protecteur, remplaçable en cas de panne, est installé, dirigeant le flux vers le centre de la colonne en spirale. [...]

Les colonnes de distillation ont un poids important, tombant sur une surface d'appui relativement petite, elles sont donc installées sur des supports annulaires massifs équipés de raidisseurs et reliés à la fondation des boulons d'ancrage... Pour travaux de rénovationà l'intérieur de la colonne, il est équipé de trous d'homme d'un diamètre d'au moins 0,45 m.Pour la commodité du travail, une trappe est aménagée pour toutes les 4-5 plaques. Pour faciliter l'ouverture des panneaux d'écoutille et éviter leur chute de hauteur, les panneaux d'écoutille sont disposés sur des charnières (charnières). [...]

Chapitres similaires dans d'autres documents :

Objectif:

Etude du fonctionnement d'une colonne de laboratoire garnie d'action périodique au maximum (plein) et d'irrigation de travail.

Détermination du nombre d'étapes pour changer la concentration (plaques théoriques) dans la colonne à différents modes de son fonctionnement.

Détermination de la hauteur de tassement équivalente théorique (ETT).

Détermination du coefficient d'irrigation.

Détermination de la température du haut et du bas de la colonne.

1. Description de la configuration du laboratoire

La configuration du laboratoire (Figure 1) comprend une colonne garnie 1, une enveloppe chauffante 2, un condenseur à reflux - réfrigérateur 3 et un refroidisseur de distillat 4. Des spirales métalliques sont utilisées comme garnissage dans la colonne. Pour assurer l'adiabaticité du procédé de rectification, la colonne dispose d'un chauffage électrique latéral 5. Inlathrom 6. Le cube de la colonne 1, placé dans l'enveloppe chauffante, dispose d'un préleveur du résidu de fond 7. Pour la condensation de la phase vapeur, on utilise un condenseur - réfrigérateur 3. et un réservoir 9 entre. Pour maintenir la pression atmosphérique dans la colonne, un évent 10 est prévu.

1- colonne de rectification ; 2 - manteau chauffant; 3 - condenseur inversé - réfrigérateur; 4 - réfrigérateur à distillat; 5 - chauffage électrique latéral; 6 - LATR ; 7 - échantillonneur; 8 - grue; 9 - récepteur

Figure 3 - Schéma d'une configuration de laboratoire

2. Technique de l'expérience.

Un mélange initial contenant du NKK et du VKK est préparé, 50 ml du mélange sont chargés dans le cube de la colonne.

Le démarrage de l'installation commence par l'alimentation en eau du condenseur - réfrigérateur. Ensuite, la chemise chauffante est allumée. Une fois que le mélange bout et que l'irrigation apparaît dans la partie inférieure de la buse, le chauffage latéral est activé. L'intensité du chauffage latéral est maintenue de manière à ce qu'une couche de liquide apparaisse au sommet de la buse. Ce phénomène est appelé inondation de colonne. Un "étouffement" est nécessaire pour mouiller l'emballage et, par conséquent, pour intensifier le processus de transfert de masse. Ensuite, le chauffage latéral est réduit jusqu'à ce que la quantité d'irrigation définie soit obtenue (le nombre de gouttes par minute au-dessus et en dessous de la buse). Dans ce cas, la couche liquide au-dessus du garnissage s'écoule dans le cube de la colonne. Réduisez progressivement le chauffage latéral pour que l'irrigation ne s'arrête pas. Si l'irrigation s'arrête, il est alors nécessaire d'"étouffer" à nouveau la colonne. Ceci définit le mode de colonne correspondant au mode d'arrosage complet. Dans ce cas, aucun distillat n'est prélevé.

Après avoir maintenu le mode d'irrigation complet pendant 30 à 40 minutes, 3 à 4 gouttes de distillat et le reste sont prélevés pour analyse. De plus, le mode de fonctionnement est réglé avec la sélection du distillat à une vitesse de 6 à 10 gouttes par minute. Après avoir reçu 2,5 à 4 ml de distillat, 3 à 4 gouttes de distillat et la même quantité de résidu sont prélevées pour analyse et le travail sur la colonne se termine. L'enveloppe chauffante et le chauffage latéral s'arrêtent. L'alimentation en eau du condenseur du réfrigérateur s'arrête 15 à 20 minutes après l'arrêt des radiateurs.

Quatre échantillons prélevés au cours de l'expérience (distillat et résidu à plein reflux et mode de fonctionnement de la colonne) sont analysés sur un réfractomètre à 20°C. La dépendance graphique « indice de réfraction - composition » est utilisée pour déterminer la teneur en NCC dans tous les échantillons en fractions volumiques.

Les résultats de l'expérience sont enregistrés. Il convient de garder à l'esprit que le nombre de gouttes par minute au-dessus et au-dessous de la buse ne sont pas nécessairement égaux. Cependant, ils doivent être proches et constants dans le temps dans les conditions de régime permanent du fonctionnement de la colonne.

Données expérimentales:

Mode d'irrigation complet :

n dist = 1,392

n cube = 1,433

Fractions volumiques :

distillat - 0,95

cuba - 0,56

En mode travail:

Haut de colonne - 135

Sur sélection - 18

n dist = 1,3925

n cube = 1,44

Fractions volumiques :

distillat - 0,92

cuba - 0,51

3. Traitement des résultats expérimentaux

Les compositions volumétriques du distillat et du résidu sont recalculées en molaire.

Avec arrosage complet :

Avec irrigation de travail :

Déterminer le taux de reflux :

Taux d'arrosage excessif :

Selon le calendrier, nous déterminons :

où

Le nombre d'étapes avec une irrigation complète - 15

En mode de fonctionnement - 23

Hauteur d'emballage équivalente à une plaque théorique :

Avec arrosage complet :

En mode de fonctionnement :

Trouvez la température du haut et du bas de la colonne :

Avec irrigation complète : t 1 = 98,8 0 C et t 2 = 102,0 0 C

En mode de fonctionnement : t 1 = 99,0 0 C et t 2 = 102,5 0 C

En mode opératoire, le nombre de plateaux théoriques est plus important qu'en irrigation complète, donc la hauteur du garnissage est d'autant plus faible.

Travaux de laboratoire n°5

"Etude du fonctionnement des plaques en treillis de type défaillant"

Objectif:

Etude de l'influence des caractéristiques hydrodynamiques sur la position du point dispersé et du point "d'inondation" sur le modèle de colonne utilisant le système air-eau.

1,2 - rotamètre; 3 - compresseur; 4 - réseau de distribution ; 5 - manomètre;

6 - assiette; 7 - colonne; 8 - vanne de régulation.

Figure 4 - Schéma d'une configuration de laboratoire

1 Méthode de travail

Le compresseur est allumé, créant un petit courant d'air à travers le modèle. Mesurer la perte de charge au manomètre 5 sur la plaque sans irrigation afin de déterminer le coefficient de résistance de la plaque sèche. Ensuite, la consommation d'air est réduite à).

Réglez le débit d'eau spécifié sur le rotamètre et créez un petit flux d'air à travers le modèle. En régime permanent de fonctionnement du plateau, la résistance du plateau est mesurée, et la valeur maximale de la chute, qui est observée à un débit donné de liquide et de gaz, et la hauteur de la mousse sur le plateau sont mesurées . Ensuite, le débit d'air est légèrement augmenté par la valve du rotamètre. Avec un nouveau débit d'air, après 3 à 5 minutes de fonctionnement, la plaque est à nouveau mesurée par la différence et la hauteur de la mousse. Enregistrer le débit d'eau et d'air à l'entrée initiale de la plaque en fonctionnement. Augmente la consommation d'air. Les données sont saisies dans le tableau 1.1.

Tableau 1.1- Résultats de l'expérience

2 Traitement des résultats expérimentaux

Déterminer la section transversale libre relative du plateau à l'aide de la formule :

Déterminer la vitesse de l'air dans toute la section de la colonne par le débit d'air

Calculons les coefficients de résistance d'une plaque "sèche", en tenant compte qu'à un débit d'air Q 2 = 0,007 m 3 / s la résistance de la plaque
= 80 Pa

En fonction de la perte de charge à travers la plaque "sèche", déterminer le coefficient de résistance de la "plaque sèche":

Tableau 2.2- Résultats des calculs

Etude de l'influence des caractéristiques hydrodynamiques sur la position du point dispersé et du point d'"inondation" sur le modèle de la colonne utilisant le système air-eau. La chute de pression à travers le plateau a été calculée et comparée à la valeur expérimentale.