PND f hpk në ujërat e zeza. Dispozitat e përgjithshme dhe fushëveprimi

Bleni nga ne? Pse?

Përparësitë tona

Tekstet zyrtare

Vetëm në dyqanin tonë tekste zyrtare të shtypura, botuar me metodën tipografike. Librat/broshurat mund të jenë ose me kapak të letrës ose me kopertinë të fortë. Çdo një kopje e GOST ka një numër llogarie. Të gjitha standardet janë të certifikuara me vulë blu dhe reliev holografik.

Besueshmëria

Ju informojmë se CNTI NormoControl LLC ka sukses ka kaluar akreditimin në disa filiale "Rosneft", Dhe LLC "Inter RAO - Qendra e Menaxhimit të Prokurimit", siç thuhet në letrat zyrtare.

Gjithashtu, organizata jonë është Furnizuesi zyrtar i Ministrisë së Bujqësisë së Federatës Ruse, përsa i përket kompletimit të bibliotekave për rrethin SBBBZ.

Ne jemi për biznes të qytetëruar dhe nuk jemi indiferentë se si do të jetë vendi ynë nesër.

Shpejtësia e dorëzimit dhe koha e kthimit

Ne dërgojmë produktet tona në të gjithë Federatën Ruse dhe në vendet fqinje. Koha e përmbushjes së porosisë nga 1 ditë pas pagesës/parapagimit.

Dorëzimi në Moskë 1 ditë(të nesërmen pas pagesës). Korrieri do t'i sjellë standardet direkt në duart tuaja.

Dorëzimi në rajone nga 3 ditë për dërgesë korrier dhe 3-6 ditë për dërgesë nga Posta Ruse.

Pagesa për porosinë

Duke punuar me ne, porosia juaj mund të paguhet me transfertë bankare, me parapagim, me para në dorë pas marrjes dhe të transferohet në një kartë kompanie.

Ne lidhim kontrata, kontrollojmë, paguajmë taksa, pranojmë të gjitha format ligjore të pagesës pa interes shtesë. Klientët tanë mbrohen me ligj.

Zbritje

Në çfarë kushtesh dhe çfarë uljesh mund të merrni në dyqanin tonë të standardeve online?

1. Zbritje një herë për sasinë e dokumentacionit të porositur. Si rregull, është 10% e vlerës së porosisë dhe vlen për numrin e artikujve (nga 10 artikuj) ose shumën totale të porosisë mbi 5,000 rubla.

2. Zbritje kumulative për klientët e rregullt. Në varësi të sasisë së dokumentacionit të blerë më parë nga ne, zbritja juaj mund të jetë deri në 30% të kostos.

Gama e çmimeve

Ne deklarojmë zyrtarisht se çmimet e treguara në portal janë minimumi për produkte të ngjashme.

Nëse gjeni standarde që janë më të ulëta në kosto, kontrolloni nëse këto janë dokumente zyrtare? Ose na tregoni, ne do të përpiqemi të japim të njëjtat çmime.

Kompania jonë mund të ofrojë absolutisht çdo dokument rregullator dhe teknik, për sa kohë që ato nuk janë chipboard. Koleksioni ynë përmban 39,288 dokumente të ndryshme.

Dërgo listën. Merrni një faturë dhe marrëveshje

Dërgoni një listë - merrni një kontratë dhe faturë

Dërgoni një listë për llogaritje

A keni një listë të dokumenteve që ju nevojiten për punë apo dëshironi të dërgoni një aplikim?

Mos humbisni kohë duke kërkuar botime në portal.

Na dërgoni në: [email i mbrojtur] ose nëpërmjet formës në këtë faqe

Ne do të kontrollojmë se çfarë kemi në magazinë. Ne do të krijojmë një faturë dhe, nëse është e nevojshme, do të hartojmë një kontratë.

Si të merrni një faturë dhe kontratë

Pagesa për porosinë

Rregullat dhe rregulloret sanitare dhe epidemiologjike (shkurtuar si SanPiN) nënkuptojnë masat që synojnë mbrojtjen e njerëzve dhe mjedisit të tyre nga infeksionet, substancat e dëmshme, ndotja, si dhe monitorimin e aktiviteteve të ndërmarrjeve të ndryshme dhe përputhjen e produkteve të tyre me cilësi të lartë të garantuar.

Afatet e përfundimit

Rregullat dhe rregulloret sanitare dhe epidemiologjike (shkurtuar si SanPiN) nënkuptojnë masat që synojnë mbrojtjen e njerëzve dhe mjedisit të tyre nga infeksionet, substancat e dëmshme, ndotja, si dhe monitorimin e aktiviteteve të ndërmarrjeve të ndryshme dhe përputhjen e produkteve të tyre me cilësi të lartë të garantuar.

Klientët tanë

Gjeni njerëz që njihni në qytetin tuaj

Gjatë punës së saj, CNTI NormoControl LLC ka krijuar marrëdhënie afatgjata me mijëra organizata në të gjithë vendin.

Klientët tanë janë kompani të tilla si:

Grupi Acronështë një nga prodhuesit kryesorë të integruar vertikalisht të plehrave minerale në Rusi dhe në botë.

faqe 1

faqe 2

faqe 3

faqe 4

faqe 5

faqe 6

faqe 7

faqe 8

faqe 9

faqe 10

faqe 11

faqe 12

faqe 13

faqe 14

faqe 15

faqe 16

KOMITETI SHTETËROR I RUSISË
FEDERATA PËR MBROJTJEN E MJEDISIT

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

PROCEDURA E MATJES
KONSUMI KIMIK I OXIGJENIT
NË MOSTRAT E UJRAVE NATYRORE DHE TË TRETUARA
SIPAS METODËS SË TITRIMETRIUMIT

PND F 14.1:2.100-97

Metodologjia është miratuar për qëllime të kontrollit shtetëror mjedisor

MOSKË 1997
(botimi 2004)

1. HYRJE

Ky dokument përcakton një metodologji për analizën sasiore kimike të mostrave të ujërave të zeza natyrore dhe të trajtuara për të përcaktuar vlerën e kërkesës kimike për oksigjen (COD) në to me një përmbajtje të substancave organike ekuivalente me konsumin e oksigjenit molekular në rangun nga 4.0 në 80.0 mg. /dm 3 me metodën titrimetrike pa përqendrim të mostrës.

Nëse vlera e COD është > 50 mg/dm3, përcaktimi duhet të kryhet me hollimin e duhur të kampionit me ujë të distiluar.

Kloridet, sulfidet, komponimet e hekurit(II), nitritet dhe substancat e tjera inorganike që mund të oksidohen nga dikromati në një mjedis acid ndërhyjnë në përcaktimin.

Ndikimet ndërhyrëse eliminohen në përputhje me pikën 10.

2. PARIMI I METODËS

Metoda titrimetrike për përcaktimin e COD bazohet në oksidimin e substancave organike me një tepricë të bikromatit të kaliumit në një zgjidhje të acidit sulfurik kur nxehet në prani të një katalizatori - sulfat argjendi. Pjesa e mbetur e dikromatit të kaliumit gjendet me titrim me tretësirë ​​të kripës së Mohr-it dhe nga diferenca përcaktohet sasia e K 2 Cr 2 O 7 e shpenzuar për oksidimin e substancave organike.

3. KARAKTERISTIKAT E ATRIBRUARA TË GABIMIT TË MATJES DHE KOMPONENTET E SAJ

Kjo teknikë siguron që rezultatet e analizës të merren me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Tabela 1

Gama e matjes, vlerat e saktësisë, përsëritshmëria, treguesit e riprodhueshmërisë

Vlerat e treguesit të saktësisë së metodës përdoren kur:

Regjistrimi i rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në një laborator specifik.

4. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, REAGENTET DHE MATERIALET

4.1. Instrumentet matëse

4.2. Pajisjet ndihmëse

Instrumentet matëse duhet të verifikohen brenda afateve kohore të përcaktuara.

Lejohet përdorimi i instrumenteve matëse dhe pajisjeve ndihmëse të tjera, përfshirë të importuara, me karakteristika jo më të këqija se ato të dhëna në paragrafë. 4.1 dhe 4.2.

4.3. Reagentët dhe materialet

Të gjithë reagentët e përdorur për analizë duhet të jenë të shkallës analitike. ose shkalla e reagentit

Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumentacioneve të tjera rregullatore dhe teknike, përfshirë ato të importuara, me një kualifikim jo më të ulët se nota analitike.

5. KËRKESAT E SIGURISË

5.1 Gjatë kryerjes së analizave, është e nevojshme të respektoni kërkesat e sigurisë kur punoni me reagentë kimikë në përputhje me GOST 12.1.007.

5.2. Siguria elektrike gjatë punës me instalimet elektrike sigurohet në përputhje me GOST 12.1.019.

5.3. Organizimi i trajnimit për sigurinë në punë për punëtorët kryhet në përputhje me GOST 12.0.004.

5.4. Ambientet e laboratorit duhet të jenë në përputhje me kërkesat e sigurisë nga zjarri në përputhje me GOST 12.1.004 dhe të kenë pajisje për shuarjen e zjarrit në përputhje me GOST 12.4.009.

6. KËRKESAT PËR KUALIFIKIMET E OPERATORIT

Matjet mund të kryhen nga një kimist analitik i cili është i aftë në metodën titrimetrike të analizës.

7. KUSHTET E MATJES

Gjatë kryerjes së matjeve në laborator, duhet të plotësohen kushtet e mëposhtme:

· temperatura e ambientit (22 ± 6) °С;

· presioni atmosferik (84 - 106) kPa;

· Lagështia relative jo më shumë se 80% në një temperaturë prej 25 ° C;

· Frekuenca AC (50 ± 1) Hz;

· Tensioni i rrjetit (220 ± 22) V.

8. MBLEDHJA DHE RUAJTJA E MOSTRAVE

8.1. Marrja e mostrave kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51592-2000 "Ujë. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave."

8.2. Enët e destinuara për mbledhjen dhe ruajtjen e mostrave lahen me një përzierje kromi, më pas lahen tërësisht (të paktën 10 herë) me ujë rubineti dhe shpëlahen me ujë të distiluar.

8.3. Mostrat e ujit merren në enë qelqi me tapa që nuk e ndotin kampionin me përbërje organike.

Në varësi të qëllimit të analizës, përcaktimi i COD mund të kryhet në një kampion të pafiltruar ose të filtruar. Në rastin e fundit, kampioni filtrohet paraprakisht përmes një filtri me membranë 0,45 µm, i pastruar duke zier dy herë në ujë të distiluar. Është e pranueshme të përdoren filtra letre me shirit blu të larë me ujë të distiluar. Kur filtrohet përmes ndonjë filtri, pjesët e para të filtratit hidhen.

Vëllimi i kampionit të marrë duhet të jetë së paku 100 cm3.

8.4. Përcaktimi i COD, veçanërisht në ujërat e kontaminuara, duhet të kryhet sa më shpejt që të jetë e mundur pas mbledhjes së mostrës. Lejohet të ruhet kampioni në një temperaturë që nuk kalon 4 °C për jo më shumë se një ditë kur ruhet duke shtuar një tretësirë ​​të acidit sulfurik (1:2) në masën 2 cm 3 për çdo 100 cm 3 mostër uji. .

8.5. Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën e miratuar, i cili tregon:

Qëllimi i analizës, ndotës të dyshuar;

Vendi, koha e përzgjedhjes;

Numri i mostrës;

Pozicioni, mbiemri i mostrës, data.

9. PËRGATITJA PËR MATJE

9.1. Përgatitja e tretësirave dhe reagentëve

9.1.1. Tretësirë ​​e dikromatit të kaliumit me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente.

6,129 g dikromat kaliumi, i tharë paraprakisht për 2 orë në 105 °C, transferohet në mënyrë sasiore në një balonë vëllimore 500 cm 3, tretet në ujë të distiluar, rregullohet në shenjë dhe përzihet. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një shishe të errët të mbyllur fort për 6 muaj.

9.1.2. Tretësirë ​​e dikromatit të kaliumit me përqendrim 0,025 mol/dm 3 ekuivalente.

50 cm 3 tretësirë ​​e bikromatit të kaliumit me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjë me ujë të distiluar. Ruani në një shishe me një tapë të bluar në një vend të errët për jo më shumë se 6 muaj.

9.1.3. Tretësirë ​​e kripës së Mohr-it me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente.

49,0 g kripë Mohr transferohen në një balonë vëllimore 500 cm 3, treten në ujë të distiluar, shtohen me kujdes 10 cm 3 acid sulfurik të koncentruar dhe, pasi ftohet, vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjë me ujë të distiluar. Ruani në një enë të mbyllur fort për jo më shumë se 6 muaj.

9.1.4. Tretësira e kripës së Mohr-it me përqendrim 0 .025 mol/dm 3 ekuivalente.

50 cm 3 tretësirë ​​të kripës së Mohr-it me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjë me ujë të distiluar. Ruani në një enë të mbyllur fort për jo më shumë se 3 muaj.

Përqendrimi i saktë i tretësirës përcaktohet çdo ditë ose para një sërë përcaktimesh në përputhje me pikën 10.2.

9.1.5. Zgjidhja treguese.

Një tretësirë ​​e acidit N-fenilantranilik ose ferroinës (një kompleks sulfati hekuri (II) me 1,10-fenantroline) përdoret si tregues.

Për të përgatitur një tretësirë ​​të acidit N-fenilantranilik, 0,25 g reagjent shpërndahet në 12 cm 3 tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit (për të shpejtuar procesin, tretësira mund të nxehet pak) dhe hollohet me ujë të distiluar në 250 cm 3.

Për të përgatitur një tretësirë ​​ferroine, 2,43 g tregues shpërndahen në 100 cm 3 ujë të distiluar.

Kur përgatitni një tretësirë ​​të ferroinës me bazë 1,10-fenantroline, shpërndani 0,980 g kripë Mohr (NH 4) 2 Fe (SO 4) 2 6H 2 O në 100 cm 3 ujë të distiluar, shtoni 2,085 g 1,10- fenantrolin monohidrat ose 2,93 g sulfat dhe përziejeni derisa ky i fundit të tretet.

Zgjidhja e treguesit ruhet në një shishe qelqi të errët të mbyllur fort për jo më shumë se 3 muaj.

9.1.6. Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit, 0.4%.

0,4 g NaOH tretet në 100 cm 3 ujë të distiluar. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në enë plastike të mbyllura mirë për jo më shumë se 2 muaj.

9.1.7. Zgjidhja e sulfatit të argjendit.

5,0 g Ag 2 SO 4 treten në 1 dm 3 acid sulfurik të koncentruar. Tretësira është e qëndrueshme në një shishe qelqi të errët për 6 muaj.

9.2. Përcaktimi i përqendrimit të saktë të tretësirës së kripës së Mohr-it

Duke përdorur një pipetë me kapacitet 10 cm 3, merrni 10 cm 3 nga një tretësirë ​​e bikromatit të kaliumit me një përqendrim prej 0,025 mol/dm 3 ekuivalente (klauzola 9.1.2), transferojeni në një balonë konike, shtoni 180 cm 3 të ujë të distiluar dhe 20 cm 3 acid sulfurik të koncentruar. Pas ftohjes, shtoni 3 - 4 pika tregues ferroine ose 10 pika tretësirë ​​të acidit N-fenilantranilik në kampion dhe titroni me tretësirë ​​të kripës Mohr me një përqendrim prej 0,025 mol/dm 3 ekuivalente (seksioni 9.1.4) derisa ngjyra të ndryshojë nga kaltërosh-jeshile në të kuqe-kafe kur përdoret ferroina si tregues dhe nga e kuqe-vjollcë në kaltërosh-jeshile kur përdoret acidi N-fenilantranilik.

Titrimi përsëritet dhe nëse nuk ka mospërputhje në vëllimet e titruesit më shumë se 0,05 cm 3, si rezultat merret vlera mesatare. Përndryshe, përsëritni titrimin derisa të merren rezultate që ndryshojnë jo më shumë se 0,05 cm 3.

Përqendrimi i saktë i tretësirës së kripës së Mohr-it gjendet duke përdorur formulën:

ku C m është përqendrimi i tretësirës së kripës së Mohr-it, mol/dm 3 ekuivalente;

C b - përqendrimi i tretësirës së bikromatit të kaliumit, mol/dm 3 ekuivalente;

V b - vëllimi i tretësirës së dikromatit të kaliumit të marrë për titrim, cm 3;

V m është vëllimi i tretësirës së kripës së Mohr-it që përdoret për titrim, cm 3.

10. ELEMINIMI I NDIKIMIT NDËRFYRËS

Efekti ndërhyrës i klorureve në përqendrime më të vogla se 300 mg/dm 3 eliminohet për shkak të pranisë së një katalizatori (sulfati argjendi) në mostër. Në përmbajtje të lartë të klorurit, shtoni sulfat merkur (II) në kampion në masën 100 mg për 10 mg klorur.

Ndikimi ndërhyrës i sulfideve dhe komponimeve të hekurit (II) eliminohet duke e fryrë paraprakisht kampionin e ujit me ajër nëse ai nuk përmban komponime organike të avullueshme, ose merret parasysh gjatë llogaritjes së COD. Në rastin e fundit, përqendrimet e tyre përcaktohen dhe shndërrohen në vlera COD, bazuar në faktin se 1 mg H 2 S dhe 1 mg Fe 2+ janë përkatësisht ekuivalente me 0,47 dhe 0,14 mg O 2. Efekti i nitriteve merret parasysh në të njëjtën mënyrë (1 mg NO 2 është ekuivalente me 0.35 mg O 2).

11. MERRNI MATJE

11.1. Kryerja e matjeve në ujëra me përqendrime të ulëta kloruri

Nëse përqendrimi i klorureve në kampionin e ujit të analizuar është më pak se 300 mg/dm 3, pipet 20 cm 3 ujë (ose një sasi e vogël e sjellë në 20 cm 3 me ujë të distiluar), shtoni 10.0 cm 3 në një balonë të bluar. xhami i instalimit për përcaktimin e COD një tretësirë ​​të dikromatit të kaliumit me një përqendrim prej 0,025 mol/dm 3 ekuivalente (klauzola 9.1.2) dhe 30 cm 3 të një tretësire sulfati argjendi në acid sulfurik të koncentruar. Për të siguruar një vlim të njëtrajtshëm, në balonë hidhen 2-3 kapilarë, në të ngjitet një kondensator refluksi dhe përmbajtja zihet në një banjë rëre për 2 orë.

Pasi të keni ftohur instalimin, lani frigoriferin me ujë të distiluar (rreth 50 cm 3), shkëputeni, shtoni në balonë edhe 50 cm 3 ujë të distiluar, duke larë muret e tij, ftoheni përsëri, transferoni kampionin në një balonë konike, duke shpëlarë balonë ku mostra është zier dy herë me ujë të distiluar (20 - 30 cm 3). Shtoni 3 - 4 pika tretësirë ​​ferroine (ose 10 pika tretësirë ​​të acidit fenilantranilik) dhe titroni tepricën e dikromatit të kaliumit të pareaguar me tretësirën e kripës së Mohr-it (seksioni 9.1.4) derisa ngjyra e treguesit të ndryshojë nga e gjelbër kaltërosh në kafe të kuqe kur përdoret ferroina si tregues dhe nga e kuqe-vjollcë në kaltërosh-jeshile duke përdorur acid N-fenilantranilik.

Një eksperiment i zbrazët kryhet në mënyrë të ngjashme me 20 cm 3 ujë të distiluar.

11.2. Kryerja e matjeve në ujëra me përqendrime të larta të klorurit

Nëse përqendrimi i klorureve në ujë tejkalon 300 mg/dm 3, shtoni sulfat merkur në masën 100 mg për çdo 10 mg kloride që përmbahen në mostër (20 cm 3 ose më pak, të sjellë deri në 20 cm 3 me ujë të distiluar) dhe përziejmë me kujdes. Më pas, kryeni përcaktimin siç përshkruhet në pikën 11.1. Prania e një sasie të vogël precipitati të formuar pas shtimit të sulfatit të merkurit nuk ndërhyn në përcaktimin.

12. PËRPUNIMI I REZULTATEVE TË MATJES

12.1. Vlera e COD (oksidueshmëria e dikromatit) e kampionit të ujit të analizuar X gjetur me formulën:

ku V mx është vëllimi i tretësirës së kripës së Mohr-it të konsumuar për titrim në një eksperiment bosh, cm 3;

V m - vëllimi i tretësirës së kripës së Mohr-it të konsumuar për titrim në mostrat e ujit, cm 3;

C m - përqendrimi i tretësirës së kripës së Mohr-it, mol/dm 3 ekuivalente;

V është vëllimi i mostrës së ujit të marrë për përcaktim, cm 3;

8.0 - masa e ekuivalentit të miligramit të oksigjenit, mg.

Nëse vlera COD në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm të intervalit (80 mg/dm3), kampioni hollohet në mënyrë që vlera e COD të jetë brenda intervalit të rregulluar dhe përcaktimi kryhet në përputhje me pikën 11.2.

Në këtë rast, vlera COD në mostrën e analizuar të ujit X gjetur me formulën:

Ku XV- Vlera COD në një mostër uji të holluar, mg/dm 3;

V V- vëllimi i mostrës së ujit pas hollimit, cm 3;

v- vëllimi i një sasie të mostrës së ujit të marrë për hollim, cm3.

12.2 Mospërputhja midis rezultateve të analizave të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojë kufirin e riprodhueshmërisë. Nëse plotësohet ky kusht, të dyja rezultatet e analizës janë të pranueshme dhe mesatarja e tyre aritmetike mund të përdoret si vlerë përfundimtare. Vlerat kufitare të riprodhueshmërisë janë dhënë në tabelën 2.

Tabela 2

Vlerat kufi të riprodhueshmërisë me probabilitet P = 0,95

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, metodat për vlerësimin e pranueshmërisë së rezultateve të analizës mund të përdoren në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

13. REGJISTRIMI I REZULTATEVE TË ANALIZËS

Rezultati i analizës X në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij, mund të paraqitet në formën:

X ± D, µg/dm 3, P = 0,95,

ku D është një tregues i saktësisë së teknikës.

Vlera D llogaritet duke përdorur formulën:

D = 0,01 d X.

Vlera d është dhënë në tabelën 1.

Nëse kampioni i ujit është holluar për shkak të vlerës COD që tejkalon kufirin e sipërm të diapazonit, vlera e d zgjidhet nga tabela 1 për vlerën COD në kampionin e ujit të holluar. XV.

Është e pranueshme të paraqitet rezultati i analizës në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën:

X ± D l, µg/dm 3, P = 0,95,

subjekt i D l < D,

Ku X - rezultati i analizës së marrë në përputhje me udhëzimet e metodës;

±D l- vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e vendosur gjatë zbatimit të teknikës në laborator dhe e siguruar duke monitoruar qëndrueshmërinë e rezultateve të analizës.

Vlerat numerike të rezultatit të matjes duhet të përfundojnë me një shifër të së njëjtës shifër si vlerat e karakteristikës së gabimit.

14. KONTROLLI I CILËSISË SË REZULTATEVE TË ANALIZËS GJATË ZBATIMIT TË METODËS NË LABORATOR

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në laborator përfshin:

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të veçantë kontrolli);

Monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (bazuar në monitorimin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimit standard të saktësisë brenda laboratorit, gabimit).

14.1. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur metodën aditiv

TEpër të me standard kontrolli TE.

TEpër të llogaritur me formulën:

K k = |X¢ - X - C d|,

Ku X¢- rezultati i analizës së vlerës COD në një kampion me një aditiv të njohur;

X- rezultati i analizës së vlerës COD në kampionin origjinal;

S d- sasia e aditivit.

Standardi i kontrollit TE llogaritet duke përdorur formulën.

ku D l, X ¢, D l, x- vlerat e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, të përcaktuara në laborator gjatë zbatimit të metodës, që korrespondojnë me vlerën COD në kampionin me një aditiv të njohur dhe në kampionin origjinal, përkatësisht.

Shënim . Është e lejueshme të karakterizohet gabimi i rezultateve të analizës kur futet një teknikë në një laborator bazuar në shprehjen: D l= 0,84 · D, me përsosje të mëvonshme pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

K k≤ TE.(1)

Nëse kushti (1) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (1) nuk plotësohet përsëri, arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme sqarohen dhe merren masa për eliminimin e tyre.

14.2. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur mostra për kontroll

Kontrolli operacional i procedurës së analizës kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të veçantë kontrolli TEpër të me standard kontrolli TE.

Rezultati i procedurës së kontrollit TEpër të llogaritur me formulën:

K k =|Xpër të - ME|,

Ku Xpër të- rezultati i analizës së vlerës COD në kampionin e kontrollit;

ME- vlera e certifikuar e mostrës së kontrollit.

Standardi i kontrollit TE llogaritur me formulën:

TE=D l,

ku ±D l- karakteristikë e gabimit të rezultateve të analizës që korrespondojnë me vlerën e certifikuar të kampionit të kontrollit.

Shënim . Është e lejueshme të karakterizohet gabimi i rezultateve të analizës kur futet një teknikë në një laborator bazuar në shprehjen: D l= 0,84 · D me përsosje të mëvonshme pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Procedura e analizës konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohen kushtet e mëposhtme:

K k£ TE. (2)

Nëse kushti (2) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (2) nuk plotësohet përsëri, përcaktohen arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme dhe merren masa për eliminimin e tyre.

Frekuenca e kontrollit operacional të procedurës së analizës, si dhe procedurat e zbatuara për monitorimin e qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës, janë të rregulluara në Manualin e Cilësisë së Laboratorit.

PND F 14.1:2.100-97

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

TEKNIKA E MATJEVE TË KONSUMIVE KIMIKE TË OXIGJENIT NË MOSTRAT E UJËRAVE TË NJERISHT NATYRORE DHE TË TRETUARA ME PËRDORIM METODËN TITRIMETRIKE

MIRATUAR nga Zëvendëskryetari i Komitetit Shtetëror të Federatës Ruse për Mbrojtjen e Mjedisit A.A. Solovyanov më 21 mars 1997


Metodologjia është miratuar për qëllime të kontrollit shtetëror mjedisor


Metodologjia u rishikua dhe u miratua nga Drejtoria kryesore e Kontrollit Analitik dhe Mbështetjes Metrologjike të Aktiviteteve Mjedisore (GUAC) dhe Kryemetrologu i Komitetit Shtetëror për Ekologjinë e Rusisë.

Kryemetrologu i Komitetit Shtetëror për Ekologjinë e Rusisë

Shefi i GUAC G.M

Zhvilluesi: LLC NPP "AKVATEST"

1. HYRJE

1. HYRJE

Ky dokument përcakton një metodologji për analizën sasiore kimike të mostrave të ujërave të zeza natyrore dhe të trajtuara për të përcaktuar vlerën e kërkesës kimike për oksigjen (COD) në to me një përmbajtje të substancës organike ekuivalente me konsumin e oksigjenit molekular në rangun nga 4.0 deri në 80.0 mg/ dm3 me metodën titrimetrike pa mostra përqendrimi.

Nëse vlera e COD është >50 mg/dm, përcaktimi duhet të kryhet me hollimin e duhur të kampionit me ujë të distiluar.

Kloridet, sulfidet, komponimet e hekurit (II), nitritet dhe substancat e tjera inorganike që mund të oksidohen nga dikromati në një mjedis acid ndërhyjnë në përcaktimin.

Ndikimet ndërhyrëse eliminohen në përputhje me pikën 10.

2. PARIMI I METODËS

Metoda titrimetrike për përcaktimin e COD bazohet në oksidimin e substancave organike me një tepricë të bikromatit të kaliumit në një zgjidhje të acidit sulfurik kur nxehet në prani të një katalizatori - sulfat argjendi. Pjesa e mbetur e dikromatit të kaliumit gjendet me titrim me tretësirën e kripës së Mohr-it dhe nga diferenca përcaktohet sasia e KСrO e shpenzuar për oksidimin e substancave organike.

3. KARAKTERISTIKAT E ATRIBRUARA TË GABIMIT TË MATJES DHE KOMPONENTET E SAJ

Kjo teknikë siguron që rezultatet e analizës të merren me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Tabela 1

Gama e matjes, vlerat e saktësisë, përsëritshmëria, treguesit e riprodhueshmërisë

Vlerat e treguesit të saktësisë së metodës përdoren kur:

- regjistrimin e rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;

- vlerësimin e aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

- vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në një laborator specifik.

4. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, REAGENTET DHE MATERIALET

4.1. Instrumentet matëse

4.2. Pajisjet ndihmëse

KOMITETI SHTETËROR I RUSISË
FEDERATA PËR MBROJTJEN E MJEDISIT

ANALIZA KIMIKE KUANTITATIVE E UJIT

Ky dokument përcakton një metodologji për analizën sasiore kimike të mostrave të ujërave të zeza natyrore dhe të trajtuara për të përcaktuar vlerën e kërkesës kimike për oksigjen (COD) në to me një përmbajtje të substancave organike ekuivalente me konsumin e oksigjenit molekular në rangun nga 4.0 në 80.0 mg. /dm 3 me metodën titrimetrike pa përqendrim të mostrës.

Nëse vlera e COD është > 50 mg/dm3, përcaktimi duhet të kryhet me hollimin e duhur të kampionit me ujë të distiluar.

Kloridet, sulfidet, komponimet e hekurit(II), nitritet dhe substancat e tjera inorganike që mund të oksidohen nga dikromati në një mjedis acid ndërhyjnë në përcaktimin.

Ndikimet ndërhyrëse eliminohen në përputhje me pikën 10.

2. PARIMI I METODËS

Metoda titrimetrike për përcaktimin e COD bazohet në oksidimin e substancave organike me një tepricë të bikromatit të kaliumit në një zgjidhje të acidit sulfurik kur nxehet në prani të një katalizatori - sulfat argjendi. Pjesa e mbetur e dikromatit të kaliumit gjendet me titrim me tretësirë ​​të kripës së Mohr-it dhe nga diferenca përcaktohet sasia e K 2 Cr 2 O 7 e shpenzuar për oksidimin e substancave organike.

3. KARAKTERISTIKAT E ATRIBRUARA TË GABIMIT TË MATJES DHE KOMPONENTET E SAJ

Kjo teknikë siguron që rezultatet e analizës të merren me një gabim që nuk i kalon vlerat e dhëna në tabelën 1.

Tabela 1

Gama e matjes, vlerat e saktësisë, përsëritshmëria, treguesit e riprodhueshmërisë

Vlerat e treguesit të saktësisë së metodës përdoren kur:

Regjistrimi i rezultateve të analizave të lëshuara nga laboratori;

Vlerësimi i aktiviteteve të laboratorëve për cilësinë e testimit;

Vlerësimi i mundësisë së përdorimit të rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në një laborator specifik.

4. INSTRUMENTET MATES, PAJISJET NDIHMESE, REAKTIVES DHE MATERIALET

4.1. Instrumentet matëse

4.2. Pajisjet ndihmëse

Instrumentet matëse duhet të verifikohen brenda afateve kohore të përcaktuara.

Lejohet përdorimi i instrumenteve matëse dhe pajisjeve ndihmëse të tjera, përfshirë të importuara, me karakteristika jo më të këqija se ato të dhëna në paragrafë. 4.1 dhe 4.2.

4.3. Reagentët dhe materialet

Të gjithë reagentët e përdorur për analizë duhet të jenë të shkallës analitike. ose shkalla e reagentit

Lejohet përdorimi i reagentëve të prodhuar sipas dokumentacioneve të tjera rregullatore dhe teknike, përfshirë ato të importuara, me një kualifikim jo më të ulët se nota analitike.

6. KËRKESAT PËR KUALIFIKIMET E OPERATORIT

Matjet mund të kryhen nga një kimist analitik i cili është i aftë në metodën titrimetrike të analizës.

7. KUSHTET E MATJES

Gjatë kryerjes së matjeve në laborator, duhet të plotësohen kushtet e mëposhtme:

· temperatura e ambientit (22 ± 6) °С;

· presioni atmosferik (84 - 106) kPa;

· Lagështia relative jo më shumë se 80% në një temperaturë prej 25 ° C;

· Frekuenca AC (50 ± 1) Hz;

· Tensioni i rrjetit (220 ± 22) V.

8. MBLEDHJA DHE RUAJTJA E MOSTRAVE

8.1. Marrja e mostrave kryhet në përputhje me kërkesat e GOST R 51592-2000 "Ujë. Kërkesat e përgjithshme për marrjen e mostrave."

8.2. Enët e destinuara për mbledhjen dhe ruajtjen e mostrave lahen me një përzierje kromi, më pas lahen tërësisht (të paktën 10 herë) me ujë rubineti dhe shpëlahen me ujë të distiluar.

8.3. Mostrat e ujit merren në enë qelqi me tapa që nuk e ndotin kampionin me përbërje organike.

Në varësi të qëllimit të analizës, përcaktimi i COD mund të kryhet në një kampion të pafiltruar ose të filtruar. Në rastin e fundit, kampioni filtrohet paraprakisht përmes një filtri me membranë 0,45 µm, i pastruar duke zier dy herë në ujë të distiluar. Është e pranueshme të përdoren filtra letre me shirit blu të larë me ujë të distiluar. Kur filtrohet përmes ndonjë filtri, pjesët e para të filtratit hidhen.

Vëllimi i kampionit të marrë duhet të jetë së paku 100 cm3.

8.4. Përcaktimi i COD, veçanërisht në ujërat e kontaminuara, duhet të kryhet sa më shpejt që të jetë e mundur pas mbledhjes së mostrës. Lejohet të ruhet kampioni në një temperaturë që nuk kalon 4 °C për jo më shumë se një ditë kur ruhet duke shtuar një tretësirë ​​të acidit sulfurik (1:2) në masën 2 cm 3 për çdo 100 cm 3 mostër uji. .

8.5. Gjatë marrjes së mostrave, hartohet një dokument shoqërues në formën e miratuar, i cili tregon:

Qëllimi i analizës, ndotës të dyshuar;

Vendi, koha e përzgjedhjes;

Numri i mostrës;

Pozicioni, mbiemri i mostrës, data.

9. PËRGATITJA PËR MATJE

9.1. Përgatitja e tretësirave dhe reagentëve

9.1.1. Tretësirë ​​e bikromatit të kaliumit me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente.

6,129 g dikromat kaliumi, i tharë paraprakisht për 2 orë në 105 °C, transferohet në mënyrë sasiore në një balonë vëllimore 500 cm 3, tretet në ujë të distiluar, rregullohet në shenjë dhe përzihet. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në një shishe të errët të mbyllur fort për 6 muaj.

9.1.2. Tretësirë ​​e dikromatit të kaliumit me përqendrim 0,025 mol/dm 3 ekuivalente.

50 cm 3 tretësirë ​​e bikromatit të kaliumit me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjë me ujë të distiluar. Ruani në një shishe me një tapë të bluar në një vend të errët për jo më shumë se 6 muaj.

9.1.3. Tretësirë ​​e kripës së Mohr-it me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente.

49,0 g kripë Mohr transferohen në një balonë vëllimore 500 cm 3, treten në ujë të distiluar, shtohen me kujdes 10 cm 3 acid sulfurik të koncentruar dhe, pasi ftohet, vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjë me ujë të distiluar. Ruani në një enë të mbyllur fort për jo më shumë se 6 muaj.

9.1.4. Tretësira e kripës së Mohr-it me përqendrim 0 .025 mol/dm 3 ekuivalente.

50 cm 3 tretësirë ​​të kripës së Mohr-it me përqendrim 0,25 mol/dm 3 ekuivalente vendosen në një balonë vëllimore me kapacitet 500 cm 3 dhe vëllimi i tretësirës rregullohet në shenjë me ujë të distiluar. Ruani në një enë të mbyllur fort për jo më shumë se 3 muaj.

Përqendrimi i saktë i tretësirës përcaktohet çdo ditë ose para një sërë përcaktimesh në përputhje me pikën 10.2.

9.1.5. Zgjidhja treguese.

Një tretësirë ​​e acidit N-fenilantranilik ose ferroinës (një kompleks sulfati hekuri (II) me 1,10-fenantroline) përdoret si tregues.

Për të përgatitur një tretësirë ​​të acidit N-fenilantranilik, 0,25 g reagjent shpërndahet në 12 cm 3 tretësirë ​​të hidroksidit të natriumit (për të shpejtuar procesin, tretësira mund të nxehet pak) dhe hollohet me ujë të distiluar në 250 cm 3.

Për të përgatitur një tretësirë ​​ferroine, 2,43 g tregues shpërndahen në 100 cm 3 ujë të distiluar.

Kur përgatitni një tretësirë ​​të ferroinës me bazë 1,10-fenantroline, shpërndani 0,980 g kripë Mohr (NH 4) 2 Fe (SO 4) 2 6H 2 O në 100 cm 3 ujë të distiluar, shtoni 2,085 g 1,10- fenantrolin monohidrat ose 2,93 g sulfat dhe përziejeni derisa ky i fundit të tretet.

Zgjidhja e treguesit ruhet në një shishe qelqi të errët të mbyllur fort për jo më shumë se 3 muaj.

9.1.6. Tretësirë ​​e hidroksidit të natriumit, 0.4%.

0,4 g NaOH tretet në 100 cm 3 ujë të distiluar. Tretësira është e qëndrueshme kur ruhet në enë plastike të mbyllura mirë për jo më shumë se 2 muaj.

9.1.7. Zgjidhja e sulfatit të argjendit.

5,0 g Ag 2 SO 4 treten në 1 dm 3 acid sulfurik të koncentruar. Tretësira është e qëndrueshme në një shishe qelqi të errët për 6 muaj.

9.2. Përcaktimi i përqendrimit të saktë të tretësirës së kripës së Mohr-it

Duke përdorur një pipetë me kapacitet 10 cm 3, merrni 10 cm 3 nga një tretësirë ​​e bikromatit të kaliumit me një përqendrim prej 0,025 mol/dm 3 ekuivalente (klauzola 9.1.2), transferojeni në një balonë konike, shtoni 180 cm 3 të ujë të distiluar dhe 20 cm 3 acid sulfurik të koncentruar. Pas ftohjes, shtoni 3 - 4 pika tregues ferroine ose 10 pika tretësirë ​​të acidit N-fenilantranilik në kampion dhe titroni me tretësirë ​​të kripës Mohr me një përqendrim prej 0,025 mol/dm 3 ekuivalente (seksioni 9.1.4) derisa ngjyra të ndryshojë nga kaltërosh-jeshile në të kuqe-kafe kur përdoret ferroina si tregues dhe nga e kuqe-vjollcë në kaltërosh-jeshile kur përdoret acidi N-fenilantranilik.

Titrimi përsëritet dhe nëse nuk ka mospërputhje në vëllimet e titruesit më shumë se 0,05 cm 3, si rezultat merret vlera mesatare. Përndryshe, përsëritni titrimin derisa të merren rezultate që ndryshojnë jo më shumë se 0,05 cm 3.

Përqendrimi i saktë i tretësirës së kripës së Mohr-it gjendet duke përdorur formulën:

ku C m është përqendrimi i tretësirës së kripës së Mohr-it, mol/dm 3 ekuivalente;

C b - përqendrimi i tretësirës së bikromatit të kaliumit, mol/dm 3 ekuivalente;

V b - vëllimi i tretësirës së dikromatit të kaliumit të marrë për titrim, cm 3;

V m është vëllimi i tretësirës së kripës së Mohr-it që përdoret për titrim, cm 3.

10. ELEMINIMI I NDIKIMIT NDËRFYRËS

Efekti ndërhyrës i klorureve në përqendrime më të vogla se 300 mg/dm 3 eliminohet për shkak të pranisë së një katalizatori (sulfati argjendi) në mostër. Në përmbajtje të lartë të klorurit, shtoni sulfat merkur (II) në kampion në masën 100 mg për 10 mg klorur.

Ndikimi ndërhyrës i sulfideve dhe komponimeve të hekurit (II) eliminohet duke e fryrë paraprakisht kampionin e ujit me ajër nëse ai nuk përmban komponime organike të avullueshme, ose merret parasysh gjatë llogaritjes së COD. Në rastin e fundit, përqendrimet e tyre përcaktohen dhe shndërrohen në vlera COD, bazuar në faktin se 1 mg H 2 S dhe 1 mg Fe 2+ janë përkatësisht ekuivalente me 0,47 dhe 0,14 mg O 2. Efekti i nitriteve merret parasysh në të njëjtën mënyrë (1 mg NO 2 është ekuivalente me 0.35 mg O 2).

11. MERRNI MATJE

11.1. Kryerja e matjeve në ujëra me përqendrime të ulëta kloruri

Nëse përqendrimi i klorureve në kampionin e ujit të analizuar është më pak se 300 mg/dm 3, pipet 20 cm 3 ujë (ose një sasi e vogël e sjellë në 20 cm 3 me ujë të distiluar), shtoni 10.0 cm 3 në një balonë të bluar. xhami i instalimit për përcaktimin e COD një tretësirë ​​të dikromatit të kaliumit me një përqendrim prej 0,025 mol/dm 3 ekuivalente (klauzola 9.1.2) dhe 30 cm 3 të një tretësire sulfati argjendi në acid sulfurik të koncentruar. Për të siguruar një vlim të njëtrajtshëm, në balonë hidhen 2-3 kapilarë, në të ngjitet një kondensator refluksi dhe përmbajtja zihet në një banjë rëre për 2 orë.

Pasi të keni ftohur instalimin, lani frigoriferin me ujë të distiluar (rreth 50 cm 3), shkëputeni, shtoni në balonë edhe 50 cm 3 ujë të distiluar, duke larë muret e tij, ftoheni përsëri, transferoni kampionin në një balonë konike, duke shpëlarë balonë ku mostra është zier dy herë me ujë të distiluar (20 - 30 cm 3). Shtoni 3 - 4 pika tretësirë ​​ferroine (ose 10 pika tretësirë ​​të acidit fenilantranilik) dhe titroni tepricën e dikromatit të kaliumit të pareaguar me tretësirën e kripës së Mohr-it (seksioni 9.1.4) derisa ngjyra e treguesit të ndryshojë nga e gjelbër kaltërosh në kafe të kuqe kur përdoret ferroina si tregues dhe nga e kuqe-vjollcë në kaltërosh-jeshile duke përdorur acid N-fenilantranilik.

Një eksperiment i zbrazët kryhet në mënyrë të ngjashme me 20 cm 3 ujë të distiluar.

11.2. Kryerja e matjeve në ujëra me përqendrime të larta të klorurit

Nëse përqendrimi i klorureve në ujë tejkalon 300 mg/dm 3, shtoni sulfat merkur në masën 100 mg për çdo 10 mg kloride që përmbahen në mostër (20 cm 3 ose më pak, të sjellë deri në 20 cm 3 me ujë të distiluar) dhe përziejmë me kujdes. Më pas, kryeni përcaktimin siç përshkruhet në pikën 11.1. Prania e një sasie të vogël precipitati të formuar pas shtimit të sulfatit të merkurit nuk ndërhyn në përcaktimin.

12. PËRPUNIMI I REZULTATEVE TË MATJES

12.1. Vlera e COD (oksidueshmëria e dikromatit) e mostrës së analizuar të ujit X gjetur me formulën:

ku V mx është vëllimi i tretësirës së kripës së Mohr-it të konsumuar për titrim në një eksperiment bosh, cm 3;

V m - vëllimi i tretësirës së kripës së Mohr-it të konsumuar për titrim në mostrat e ujit, cm 3;

C m - përqendrimi i tretësirës së kripës së Mohr-it, mol/dm 3 ekuivalente;

V është vëllimi i mostrës së ujit të marrë për përcaktim, cm 3;

8.0 - masa e ekuivalentit të miligramit të oksigjenit, mg.

Nëse vlera COD në kampionin e analizuar tejkalon kufirin e sipërm të intervalit (80 mg/dm3), kampioni hollohet në mënyrë që vlera e COD të jetë brenda intervalit të rregulluar dhe përcaktimi kryhet në përputhje me pikën 11.2.

Në këtë rast, vlera COD në mostrën e analizuar të ujit X gjetur me formulën:

Ku XV - Vlera COD në një mostër uji të holluar, mg/dm 3;

V V- vëllimi i mostrës së ujit pas hollimit, cm 3;

v- vëllimi i një sasie të mostrës së ujit të marrë për hollim, cm3.

12.2. Mospërputhja midis rezultateve analitike të marra në dy laboratorë nuk duhet të kalojë kufirin e riprodhueshmërisë. Nëse plotësohet ky kusht, të dyja rezultatet e analizës janë të pranueshme dhe mesatarja e tyre aritmetike mund të përdoret si vlerë përfundimtare. Vlerat kufitare të riprodhueshmërisë janë dhënë në tabelën 2.

Tabela 2

Vlerat kufi të riprodhueshmërisë me probabilitet P = 0,95

Nëse tejkalohet kufiri i riprodhueshmërisë, metodat për vlerësimin e pranueshmërisë së rezultateve të analizës mund të përdoren në përputhje me seksionin 5 të GOST R ISO 5725-6.

13. REGJISTRIMI I REZULTATEVE TË ANALIZËS

Rezultati i analizës X në dokumentet që parashikojnë përdorimin e tij, mund të paraqitet në formën:

X ± D, µg/dm 3, P = 0,95,

ku D është një tregues i saktësisë së teknikës.

Vlera D llogaritet duke përdorur formulën:

D = 0,01 d X.

Vlera d është dhënë në tabelën 1.

Nëse kampioni i ujit është holluar për shkak të vlerës COD që tejkalon kufirin e sipërm të diapazonit, vlera e d zgjidhet nga tabela 1 për vlerën COD në kampionin e ujit të holluar. X V.

Është e pranueshme të paraqitet rezultati i analizës në dokumentet e lëshuara nga laboratori në formën:

X ± D l, µg/dm 3, P = 0,95,

subjekt i D l < D,

Ku X - rezultati i analizës së marrë në përputhje me udhëzimet e metodës;

±D l- vlera e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, e vendosur gjatë zbatimit të teknikës në laborator dhe e siguruar duke monitoruar qëndrueshmërinë e rezultateve të analizës.

Vlerat numerike të rezultatit të matjes duhet të përfundojnë me një shifër të së njëjtës shifër si vlerat e karakteristikës së gabimit.

14. KONTROLLI I CILËSISË SË REZULTATEVE TË ANALIZËS GJATË ZBATIMIT TË METODËS NË LABORATOR

Kontrolli i cilësisë së rezultateve të analizës gjatë zbatimit të teknikës në laborator përfshin:

Kontrolli operacional i procedurës së analizës (bazuar në vlerësimin e gabimit në zbatimin e një procedure të veçantë kontrolli);

Monitorimi i qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës (bazuar në monitorimin e qëndrueshmërisë së devijimit standard të përsëritshmërisë, devijimit standard të saktësisë brenda laboratorit, gabimit).

14.1. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur metodën aditiv

TEpër të me standard kontrolli TE.

Rezultati i procedurës së kontrollit TEpër të llogaritur me formulën:

K k = |X? - X - C d|,

Ku X? - rezultati i analizës së vlerës COD në një kampion me një aditiv të njohur;

X- rezultati i analizës së vlerës COD në kampionin origjinal;

S d- sasia e aditivit.

Standardi i kontrollit TE llogaritet duke përdorur formulën.

ku D l, x ? , D l, x- vlerat e karakteristikës së gabimit të rezultateve të analizës, të përcaktuara në laborator gjatë zbatimit të metodës, që korrespondojnë me vlerën COD në kampionin me një aditiv të njohur dhe në kampionin origjinal, përkatësisht.

Shënim . l= 0,84 · D, me përsosje të mëvonshme pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

K k ? TE. (1)

Nëse kushti (1) nuk plotësohet, procedura e kontrollit përsëritet. Nëse kushti (1) nuk plotësohet përsëri, arsyet që çojnë në rezultate të pakënaqshme sqarohen dhe merren masa për eliminimin e tyre.

14.2. Algoritmi për kontrollin operacional të procedurës së analizës duke përdorur mostra për kontroll

Kontrolli operacional i procedurës së analizës kryhet duke krahasuar rezultatin e një procedure të veçantë kontrolli TEpër të me standard kontrolli TE.

Rezultati i procedurës së kontrollit TEpër të llogaritur me formulën:

K k = |Xpër të - ME|,

Ku X k- rezultati i analizës së vlerës COD në kampionin e kontrollit;

ME- vlera e certifikuar e mostrës së kontrollit.

Standardi i kontrollit TE llogaritur me formulën:

TE=D l,

ku ±D l- karakteristikë e gabimit të rezultateve të analizës që korrespondojnë me vlerën e certifikuar të kampionit të kontrollit.

Shënim . Është e lejueshme të karakterizohet gabimi i rezultateve të analizës kur futet një teknikë në një laborator bazuar në shprehjen: D l= 0,84 · D me përsosje të mëvonshme pasi informacioni grumbullohet në procesin e monitorimit të qëndrueshmërisë së rezultateve të analizës.

Procedura e analizës konsiderohet e kënaqshme nëse plotësohen kushtet e mëposhtme: