Лабораторный практикум по безопасной эксплуатации ректификационных колонн. Дайджест - промышленная безопасность

Лабораторная работа.

Изучение процесса ректификации

Цель работы:

изучение процесса ректификации этилового спирта на установке периодического действия,

расчет числа теоретических тарелок,

определение коэффициента полезного действия ректификационной колонны.

Основные сведения

Ректификация – процесс разделения жидких гомогенных смесей путем взаимного обмена компонентами между жидкостью и паром, получаемым испарением разделяемой смеси. Этот процесс основан на различной летучести компонентов, составляющих смесь, т.е. на различии температур их кипения при одном и том же давлении.

Процесс ректификации осуществляют в колоннах, представляющих собой вертикальные цилиндрические аппараты с контактными устройствами. Наибольшее распространение в промышленности получили ректификационные колонны, в которых в качестве контактных устройств используются колпачковые, ситчатые и провальные тарелки . В ректификационной колонне навстречу друг другу проходят неравновесные по составу потоки пара и жидкости. Пар в колонне идет снизу вверх, а жидкость стекает сверху вниз. В результате контактного взаимодействия пар обогащается более летучим (низкокипящим) компонентом, а жидкость – менее летучим (высококипящим). Развитая поверхность контакта фаз на тарелках образуется пузырьками и струями пара при многократном его прохождении (барботаже) через слои жидкости.

Основной задачей ректификационных установок в пищевой промышленности является получение спирта - ректификата с концентрацией спирта не менее 96% при минимальном содержании посторонних примесей из 40% -ного спирта-сырца. Известно, что этиловый спирт хорошо растворяется в воде, образуя бинарную водно-спиртовую смесь с различным содержанием спирта. Температура кипения 100% этилового спирта (t кип =73,8°С при давлении 760 мм рт. ст.) значительно отличается от свойств дистиллированной воды и это различие используется при разделении компонентов различных спиртосодержащих материалов для получения спирта высокой концентрации. Различают молярную, массовую и объемную концентрации спирта. Традиционно в пищевой и химической промышленности используется понятие объемной концентрации, как отношения объема растворенной жидкости к объему всего раствора. Эта величина выражается в процентах и обозначается как % об. или в долях м 3 /м 3 , л/л, мл/мл. Из-за различий в плотности спирта (ρ = 0,790 г/мл) и воды (ρ = 1,000 г/мл) и характеристик их температурного расширения объемные и весовые концентрации не всегда корректно переводятся друг в друга.

Выделение из водно-спиртовой смеси спирта должно осуществляться при температуре кипения, соответствующей концентрации смеси, и постоянному давлению паров над смесью. При давлении 760 мм рт. ст. температура кипения различных по концентрации водно-спиртовых смесей практически непрерывно уменьшается от 100 °С при концентрации спирта 0% до 78,3 °С при 100%. Исключение составляет некоторая область концентраций близи точки азеотропы (94,6%), где температура кипения становится несколько ниже температуры кипения 100%-ного спирта (рис.1). Азеотропными или нераздельно кипящими называют смеси, у которых пар, находящийся в равновесии с жидкостью и имеющий тот же состав, что и кипящая смесь.

Рисунок 1 – Зависимость температуры насыщенного водно-спиртового

пара при давлении 760 мм рт.ст.

Разделение таких смесей ректификацией невозможно, так как при конденсации паров получается жидкость такого же состава, что и исходная смесь, которую называют «этиловый спирт - ректификат». Температура его кипения равна 78,15 °С, а концентрация спирта, устанавливаемая Государственным стандартом РФ - от 96 до 96,4 %. При этом плотность конденсированной жидкости при 20 °С равна 8.12 г/мл, плотность паров при 760 мм рт.ст. - 1, 601 г/мл, а удельная теплота парообразования - 925 Дж/г.

Для получения спирта-ректификата применяются установки непрерывного действия (рис. 2). В них спирт-сырец и перегретый водяной пар смешиваются в нижней части ректификационной колонны и превращаются водно-спиртовой пар с температурой 94 °С.

Исходная смесь хранится в баке-хранилище 3, из которого насосом 9 через фильтр 11 подается в напорный бак 4. Из напорного бака 4 исходная смесь самотеком через ротаметр поступает в подогреватель, расположенный в кубе 2, где она нагревается кубовым остатком. Температуру исходной смеси после подогрева определяют по показанию термометра. В ректификационную колонну 1 подогретая исходная смесь поступает на 7, 9 или 11 тарелки, считая сверху. Колонна имеет 12 ситчатых тарелок с сегментными сливными устройствами. Внутренний диаметр колонны 200мм.

Рисунок 2 – Принципиальная схема промышленной установки непрерывного действия с использованием греющего пара

1 – Ректификационная колонна; 2 – куб; 3 – бак-хранилище; 4 – напорный бак; 5 – дефлегматор; 6 – сборник дистиллята; 7 – холодильник кубового остатка; 8 – сборник кубового остатка; 9 – насос; 10 – ротаметр; 11 – фильтр

С нижней тарелки жидкость стекает в куб-испаритель 2, имеющий внутри змеевик, обогреваемый паром. Конденсат греющего пара из змеевика отводится в канализацию через конденсационный горшок. Расход греющего пара регулируется вентилем, а давление определяется по манометру. В кубе-испарителе часть жидкости превращается в пар, а другая отводится в качестве кубового остатка. Кубовый остаток проходит холодильник 7, где охлаждается водой, и поступает в сборник 8. Из сборника 8 кубовый остаток возвращается в бак-хранилище 3. Сборники 6, 8 и межтрубное пространство дефлегматора 5 сообщены с атмосферой, что обеспечивает работу колонны под атмосферным давлением. С верхней тарелки колонны пар, обогащенный низкокипящим компонентом, поступает в дефлегматор 5, который также охлаждается водой. Расход воды измеряется ротаметром, а температура ее на входе и выходе – термометрами. Жидкость, образовавшаяся в дефлегматоре после полной конденсации пара, делится на две части. Одна в виде флегмы подается на орошение колонны, а другая отбирается в виде дистиллята, который поступает в сборник 6 и далее направляется в бак-хранилище 3. Количество флегмы и дистиллята измеряется ротаметрами.

Колонна оборудована пробоотборниками жидкости с тарелок, флегмы, дистиллята, жидкости в кубе, а также пробоотборниками пара, поступающего на тарелку, и покидающего пенный слой. Пробоотборники пара снабжены теплообменниками типа «труба в трубе», в которых пробы пара конденсируются, и конденсат собирается в отдельные ёмкости. На каждой тарелке колонны установлены датчики температуры, работающие в комплекте с вторичным прибором. Знание температуры жидкости на тарелках позволяет определить профиль температуры по высоте колонны.

Описание экспериментальной установки

Настоящая работа предполагает изучение процесса ректификации этилового спирта на лабораторной установке с электрическим нагревателем (9) и периодической заправкой спиртосодержащего сырья, схема работы которой приведена на рисунке 3. Установка состоит из испарительного куба (1), вертикально установленной на его крышке ректификационной колонны (2), и электрического нагревателя (9).

Рисунок 3 – Принципиальная схема лабораторной ректификационной установки с электрическим нагревателем и периодической заправкой испарительной емкости водно-спиртовой смесью.

Основная часть установки представляет составную колонну, которая - делится на верхнюю (3) и нижнюю (2) ректификационную часть. Верхняя часть включает в себя конденсирующее устройство (4), охладитель (5), регулятор отбора спирта (6) и систему связывающих их патрубков (10). При ректификации в конденсатор (4) и теплообменник (5), выполненный по схеме «труба – в трубе», постоянно противотоком поступает охлаждающая вода. В верхней части испарительной емкости сделаны выводы манометрической трубки для измерения давления образующегося пара и перепада давления в колонне.

В отличие от промышленных ректификационных колонн с колпачковыми, ситчатыми и провальными тарелками в лабораторных колоннах сверхмалого диаметра (10-30мм) в качестве контактных элементов наибольшее распространение получили насадки типа «Зульцер» из нержавеющей гофрированной сетки или спирально призматические пружинки из нержавеющей стали. Процесс тепломассообмена на таких контактных элементах проходит непрерывно по всей высоте колонны, а состояние равновесия, эквивалентное одной теоретической тарелке, наступает после преодоления паром некоторого слоя, высоту которого ассоциируют с высотой теоретической тарелки ВТТ или высоты единицы переноса ВЕП . Эту высоту обычно оценивают в миллиметрах, что позволяет легко оценивать эффективность той или иной насадки по ВЕП . Так при внутреннем диаметре колонны 30 мм ВЕП спирально-призматической насадки равна 15-30, а у используемой в нашем случае насадки «Зульцер», 20-25 мм. Однако уже при диаметре колоны 40 мм их эффективность фактически одинакова и ВЕП составляет 25-30 мм. Таким образом, у насадочных колонн высота единицы переноса сильно зависит от диаметра колонны и стремительно возрастает при его увеличении. Поэтому одним из перспективных направлений повышения энергоэффективности промышленного оборудования является его миниатюризация и использование большого количества контактных элементов.

Требования безопасности

К выполнению лабораторной работы студенты допускаются только после прохождения инструктажа по охране труда и пожарной безопасности в лаборатории и на рабочем месте.

В соответствии с ними перед пуском установки нужно ознакомиться с ее устройством и наружным осмотром проверить исправность ректификационной колонны, испарительной емкости, трубопроводов, запорной арматуры, электрических приборов; наличие заземления, исправность защитного отключения, электрической и тепловой изоляции.

Пуск установки проводить в присутствии учебного мастера и под его непосредственным руководством.

Во избежание захлебывания ректификационной колонны и аварийного выбросы горячей флегмы четко следовать рекомендациям по порядку проведения лабораторной работы.

При работе на установке проявлять осторожность и аккуратность. Помнить, что при работе некоторые из ее элементов и устройств имеют температуру около 100 о С.

Порядок выполнения работы

Ознакомиться со схемой лабораторной установки и расположением приборов. Составить ее описание и заготовить таблицы для регистрации результатов испытаний.

Заполнить испарительную емкость на 3/4 спиртом–сырцом с концентрацией не более 45%.

Полностью перекрыть отбор дистиллята регулятором его отбора.

Проверить правильность сборки и герметичность системы патрубков.

Подключить приток и отвод охлаждающей воды к водопроводной сети и убедиться в правильности последовательного подключения теплообменника отводимого конденсата и самого конденсатора для работы в режиме противотока охлаждающей жидкости.

* Полное время подготовки установки к работе занимает от 5 до 20 мин в зависимости навыков работы, необходимости дозаправки испарительной емкости, ее очистки, длительности подключения к водопроводной сети и т.п.

Подключить стенд к сети 220 В и включить питание сети.

Подключить автоматизированный стенд к USB разъему компьютера и запустить программу Пуск → Программы → MeasLAB → «Ректификация» (рисунок 5). Для более подробного знакомства работы с программным обеспечением, откройте описание «Руководство по работе с программным обеспечением».

Включить ВК 1 переключатель работы нагревателя на стартовый режим 1 кВт.

После стабилизации показаний измерительных приборов, запустить в работу компьютерную систему автоматического измерения (рисунок 5) параметров процесса и включить нагрев испарительной емкости, и по показаниям приборов проследить изменения температуры жидкости и парогазовой среды.

Рисунок 5 – Внешний вид программы «Ректификация»

Проконтролировать последовательное поступление образующегося в испарительной ёмкости пара в ректификационную колонну и конденсатор; начало конденсации паров и образования дистиллята. Зафиксировать температуру кипения раствора, температуру и давление парогазовой среды в испарительной емкости, суммарное количество энергии, затраченное на нагрев жидкости, конструкции установки и потери тепла в окружающую среду и занести полученные данные в таблицу 1.

Полностью открыть регулятор отбора дистиллята и сосчитать количество капель, поступающее в спиртоприемник за 20 секунд.

Установить флегмовое число не менее 4, установив регулятор отбора дистиллята на уменьшенное в 5 раз число капель за то же время.

При накоплении в верхней части колонны пара и флегмы легкокипящих компонентов кубовой жидкости с помощью управляемого вручную регулятора отбора дистиллята организуется медленный и последовательный отбор этих веществ в приемную емкость, с последующим их идентифицированием по компьютерным записям температуры паров, поступающих в конденсатор и учетом фактического атмосферного давления.

После выхода легкокипящих компонентов начинается наиболее продолжительный период работы по ректификации самого этилового спирта, который осуществляется при флегмовом числе не менее 3 и замене приемной емкости на новую. При этом важно не допустить захлебывания колонны, начало которого можно определить по возникновению характерных пульсаций на записи перепада давления в колонне и появлению звуков «булькающего» шума при работе установки. Отбор дистиллята установлен правильно, если через 5-15 мин после прекращения отбора температура паров в верхней части колонны не уменьшилась.

На этапе получения основного продукта измерить традиционными способами с помощью переносного термометра, мерной емкости и компьютерного секундомера и занести в таблицу значения медленно меняющихся параметров ректификации:

расхода воды, охлаждающей теплообменник и дефлегматор;

температуры воды, поступающей в теплообменник;

температуры воды, на выходе теплообменника;

температуры воды, поступающей в дефлегматор;

температуры воды на выходе из дефлегматора.

Завершить отбор пищевого спирта при превышении температуры его паров на 0.1 выше 78,3 °С.

Произвести отбор хвостовых фракций примесей, содержавшихся в исходном сырье. Это не предполагает изменения настройки колонны, а лишь замену приемной емкости. Отбор хвостовых фракций завершается при достижении температуры пара в конденсаторе порядка 82-85 °С.

После окончания работы выключить нагреватель испарительной ёмкости (кнопка ВК1). После того, как колона остынет, прекратить подачу воды на конденсатор и теплообменник. Выключиться систему измерения и цифровые измерительные приборы на лицевой панели установки.

Отключить установку от электрической сети.

После слива кубового остатка и очистки испарительной ёмкости, привести установку в исходное состояние.

Произвести обработку полученных данных и занести ее результаты в таблицу 1.

Определить число теоретических тарелок ректификационной колоны и сравнить суммарную высоту 3 царг с полученным результатом.

Ответить на контрольные вопросы и сделать самостоятельные выводы по выполненной работе.

Медленноменяющиеся параметры процесса

Расход воды, охлаждающей теплообменник и дефлегматор ___ л/с

Температура воды, поступающей в теплообменник ___ 0 С

Температура воды, на выходе теплообменника ___ 0 С

Температура воды, поступающей в дефлегматор ___ 0 С

Температура воды на выходе из дефлегматора ___ 0 С

Таблица 1. Результаты измерений и вычислений.

Наименование параметров и единицы их измерения

Текущие значения контролируемых параметров

Среднее значение

1. Нагрев исходного сырья до температуры кипения

Время нагрева до начала кипения жидкости, мин

Температура исходной смеси после подогрева, 0 С,

Температура пара и флегмы в конденсаторе, кПа

2. Начальный период ректификации. Отбор головных фракций

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика

3. Основной период ректификации этилового спирта

Время испарения легкокипящих фракций, мин

Температура кипения жидкости, °С

Температура пара и флегмы в колонне, кПа

Температура пара в конденсаторе, кПа

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа

Давление столба дистиллята в гидростатическом плотномере, кПа

Расход отбираемого дистиллята, кол-тво капель за 20 секунд

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика

4. Завершающий период ректификации. Отбор хвостовых фракций

Время испарения легкокипящих фракций, мин

Температура кипения жидкости, °С

Температура пара и флегмы в колонне, кПа

Температура пара в конденсаторе, кПа

Давление парогазовой смеси на входе в колонну, кПа

Давление столба дистиллята в гидростатическом плотномере, кПа

Расход отбираемого дистиллята, кол-тво капель за 20 секунд

Электрическая энергия, выделяемая нагревателем, кол-во импульсов счетчика

Концентрация кубового остатка Х w , %

Концентрация дистиллята Х w , %

Обработка опытных данных

Для средних значений параметров основного этапа ректификации по объемным вычисляют мольные концентрации спирта в исходной смеси Х F и дистилляте Х p . Пересчитывают расходы исходной смеси F и дистиллята Р в мольные. Из уравнений материального баланса колонны находят расход и концентрацию кубового остатка по уравнениям

W = F – P , Х w =(FX F – PX p )/ W ,

Где F , P , W -расходы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, кмоль/с;

X f . X p . X w -составы исходной смеси, дистиллята, кубового остатка, мол. доли.

Определяют флегмовое число R – отношение расхода флегмы к расходу дистиллята и рассчитывают количество пара G , поднимающегося по колонне. Зная величину G и диаметр колонны (Д у = 20 мм), определяют скорость пара в свободном сечении колонны w. Скорость пара в колонне можно также рассчитать, определив количество пара из уравнения теплового баланса дефлегматора (этот расчет может быть использован как проверочный).

По справочным данным строят на миллиметровой бумаге кривую равновесия y = f (x ) на диаграмме у-х (рисунок 5) и отмечают на оси абсцисс значения концентраций исходной смеси Х

f – отношение расхода исходной смеси к расходу дистиллята.

Вычисляют отрезок , который отсекает рабочая линия верхней части колонны на оси ординат (рисунок 6). Через точку А (х р = у р ) и полученный отрезок проводят рабочую линию верхней части колонны. Через точку Д (х w = у w ) и точку С проводят рабочую линию нижней части колонны. Между равновесной и рабочими линиями строят ступени изменения концентраций (рисунок 6). Каждая ступень соответствует одной теоретической тарелке. Определив число теоретических ступеней n Т , и, зная число реальных тарелок в колонне n , находят среднее значение КПД тарелки по уравнению

Величина КПД тарелки зависит от гидродинамических условий и физико-химических свойств пара и жидкости.

При работе колонны «на себя» дистиллят не отбирается, т.е. флегмовое число равно бесконечности . В этом случае рабочая линия колонны совпадает с диагональю.

Контрольные вопросы

Какой процесс разделения веществ называется ректификацией? Какие при этом используются отличия физических свойствах разделяемых веществ?

Какие смеси называют смеси азеотропными или нераздельно кипящими? Почему их нельзя разделить с помощью ректификации?

Почему стандарт устанавливает концентрацию спирта-ректификата, равную %. Какие дополнительные требования предъявляются к этому продукту?

Как устроена ректификационная колонна? Какие устройства используются в ней в качестве элементов для увеличения контактного взаимодействия движущихся в колонне фаз?

С чем связано захлебывание ректификационной колонны? Как можно его обнаружить и предотвратить?

Как работает ректификационная колонна при равенстве флегмового числа нулю? Как меняется степень очистки и концентрация получаемого этилового спирта?

Какие из веществ, содержащиеся в спиртосодержащем сырье относятся к легко- или низкокипящим: альдегиды, ацетоны, тяжелые спирты, метиловый спирт, сивушные масла? Которые из них отгоняются сразу после выхода спирта-ректификата?

Почему отбор пищевого спирта завершается при достижении температуры его паров на 0.1 выше а не ниже 78,3 °С?

Литература

Богданов Ю.П., Зотов В. Н., Колосков С.П. и др. Справочник по производству спирта. Оборудование, средства механизации и автоматизации. - М: Легкая и пищевая промышленность, 1983, 343 с.

Девятых Г.Г., Еллиев Ю.Е. Введение в теорию глубокой очистки веществ. – М. Наука, 1981. – 320с.

Главное условие безопасной эксплуатации ректификационных колонн заключается в обеспечении их герметичности. Причиной нарушения герметичности колонн может явиться повышение давления в аппарате выше допустимых норм, коррозия и эрозия корпуса, различные механические повреждения. Повышение давления может иметь место при перегрузке колонны разделяемой смесью, увеличении температуры в кубе колонны, забивке отверстий в распределительных устройствах.[ ...]

Чтобы не допустить повышения давления в колонне, тщательно контролируют количество и состав разделяемой смеси, температуру по высоте аппарата. При этом температура верха колонны поддерживается регулятором, меняющим подачу орошения. Для того чтобы избежать «захлебывания» колонны при увеличении расхода продукта, необходимо следить, чтобы колпачковые тарелки были установлены строго горизонтально, а количество и диаметр переливных устройств на тарелках соответствовали бы производительности аппарата. Для устранения возможности прорыва газа в колонну, патрубок нижней тарелки опускают ниже уровня жидкости в кубе колонны.[ ...]

Особенного внимания требует эксплуатация ситчатых тарелок, так как они легко забиваются осадками, например смолами, образующимися в процессе переработки.[ ...]

На случай чрезмерного повышения давления колонны оборудуют системой защитной автоблокировки, обратными клапанами на линии подачи сырья и реагентов и предохранительными клапанами, сбрасывающими избыточное количество паров на факел. При этом на отводных линиях, идущих от предохранительных клапанов, устанавливаются огнепреградители.[ ...]

Очень опасно резкое повышение давления в колонне при попадании в нее воды. Вскипание воды в колонне вызывает настолько быстрое повышение давления, что предохранительные клапаны не успевают сработать, и может произойти разрыв аппарата. Чтобы исключить попадание воды в ректификационную колонну, необходимо: следить за тем, чтобы сырье и орошение не содержали воды; перед подачей в куб колонны острого водяного пара обязательно полностью удалять конденсат из подводящего паропровода; периодически проверять отсутствие трещин и повреждений на трубках подогревателя куба колонны и в оросительных холодильниках.[ ...]

Большую опасность представляет нарушение герметичности колонн, работающих под вакуумом. В этом случае происходит подсос воздуха в колонну, и взрывоопасная смесь образуется непосредственно в самом аппарате. К герметичности вакуумных колонн предъявляются повышенные требования, в частности используются фланцевые соединения типа «шип - паз», производится анализ отсасываемых паров на содержание кислорода, предусматривается гашение вакуума с помощью инертных газов (азота).[ ...]

Безопасность работы вакуумных колонн во многом определяется полнотой конденсации паров нефтепродуктов, отсасываемых с воздухом. Конденсация паров нефтепродуктов происходит обычно в барометрическом конденсаторе. При неполной конденсации часть продуктов через эжекционные устройства попадает в канализацию, а при использовании сухих механических вакуум-насосов выбрасывается в атмосферу, загрязняя ее. Поэтому выбросы ва-кумм-насосов, а также вода, сливаемая в канализацию из барометрических конденсаторов, подвергаются предварительной очистке.[ ...]

Для свободного стока воды по барометрической трубе барометрического конденсатора ее высота должна быть не менее 10,5-11 м, тогда вес воды, находящейся в трубе, полностью уравновешивает силу атмосферного давления, и вода свободно сливается в колодец, оборудованный гидравлическим затвором. Гидравлический затвор, имеющий обычно высоту 0,6-0,8 м, устраняет опасность засоса воздуха в колонну через барометрическую трубу. Приток воды в барометрический конденсатор регулируется таким образом, чтобы вода, сливаемая по сточной трубе в колодец, имела температуру не более 30-35 °С и не содержала нефтепродуктов. При повышении расхода воды она не успевает сойти в колодец, ее уровень повышается, и вода заполняет нижнюю часть конденсатора, нарушая его работу. Кроме того, через шлемовую трубу вода может попасть на верхние тарелки ректификационной колонны и нарушить ее режим.[ ...]

При поступлении продукта в колонну происходит истирание ее стенок. Поэтому в месте ввода продукта устанавливают защитную, сменную по мере разрушения «улитку», направляющую поток к центру колонны по спирали.[ ...]

Ректификационные колонны имеют значительный вес, приходящийся на сравнительно небольшую опорную поверхность, поэтому их устанавливают на массивных кольцевых опорах, снабженных ребрами жесткости и соединяемых с фундаментом анкерными болтами. Для проведения ремонтных работ внутри колонны ее оборудуют люками-лазами диаметром не менее 0,45 м. Для удобства работы на каждые 4-5 тарелок устраивается один люк. Чтобы облегчить открывание крышек люков и предотвратить возможность их падения с высоты, крышки люков устраивают на шарнирах (петлях).[ ...]

Аналогичные главы в дргуих документах:

Цель работы:

Исследование работы лабораторной насадочной колонны периодического действия при максимальном (полном) и рабочем орошениях.

Определение числа ступеней изменения концентрации (теоретических тарелок) в колонне при различных режимах её работы.

Определение высоты насадки, эквивалентной теоретической тарелке (ВЭТТ).

Определение коэффициента орошения.

Определение температуры верха и низа колонны.

1. Описание лабораторной установки

Лабораторная установка (рисунок 1) включает насадочную колонну 1, колбонагреватель 2, обратный конденсатор – холодильник 3 и холодильник дистиллята 4. В качестве насадки в колонне используются металлические спиральки. Для обеспечения адиабатности процесса ректификации колонна имеет боковой электрообогрев 5. Инлатром 6. Куб колонны 1, помещенный в колбонагреватель, имеет пробоотборник кубового остатка 7. Для конденсации паровой фазы служит конденсатор – холодильник 3. Отбор дистиллята регулируется краном 8. Отбираемый дистиллят охлаждается в холодильнике 4 и поступает приемник 9. Для поддержания атмосферного давления в колонне предназначен воздушник 10.

1- ректификационная колонна; 2 – колбонагреватель; 3 – обратный конденсатор – холодильник; 4 – холодильник дистиллята; 5 – боковой электрообогрев; 6 – ЛАТР; 7 – пробоотборник; 8 – кран; 9 - приемник

Рисунок 3 – Схема лабораторной установки

2. Методика проведения эксперимента.

Приготавливается исходная смесь, содержащая НКК и ВКК, 50 мл смеси загружается в куб колонны.

Пуск установки начинается с подачи воды в конденсатор – холодильник. Затем включается колбонагреватель. После закипания смеси и появления орошения в нижней части насадки включается боковой обогрев. Интенсивность бокового обогрева поддерживается такой, чтобы вверху насадки появился слой жидкости. Это явление называется «захлебыванием» колонны. «Захлебывание» необходимо для смачивания насадки и соответственно интенсификации процесса массообмена. Затем боковой обогрев уменьшается до получения заданной величины орошения (числа капель в минуту выше и ниже насадки). При этом слой жидкости, находящийся выше насадки, стекает в куб колонны. Уменьшать боковой обогрев следует постепенно, чтобы не прекратилось орошение. Если же орошение прекратится, то необходимо снова «захлебнуть» колонну. Так устанавливается режим колонны, соответствующий режиму полного орошения. Дистиллят при этом не отбирается.

После выдержки режима полного орошения в течении 30-40 минут производится отбор 3-4 капель дистиллята и остатка на анализ. Далее устанавливается рабочий режим с отбором дистиллята со скоростью 6-10 капель в минуту. После получения 2,5 – 4 мл дистиллята отбираются 3-4 капли дистиллята и столько же остатка на анализ, и работа на колонне заканчивается. Прекращается колбонагреватель и боковой обогрев. Подача воды в конденсатор холодильник прекращается через 15-20 минут после выключения нагревателей.

Отобранные в ходе эксперимента четыре пробы (дистиллята и остатка при полном орошении и рабочем режиме работы колонны) анализируются на рефрактомере при 20 о С. По графической зависимости «показатель преломления - состав» определяется содержание НКК во всех пробах в объемных долях.

Результаты эксперимента записываются в журнал. Необходимо иметь в виду, что число капель в минуту выше и ниже насадки не обязательно равны друг другу. Однако они должны быть близки и постоянны во времени при установившихся режимах работы колонны.

Экспериментальные данные:

Режим полного орошения:

n дист = 1,392

n куба = 1,433

Объемные доли:

дистиллята – 0,95

куба – 0,56

Рабочий режим:

Верх колонны – 135

При отборе – 18

n дист = 1,3925

n куба = 1,44

Объемные доли:

дистиллята – 0,92

куба – 0,51

3. Обработка результатов эксперимента

Объемные составы дистиллята и остатка пересчитываются в мольные.

При полном орошении:

При рабочем орошении:

Определим флегмовое число:

Коэффициент избытка орошения:

По графику определим:

откуда

Число ступеней при полном орошении – 15

При рабочем режиме – 23

Высота насадки, эквивалентная одной теоретической тарелке:

При полном орошении:

При рабочем режиме:

Находим температуру верха и низа колонны:

При полном орошении: t 1 = 98,8 0 C и t 2 = 102,0 0 C

При рабочем режиме: t 1 = 99,0 0 C и t 2 = 102,5 0 C

При рабочем режиме количество теоретических тарелок больше, чем при полном орошении, поэтому высота насадки соответственно меньше.

Лабораторная работа №5

«Изучение работы решетчатых тарелок провального типа»

Цель работы:

Изучение влияния гидродинамических характеристик на положение дисперсной точки и точки «захлебывания» на модели колонны с использованием системы воздух-вода.

1,2 - ротаметр; 3 - компрессор; 4 - распределительная решетка; 5 - манометр;

6 - тарелка; 7 - колонна; 8 - регулировочный вентиль.

Рисунок 4 - Схема лабораторной установки

1 Методика проведения работы

Включают компрессор, создавая небольшой поток воздуха через модель. Измеряют перепад давления по манометру 5 на тарелке без орошения с целью определения коэффициента сопротивления сухой тарелки. Затем уменьшают расход воздуха до).

Устанавливают по ротаметру заданный расход воды и создают небольшой поток воздуха через модель. При установившемся режиме работы тарелки замеряют сопротивление тарелки, причем замеряют максимальную величину перепада, которая наблюдается при заданных расходах жидкости и газа, и высоту пены на тарелке. Затем несколько увеличивают расход воздуха вентилем на ротаметре. При новом расходе воздуха через 3-5 минут работы тарелки вновь замеряют перепад и высоту пены. Записывают расход воды и воздуха при начальном вступлении тарелки в работу. Увеличивают расход воздуха. Данные заносят в таблицу 1.1

Таблица 1.1- Результаты эксперимента

2 Обработка результатов эксперимента

Определить относительное свободное сечение тарелки по формуле:

По расходу воздуха определить скорость воздуха в полном сечении колонны

Рассчитаем коэффициенты сопротивления «сухой» тарелке, учтя что при расходе воздуха Q 2 =0,007 м­­ 3 /с сопротивление тарелки
=80 Па

По перепаду давления на «сухой» тарелке определить коэффициент сопротивления «сухой тарелки»:

Таблица 2.2- Результаты расчета

Изучили влияние гидродинамических характеристик на положение дисперсной точки и точки «захлебывания» на модели колонны с использованием системы воздух-вода. Рассчитали перепад давления на тарелке, сравнили его с опытным значением.