Za mjerenje volumena tekućina koriste se mjerne posude s oznakom njihovog volumena. Volumetrijsko stakleno posuđe uključuje birete, odmjerne tikvice, pipete, mjerne cilindre, čaše i graduirane epruvete.
Industrijski proizvedene mjerne posude su baždarene (za točenje ili točenje), a njihov kapacitet mora odgovarati važećim državnim standardima.
Birete, tikvice i pipete koje se koriste za precizna mjerenja kalibriraju se prema standardnim standardima kapaciteta od 1 ili 2 znamenke, obično na 20 °C. U skladu s tim, birete, odmjerne tikvice i pipete proizvode se u razredima točnosti 1 i 2. Dopušteno odstupanje za birete i graduirane pipete 1. razreda točnosti jednako je polovici cijene najmanjeg podjela ljestvice, 2. razreda - cijena najmanjeg podjeljka ljestvice.
Promjena volumena mjernih posuda zbog kompresije ili ekspanzije stakla s promjenama temperature je beznačajna, što omogućuje upotrebu na temperaturi koja se razlikuje od 20 ° C za nekoliko stupnjeva bez korekcija. Na primjer, volumen litrene tikvice kalibrirane na 20 °C bit će jednak 1000,15 ml na 26 °C.
Birete
Birete se koriste za mjerenje preciznih volumena tekućina tijekom titracija i drugih operacija. Kalibrirani su samo za točenje.
Ravne birete dostupne su sa i bez slavine (Sl. 29, a-c). Birete bez zaporne slavine su staklene graduirane cijevi, čiji je gornji kraj otvoren, a donji kraj završava olivom. Na maslinu se stavlja zatvarač koji se sastoji od gumene cijevi dužine 6-7 cm u koju je prethodno umetnuta staklena perla koja zatvara lumen cijevi. Umjesto perle možete koristiti metalnu opružnu kopču. U slobodni kraj gumene cijevi umetne se staklena cijev s produženim krajem duljine 5-6 cm. Otvor kapilare staklene cijevi treba biti takav da pri otvorenom zatvaraču tekućina istječe iz birete od 25 ml. za najmanje 24-45 s, a iz birete u 50 ml - za 45-55 s. Otvaranjem stezaljke ili povlačenjem gumene cijevi na zupcu zatvarača stvara se otvor u cijevi kroz koji istječe tekućina.
Najčešći tip birete je ravna s jednosmjernim zapornim ventilom.
Ravne birete s jednosmjernim i dvosmjernim odvodnim ventilima također su dostupne s bočnim izlazom (Sl. 29, d i e). Izlaz služi za punjenje birete titriranom otopinom iz rezervne posude. Birete su dostupne u standardnoj i sa automatska instalacija nula.
Mikrobirete (slika 30) namijenjene su za mjerenje volumena tekućina reda stotinki i desetinki mililitra, za titraciju i pretakanje unutar punog volumena birete ili njegovog dijela.
Mikrobirete su dostupne u klasama točnosti 1 i 2. Odstupanje od nazivnog kapaciteta mikrobireta na 20 °C za cjelokupni volumen za birete razreda točnosti 1 ± 0,006 ml, za birete razreda točnosti 2 ± 0,015 ml, uz uvjet da voda istječe s potpuno otvorenom slavinom 20-35 s za klasu točnosti 1, 15- 35 s za birete klase točnosti 2.
U laboratorijskoj praksi raširene su birete s automatskom nulom i bocom (slika 31). Meniskus ulazne otopine automatski se postavlja na nulu. Kada se pomoću gumenog tlačnog balona u tikvici stvori tlak, tekućina se diže kroz vanjsku dovodnu cijev i ispunjava biretu iznad nulte oznake. Čim prestane ubrizgavanje zraka, višak tekućine se ispušta u bocu kroz istu cijev, čiji je otvor na nultoj oznaci. Takve birete proizvode se u klasi točnosti 2.
Cijena najmanjeg dijela bireta ovisi o kapacitetu:
Rad s biretama
Birete s jednosmjernom slavinom i bez slavine pune se tako da se tekućina s vrha ulijeva kroz mali lijevak s uskom cijevi kako bi zrak slobodno izlazio iz birete.
Za punjenje otopinom staklena slavina i vrškom (za birete s čepom) ili vrhom i gumenom cjevčicom (za birete s čepom), bireta se nakosi i brzo se ispusti 3-5 ml otopine. Ako ova tehnika ne uspije ukloniti mjehuriće zraka s vrha birete, postupite na sljedeći način. Uz otvorenu slavinu (stezaljku), spustite vrh birete u čašicu s otopinom i gumenim balonom ili štrcaljkom pažljivo usišite otopinu u biretu. U isto vrijeme mjehurići zraka prolaze u biretu. Nakon zatvaranja slavine ili stezaljke, napunite biretu od vrha do otprilike 1 cm iznad nulte oznake. Zatim pažljivo spustite tekućinu točno do nulte oznake.
Bireta je fiksirana strogo okomito u nozi stativa. Ventil ili stezaljka ventila trebaju biti na desnoj strani; otvaraju se ili zatvaraju jednom rukom, a drugom se tikvica okreće kako bi se pomiješala titrirana otopina.
Tekućine se uvijek mjere od nulte podjele. Prilikom mjerenja volumena, otopina se spusti od nulte podjele do razine približno 5 mm iznad željene podjele, pričeka 1 minutu i, prislonivši vrh birete na stijenku posude, spusti otopinu točno do oznake.
Očitavanje se vrši uz donji rub meniskusa, s izuzetkom obojenih tekućina, kada se očitavanje mora obaviti uz gornji rub meniska, što je manje točno. Prilikom utvrđivanja položaja meniska, oko treba biti u ravnini s površinom tekućine u bireti.
Za lakše brojanje možete koristiti poseban paravan od komada bijelog kartona, čija je polovica obložena crnim papirom. Karton se drži crnom polovicom prema dolje iza birete tako da granica crnog i bijelog polja bude 1 mm ispod razine tekućine. Menisk tada izgleda crn i oštro se ističe na bijeloj pozadini (slika 32a).
Još je bolje koristiti birete opremljene na poleđini okomitom plavom prugom na bijeloj pozadini, koja olakšava očitavanje razine meniskusa (slika 32.6).
Pri radu s otopinama kaustičnih lužina i karbonata alkalnih metala, kako bi se izbjeglo "lijepljenje" staklenih slavina, preporuča se koristiti birete bez slavine.
Treba imati na umu da su birete kalibrirane za vodu, a koriste se za mjerenje tekućina s viskoznošću bliskom vodi.
Kako prašina ne bi ušla u otopinu, preporuča se zatvoriti birete na vrhu okrenutom epruvetom. Birete koje sadrže otopine mogu se učinkovito zaštititi od kontaminanata u laboratorijskom zraku povezivanjem gornjeg kraja birete s bocom za ispiranje tekućinom napunjenom do 1/4 istom otopinom kao bireta.
Kada počinjete s podmazivanjem slavine za biretu, prvo uklonite staru mast sa slavine i vrha birete tankom žicom i vatom. Zatim nanesite tanak, ravnomjeran sloj svježeg lubrikanta na slavinu, ali ne silikon. Slavina se umetne u biretnu spojku i okrene nekoliko puta.
Odmjerne tikvice
Odmjerne tikvice- ravnog dna s dugim vratovima. Volumen do kojeg trebate napuniti tekućinom ograničen je posebnom kružnom oznakom na grlu. Kapacitet tikvice pri 20 °C ugraviran je na njezinoj bočnoj površini. Odmjerne tikvice namijenjene su za pripremanje otopina određene koncentracije, razrjeđivanje otopina, otapanje tvari i sl. Baždareni su za točenje ili točenje. Tikvice namijenjene za točenje imaju jednu prstenastu oznaku na cilindričnom dijelu grla (slika 33), a baždarene za točenje dva.
Izrađuju se odmjerne tikvice 1. i 2. razreda točnosti s jednom i dvije oznake s brušenim čepom i bez čepa.
Za mjerenje točnog volumena tekućine obično se koriste odmjerne tikvice, kalibrirane prema količini vode izlivene iz njih.
Pri pripremi otopina, čija se koncentracija mjeri sadržajem otopljene tvari po jedinici volumena otopine, treba koristiti odmjerne tikvice kalibrirane za točenje vode.
Kod pripreme otopina zadane koncentracije određena količina tvari u krutom ili tekućem stanju ili u obliku koncentrirane otopine dodaje se kroz lijevak u lijevak ispran destiliranom vodom (ili odgovarajućim otapalom u slučaju nevodene otopine) odmjernu tikvicu, napunite je više od 1/2 vodom (otapalo) i dobro promiješajte mućkanjem. Zatim dodajte vodu (otapalo) gotovo do oznake prstena, zatvorite tikvicu ulaštenim čepom i ponovno dobro promiješajte. Punjenje tikvice točno do oznake prstena provodi se tek nakon što se tvar potpuno otopi i temperatura otopine u tikvici se dovede na približno 20 °C.
Prilikom punjenja odmjernih tikvica, stavite ih na ravnu površinu i napunite tekućinom gotovo do oznake prstena na tikvici. Konačna razina tekućine se utvrđuje dodavanjem nekoliko kapi staklenom epruvetom s produljenim krajem (ili pipetom), tako da donji rub meniskusa dodiruje gornji rub oznake.
Ako se tijekom procesa otapanja stvara toplina, tada se tikvica s otopinom ohladi na sobnu temperaturu.
Prilikom punjenja tikvice morate paziti da konkavni meniskus u njenom vratu dodiruje kružnu oznaku.
Odmjerne tikvice nisu namijenjene za čuvanje otopina. Nakon razrjeđivanja u odmjernoj tikvici, otopine, osobito lužnate, treba odmah pretočiti u staklene boce, a odmjerne tikvice oprati.
Prilikom ispuštanja tekućine iz tikvice postupno je naginjite dok ne dođe u okomiti položaj s grlom prema dolje. Nakon zaustavljanja protoka u kontinuiranom mlazu, morate pričekati dok tekućina koja je ostala na stijenkama tikvice iscuri kap po kap. Vrijeme držanja za litrene tikvice je najmanje 30 s, za velike - 60 s. Nakon navedenog vremena uklonite i zadnju kap tekućine dodirujući rubom tikvice unutarnji rub posude u koju se ulijeva tekućina.
Pipete za mjerenje
Pipete su dizajnirane za precizno mjerenje određenog volumena tekućine.
Pipete (slika 34.) su staklene cijevi različitog promjera, ravne ili s kruškolikim, sfernim ili cilindričnim nastavkom u sredini. Donji kraj pipete lagano se povuče unatrag. Pipete se proizvode graduirane i negraduirane (s oznakom). Izbočeni ili gornji dio pipete označava nazivni kapacitet (u ml) i temperaturu na kojoj je pipeta kalibrirana, kao i klasu točnosti. Pipete su obično kalibrirane za izlijevanje.
Dostupne su i mikropipete nominalnog kapaciteta 0,1 i 0,2 ml s najnižim vrijednostima podjele od 0,001 i 0,002 ml.
Pipete uvijek treba oprati; treba ih držati u posebnom tronošcu, a gornji dio prekriti čistim filter papirom radi zaštite od prašine. Ako stalak nije dostupan, pipete se mogu pohraniti u visoki stakleni cilindar s nekoliko krugova filter papira postavljenih na dno.
Također treba imati na umu da su pipete kalibrirane za vodu, te ih treba koristiti za mjerenje volumena tekućina s viskoznošću bliskom vodi.
Napunite i ispraznite pipete na sljedeći način. Spustite vrh pipete s jednom oznakom u tekućinu, gumenim balonom ili štrcaljkom usisajte tekućinu malo iznad gornje oznake. Zatim brzo zatvorite gornji otvor pipete lagano navlaženom vodom kažiprst i pažljivo otpustite pritisak prsta na otvor pipete tako da donji rub meniskusa bude postavljen na oznaku. U tom slučaju, pipeta se drži tako da je oznaka u razini očiju (slika 35). Pojačavanjem pritiska prstom zaustavite istjecanje tekućine iz pipete. Vrh pipete dotakne stijenke posude iz koje se crpi tekućina, te brzo prenese pipetu u posudu u koju se želi uliti tekućina. Držeći pipetu okomito iznad posude, naslonivši vrh (“nos”) na stijenku posude, olabavite pritisak prsta na gornjem kraju pipete tako da se razina tekućine počne polako smanjivati dok ne padne na donju oznaku , zatim pojačajte pritisak na otvor pipete i pričekajte. Nakon 15-25 sekundi i bez otresanja zadnje kapi, uklonite pipetu sa stijenke posude.
Nije dopušteno ispuhivati preostalu tekućinu u izvučenom vrhu pipete i nemojte brzo izlijevati tekućinu jer će dio tekućine ostati na stijenkama pipete. Treba napomenuti da vrijeme potrebno za istjecanje tekućine ovisi o veličini donjeg otvora na izljevu pipete i njegovom kapacitetu. Veličina rupe treba biti takva da voda istječe iz pipete u sljedećim vremenima:
Ako je otvor pipete veći od potrebnog, onda se pažljivim topljenjem smanjuje, a ako je mali, vrh se brusi brusnim papirom ili finom turpijom.
Punjenje i pražnjenje graduiranih pipeta provodi se slično gore opisanom, osim što se tekućina pusti da slobodno teče do željene oznake, pričeka 15 s, dodirujući vrhom pipete unutarnju stijenku posude, te namjestite meniskus točno na željenu oznaku.
Pipete i birete za silikoniziranje
Volumen nekih vodenih otopina može biti teško izmjeriti jer kapljice otopine ostaju zalijepljene za unutarnju stijenku posude. U takvim slučajevima preporuča se prvo premazati unutarnju površinu posude najtanjim silikonskim filmom koji nije namočen vodom. U tom slučaju meniskus postaje konveksan.
Za postizanje hidrofobnosti, čisto oprano i osušeno posuđe napuni se 2% otopinom dimetildiklorosilana (CH3)2SiCl2 u dietil eteru, ostavi 1-1,5 minuta, nakon čega se otopina ulije u bocu (za kasniju upotrebu) i tretirano posuđe ostavi se u napi dok ne nestane mirisa i suši na 120-140 °C.
Zbog visoke toksičnosti dimetildiklorosilana, predloženo je silikoniranje mjernog staklenog posuđa s 3% otopinama polimetilsiloksanskih tekućina PMS-200 i PMS-300 u kloroformu. Čiste, suhe posude pune se otopinom silikona na nekoliko minuta, koja se zatim ocijedi i koristi više puta. Posude se suše 2 sata na 180-210 °C. Nastali hidrofobni film ne ispire se vodom i ne uništava se kiselinama, ali se ispire kuhanjem s 10% otopinom NaOH.
Graduirani cilindri
Graduirani cilindri (slika 36) namijenjeni su za mjerenje volumena izlivene ili izlivene tekućine unutar cijelog volumena cilindra ili njegovog dijela. Mjerni cilindri su kalibrirani za izlijevanje ili lijevanje.
Mjerni cilindri dostupni su s izljevom i brušenim čepom, s plastičnim ili čvrstim staklenim postoljem. Cijena najmanje podjele ovisi o kapacitetu:
Da bi se izmjerio potreban volumen tekućine, ona se ulijeva u mjerni cilindar sve dok donji rub meniska ne dosegne željenu podjelu.
Menzure
Čaše (sl. 37) služe kako za gruba mjerenja volumena tekućina tako i za taloženje zamućenih tekućina (talog se skuplja u suženom dijelu). Kalibrirani su za lijevanje.
Najmanji trošak za razdjelne čaše je 10% nazivnog kapaciteta za čaše od 50, 100 i 250 ml i 5% za čaše od 500 i 1000 ml.
Graduirane volumetrijske cijevi
Mjerne cijevi (slika 38, a) namijenjene su za izvođenje jednostavnih kemijskih operacija u malom mjerilu s mjerenjem volumena. Mogu se koristiti na isti način kao i graduirani cilindri.
Epruvete za centrifugiranje (slika 38, b) koriste se za istovremeno mjerenje volumena sedimenta i supernatanta nakon centrifugiranja suspenzije.
Provjera mjernog pribora
U praksi kemijskih laboratorija ponekad je potrebno provjeriti volumen pipeta, bireta i odmjernih tikvica. Ova potreba se javlja kod izvođenja mjerenja s povećanom točnošću, kod sumnje u standardnost mjernog posuđa, kod prijema mjernih proizvoda s popravka itd.
Provjera mjerne posude sastoji se od utvrđivanja njenog stvarnog kapaciteta Vst. Kao rezultat provjere, pronađena je izmjena, koja je razlika između stvarnog kapaciteta i nazivnog kapaciteta, naznačenog na izmjerenoj posudi Vnom:
Volumetrijsko stakleno posuđe ispituje se određivanjem mase destilirane vode (ili žive u slučaju mikropipeta) sadržane u njemu ili izbačene iz njega pri određenoj temperaturi i određenom barometarskom tlaku. Na temelju mase vode, pomoću tablica, izračunava se pravi kapacitet posude i granice pogreške (odstupanje od kapaciteta naznačenog na mjernom proizvodu).
Kao jedinica volumena uzima se prava litra, tj. volumen koji zauzima masa vode od 1 kg pri 3,98 °C i normalnom atmosferskom tlaku od 1013 hPa (760 mm Hg).
Kada provjeravate mjerno posuđe, možete koristiti tablicu. 1, koji pokazuje koju masu destilirane vode određene temperature treba uzeti pri istoj temperaturi zraka i normalnom atmosferskom tlaku tako da njezin volumen odgovara 1 litri pri 20 ° C.
Tablični podaci 1 dizajnirani su za normalni atmosferski tlak. Ako je tlak ispod normalnog, tada se za svaki milimetar razlike dodaje korekcija navedena u tablici.
Ako je tlak viši od normalnog, korekcija se u skladu s tim oduzima. Razlika između tablične i stvarne mase vode odgovara dV u mililitrima i dijelovima mililitra.
Primjer izračuna. Pretpostavimo da je prosječna vrijednost mase vode u volumenu ispitivane mjerne posude s naznačenim kapacitetom Vnom = 25 ml pri 19 ° C i tlaku od 750 mm Hg. Umjetnost. Ispostavilo se da je jednak 24,980 g Prema tablici. 1 nalazimo da je pri 19 °C masa 1 litre vode jednaka 997,349 g, tj. masa 1 ml vode je 0,997349 g. Podijelimo li 24,98 s 0,997349, dobivamo da je kapacitet mjerne posude 25,046 ml. . Korekcija za tlak je 0,0014*10 = 0,014 ml. Dodamo ga izračunatom volumenu i dobijemo Vist = 25,06 ml. Stoga je dV = Vist - Vnom = 25,06 - 25,00 = +0,06 ml.
GOST 8.100-73 postavlja granice dopuštene pogreške dV mjerenih posuda koje se ispituju, ovisno o njihovoj klasi točnosti i kapacitetu.
Prije provjere mjerne posude temeljito očišćena. Smatra se čistim ako se destilirana voda pri izlijevanju ne skuplja na unutarnjim stijenkama u obliku mlazića, pruga ili kapljica; Unutarnja površina staklene posude treba ostati ravnomjerno prekrivena tankim slojem vode. Nakon čišćenja mjere ispune se suše, a mjere oseke se navlaže destiliranom vodom neposredno prije ispitivanja.
Prilikom provjere pipeta na analitičkoj vagi odredite masu čaše ili tikvice s brušenim čepom koja može primiti najmanje trostruki volumen pipete. Destilirana voda za ispitivanje pipeta ulijeva se u veliku tikvicu i drži najmanje sat vremena u blizini vage kako bi voda dosegla temperaturu zraka u prostoriji za vaganje.
Pipeta s jednom oznakom napuni se vodom kako je gore navedeno i voda se pusti u čašu ili tikvicu, pridržavajući se prethodno danih preporuka. Boca se zatvori poklopcem i izvaže. Ne izlijevajući vodu iz čaše, ponovno u nju spustite punu pipetu vode i ponovno je izvažite. Isto čine i treći put. Od tri vrijednosti mase vode uzima se prosječna vrijednost. Pomoću tablice. 1, ispravljajući barometarski tlak, izračunajte pravi kapacitet pipete koja se ispituje.
Postavite gumenu cijev sa staklenim vrhom i stezaljkom na donji kraj graduiranih pipeta i provjerite pipetu kao što je opisano u nastavku za birete.
Mikropipete provjerava najvećim dijelom, masom žive (stupanj P0 ili P1) koja ispunjava volumen pipete. Gustoća žive Q at sobna temperatura dano je u nastavku:
Značajna gustoća žive omogućuje određivanje kapaciteta mikropipeta s dovoljnom točnošću. Tako je masa žive s punim kapacitetom pipete od 0,1 ml približno 1350 mg, što omogućuje vaganje na konvencionalnim analitičkim vagama. S pogreškom vaganja od 1 mg mogu se izmjeriti volumeni do desetinki mililitra.
Prema GOST 8234-77, masa žive u volumenu koji odgovara punom kapacitetu mikropipete od 0,1 ml trebala bi biti od 1342 do 1368 mg, a s kapacitetom od 0,2 ml - od 2682 do 2736 mg. Ako masa žive izmjerena pipetom prelazi gornje granice, tada se pipete odbacuju.
Granice dopuštene pogreške dV za pipete klase 2 kapaciteta V:
Ispitivanje pipeta pomoću žive treba provoditi u dimnjacima, čija brzina kretanja zraka u radnim otvorima treba biti 0,5-1 m/s.
Birete se provjeravaju po masi vode koja se iz njih izlije od nulte oznake do različitih oznaka, na primjer od 0 do 10 ml, od 0 do 20 ml, pri određenoj temperaturi. Tehnike i tehnike su iste kao kod provjere pipeta. Sva očitanja se vrše nakon što tekućina potpuno iscuri sa stijenki birete.
Pomoću tablice. 1, pronaći masu koju bi voda trebala imati pri određenoj temperaturi i atmosferskom tlaku i odrediti razliku između nazivnog i stvarnog kapaciteta birete koja se ispituje u cjelini iu njenim pojedinačnim dijelovima (od 0 do 10 ml, od 0 do 20 ml, itd.).
Granice dopuštene pogreške dV za birete klase 2 kapaciteta V:
Provjera odmjernih tikvica provodi se uzimajući u obzir značajke njihove kalibracije. Odmjerne tikvice pripremljene za ispitivanje izlijevanja postavljaju se na ravnu vodoravnu površinu i pune destiliranom vodom nekoliko milimetara ispod oznake. Nakon što sadržaj tikvica dosegne temperaturu prostorije za vaganje, dodajte vodu pipetom točno do oznake. Zatim se voda iz tikvice izlije u prethodno izvaganu čašu ili čunjastu tikvicu. Ostavite kapljice vode da se ocijede 10-20 s i izvažite posudu s vodom. Nakon oduzimanja mase posude dobije se vrijednost mase vode izlivene iz odmjerne tikvice. Ovo određivanje se ponavlja tri puta i izračunava se prosječna masa izlivene vode. Pomoću tablice. 1, pronađite pravi volumen vode izlivene iz mjerne posude koja se ispituje pri danoj temperaturi.
Za provjeru punjenja odmjernih tikvica, nakon čišćenja treba ih temeljito osušiti u pećnici ili zagrijanom zraku, isprati etilnim alkoholom ili acetonom, a zatim propuhati suhim zrakom. Suha odmjerna tikvica ostavi se na vagi nekoliko sati i izvaže s takvom preciznošću da pogreška vaganja ne prelazi 0,1% mase vode u volumenu tikvice koja se ispituje. Zatim se tikvica napuni destiliranom vodom do oznake, izvana se obriše suhim ručnikom i ponovno izvaže.
Pomoću tablice. 1, kapacitet tikvice koja se ispituje određen je masom vode. Granice dopuštene pogreške dV za odmjerne tikvice klase 2 kapaciteta V:
Pravila za korištenje mjernog posuđa
Trebate koristiti samo dobro oprano posuđe. Prije upotrebe, pipete i birete se isperu 2-3 puta malim obrocima otopine koja će se mjeriti.
Uvijek se pridržavajte odabranog načina pražnjenja mjernih posuda.
Na kraju rada pipete se isperu destiliranom vodom (u slučaju rada s vodenim otopinama) ili etilnim alkoholom, isperu 3-5 puta destiliranom vodom, stave u stalak za pipete ili u suhi stakleni cilindar i prekriju papirnatu kapicu ili preokrenutu epruvetu za zaštitu od prašine.
Prilikom punjenja bireta, provjerite je li vrh birete napunjen otopinom. Po završetku rada birete se napune titrantom (otopina titranta) iznad nulte oznake i gornji kraj birete spoji na tikvicu za pranje s otopinom kojom je bireta napunjena.
Stakleni dozatori tekućine
Doziranje tekućina jedna je od najraširenijih operacija u analitičkom laboratoriju bilo kojeg profila. Mehanizacija i automatizacija procesa doziranja u posljednjih godina dobiva sve veću pozornost. To je potaknulo stvaranje niza mehaniziranih ručnih, poluautomatskih i automatskih cikličkih i kontinuirano djelovanje. Izvedbe se razlikuju po načinu fiksiranja razine tekućine u mjernoj posudi kada je napunjena i po vrsti uređaja za zaključavanje.
Pri točnom doziranju, na primjer pri mjerenju reagensa, čiji je volumen uključen u jednadžbu za izračun rezultata analize, na dozatore se postavljaju isti zahtjevi točnosti kao i za birete i pipete (0,1-0,2% dozirane vrijednosti ). Pomoćni tekući reagensi, čiji volumen ne utječe značajno na rezultate analize (dodavanje određenog volumena otapala, kiseline ili lužine za stvaranje željenog okruženja, dodavanje puferske otopine itd.), doziraju se s manjom točnošću (1 -2%).
Dispenzeri za čaše dolaze u jednostrukim i višepozicijskim tipovima. Jednopozicijski su namijenjeni za uzimanje jedne određene porcije tekućine, a višepozicijski za uzimanje podesivih odmjerenih porcija.
Dozatori s jednim položajem
Za mjerenje konstantnih volumena tekućih pomoćnih reagensa prikladni su sifonski dozatori s jednim položajem za DR otopine (Slika 39). Dopuštena odstupanja od nazivnog kapaciteta pri 20 °C ne smiju prelaziti ±2%. U Čehoslovačkoj su se takvi dozatori zvali nagibne pipete.
Jednopoložajni dozatori tipa DR proizvode se u skladu s GOST 6859-77 za doziranje sumporne kiseline i izoamilnog alkohola pri određivanju sadržaja masti u mlijeku i mliječnim proizvodima s butirometrom. Uz pomoć ovakvih dozatora brzo se mjere količine tekućine, što ne zahtijeva podešavanje razine, jer višak tekućine teče u bočicu na koju je pričvršćen dozator.
Za punjenje dozatora, boca na koju je pričvršćen nagne se tako da tekućina teče u pipetu kroz unutarnji otvor. Zatim se boca vraća u prvobitni položaj. U tom slučaju višak tekućine teče natrag u bocu. Naginjanjem boce izmjereni volumen tekućine izlijeva se kroz odvodni otvor.
Poluautomatski i automatski dozatori
Posljednjih godina domaća industrija ovladala je proizvodnjom poluautomatskih i automatskih dozatora tekućine.
Načelo rada dozatora DSh-20 jasno je sa Sl. 40. Okretanjem slavine 2, tekućina iz spremnika 5 puni staklenu štrcaljku do strogo određene razine, podešene graničnim vijkom 4. Nakon postizanja postavljene razine, zatim okretanjem slavine za otpuštanje 2, izmjereni volumen tekućine se ispušta.
Poluautomatski klipni dozatori tekućine također uključuju laboratorijsku pneumatsku pipetu (slika 41). Sastoji se od staklene pipete 1 s pregradama i klipnog sustava poput medicinske štrcaljke 2, spojene gumenom cijevi 4. Otopina uvučena u pipetu istiskuje se iz nje samo kada se klip pomakne, što je zatvoreno slojem ulje 3. Volumen potrošene otopine može se izračunati na sljedeći način: promjenom razine otopine u pipeti, te pomicanjem klipa, prethodno kalibriranog u jedinicama volumena. Takve se pipete često koriste kao birete za titraciju otopina.
Za precizno pipetiranje najčešće se koriste automatske pipete.
Laboratorijski automatski jednokomponentni dozator LADA komercijalno se proizvodi. Namijenjen je za doziranje vodenih otopina, uključujući i one slabo agresivne. Dva preklopna klipna dozirna elementa opremljena su samoaktivirajućim ventilima i električnim pogonom. Električni dijagram Dozator omogućuje jednokratno doziranje, kontinuirano doziranje i doziranje zadanog broja doza (od 2 do 10) s digitalnom oznakom serijskog broja izdane doze. Pomoću uređaja možete izdati najmanje 10 doza u minuti.
Bireta je cilindrična staklena cijev s stupnjevanjem, slavinom ili stezaljkom, graduiranom u mililitrima. Birete se koriste za precizna mjerenja malih volumena i za titracije. Postoje volumetrijske birete, birete za težinu, klipne birete, plinske birete i mikrobirete.
Riža. 81. Birete: s jednosmjernom zapornom slavinom (a), gumenom cijevi (b), trosmjernom zapornom slavinom (c) i automatskom nulom (d). Uređaji za mjerenje volumena tekućina (d, f)
Volumetrijske birete (slika 81, a-d) s vrijednošću podjele od 0,1 ml omogućuju vam da brojite s točnošću od 0,02 ml. Mohrove birete bez slavine (sl. 81, b) imaju gumenu cijev u donjem dijelu s kapilarom 2. Gumena cijev je stegnuta Mohr-ovom stezaljkom (vidi sl. 37, b) ili postavljena unutar nje. staklena kugla 3 ili štapić s kuglastim zadebljanjem. Tekućina istječe iz takve birete kada prstima pritisnete vrh kuglice. Birete s gumenom cijevi koriste se za slabo alkalne otopine, koje obično začepljuju brušene staklene slavine.
Nedostatak ovakvih bireta je što se gumena cijev na početku i na kraju izlijevanja otopine različito rasteže zbog razlike u hidrostatskom tlaku i različitog stupnja kompresije kuglice prstima. Pogreška će biti manja ako koristite gumenu cijev relativno debele stijenke i kratke elastične cijevi, te stezaljku uvijek stavljate na isto mjesto. Istodobno, trebali biste također izbjegavati otopine koje oksidiraju gumu, posebno otopine joda u Vodena otopina KI.
Ako otopina ostavlja zalijepljene kapljice na stijenkama birete, tada se podvrgava silikonizaciji.
Napunite biretu otopinom kroz lijevak s kratkim krajem koji ne doseže nultu podjelu. Zatim se otopina ispušta tako da ispuni cijeli dio birete ispod zaporne slavine ili stezaljke do donjeg kraja kapilare. Tek nakon toga otopina u bireti se namjesti na nulti podjeljak, au njenom donjem dijelu ne smije ostati niti jedan mjehurić zraka. Biretu možete puniti i odozdo ako ima dvosmjerni ventil 2 (slika 81, c). Da biste to učinili, pričvrstite gumeno crijevo iz boce s otopinom na zakrivljenu cijev 1.
U bireti s automatskom nulom (slika 81, d), nulta oznaka je gornji dio procesa 4. Kada se otopina koja se dovodi odozdo kroz cijev 1 digne do gornjeg ruba procesa 4, njegov višak će iscuriti iz birete kroz cijev 3. Nakon zaustavljanja dovoda otopine, razina će se automatski instalirati na gornjem rezu procesa. Prva oznaka χ na skali takve birete označava 1 ml.
Uvijek biram donji rub 1. meniskusa kao referentnu točku za razinu otopine u bireti (slika 81, e). Bireta se kalibrira duž ovog ruba. Samo u slučaju neprozirnih otopina (vodena otopina KMnO4, otopina I2 u vodenoj otopini KI itd.) potrebno je očitavanje uz gornji rub 2. meniskusa.
Točno određivanje donjeg ruba meniskusa komplicirano je fenomenom refleksije, pogreške su moguće i zbog paralakse, a oči neće biti točno u visini meniskusa (vidi sliku 79, a). Za odmjerne tikvice i pipete, oznaka okružuje cijeli vrat ili cijev, omogućujući točno očitanje. Kod bireta oznaka zauzima samo dio opsega cijevi. Stoga, za ispravno mjerenje razine otopine u bireti, koristite razne uređaje. Na primjer, iza birete drže komad bijelog kartona ili ploču od mutnog stakla.
Najučinkovitiji uređaj za očitavanje razine otopine je komad debelog bijelog papira 3 s pocrnjelim donjim dijelom (slika 81, e). Na komadu papira naprave se dva vodoravna reza takve duljine da se papir poput prstena može čvrsto prisloniti na biretu i pomicati po njoj.
Gornji rub vodoravne crne trake 4 nalazi se na donjem rubu meniskusa, koji postaje jasniji, gotovo crn, jer je eliminiran odraz koji ometa brojanje. Također se preporučuje nanošenje crne okomite crte 5 na središnji dio papira koji se nalazi iza birete između vodoravnih rezova, a zatim se dizajniraju 2 konusa meniskusa koji se spajaju na svojim vrhovima točno na njegovom donjem rubu.
82. Ugradnja bireta za serijske analize s uvođenjem otopine u [gornji (a) i donji (b) dio birete 1 - Tishchenko tikvica; 2 - gumeno crijevo 3 - boca s titriranom otopinom; 4- tee; 5 - bireta; b - cijev za kalcijev klorid 3 - analizirane otopine; 8 - tronožac
Gornji kraj birete zaštiti se od prašine i isparavanja otopine malom čašom ili širokom, ali kratkom epruvetom. Na sl. 82 prikazani su dijagrami za postavljanje birete za čestu titraciju analiziranih uzoraka istom otopinom. U instalaciji tipa a bireta 5 se puni otopinom odozgo iz boce 3 kroz donju slavinu, a u instalaciji tipa b odozdo kroz trosmjernu slavinu. Princip rada ovih instalacija je jasan sa slike. Za zaštitu otopina u bireti i bocama od interakcije s nečistoćama zraka, pričvršćene su na Tishchenko tikvice 1, a otvoreni vrh birete zatvoren je čepom s cijevi kalcijevog klorida 6 (slika 82, b). Tipično, Tishchenkova tikvica (vidi sliku 28, e) i cijev s kalcijevim kloridom (vidi sliku 237, e) napunjene su natrijum-vapnom ili askaritom (askarit je mješavina azbestne vune s NaOH), koji apsorbiraju kisele nečistoće (CO2, SO2, HCl, H2S, itd.).
Kada je otopina osjetljiva na amonijak u zraku, umjesto Tishchenkove tikvice i cijevi s kalcijevim kloridom postavite Drexelovu tikvicu (vidi sliku 27) s razrijeđenom sumpornom kiselinom. Za temeljitije pročišćavanje zraka koriste se apsorpcijske kolone (vidi sl. 237). Cijev s kalcijevim kloridom pričvršćena je na biretu, kao što je prikazano na sl. 82, b, u ovom slučaju se izbjegava da fina prašina apsorbera uđe u biretu.
Tekućine iz birete uvijek se mjere od nulte podjele do razine približno 5 ml iznad željene podjele. Dostigavši ovu oznaku, pričekajte 15-20 sekundi i, prislonivši kraj birete na stijenku prijemne posude, kap po kap kapajte otopinu točno do željene oznake.
Mikrobirete se razlikuju od volumetrijskih po malom volumenu. Imaju stupnjevanje od 0,01 ml, što omogućuje očitavanje s točnošću od 0,005 ml. Svi dizajni mikrobireta mogu se svesti na tri vrste, prikazane na sl. 83.
Bang mikrobireta (slika 83, a) najčešći je tip mikrobirete. Fiksira se ili na nozi stativa ili se postavlja na prilično stabilnu drvenu podlogu 5. Bireta se puni otopinom iz spremnika 1 kroz cijev 2 i slavinu 3 sa zatvorenom slavinom 4 kako bi se otopina zaštitila od prašine i isparavanja , vrh birete prekriven je malom čašom 6. (Bang Ivar (1869.-1918.) - norveški organski kemičar.) 
Riža. 83. Bang (a) Pellet (b) i Giebscher (c) mikrobirete
Pelet mikrobireta (Sl. 83, b) s automatskim podešavanjem nule puni se pomoću gumene kruške 2 sa zatvorenim odvodnim ventilom 3. Višak otopine se sifonizira natrag u bocu kroz bočnu izlaznu cijev 1, čiji je gornji rez. precizno postavljen na nultu oznaku.
Giebscher mikrobireta (slika 83, c) puni se okretanjem trosmjernog ventila 4, koji omogućuje da otopina iz posude 1 uđe u biretu kroz bočnu cijev 3. Višak otopine ispušta se kroz izljev 5 s novim okretanjem slavine 4. Nulta razina u bireti postavlja se čim površina otopine dodirne gornji rez procesa 2. U ovom trenutku prestanite ispuštati otopinu pomoću slavine 4. Njegov ostatak iz glave 7 se usisava u posudu 1 kroz cijev b kada se bireta napuni.
Plinske birete koriste se za mjerenje relativno malih volumena plinova.
Hempelova plinska bireta (slika 84, a) ima termostatski plašt 1 i tikvicu za izjednačavanje 3, spojenu na biretu kroz gumenu cijev 2. Boca 3 je napunjena barijernom tekućinom u kojoj se ispitivani plin ne otapa. Za uzimanje uzorka plina podignite posudu za izjednačavanje 3 s otvorenim trosmjernim ventilom 4 dok zrak potpuno ne istisne iz birete: u cijevi 5 trebala bi se pojaviti zaporna tekućina. Nakon toga se slavina 4 prebacuje na cijev 6 spojenu na posudu u kojoj se nalazi plin koji se ispituje, a spuštanjem boce 3 usisava se potrebna količina plina. (Walter Hempel (1851.-1916.) - njemački kemijski tehnolog. uveo plinsku biretu u laboratorijsku praksu 1877. g.)
Riža. 84. Plinske birete Hempel (a) i Bunge (b) i birete za vaganje (c)
Plinska bireta Bunge (slika 84, b) također se koristi za analizu plina. Najprije se bireta puni kroz ventil 1 pomoću posude za izravnavanje (nije prikazana na slici), otvarajući ventil 2 da komunicira s lijevkom 4. Zatim, pomicanjem trosmjernog ventila na cijev 3 spojenu na posudu koja sadrži plin koji se analizira, posuda za ravnanje se spušta i uzorak se usisava u ovaj plin. Mjeri se njegov volumen, atmosferski tlak i temperatura. Nakon toga se u posudu 4 ulije otopina koja apsorbira plinovitu nečistoću prisutnu u uzorku koji se analizira, a slavina 2 se koristi za puštanje otopine u biretu (slavina 7 mora biti zatvorena). Prije ulaza, u bireti se stvara smanjeni tlak spuštanjem posude za izjednačavanje. Nakon što zatvorite slavine 1 i 2, pažljivo protresite biretu s upijajućom otopinom i ponovno izmjerite volumen plina. Bit će nešto manji, budući da je plinovita nečistoća u interakciji s upijajućom otopinom. Dobivene vrijednosti početnog i konačnog volumena omogućuju određivanje sadržaja nečistoća u uzorku plina. (Bunge Nikolai An Dreevich (1842-1915) - ruski kemičar-tehnolog.)
Birete za vaganje koriste se u slučajevima kada je potrebna posebna točnost u određivanju volumena tekućine ili plina. Potrebno ih je kalibrirati i provjeriti.
Birete za vaganje prikazane su na sl. 84, v. Masa bireta za vaganje se unaprijed odredi, a zatim se važu zajedno s otopinom, obješene na vagu žicom 1. Izljev 2 takvih bireta mora uvijek biti pažljivo zatvoren brušenom čašom 3.
Bireta
Bireta(Engleski) bireta) - Tanka graduirana staklena cijev, obično kapaciteta 50 ml, otvorena na jednom kraju i opremljena staklenim ili teflonskim ventilom na drugom. Dizajniran za mjerenje određene količine tekućine. Uključeno u standardni set laboratorijska oprema, koristi se za rutinske analize. Velike podjele se primjenjuju na svaki mililitar, a male podjele na 0,1 ml. Birete mjere volumen tekućina tijekom titracije. Obično se koriste birete kapaciteta 25 i 50 ml.
Zaklada Wikimedia. 2010.
Sinonimi:Pogledajte što je "Burette" u drugim rječnicima:
- (Francuska bireta). Graduirana staklena cijev koja se koristi za mjerenje poznatih volumena tekućine. Rječnik stranih riječi uključenih u ruski jezik. Chudinov A.N., 1910. Staklo za BURETE. cijev s podjelama za analizu po mjeri ili... ... Rječnik stranih riječi ruskog jezika
bireta- i, f. bireta f. 1. Staklena cijev s stupnjevanjem i slavinom za precizno mjerenje malih količina tekućine. SIS 1954. Pneumatski uređaj koji se koristi u biretama bez dizalice. Nature 1933 2 59. Bio je asistent u laboratoriju... prao šalice... ... Povijesni rječnik galicizama ruskog jezika
Tube Rječnik ruskih sinonima. bireta imenica, broj sinonima: 2 mikrobireta (1) ... Rječnik sinonima
bireta- - [Arefjev V.A., Lisovenko L.A. Englesko-ruski objašnjeni rječnik genetskih pojmova 1995. 407 str.] Teme genetika EN bireta ... Vodič za tehničke prevoditelje
bireta- bireta Bireta je cilindrična staklena cijev s držačima i slavinom (ili stiskalom). Stanite kod kemijske analize... Girnichyjev enciklopedijski rječnik
bireta- – uređaj za titraciju; obično graduirana staklena cijev sa zapornom slavinom ili stezaljkom. Rječnik analitičke kemije... Kemijski pojmovi
BIRETA- uska cilindrična staklena cijev s pregradama i slavinom na dnu, služi za precizno mjerenje malih količina tekućine... Velika politehnička enciklopedija
bireta- biuretė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Skaidrus stiklinis vamzdelis su padalomis ir čiaupu ar gumine žarnele apatinėje dalyje skysčių arba dujų tūriui matuoti, skysčiui lašinti. Paprastai biuretės talpa nuo 10 ml iki… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
- Birete
- Odmjerne tikvice
- Pipete
- Mjerni cilindri
- Menzure
- Graduirane cijevi
Mjerne posude baždare se za točenje ili pretakanje (na 20 0 C - prema standardnim mjerama).
Promjena volumena mjernih posuda zbog kompresije ili ekspanzije stakla s promjenama temperature je beznačajna. To omogućuje upotrebu na temperaturama koje nisu 20 0 C bez podešavanja.
Na primjer, volumen litrene tikvice kalibrirane na 20 0 C bit će 1000,15 ml na 26 0 C.
Koristi se za mjerenje točan volumena tekućina tijekom titracije. Kalibrirani su samo za točenje.
- sa slavinom
- s opružnom stezaljkom
- s perlom (loptom)
- s bočnim izlazom (s automatskim podešavanjem nule)
Otvor kapilare treba biti takav da tekućina istječe iz birete od 25 ml s otvorenim zatvaračem za najmanje 24-45 sekundi, a iz birete od 50 ml za 45-55 sekundi. Otvaranjem Mohr-ove stezaljke ili povlačenjem gumene cijevi na zrnu zatvarača stvara se razmak u cijevi kroz koji istječe tekućina.
Mikrobirete koriste se za mjerenje volumena tekućine reda stotinki i desetinki ml, za titraciju i prelijevanje unutar punog volumena birete ili njenog dijela.
Pravila za rad s biretama:
- Punjenje se vrši kroz mali lijevak s uskom cijevi kako bi zrak slobodno izlazio iz birete.
- Uklonite zrak s vrha birete:
- Uz otvorenu slavinu (stezaljku), spustite vrh birete u malu čašu s otopinom i pažljivo usisajte otopinu u biretu sa žaruljom. Mjehurići teku u biretu.
- gore, savijajući elastičnu traku.
Zatim napunite biretu 1 cm iznad nulte oznake. Pažljivo ispustite tekućinu do nule.
- Stavite biretu u strogo okomit položaj na stalak.
Slavina treba biti na desnoj strani: otvorite je jednom rukom, a drugom rukom okrećite tikvicu.
- Uvijek mjerite volumen tekućine od nulte podjele.
- Očitavanje se provodi duž donjeg meniskusa, s izuzetkom obojenih tekućina, kada se očitavanje mora obaviti uz gornji rub meniskusa, što je manje točno.
NB! Oko treba biti u ravnini s površinom tekućine u bireti.
- Kako bi spriječili ulazak prašine u otopinu, biretu je potrebno odozgo prekriti filter papirom ili preokrenutom epruvetom.
4.2 Odmjerne tikvice
Služe za pripremu otopina određene koncentracije i razrjeđivanje otopina. Baždareni su za točenje ili točenje.
Postoje: sa i bez poliranog pluta. Obično se kalibriraju prema količini vode koja je iz njih izlivena. Tikvica ima prstenastu oznaku koja označava njen kapacitet.
Prilikom pripreme rješenja:
- krutina se prenosi kroz lijevak u tikvicu,
- isperite lijevak destiliranom vodom,
- napuniti tikvicu destiliranom vodom do ~1/2 volumena, promiješati,
- zatim dodajte vodu gotovo do oznake prstena, zatvorite ulaštenim čepom, dobro promiješajte sadržaj tikvice.
- Punjenje do točne oznake prstena provodi se nakon potpunog otapanja tvari i dovođenja temperature otopine na ~ 20 0 C.
NB!! – punjenje tikvice mora se vršiti na ravnoj površini.
Postoji veliki broj vrsta specijalnog laboratorijskog staklenog posuđa. Neki služe za pohranu i filtriranje radnog materijala, drugi su potrebni za rad laboratorijske opreme. A uz pomoć trećih, poput laboratorijskih bireta, vrše precizna mjerenja volumena radnih tekućina.
Bireta je duga cijev s graduiranom skalom otisnutom na površini. Koristi se za mjerenje tekućina uključenih u proces pokusa i istraživanja. Postoje varijante s slavinama ili gumenim brtvama na kraju.
Laboratorijske birete iz Borosila
Centar za znanstveno-tehničku suradnju "ChemBioSafety" već je dugo vremena je partner tvrtke Borosil koja proizvodi sve vrste laboratorijskog posuđa. Svi proizvodi tvrtke izrađeni su od posebnih borosilikatno staklo i drugačije visoka pouzdanost, budući da prolazi strogu kontrolu kvalitete i kalibraciju za posebna oprema, čime se sprječava ulazak neispravnih lotova na tržište.
Naš katalog predstavlja cijeli asortiman laboratorijske birete Opća namjena i s automatskom instalacijom. Svi su opremljeni slavinama od specijalnog stakla koje se ne širi pri zagrijavanju, što jamči glatko zatvaranje pri radu sa zagrijanim tekućinama.
Na svim Borosil proizvodima natpisi i graduirane ljestvice naneseni su posebnim bijelim emajlom, koji je vrlo otporan na habanje i savršeno čitljiv čak i pri radu s tamnim tekućinama. Po želji kod nas možete kupiti laboratorijske birete čiji će natpisi biti otisnuti u plavoj ili jantarnoj boji.
Centar za znanstveno-tehničku suradnju "ChemBioSafety" prodaje sve vrste laboratorijskog posuđa. U našem katalogu pronaći ćete potpuni popis biretata s njihovim detaljnim opisima i šiframa, što olakšava naručivanje proizvoda s potreban set parametri kao što su kapacitet, interval kalibracije i tolerancija.
Da biste kupili veleprodajnu seriju laboratorijskih bireta ili saznali cijenu artikla koji vas zanima, nazovite kontakt broj i naši menadžeri će vam odmah pružiti sve potrebne informacije.
Izrađen od borosilikatnog stakla sa staklom niske toplinske ekspanzije
Individualno kalibriran na automatskom kalibracijskom stroju za visoku točnost
Graduacije i natpisi naneseni su u bijeli emajl za veću vidljivost pri radu s tamnim otopinama
Izbor PTFE slavina, Boroflo slavina i ravnih staklenih slavina
Jantar i plave boje oznake se mogu napraviti na zahtjev
Usklađenost s visokim standardima kvalitete u skladu s ISO/DIN 385
Preciznost, pouzdanost i trajnost glavne su kvalitete bireta. Samo vam Borosil može ponuditi ove tri prednosti čak i nakon ponovne uporabe bireta jer su ih izradili profesionalci iz najbolji materijali. Odabiru se najpreciznije cijevi kako bi se osigurala ujednačena i točna gradacija. Svaka bireta je pojedinačno kalibrirana na potpuno automatskom kalibracijskom stroju visoke preciznosti. Sve gradacije nanesene su postojanim bijelim emajlom. Ventili za slavine nisu zamjenjivi.
Boroflo birete opremljene su Boroflo OH (opće namjene) navojnim zapornim ventilom s PTFE osovinama i nude sljedeće prednosti u radu:
Nije potrebno podmazivanje, čime se osigurava da nema onečišćenja uzrokovanog mazivima
Izvrsna kontrola protoka, što je važno za biretu
Jedinstvena PTFE/staklo brtva osigurava da nema curenja
Nema opruga ili steznih naprava koje olakšavaju rastavljanje i čišćenje
Nedostatak donjih površina rezultira niskom apsorpcijom radioaktivnosti
Konzistentan rad između 0°C i 50°C