Mjerenje volumena - birete - titracija.
Titracija- dirigiranje kemijska reakcija uz precizno mjerenje volumena međudjelovanja otopina. Uzorak jedne od otopina pomoću mjerna pipeta izmjereno u tikvicu, iz birete se postupno dodaje druga otopina (titrant).
Bireta- staklena cijev sa skalom, kalibrirana u jedinicama volumena. Cijev je opremljena slavinom ili gumenom cijevi u koju je umetnuta staklena perla. Pritiskom cijevi sa strane kuglice, otopina se može izlijevati iz birete različitim brzinama. Radni volumen birete varira (10-100 ml). Također se koriste mikrobirete (1-5 ml), koje imaju složeniji dizajn.
Nakon završetka reakcije, što se obično određuje promjenom boje indikatora, biretnom vagom se određuje volumen upotrijebljenog titranta.
Priprema birete za upotrebu:
Titracija:
- Izmjerite titriranu otopinu u tikvicu i dodajte indikator. Ponekad se u tikvicu dodaju pomoćne otopine ili destilirana voda.
- Neprestano miješajući sadržaj tikvice dodavati titrant, prvo brzo, zatim kap po kap, dok ne dođe do željene promjene boje. Poželjno je da se ova promjena dogodi od posljednje kapi.
- Izmjerite volumen potrošenog titranta na biretnoj vagi i zabilježite ga.
- Prva titracija je probna, zatim titrirajte još nekoliko puta dok se ne dobiju dosljedni rezultati.
Rad s pipetama. Postoje pipete različite vrste: staklene Mohr pipete, staklene i automatske graduirane pipete. Za mjerenje se koriste pipete razne sveske tekućine. U ovom radu pipete se koriste za mjerenje volumena titrirane otopine.
Da biste staklenu pipetu napunili tekućinom, na nju pričvrstite gumenu krušku. Bulb se stisne, donji kraj pipete spusti u tekućinu i bulb se otpusti. Tekućina ispunjava pipetu. Uklonite donji kraj pipete iz tekućine. Uklonite žarulju i brzo zatvorite gornji otvor pipete kažiprst, sprječavajući istjecanje tekućine. Držeći pipetu strogo okomito, podignite je tako da oznake budu u razini očiju, a zatim postupno otpustite pritisak prsta na gornji otvor pipete tako da tekućina polako istječe. Trenutak kada Donji dio meniskus padne na željenu oznaku, opet čvrsto zatvorite gornju rupu pipete prstom. Zatim se donji kraj pipete stavi u posudu u koju se želi uliti tekućina, te se podizanjem prsta pusti da tekućina slobodno teče iz pipete. Nakon odabira sljedećeg dijela otopine, pipeta se postavlja u stativ. Na kraju rada, pipeta se temeljito ispere tekućom vodom, ispere destiliranom vodom i stavi u poseban stativ.
Pri radu s automatskim pipetama koriste se plastični vrhovi. Stavite vrh na donji kraj pipete, pritisnite klip palcem do prvog graničnika, stavite vrh u tekućinu i otpustite klip. Tekućina ispunjava vrh. Zatim se vrh stavi u posudu u koju treba uliti tekućinu, a klip se palcem pritisne dok ne dođe do drugog graničnika. Tekućina se izbacuje u mlazu iz vrha.
Svaka otopina se uzima svojom pipetom. Ako istu otopinu morate pipetirati nekoliko puta tijekom određene analize, ne morate ispirati pipetu niti mijenjati vrh.
Rad s biretama. Radna otopina (titrant) se ulije u biretu. Bireta je pričvršćena na tronožac u strogo okomitom položaju. Zatim se bireta napuni otopinom malo iznad gornje crte i otvori se slavina ili stezaljka tako da se vrh birete napuni otopinom i svi mjehurići zraka izađu. Ako mjehurić ne izađe iz vrha birete, tada savijte gumenu cijev, podignite vrh birete prema gore i otvorite stezaljku. Mjehurić se brzo diže i izlazi. Ako bireta ima slavinu, uklonite mjehurić naglim otvaranjem slavine i ispuštanjem velikog mlaza otopine.
Nakon što ste pripremili biretu i postavili razinu tekućine malo iznad nulte crte, uklonite mali lijevak kojim je bireta napunjena i dovedite razinu tekućine u bireti na nultu crtu. Lijevak se stavlja na filtar papir kako se ne bi zaprljao stranim tvarima.
Radi lakšeg brojanja iza birete stavite list bijelog papira kako bi se podjele bolje vidjele. Površinu tekućine u bireti prikazuje široka konkavna linija - menisk (sl. 3.1). Brojenje se vrši uz donji rub meniskusa, a oko promatrača treba biti u razini meniska.
Riža. 3.1. Očitavanje volumena tekućine u bireti.
Najčešće korištene birete su one kapaciteta 25 ili 50 ml. Birete su kalibrirane u ml i njihovim desetinkama. Nulta podjela postavlja se na vrh birete. Iako svaki podjeli birete odgovara 0,1 ml, volumen tekućine mora se mjeriti s točnošću od 0,03 ml (slika 3.1). Ako se titracija provodi iz birete kapaciteta 50 ml, tada će točnost očitanja biti jednaka 0,05 ml.
Volumen otopine koja se koristi za titraciju ne smije biti veći od kapaciteta jedne birete (preporuča se koristiti približno 20-30 ml otopine).
Nakon završetka titracije zabilježite volumen otopine utrošen na titraciju. Na kraju titracije preostala otopina se izlije iz birete. Nakon toga biretu se temeljito ispere vodom i ispere destiliranom vodom. Napunite biretu do samog vrha destiliranom vodom i pokrijte vrh preokrenutom malom čašom ili epruvetom da spriječite ulazak prašine.
Odmjerne tikvice. Odmjerne tikvice služe za razrjeđivanje analizirane otopine do određenog volumena, kao i za pripremu titriranih otopina (slika 3.2). Odmjerne tikvice su tikvice ravnog dna s dugim, uskim grlom označenim kružnom oznakom. Odmjernu tikvicu puniti najprije kroz lijevak, a na kraju pipetom iz koje se kap po kap dodaje tekućina dok donji rub meniskusa ne dodirne oznaku. Nakon što se volumen otopine dovede do oznake, tikvicu zatvorite čepom i otopinu dobro promiješajte.
Za mjerenje volumena tekućina koriste se mjerne posude s oznakom njihovog volumena. Volumetrijsko stakleno posuđe uključuje birete, odmjerne tikvice, pipete, mjerne cilindre, čaše i graduirane epruvete.
Industrijski proizvedene mjerne posude su baždarene (za točenje ili točenje), a njihov kapacitet mora odgovarati važećim državnim standardima.
Birete, tikvice i pipete koje se koriste za precizna mjerenja kalibriraju se prema standardnim standardima kapaciteta od 1 ili 2 znamenke, obično na 20 °C. U skladu s tim, birete, odmjerne tikvice i pipete proizvode se u razredima točnosti 1 i 2. Dopušteno odstupanje za birete i graduirane pipete 1. razreda točnosti jednako je polovici cijene najmanjeg podjela ljestvice, 2. razreda - cijena najmanjeg podjeljka ljestvice.
Promjena volumena mjernih posuda zbog kompresije ili ekspanzije stakla s promjenama temperature je beznačajna, što omogućuje upotrebu na temperaturi koja se razlikuje od 20 ° C za nekoliko stupnjeva bez korekcija. Na primjer, volumen litrene tikvice kalibrirane na 20 °C bit će jednak 1000,15 ml na 26 °C.
Birete
Birete se koriste za mjerenje preciznih volumena tekućina tijekom titracija i drugih operacija. Kalibrirani su samo za točenje.
Ravne birete dostupne su sa i bez slavine (Sl. 29, a-c). Birete bez zaporne slavine su staklene graduirane cijevi, čiji je gornji kraj otvoren, a donji kraj završava olivom. Na maslinu se stavlja zatvarač koji se sastoji od gumene cijevi dužine 6-7 cm u koju je prethodno umetnuta staklena perla koja zatvara lumen cijevi. Umjesto perle možete koristiti metalnu opružnu kopču. U slobodni kraj gumene cijevi umetne se staklena cijev s produženim krajem dužine 5-6 cm.Otvor kapilare staklene cijevi treba biti takav da pri otvorenom zatvaraču tekućina istječe iz birete od 25 ml. za najmanje 24-45 s, a iz birete u 50 ml - za 45-55 s. Otvaranjem stezaljke ili povlačenjem gumene cijevi na zupcu zatvarača stvara se otvor u cijevi kroz koji istječe tekućina.
Najčešći tip birete je ravna s jednosmjernim zapornim ventilom.
Ravne birete s jednosmjernim i dvosmjernim odvodnim ventilima također su dostupne s bočnim izlazom (Sl. 29, d i e). Izlaz služi za punjenje birete titriranom otopinom iz rezervne posude. Birete su dostupne u standardnoj i sa automatska instalacija nula.
Mikrobirete (slika 30) namijenjene su za mjerenje volumena tekućina reda stotinki i desetinki mililitra, za titraciju i pretakanje unutar punog volumena birete ili njegovog dijela.
Mikrobirete su dostupne u klasama točnosti 1 i 2. Odstupanje od nazivnog kapaciteta mikrobireta na 20 °C za cjelokupni volumen za birete razreda točnosti 1 ± 0,006 ml, za birete razreda točnosti 2 ± 0,015 ml, uz uvjet da voda istječe s potpuno otvorenom slavinom 20-35 s za klasu točnosti 1, 15- 35 s za birete klase točnosti 2.
U laboratorijskoj praksi raširene su birete s automatskom nulom i bocom (slika 31). Meniskus ulazne otopine automatski se postavlja na nulu. Kada se pomoću gumenog tlačnog balona u tikvici stvori tlak, tekućina se diže kroz vanjsku dovodnu cijev i ispunjava biretu iznad nulte oznake. Čim prestane ubrizgavanje zraka, višak tekućine se ispušta u bocu kroz istu cijev, čiji je otvor na nultoj oznaci. Takve birete proizvode se u klasi točnosti 2.
Cijena najmanjeg dijela bireta ovisi o kapacitetu:
Rad s biretama
Birete s jednosmjernom slavinom i bez slavine pune se tako da se tekućina s vrha ulijeva kroz mali lijevak s uskom cijevi kako bi zrak slobodno izlazio iz birete.
Za punjenje staklene slavine i vrha (za birete sa zapornim slavinom) ili vrha i gumene cijevi (za birete sa čepom) otopinom, nagnite biretu i brzo ispustite 3-5 ml otopine. Ako ova tehnika ne uspije ukloniti mjehuriće zraka s vrha birete, postupite na sljedeći način. Uz otvorenu slavinu (stezaljku), spustite vrh birete u čašicu s otopinom i gumenim balonom ili štrcaljkom pažljivo usišite otopinu u biretu. Mjehurići zraka tada ulaze u biretu. Nakon zatvaranja slavine ili stezaljke, napunite biretu od vrha do otprilike 1 cm iznad nulte oznake. Zatim pažljivo spustite tekućinu točno do nulte oznake.
Bireta je fiksirana strogo okomito u nozi stativa. Ventil ili stezaljka ventila trebaju biti na desnoj strani; otvaraju se ili zatvaraju jednom rukom, a drugom se tikvica okreće kako bi se pomiješala titrirana otopina.
Tekućine se uvijek mjere od nulte podjele. Prilikom mjerenja volumena, otopina se spusti od nulte podjele do razine približno 5 mm iznad željene podjele, pričeka 1 minutu i, prislonivši vrh birete na stijenku posude, spusti otopinu točno do oznake.
Očitavanje se vrši uz donji rub meniskusa, s izuzetkom obojenih tekućina, kada se očitavanje mora obaviti uz gornji rub meniska, što je manje točno. Prilikom utvrđivanja položaja meniska, oko treba biti u ravnini s površinom tekućine u bireti.
Za lakše brojanje možete koristiti poseban paravan od komada bijelog kartona, čija je polovica obložena crnim papirom. Karton se drži crnom polovicom prema dolje iza birete tako da granica crnog i bijelog polja bude 1 mm ispod razine tekućine. Menisk tada izgleda crn i oštro se ističe na bijeloj pozadini (slika 32, a).
Još je bolje koristiti birete opremljene na poleđini okomitom plavom prugom na bijeloj pozadini, koja olakšava očitavanje razine meniskusa (slika 32.6).
Pri radu s otopinama kaustičnih lužina i karbonata alkalnih metala, kako bi se izbjeglo "lijepljenje" staklenih slavina, preporuča se koristiti birete bez slavine.
Treba imati na umu da su birete kalibrirane za vodu, a koriste se za mjerenje tekućina s viskoznošću bliskom vodi.
Kako prašina ne bi ušla u otopinu, preporuča se zatvoriti birete na vrhu preokrenutom epruvetom. Birete koje sadrže otopine mogu se učinkovito zaštititi od kontaminanata u laboratorijskom zraku povezivanjem gornjeg kraja birete s bocom za ispiranje tekućinom napunjenom do 1/4 istom otopinom kao bireta.
Kada počinjete s podmazivanjem slavine za biretu, prvo uklonite staru mast sa slavine i vrha birete tankom žicom i vatom. Zatim se na slavinu nanosi tanak, ravnomjeran sloj svježeg lubrikanta, ali ne silikona. Slavina se umetne u biretnu spojku i okrene nekoliko puta.
Odmjerne tikvice
Odmjerne tikvice su ravnog dna s dugim grlom. Volumen do kojeg trebate napuniti tekućinom ograničen je posebnom kružnom oznakom na grlu. Kapacitet tikvice pri 20 °C ugraviran je na njezinoj bočnoj površini. Odmjerne tikvice namijenjene su za pripremanje otopina određene koncentracije, razrjeđivanje otopina, otapanje tvari i sl. Baždareni su za točenje ili točenje. Tikvice namijenjene za točenje imaju jednu prstenastu oznaku na cilindričnom dijelu grla (slika 33), a baždarene za točenje dva.
Izrađuju se odmjerne tikvice 1. i 2. razreda točnosti s jednom i dvije oznake s brušenim čepom i bez čepa.
Za mjerenje točnog volumena tekućine obično se koriste odmjerne tikvice, kalibrirane prema količini vode izlivene iz njih.
Pri pripremi otopina, čija se koncentracija mjeri sadržajem otopljene tvari po jedinici volumena otopine, treba koristiti odmjerne tikvice kalibrirane za točenje vode.
Kod pripreme otopina zadane koncentracije određena količina tvari u krutom ili tekućem stanju ili u obliku koncentrirane otopine unosi se kroz lijevak u odmjernu tikvicu ispranu destiliranom vodom (ili odgovarajućim otapalom u slučaju nevodene otopine), napunite ga više od 1/2 vodom (otapalo) i dobro promiješajte mućkanjem. Zatim dodajte vodu (otapalo) gotovo do oznake prstena, zatvorite tikvicu ulaštenim čepom i ponovno dobro promiješajte. Punjenje tikvice točno do oznake prstena provodi se tek nakon što se tvar potpuno otopi i temperatura otopine u tikvici se dovede na približno 20 °C.
Kod punjenja odmjernih tikvica stavite ih na ravnu površinu i napunite tekućinom gotovo do oznake prstena na tikvici. Konačna razina tekućine se utvrđuje tako da se pomoću staklene cijevi s produljenim krajem (ili pipete) doda nekoliko kapi, tako da donji rub meniskusa dodiruje gornji rub oznake.
Ako se tijekom procesa otapanja stvara toplina, tada se tikvica s otopinom ohladi na sobnu temperaturu.
Prilikom punjenja tikvice morate paziti da konkavni meniskus u njenom vratu dodiruje kružnu oznaku.
Odmjerne tikvice nisu namijenjene za čuvanje otopina. Nakon razrjeđivanja u odmjernoj tikvici, otopine, osobito lužnate, treba odmah pretočiti u staklene boce, a odmjerne tikvice oprati.
Prilikom ispuštanja tekućine iz tikvice postupno je naginjite dok ne dođe u okomiti položaj s grlom prema dolje. Nakon zaustavljanja protoka u kontinuiranom mlazu, morate pričekati dok tekućina koja je ostala na stijenkama tikvice iscuri kap po kap. Vrijeme držanja za litrene tikvice je najmanje 30 s, za velike - 60 s. Nakon navedenog vremena uklonite i zadnju kap tekućine dodirujući rubom tikvice unutarnji rub posude u koju se ulijeva tekućina.
Pipete za mjerenje
Pipete su dizajnirane za precizno mjerenje određenog volumena tekućine.
Pipete (slika 34.) su staklene cijevi različitog promjera, ravne ili s kruškolikim, sfernim ili cilindričnim nastavkom u sredini. Donji kraj pipete lagano se povuče unatrag. Pipete se proizvode graduirane i negraduirane (s oznakom). Izbočeni ili gornji dio pipete označava nazivni kapacitet (u ml) i temperaturu na kojoj je pipeta kalibrirana, kao i klasu točnosti. Pipete su obično kalibrirane za izlijevanje.
Dostupne su i mikropipete nominalnog kapaciteta 0,1 i 0,2 ml s najnižim vrijednostima podjele od 0,001 i 0,002 ml.
Pipete uvijek moraju biti čiste; treba ih držati u posebnom tronošcu, a gornji dio prekriti čistim filter papirom radi zaštite od prašine. Ako stalak nije dostupan, pipete se mogu pohraniti u visoki stakleni cilindar s nekoliko krugova filter papira postavljenih na dno.
Također treba imati na umu da su pipete kalibrirane za vodu, te ih treba koristiti za mjerenje volumena tekućina s viskoznošću bliskom vodi.
Napunite i ispraznite pipete na sljedeći način. Spustite vrh pipete s jednom oznakom u tekućinu, gumenim balonom ili štrcaljkom usisajte tekućinu malo iznad gornje oznake. Zatim lagano navlaženim kažiprstom brzo zatvorite gornji otvor pipete i pažljivo otpustite pritisak prsta na otvor pipete tako da donji rub meniskusa bude postavljen na oznaku. U tom slučaju pipeta se drži tako da oznaka bude u razini očiju (slika 35). Pojačavanjem pritiska prstom zaustavite istjecanje tekućine iz pipete. Vrh pipete dotakne stijenke posude iz koje se crpi tekućina, te brzo prenese pipetu u posudu u koju se želi uliti tekućina. Držeći pipetu okomito iznad posude, naslonivši vrh (“nos”) na stijenku posude, olabavite pritisak prsta na gornjem kraju pipete tako da se razina tekućine počne polako smanjivati dok ne padne na donju oznaku , zatim pojačajte pritisak na otvor pipete i pričekajte. Nakon 15-25 sekundi i bez otresanja zadnje kapi, uklonite pipetu sa stijenke posude.
Nije dopušteno ispuhivati preostalu tekućinu u izvučenom vrhu pipete i nemojte brzo izlijevati tekućinu jer će dio tekućine ostati na stijenkama pipete. Treba napomenuti da vrijeme potrebno da tekućina iscuri ovisi o veličini donjeg otvora na izljevu pipete i njegovom kapacitetu. Veličina rupe treba biti takva da voda istječe iz pipete u sljedećim vremenima:
Ako je otvor pipete veći od potrebnog, onda se pažljivim topljenjem smanjuje, a ako je mali, vrh se brusi brusnim papirom ili finom turpijom.
Punjenje i pražnjenje graduiranih pipeta provodi se slično gore opisanom, osim što se tekućina pusti da slobodno teče do željene oznake, pričeka 15 s, dodirujući vrhom pipete unutarnju stijenku posude, te namjestite meniskus točno na željenu oznaku.
Pipete i birete za silikoniziranje
Volumen nekih vodenih otopina može biti teško izmjeriti jer kapljice otopine ostaju zalijepljene za unutarnju stijenku posude. U takvim slučajevima preporuča se prvo premazati unutarnju površinu posude najtanjim silikonskim filmom koji nije namočen vodom. U tom slučaju meniskus postaje konveksan.
Za postizanje hidrofobnosti, čisto oprano i osušeno posuđe napuni se 2% otopinom dimetildiklorosilana (CH3)2SiCl2 u dietil eteru, ostavi 1-1,5 minuta, nakon čega se otopina ulije u bocu (za kasniju upotrebu) i tretirano posuđe ostavi se u napi dok ne nestane mirisa i suši na 120-140 °C.
Zbog visoke toksičnosti dimetildiklorosilana, predloženo je silikoniziranje mjernog staklenog posuđa s 3% otopinama polimetilsiloksanskih tekućina PMS-200 i PMS-300 u kloroformu. Čiste, suhe posude pune se otopinom silikona na nekoliko minuta, koja se zatim ocijedi i koristi više puta. Posude se suše 2 sata na 180-210 °C. Nastali hidrofobni film ne ispire se vodom i ne uništava se kiselinama, ali se ispire kuhanjem s 10% otopinom NaOH.
Graduirani cilindri
Graduirani cilindri (slika 36) namijenjeni su za mjerenje volumena izlivene ili izlivene tekućine unutar cijelog volumena cilindra ili njegovog dijela. Mjerni cilindri su kalibrirani za izlijevanje ili lijevanje.
Mjerni cilindri dostupni su s izljevom i brušenim čepom, s plastičnim ili čvrstim staklenim postoljem. Cijena najmanje podjele ovisi o kapacitetu:
Da bi se izmjerio potreban volumen tekućine, ona se ulijeva u mjerni cilindar sve dok donji rub meniska ne dosegne željenu podjelu.
Menzure
Čaše (sl. 37) služe kako za gruba mjerenja volumena tekućina tako i za taloženje zamućenih tekućina (talog se skuplja u suženom dijelu). Kalibrirani su za lijevanje.
Najmanji trošak za razdjelne čaše je 10% nazivnog kapaciteta za čaše od 50, 100 i 250 ml i 5% za čaše od 500 i 1000 ml.
Graduirane volumetrijske cijevi
Mjerne cijevi (slika 38, a) namijenjene su za izvođenje jednostavnih kemijskih operacija u malom mjerilu s mjerenjem volumena. Mogu se koristiti na isti način kao i graduirani cilindri.
Epruvete za centrifugiranje (slika 38, b) koriste se za istovremeno mjerenje volumena sedimenta i supernatanta nakon centrifugiranja suspenzije.
Provjera mjernog pribora
U praksi kemijskih laboratorija ponekad je potrebno provjeriti volumen pipeta, bireta i odmjernih tikvica. Ova potreba se javlja kod izvođenja mjerenja s povećanom točnošću, kod sumnje u standardnost mjernog pribora, kod prijema mjernih proizvoda s popravka itd.
Provjera mjerne posude sastoji se od utvrđivanja njenog stvarnog kapaciteta Vst. Kao rezultat provjere, pronađena je izmjena, koja je razlika između stvarnog kapaciteta i nazivnog kapaciteta, naznačenog na izmjerenoj posudi Vnom:
Volumetrijsko stakleno posuđe ispituje se određivanjem mase destilirane vode (ili žive u slučaju mikropipeta) sadržane u njemu ili izbačene iz njega pri određenoj temperaturi i određenom barometarskom tlaku. Na temelju mase vode, pomoću tablica, izračunava se pravi kapacitet posude i granice pogreške (odstupanje od kapaciteta naznačenog na mjernom proizvodu).
Kao jedinica volumena uzima se prava litra, tj. volumen koji zauzima masa vode od 1 kg pri 3,98 °C i normalnom atmosferskom tlaku od 1013 hPa (760 mm Hg).
Kada provjeravate mjerno posuđe, možete koristiti tablicu. 1, koji pokazuje koju masu destilirane vode određene temperature treba uzeti pri istoj temperaturi zraka i normalnom atmosferskom tlaku tako da njezin volumen odgovara 1 litri pri 20 ° C.
Tablični podaci 1 dizajnirani su za normalni atmosferski tlak. Ako je tlak ispod normalnog, tada se za svaki milimetar razlike dodaje korekcija navedena u tablici.
Ako je tlak viši od normalnog, korekcija se u skladu s tim oduzima. Razlika između tablične i stvarne mase vode odgovara dV u mililitrima i dijelovima mililitra.
Primjer izračuna. Uzmimo da je prosječna vrijednost mase vode u volumenu ispitivane mjerne posude s naznačenim kapacitetom Vnom = 25 ml pri 19 °C i tlaku od 750 mm Hg. Umjetnost. pokazalo se da je jednak 24.980 g. Prema tablici. 1 nalazimo da je pri 19 °C masa 1 litre vode jednaka 997,349 g, tj. masa 1 ml vode je 0,997349 g. Podijelimo li 24,98 s 0,997349, nalazimo da je kapacitet mjerne posude 25,046 ml . Korekcija za tlak je 0,0014*10 = 0,014 ml. Dodamo ga izračunatom volumenu i dobijemo Vist = 25,06 ml. Stoga je dV = Vist - Vnom = 25,06 - 25,00 = +0,06 ml.
GOST 8.100-73 postavlja granice dopuštene pogreške dV mjerenih posuda koje se ispituju, ovisno o njihovoj klasi točnosti i kapacitetu.
Prije testiranja, mjerne posude se temeljito očiste. Smatra se čistim ako se destilirana voda pri izlijevanju ne skuplja na unutarnjim stijenkama u obliku mlazića, pruga ili kapljica; Unutarnja površina staklene posude treba ostati ravnomjerno prekrivena tankim slojem vode. Nakon čišćenja mjere ispune se suše, a mjere oseke se navlaže destiliranom vodom neposredno prije ispitivanja.
Prilikom provjere pipeta na analitičkoj vagi odredite masu čaše ili tikvice s brušenim čepom koja može primiti najmanje trostruki volumen pipete. Destilirana voda za ispitivanje pipeta ulijeva se u veliku tikvicu i drži najmanje sat vremena u blizini vage kako bi voda dosegla temperaturu zraka u prostoriji za vaganje.
Pipeta s jednom oznakom napuni se vodom kako je gore navedeno, a voda se pusti u čašu ili tikvicu, pridržavajući se prethodno danih preporuka. Boca se zatvori poklopcem i izvaže. Ne izlijevajući vodu iz čaše, ponovno u nju spustite punu pipetu vode i ponovno je izvažite. Isto čine i treći put. Od tri vrijednosti mase vode uzima se prosječna vrijednost. Pomoću tablice. 1, ispravljajući barometarski tlak, izračunajte pravi kapacitet pipete koja se ispituje.
Postavite gumenu cijev sa staklenim vrhom i stezaljkom na donji kraj graduiranih pipeta i provjerite pipetu kao što je opisano u nastavku za birete.
Mikropipete provjerava najvećim dijelom, masom žive (stupanj P0 ili P1) koja ispunjava volumen pipete. Gustoća žive Q at sobna temperatura dano je u nastavku:
Značajna gustoća žive omogućuje određivanje kapaciteta mikropipeta s dovoljnom točnošću. Tako je masa žive s punim kapacitetom pipete od 0,1 ml približno 1350 mg, što omogućuje vaganje na uobičajenim analitičkim vagama. S pogreškom vaganja od 1 mg mogu se izmjeriti volumeni do desetinki mililitra.
Prema GOST 8234-77, masa žive u volumenu koji odgovara punom kapacitetu mikropipete od 0,1 ml trebala bi biti od 1342 do 1368 mg, a s kapacitetom od 0,2 ml - od 2682 do 2736 mg. Ako masa žive izmjerena pipetom prelazi gornje granice, tada se pipete odbacuju.
Granice dopuštene pogreške dV za pipete klase 2 kapaciteta V:
Ispitivanje pipeta pomoću žive treba provoditi u dimnjacima, čija brzina kretanja zraka u radnim otvorima treba biti 0,5-1 m/s.
Birete se provjeravaju masom vode koja se izliva iz njih od nulte oznake do različitih oznaka, na primjer, od 0 do 10 ml, od 0 do 20 ml, na određenoj temperaturi. Tehnike i tehnike su iste kao kod provjere pipeta. Sva očitanja se vrše nakon što tekućina potpuno iscuri sa stijenki birete.
Pomoću tablice. 1, pronaći masu koju bi voda trebala imati pri određenoj temperaturi i atmosferskom tlaku i odrediti razliku između nazivnog i pravog kapaciteta ispitivane birete u cjelini iu pojedinim njezinim dijelovima (od 0 do 10 ml, od 0 do 20 ml). , itd.).
Granice dopuštene pogreške dV za birete klase 2 kapaciteta V:
Provjera odmjernih tikvica provodi se uzimajući u obzir značajke njihove kalibracije. Odmjerne tikvice pripremljene za ispitivanje izlijevanja postavljaju se na ravnu vodoravnu površinu i pune destiliranom vodom nekoliko milimetara ispod oznake. Nakon što sadržaj tikvica dosegne temperaturu prostorije za vaganje, dodajte vodu pipetom točno do oznake. Zatim se voda iz tikvice izlije u prethodno izvaganu čašu ili čunjastu tikvicu. Ostavite kapljice vode da se ocijede 10-20 s i izvažite posudu s vodom. Nakon oduzimanja mase posude dobije se vrijednost mase vode izlivene iz odmjerne tikvice. Ovo određivanje se ponavlja tri puta i izračunava se prosječna masa izlivene vode. Pomoću tablice. 1, pronađite pravi volumen vode izlivene iz mjerne posude koja se ispituje pri danoj temperaturi.
Za provjeru punjenja odmjernih tikvica treba ih nakon čišćenja temeljito osušiti u pećnici ili zagrijanom zraku, isprati etilnim alkoholom ili acetonom, a zatim propuhati suhim zrakom. Suha odmjerna tikvica ostavi se na vagi nekoliko sati i izvaže s takvom preciznošću da pogreška vaganja ne prelazi 0,1% mase vode u volumenu tikvice koja se ispituje. Zatim se tikvica napuni destiliranom vodom do oznake, izvana se obriše suhim ručnikom i ponovno izvaže.
Pomoću tablice. 1, kapacitet tikvice koja se ispituje određen je masom vode. Granice dopuštene pogreške dV za odmjerne tikvice klase 2 kapaciteta V:
Pravila za korištenje mjernog posuđa
Trebate koristiti samo dobro oprano posuđe. Prije upotrebe, pipete i birete se isperu 2-3 puta malim obrocima otopine koja će se mjeriti.
Uvijek se pridržavajte odabranog načina pražnjenja mjernih posuda.
Na kraju rada pipete se isperu destiliranom vodom (u slučaju rada s vodenim otopinama) ili etilnim alkoholom, isperu 3-5 puta destiliranom vodom, stave u stalak za pipete ili u suhi stakleni cilindar i prekriju papirnatu kapicu ili preokrenutu epruvetu za zaštitu od prašine.
Prilikom punjenja bireta, provjerite je li vrh birete napunjen otopinom. Po završetku rada birete se napune titrantom (otopina titranta) iznad nulte oznake i gornji kraj birete spoji na tikvicu za pranje s otopinom kojom je bireta napunjena.
Stakleni dozatori tekućine
Doziranje tekućina jedna je od najraširenijih operacija u analitičkom laboratoriju bilo kojeg profila. Mehanizacija i automatizacija procesa doziranja u posljednjih godina dobiva sve veću pozornost. To je potaknulo stvaranje niza mehaniziranih ručnih, poluautomatskih i automatskih cikličkih i kontinuiranih dozatora. Izvedbe se razlikuju po načinu fiksiranja razine tekućine u mjernoj posudi kada je napunjena i po vrsti uređaja za zaključavanje.
Pri točnom doziranju, na primjer pri mjerenju reagensa, čiji je volumen uključen u jednadžbu za izračun rezultata analize, za pipete se postavljaju isti zahtjevi točnosti kao i za birete i pipete (0,1-0,2% dozirane vrijednosti). Pomoćni tekući reagensi, čiji volumen ne utječe značajno na rezultate analize (dodavanje određenog volumena otapala, kiseline ili lužine za stvaranje željenog okruženja, dodavanje puferske otopine itd.), doziraju se s manjom točnošću (1 -2%).
Dispenzeri za čaše dolaze u jednostrukim i višepozicijskim tipovima. Jednopozicijski su namijenjeni za uzimanje jedne određene porcije tekućine, a višepozicijski za uzimanje podesivih odmjerenih porcija.
Dozatori s jednim položajem
Za mjerenje konstantnih volumena tekućih pomoćnih reagensa prikladni su sifonski dozatori s jednim položajem za DR otopine (Slika 39). Dopuštena odstupanja od nazivnog kapaciteta pri 20 °C ne smiju prelaziti ±2%. U Čehoslovačkoj su se takvi dozatori zvali nagibne pipete.
Jednopoložajni dozatori tipa DR proizvode se u skladu s GOST 6859-77 za doziranje sumporne kiseline i izoamilnog alkohola pri određivanju sadržaja masti u mlijeku i mliječnim proizvodima s butirometrom. Uz pomoć ovakvih dozatora brzo se mjere količine tekućine, što ne zahtijeva podešavanje razine, jer višak tekućine teče u bočicu na koju je pričvršćen dozator.
Za punjenje dozatora, boca na koju je pričvršćen nagne se tako da tekućina teče u pipetu kroz unutarnji otvor. Zatim se boca vraća u prvobitni položaj. U tom slučaju višak tekućine teče natrag u bocu. Naginjanjem boce izmjereni volumen tekućine izlijeva se kroz odvodni otvor.
Poluautomatski i automatski dozatori
Posljednjih godina domaća industrija ovladala je proizvodnjom poluautomatskih i automatskih dozatora tekućine.
Princip rada dozatora DSh-20 jasan je sa Sl. 40. Okretanjem slavine 2, tekućina iz spremnika 5 puni staklenu štrcaljku do strogo određene razine, regulirane graničnim vijkom 4. Nakon postizanja postavljene razine, zatim okretanjem slavine za otpuštanje 2, izmjereni volumen tekućine se ispušta.
Poluautomatski klipni dozatori tekućine također uključuju laboratorijsku pneumatsku pipetu (slika 41). Sastoji se od staklene pipete 1 s pregradama i klipnog sustava poput medicinske štrcaljke 2, povezanih gumenom cijevi 4. Otopina uvučena u pipetu istiskuje se iz nje samo kada se klip pomiče, što je zatvoreno slojem ulja 3. Volumen potrošene otopine može se izračunati na sljedeći način: promjenom razine otopine u pipeti, te pomicanjem klipa, prethodno kalibriranog u jedinicama volumena. Takve se pipete često koriste kao birete za titraciju otopina.
Za precizno pipetiranje najčešće se koriste automatske pipete.
Laboratorijski automatski jednokomponentni dozator LADA komercijalno se proizvodi. Namijenjen je za doziranje vodenih otopina, uključujući i one slabo agresivne. Dva preklopna klipna dozirna elementa opremljena su samoaktivirajućim ventilima i električnim pogonom. Električni dijagram Dozator omogućuje jednokratno doziranje, kontinuirano doziranje i doziranje zadanog broja doza (od 2 do 10) s digitalnom oznakom serijskog broja izdane doze. Pomoću uređaja možete izdati najmanje 10 doza u minuti.
Bireta je fiksirana u postolju na udaljenosti od 10-15 cm od gornjeg ruba birete.
Za otopine tvari koje djeluju na gumu (otopine KMnO 4, I 2, AgNO 3 i dr.) koriste se birete sa staklenim zapornim ventilom. Suha staklena slavina je podmazana vazelinom. Za otopine hidroksida alkalnih metala ne mogu se koristiti birete sa staklenom slavinom, jer lužina nagriza staklo i slavina se prestaje otvarati.
Bireta se temeljito opere, provjeri rad slavine (gumeni zatvarač, Mohr stezaljka); učvršćena okomito na tronožac. Bireta se ispere vodom iz slavine, zatim pročisti; oprati biretu tri puta otopinom titranta, svaki put ulijevajući 3-5 ml i ispuštajući u gumenu cijev.
Ulijte otopinu titranta u biretu iznad nulte podjele, ulijte pomoću lijevka. Budući da kapljice otopine mogu ostati u lijevku, što može iskriviti rezultat titracije, lijevak se mora ukloniti.
Dovesti razinu otopine titranta do nultog podjeljka birete (oko u razini meniska). Prilikom punjenja birete, morate osigurati da nema mjehurića zraka u njenom izvučenom vrhu.
Titracija
· Izmjerite ispitnu otopinu u tikvicu i dodajte indikator. Ponekad se u tikvicu za titraciju dodaju pomoćne otopine.
· Prilikom titracije slavina ili stezaljka se podešavaju lijevom rukom, a titracijska tikvica se okreće desnom rukom. Vrh birete treba umetnuti 1,5 - 2 cm u titracijsku tikvicu.
· Uz stalno miješanje sadržaja tikvice kap po kap dodavati otopinu titranta do željene promjene boje indikatora. Poželjno je da se ta promjena dogodi iz jedne kapi titranta.
· Izmjerite volumen potrošene otopine titranta na biretnoj vagi i zabilježite ga. Zabilježite rezultate titracije na drugo decimalno mjesto.
· Titracija se provodi sve dok rezultati ne konvergiraju. Ako se rezultati dvaju određivanja razlikuju za najviše 0,2 ml za birete kapaciteta 25 ili 50 ml, tada se mogu smatrati točnima. Ako se rezultati razlikuju, titracija se ponavlja. U kritičnim slučajevima provode se 3 paralelna određivanja. Za izračun uzmite aritmetičku sredinu dobivenih rezultata.
Riža. 42. Proces titracije
Nakon titracije:
Bacite preostali titrant.
Isperite biretu vodom iz slavine, zatim pročišćenom vodom.
Uklonite lijevak i uklonite Mohrovu stezaljku.
Cilindri i mjerne cijevi - Ovo je mjerno posuđe niže klase. Koriste se za mjerenje volumena otopina pomoćne tvari, ne uzimaju se u obzir pri izračunavanju rezultata analize.
Cilindri - cilindrične posude različitog volumena s označenim podjelama na vanjskoj stjenci koja označava volumen u cm 3 ili mm 3. Obično se koriste cilindri s kapacitetom u rasponu od 5 do 2000 ml. Izljev vam omogućuje izlijevanje sadržaja cilindra u uskom mlazu tako da se tekućina ne prolije ili teče niz vanjska površina cilindar.
Riža. 43. Cilindri
Cilindri su izrađeni od stakla s odgovarajućim kemijskim i toplinskim svojstvima. Ponekad se koristi prozirni polietilen ili polipropilen. Graduirani cilindar ima postolje od stakla ili plastičnog materijala, može biti okrugao ili imati neki drugi oblik, na primjer šesterokutan. Zbog toga cilindar stoji okomito na ravnoj površini bez njihanja ili rotacije. Prazan cilindar ne smije pasti ako se nalazi na površini nagnutoj pod kutom od 15° u odnosu na horizontalu.
Mjerne cijevi - graduirane epruvete volumena od 5 do 25 ml namijenjene su za mjerenje određenog volumena pretočene ili pretočene tekućine, odnosno određivanje volumena taloga (centrifuga).
Sl.44. Mjerne cijevi
Na cijeloj bočnoj površini otisnuta je skala koja odgovara kapacitetu epruvete. Proizvedeno od kemijski otpornog laboratorijskog stakla koje nije termički stabilno.
KNJIŽEVNOST
1. Babkov A.V. Opća i anorganska kemija / A.V. Babkov, T.I. Barabanova, A.M. Popkov. - Moskva. – Izdavačka kuća "GEOTAR-Media", 2016. – 384 stranice
2. Berezov T.T. Biološka kemija/ T.T. Berezov, B.F. Korovkin - Moskva. - Izdavačka kuća "Medicina", 1998. - 680 str.
3. Velika ruska enciklopedija. Kemija. Moskva. BRE. - 2004. / 2016. – 787 str.
4. Butseeva A.A. Opća i anorganska kemija za farmaceute / A.A. Butseeva, V.V. Negrebetsky V.V., Sergeeva V.P., Albegova D.Z., Belavin I.Yu., Kamkina O.V., Pavlova S.I. - Jurayt. Stručno obrazovanje– 2015. godine – 358 stranica
5. Volkova M.A. Uloga otapala u kemijskim procesima / Volkova M.A., Marfin Yu.S. // Kemija u školi 2016 br. 1-10, 2017. Broj 1-2.
6. Bilješke s predavanja iz discipline “Opća i anorganska kemija”.
7. Saenko O.E. Analitička kemija/ O.E. Sajenko. - Rostov na Donu. - Izdavačka kuća Feniks, 2014 – 287 stranica
8. Skobina E. V. Tekući oblici lijekova. Tehnologija vodenih otopina. 2012/ Elena Vasiljevna Skobina: Vladivostok State Medical University. Vladivostok, 2012. – 25 str.
9. Sokolovskaya E.M. Opća kemija/ E.M. Sokolovskaja. - Moskva. - Izdavačka kuća Moskovskog državnog sveučilišta. 1989. – 730 str.
10. Radionica iz opće kemije : udžbenik. priručnik / ur. S.F. Dunaeva - M.: Izdavačka kuća Moskovskog državnog sveučilišta, 2005. - 336 str.
Pravila za rad s biretama. Bireta je postavljena na tronožac u strogo okomitom položaju. Prije svake nove titracije puni se do gornjeg (nultog) podjeljka, nakon što se titriranom otopinom prethodno napuni donji produženi kraj birete ili slavine.
U trenutku očitavanja birete, oči eksperimentatora trebaju biti u razini meniskusa (vidi sliku 17).
Broji se duž donjeg dijela konkavnog ili gornjeg dijela konveksnog meniskusa. Svaki put kada se razina otopine postavlja na nulu, podjela mora odgovarati metodi očitavanja razine otopine preostale u bireti.
Tekućinu treba polako izlijevati iz birete, puštajući da sva tekućina iscuri sa stijenki birete, što je od posebne važnosti tijekom titracija. nevodene otopine. Na kraju titracije otopina se ulijeva kap po kap. Titracija se mora provesti nekoliko puta. Konačni rezultat uzima se kao prosječna vrijednost izračunata na temelju niza paralelnih određivanja. Volumen standardne otopine koja se koristi za titraciju ne smije premašiti kapacitet birete. Titracija se smatra završenom kada razlika između paralelnih određivanja premašuje .
Na kraju titracije otopina koja je ostala u bireti se iscijedi; Nakon toga se bireta ispere dva puta destiliranom vodom, a zatim se, nakon što se napuni do vrha vodom, gornji kraj birete pokrije čepom radi zaštite od prašine. Prije upotrebe usporedite destiliranu vodu dok se bireta ne suzi. Zatim se bireta dva puta ispere otopinom kojom će se titrirati. Tek nakon toga se bireta puni standardnom otopinom.
Birete punite pomoću potpuno čistog i suhog malog staklenog lijevka. Nakon upotrebe lijevak se odmah izvadi i postavi na tronožac.
Čišćenje bireta. Prije upotrebe birete treba dobro oprati (kao i odmjerne tikvice). Pogreške uzrokovane kontaminacijom birete mogu doseći značajne vrijednosti. Najveće pogreške uzrokuju onečišćenja mašću. Zbog toga tijekom procesa titracije kapljice tekućine zadržane na staklu ostaju na stijenkama birete. To, naravno, iskrivljuje rezultate mjerenja.
Kako u biretu ne bi dospjele masne i masne tvari, nemojte koristiti prljavo posuđe, obilno namažite staklenu slavinu birete vazelinom i zatvorite otvor birete prstima kada perete posuđe.
Navedeni stupanj čistoće birete ne može se postići samim pranjem. Za završno čišćenje birete se kuhaju na pari.
Provjera kapaciteta birete. Stvarni kapacitet birete i njezinih pojedinačnih odjeljaka može se znatno razlikovati od nazivnog kapaciteta i oznaka otisnutih na bireti. Stoga prije upotrebe treba provjeriti kapacitet birete. Budući da volumeni koji odgovaraju jednakim podjelama duž cijele duljine birete praktički ne mogu biti jednaki zbog činjenice da cijev birete obično nije striktno cilindrična, tada jednaki podjeli birete u njezinim različitim dijelovima odgovaraju nejednakim volumenima sadržane otopine. biretom.
Da bi se odredio točan volumen tekućine između određenih podjela birete, bireta se napuni destiliranom vodom, a menisk se postavi na nulti podjeljak. Zatim se ispod birete stavi čaša prethodno izvagana s poklopcem na analitičkoj vagi s točnošću 0,001 g. Iz birete se u čašu polako ulijeva određeni volumen vode. Nakon toga se boca zatvori poklopcem i ponovno izvaže. Razlika između mase boce s vodom i mase prazne boce odgovara masi vode sadržane u bireti između podjela 0 i 5 pri određenoj temperaturi. Nakon toga ponovno napuniti biretu destiliranom vodom do nulte podjele. Zatim se voda ulije u bocu i izvaže. Na isti način odvažite 15, 20, 25 itd. mililitara vode.
Da bi se dobili točniji rezultati, masa vode se određuje tri puta i uzima se aritmetička sredina triju vaganja. U tom slučaju upotrijebite sljedeći obrazac za bilježenje rezultata vaganja:
Radeći precizan rad napraviti odgovarajuća podešavanja i izračunati točan volumen izlivene tekućine.
Oduzmemo li vrijednost volumena naznačenu na bireti od stvarnog volumena birete, dobivamo željenu korekciju:
gdje je masa vode izlivene iz birete, g; - prividna gustoća vode, .
Na primjer, ako voda izlivena iz birete između podjela teži 5,052 g na 15 ° C, tada je korekcija jednaka:
Korekcije se izračunavaju za svakih pet mililitara; podaci se bilježe u tablici. Na temelju podataka iz dobivene tablice crta se korekcijska krivulja (slika 29).
Riža. 29. Krivulja korekcije kapaciteta birete.
Vrijednosti korekcije su iscrtane duž osi ordinata, a volumeni naznačeni na bireti su iscrtani duž osi apscise. Krivulja se koristi za pronalaženje korekcija za bilo koji volumen birete.
Približan oblik korekcija snimanja izračunatih prilikom kalibracije birete:
Nazivni kapacitet birete
Nakon pronalaženja željene korekcije dodajte (ili oduzmite, ovisno o predznaku) njezinu vrijednost veličini posude naznačenoj na bireti i dobijete pravi volumen otopine stavljene u biretu ili njezin dio.
Na primjer, ako je titracija išla na , pravi volumen otopine je jednak, ako je titracija išla na , pravi volumen otopine je, itd.
Određivanje volumena kapi otapala. Vrlo je korisno pri prvoj uporabi birete za određivanje prosječnog volumena kapljice otapala koja teče iz nje. Kada koristite vodene otopine, odredite volumen kapi vode. Definicija je sljedeća. Ulijte otapalo u biretu. Postavite razinu tekućine na nulu. Stavite tikvicu ili čašu ispod birete i vrlo polako, brojeći kapi, ispustite tekućinu iz birete. Nakon što izbrojite 100 kapi, zatvorite slavinu birete i izmjerite volumen iscurelog otapala. Izmjereni volumen tekućine podijeli se sa 100 i izračuna se volumen jedne kapi upotrijebljenog otapala.
Znajući volumen kapi otapala, možete izvršiti potrebne korekcije pri izračunavanju rezultata titracije.