Mjeri se u litrama (L) ili mililitrima (ml). 1 l = 0,001 m3 = 1 dm3 (točno), 1 ml = 0,001 l = 1 cm3 (točno). U titrimetrijskoj analizi za mjerenje volumena koriste se odmjerne tikvice, pipete i birete.
Odmjerne tikvice
To su okrugle posude ravnog dna s uskim dugim vratom (vratom). Na grlu tikvice nalazi se prstenasta oznaka do koje se tikvica puni do volumena naznačenog na njoj. Usko grlo tikvice omogućuje točnije mjerenje volumena. Tikvica označava njezin kapacitet i temperaturu (obično 20 °C) na kojoj je taj kapacitet izmjeren.
Odmjerne tikvice služe za pripremanje otopina određene koncentracije i mjerenje volumena otopina. Odmjerne tikvice dolaze u zapreminama od 25 do 2000 ml bez čepova (zatvorene gumenim čepovima) i s brušenim čepovima (stakleni ili plastični).
Također se proizvode polietilenske odmjerne tikvice. Prije uporabe temeljito operite odmjerne tikvice pomoću deterdženti(smjesa kroma, alkalna otopina kalijevog permanganata itd.) ili kuhanje na pari 1 sat.
Za pripremu otopine točne koncentracije uzorak tvari ulije se u tikvicu kroz lijevak sa skraćenom cijevi, satno staklo na kojem je obavljeno vaganje i lijevak se dobro ispere vodom (ili odgovarajućim otapalom). ). Tikvicu napuniti vodom (otapalom) do 1/2 ili 2/3 njenog volumena i kružnim pokretima mućkati sadržaj tikvice dok se uzorak tvari potpuno ne otopi. Zatim se tikvica napuni otapalom do oznake. Zadnjih 1-2 ml otapala dodaje se kap po kap, po mogućnosti iz pipete s gumenim čepom, iz kapaljke ili iz boce za ispiranje. Dodajte dok ne bude konkavnog meniskusa dno neće se spojiti s linijom oznake (Sl. 87); Oko promatrača mora biti u ravnini s oznakom. U tom slučaju preporuča se tikvicu uzeti u ruke samo za vrat iznad oznake, kako se tikvica (i otopina) ne bi zagrijali od vaših ruku. Nakon što dovedete volumen otopine do oznake, čvrsto je zatvorite čepom i miješajte otopinu, uvijek okrećući tikvicu naopako.
Pripremljene otopine (osobito alkalne) ne mogu se dugo čuvati u odmjernim tikvicama. Otopine u odmjernim tikvicama mogu se zagrijavati samo u vodenoj kupelji.
Pipete
Pipete su namijenjene za mjerenje malih volumena otopina, za prijenos određenog volumena tekućine iz jedne posude u drugu. Na pipeti je označen njezin kapacitet u mililitrima i temperatura (obično 20 °C) na kojoj je taj kapacitet izmjeren. Pipete su dostupne u različitim kapacitetima od 1 do 200 ml.
Postoje mjerne graduirane cilindrične pipete (slika 88, a) kapaciteta od 1 do 25 ml s podjelom ljestvice od 0,1 ili 0,01 ml i jednostavne. Jednostavna pipeta je duga uska staklena cijev s produžetkom u srednjem dijelu (slika 88, b). Donji kraj cijevi je povučen unatrag, a na vrhu cijevi nalazi se oznaka prstena. Uska cijev omogućuje precizno mjerenje volumena tekućine. Dostupne su i pipete za posebne namjene, npr. za skupljanje sumporne kiseline, sa sigurnosnom kuglicom iznad oznake na vrhu pipete.
Pipeta mora biti apsolutno čista. Prilikom izlijevanja tekućine iz njega, na unutarnjim stijenkama ne bi smjele ostati kapljice, jer to dovodi do velikog izobličenja mjerenja volumena. Tekućina treba ravnomjerno navlažiti zidove pipete. Pipete operite tako da ih nakratko uronite u visoku posudu sa smjesom kroma, prvo s jednim, a zatim s drugim krajem. Nakon toga isperite voda iz pipe i isperite pipetu mlazom destilirane vode iz perilice. Vanjska strana pipete se osuši ručnikom. Čiste pipete pohranjuju se u posebnom stalku ili u visokom cilindru na čije se dno stavlja komad filter papira. Gornji kraj pipete zatvori se staklenim ili papirnatim čepom.
Prije upotrebe pipete se isperu otopinom kojom se trebaju napuniti. Da bi se to učinilo, dio otopine se ulije u čašu i iz nje se uzme malo otopine u pipetu, te se njome isperu unutarnje stijenke pipete, okrećući je u vodoravnom položaju.
Da biste odabrali tekućinu, desnom rukom primite pipetu za gornji dio (izbjegavajući dodirivanje središnjeg proširenog dijela) i duboko uronite donji kraj pipete u otopinu. Lijevom rukom pridržavajte posudu iz koje se uzima tekućina i ustima usisajte tekućinu u pipetu tako da razina u njoj bude 2-3 cm iznad oznake. Nakon što prestanete sisati tekućinu, brzo zatvorite gornji otvor pipete kažiprst kako se tekućina ne bi izlila iz pipete. Prst se najprije lagano navlaži vodom. Držite pipetu pokrivenu prstom tako da oznaka bude u razini očiju. Lagano popuštajući pritisak prsta na rupu pipete, otpustite višak tekućine dok menisk ne dosegne oznaku. Kada meniskus dodirne oznaku, čvrsto zatvorite otvor pipete, pojačavajući pritisak prsta, zatim prenesite sadržaj pipete u tikvicu ili čašu.
Za izlijevanje otopine iz pipete, njen vrh se prisloni na stijenku čaše (ili tikvice), a pipeta se drži okomito. Kada otopina prestane teći, ne podižite vrh pipete sa stijenke posude 5 s, brojeći u sebi "dvadeset jedan, dvadeset dva" itd. do dvadeset i pet. Zatim izvadite pipetu, ali nemojte otresati ili ispuhivati posljednju kap otopine koju drže kapilarne sile iz pipete. Kada radite s pipetom, koristite isti način punjenja pipete i izlijevanja otopine iz nje.
Za usisavanje hlapljivih ili otrovnih tekućina u pipetu koristite gumenu mjehur ili pumpu s vodenim mlazom. Pipeta je pričvršćena na vodenu pumpu (kroz Wulf sigurnosnu bocu) gumenom cijevi dužine oko 10 cm. Nakon usisavanja tekućine iznad oznake, gumena cijev iznad kraja pipete je savijena pod pravim kutom. , čvrsto zatvarajući pipetu, a vodena mlaznica je isključena. Promjenom pritiska na zavoju cijevi pažljivo spustite tekućinu do oznake. Nakon upotrebe, pipeta se odmah ispere vodom, ispere destiliranom vodom i osuši u postolju (slika 88, c).
Uz kapacitet pipete od 20 ml, volumen jedne kapi (približno 0,05 ml) je oko (0,05-100)/20 = 0,25%. Stoga je potrebno pažljivo paziti da na unutarnjim stijenkama pipete ne ostane niti jedna kap otopine. Ako se otkriju takve kapi, pipeta se ponovno temeljito opere.
Birete
Bireta se koristi za titraciju; je dugačka cilindrična staklena cijev, podijeljena u duljinu na mililitre i njihove desetine. Donji kraj cijevi je sužen i opremljen ravnim ili bočnim navojem (slika 89). Konvencionalne birete imaju kapacitet od 25-50 ml. Bireta broji do stotinki mililitra, dijeleći desetinku mililitra na oko. Rezultati titracija u laboratorijsku bilježnicu bilježe se s dvije decimale (npr. 24,98 ml, a ne 25,0 ili 25 ml). Volumen bezbojne otopine mjeri se duž donjeg dijela meniska, koji je obojen uz njegov gornji rub.
Za mjerenje malih volumena u mikrometodi koriste se Bang mikrobirete s izravnim ili bočnim navojem (slika 90). Birete s bočnom slavinom montirane su u drveni stalak. Kapacitet im je od 1 do 10 ml s stupnjevanjem do 0,01 ili 0,001 ml; odbrojavaju se do 0,001 ml.
Prije upotrebe temeljito operite biretu. Biretu možete brzo oprati mješavinom koncentrirane sumporne kiseline i vodikovog peroksida. U biretu se ulije 5-10 ml koncentrirane H2SO4 i 1-2 ml 30% H2O2. Nakon miješanja smjese protresanjem, njome navlažite stijenke birete, naginjući i okrećući biretu nad sudoperom. Smjesa u bireti se zagrije i dobro opere stijenke. Nakon obrade birete smjesa se izlije i bireta se ispere vodom. Bireta se također pere vodom i sapunom ili sodom, četkom na dugoj šipki. Žičanu dršku četke treba omotati papirom ili na nju staviti tanku gumenu cjevčicu da ne grebe rubove i stijenke birete.
Pipa za biretu se skine s držača i temeljito prebriše filtar papirom kako bi se uklonila vlaga i stara masnoća. Nosač slavine se obriše filter papirom smotanim u cjevčicu. Slavina je ravnomjerno podmazana tankim slojem vazelina ili posebnim lubrikantom. Područja oko rupe se ne namažu. Slavina se umetne u držač i, okrećući ga, "utrlja" sve dok sloj maziva ne postane potpuno proziran. U biretama proizvedenim u DDR-u i Čehoslovačkoj, ventil je učvršćen u držaču plastičnom podloškom; takvi se ventili ne mogu rastaviti ili podmazati.
Ne ulijevajte otopine u biretu iz prljavog posuđa i nemojte velikodušno podmazivati slavinu birete vazelinom. Ne pokrivajte prstom otvor birete tijekom pranja. Sve to dovodi do kontaminacije stijenki birete masnoćom. Ako se tijekom rada primijeti da na stjenkama birete ostaju kapljice otopine, potrebno je ponovno temeljito oprati biretu.
Za rad, bireta je pričvršćena u nozi stativa u strogo okomitom položaju. Ako nakon pranja birete treba odmah započeti s titracijom, bireta se dva puta ispire malim obrocima otopine kojom se namjerava titrirati.
Napunite biretu otopinom kroz mali, čisti i suhi lijevak; Nakon punjenja birete, lijevak se odmah uklanja; Ne možete ga ostaviti u bireti. Bireta je uvijek napunjena iznad nule. Donji produženi kraj birete treba napuniti otopinom. Da biste uklonili mjehuriće zraka iz nje nakon punjenja birete, otvorite slavinu i ispustite dio otopine jakim mlazom. Ako se na ovaj način ne može ukloniti zrak s kraja birete, njezin kraj spustiti u čašu s otopinom, otvoriti slavinu i usisati malo otopine. U tom slučaju mjehurić zraka ispliva na površinu, zatvorite slavinu i napunite biretu kao i obično. Bireta se namjesti na nulu nakon što se uvjeri da u njoj nema preostalih mjehurića zraka.
Nakon rada otopina se izlije iz birete. Za ispiranje biretu dva puta do vrha napunite destiliranom vodom i ocijedite. Prilikom skladištenja bireta se napuni vodom i pokrije staklenim čepom ili epruvetom. Biretu također možete pohraniti praznu i suhu, pokrivši je od prašine na vrhu.
Pri brojanju oko promatrača treba biti točno u razini donjeg ruba meniska. Kako bi tijekom brojanja meniskus bio jasno vidljiv i uvijek imao isti izgled, promatranja se provode na pozadini crnog ekrana. Kao paravan može poslužiti komad gumene cijevi duljine oko 2 cm, uzdužno prerezan, koji se stavlja na biretu (slika 91). U istu svrhu ponekad se bijela ili šarena pruga nanosi duž birete na strani nasuprot skali birete.
Pogreške u očitanjima biretama glavni su izvor pogrešaka u titrimetrijskoj analizi. Takve pogreške osobito često čine kemičari početnici zauzimajući pogrešan položaj pri brojanju (slika 92). Relativna pogreška očitanja, umjesto dopuštene vrijednosti od 0,1%, može doseći 0,3% pa čak i 0,5%.
Za svaku titraciju svakako postavite razinu tekućine u bireti na nulu. Da bi se dobili točniji rezultati, potrebno je da volumen otopine utrošen na titraciju ne prelazi kapacitet birete, a istovremeno ne bude premali (najmanje 10 ml). Ako volumen koji se očitava premašuje kapacitet birete, tada postaje potrebno izvršiti dva očitanja i, sukladno tome, dobiti dvije pogreške. Ako je volumen premali, tada relativna pogreška mjerenja čini preveliki dio izmjerene vrijednosti. Ako je pogreška brojanja 0,02 ml, tada je s volumenom od 20 ml relativna pogreška 0,02 - 100: 20 = 0,1%, a s volumenom od 2 ml već je 0,02 - 100: 2 = 11% .
Automatske birete(Slika 93). Dostupan zajedno s bocom za čuvanje titrirane otopine. Bireta se pričvršćuje na bocu pomoću tankog dijela ili pomoću gumenog čepa s rupom. Kapacitet boce je 2-3 l, birete od 1 do 25 ml ili od 10 do 100 ml. Otopina iz boce se pumpa zrakom pomoću gumene kruške. Nula na bireti prikazanoj na sl. 93,a i b, instalira se automatski.
Giebscher mikrobireta kapaciteta 2 ml s bočicom i gumenom bulbom prikazana je na sl. 94.
Vrlo su prikladne birete kapaciteta 5-10 ml s gornjim zatvorenim spremnikom (slika 95). Otopina se ulijeva u spremnik ne više od kraja unutarnje cijevi 3. Otvorite slavinu 8, ispustite otopinu iz spremnika 2 u biretu; nula se postavlja pomoću iste slavine. Vidi sl. za položaje ventila. 95, a, b, c. Bireta je postavljena na obično postolje.
Postavke naslova
U velikim laboratorijima gdje velike količine titrirane otopine istih tvari, za čuvanje otopina koriste se boce velikog volumena (5-10 l). Ove boce s otopinom stavljaju se na policu iznad titracijskog stola. Za svaku je bocu pomoću staklene cijevi sa zapornim ventilom pričvršćena zasebna bireta. Cijev na biretu spaja se s bocom kroz donju cijev ili kroz grlo boce pomoću sifona. Boca je začepljena cijevi od kalcijevog klorida napunjenom natrijum-vapnom radi zaštite od CO2 iz zraka. U tu svrhu vrlo su zgodne birete s donjim bočnim nastavkom s pipom.
Instalacija za UT titraciju (slika 96) je stol 1, u čijem ormariću se nalaze boce s titriranim otopinama 15 montirane na paleti 16. Za pročišćavanje zraka koji ulazi u boce s titrantima nalaze se blokovi 13 i 14.
Precizno podešavanje stola postiže se pomoću vijaka za podešavanje 2. Na poklopcu stola nalaze se držači 10 za birete i nosači 4 za pričvršćivanje magnetskih mješalica 3. Magnetne mješalice postavljene su na kuglične ležajeve 11 i mogu se radijalno pomicati oko osi nosača. Gumeni spremnici 12 pričvršćeni su na prednju ploču stola, dizajnirani za stvaranje viška tlaka u tikvicama s titriranim otopinama.
Birete 8 kapaciteta 10, 25 i 50 ml opremljene su zapornim slavinama s čepovima od fluoroplastike i cijevima od kalcijevog klorida 7. Iluminator 5 sastoji se od četiri fluorescentne svjetiljke, koje stvaraju pozadinu i služe za osvjetljavanje. Na nosaču 6, dvije lampe osvjetljavaju skalu birete. Staklena polica 9 služi za odlaganje pomoćne opreme (kapaljke s indikatorskim otopinama, pipete, tikvice itd.).
Za titraciju gumenim posudama stvoriti višak tlaka u tikvicama s otopinama i napuniti biretu titrantom. Tikvica s titriranom otopinom stavi se na magnetsku miješalicu i spusti u nju trajni magnet, zatvoren u staklenu ampulu. Uključite magnetsku miješalicu i osvjetljenje te provedite titraciju.
UT instalacija omogućuje vam rad s agresivnim tekućinama, budući da u ovoj instalaciji nema otvorenih površina otopina, tj. cijeli radni put otopine ograničen je na staklene posude. Cijena podjele birete: 10 ml - 0,02 ml; 25 ml - 0,05 ml; 50 ml - 0,1 ml. Povećanje točnosti analize pomoću ove instalacije pomaže u očuvanju kemijska čistoća titrirajućih tvari, mogućnost sušenja zraka prije ulaska u sustav. Cijeli proces titracije podliježe vizualnoj kontroli.
Za skladištenje otopina jakih redukcijskih sredstava sastavlja se posebna instalacija, gdje je bireta povezana s bocom sifonom, a otopina se nalazi u atmosferi kemijski inertnog plina (slika 97). Instalacija mora biti hermetički montirana. Nakon punjenja tikvice s 1 otopinom redukcijskog sredstva, otvorite slavinu za biretu i propuštajte spori mlaz CO2 (ili H2) iz Kippovog aparata tijekom 1 sata kako biste istisnuli zrak iz cijele instalacije. Slavina za biretu se zatvori i otopina se ostavi stajati 2-3 dana. Prije titracije ponovno propustite struju CO2 kroz biretu 15 minuta. Bireta se puni otopinom kroz slavinu 2. Prostor iznad otopine u tikvici i bireti ispunjava se CO2 ili H2 koji dolazi iz Kippovog aparata 3. Slavina Kippovog aparata je uvijek otvorena.
Ponekad se za redukciju i titraciju s otopinama trovalentnog titana (kao i za skladištenje) koristi instalacija koju je stvorio N. Kh. Instalacija uključuje tamnu staklenu bocu s tri grla 1 (slika 98) zapremine 500-800 ml. Možete koristiti bocu iz obično staklo, premazan crnim lakom ili presvučen crnim papirom. Na tikvicu su povezani: lijevak za odjeljivanje 5 kapaciteta 300-500 ml; obična boca 7 za titrant zapremine 2-3 l; bireta 2 s bočnim pipcem i na vrhu zalemljenim nastavkom za ispuštanje plinova pri punjenju birete; sifon 4 promjera ne većeg od 2-3 mm; Bunsenov ventil 8, zatvoren u staklenoj cijevi, koja je zatvorena gumenim čepom. Kad se otopina titana reducira i bireta se napuni, cijev se otvara. Pojedinačni dijelovi instalacije međusobno su spojeni pomoću dobro postavljenih gumenih čepova i gumenih cijevi, staklene cijevi su spojene kraj na kraj. Čepovi na spojevima sa staklom obloženi su legurom voska i smole (1:1). Slavine se čiste benzinom i podmazuju vazelinom.
Prije punjenja lijevka redukcijskim sredstvom (cinkom ili kadmijem) na dno se spusti nekoliko staklenih kuglica, a zatim se stavi staklena vuna; nakon toga napuniti lijevak granulama cinka ili elektrolitičkim kristalima kadmija gotovo do grla. Kada je instalacija sastavljena, iz nje se dugotrajnim propuštanjem (30-40 min) ugljičnog dioksida ili vodika kroz ventil 12 uklanja zrak, a plin se povremeno ispušta ili kroz Bunsenov ventil 8 ili kroz biretni ventil 13. Prilikom prolaska plin kroz biretu, cijev ventila 8 Čvrsto zatvoriti gumenim čepom na neko vrijeme.
Cijev kroz koju se otopina titana dovodi u lijevak najprije se napuni ovom otopinom, stvarajući određeni pritisak u boci 7. Otopina ulazi u lijevak gravitacijom kada se stezaljka 6 olabavi. zatim se gumena cijev pričvrsti na kratku staklenu cijev u čepu boce 7 kruške i njome se napuni lijevak do 3/4 kapaciteta. Ne smijete puniti lijevak u potpunosti, jer se volumen otopine u lijevku malo povećava kao posljedica oslobađanja vodika tijekom redukcije, a zatim se T-9 napuni otopinom, što se ne smije dopustiti. Za ispuštanje reducirane otopine titana u tikvicu 1, otvorite slavine 3 i 10. Nakon toga standardizirajte otopinu titana kao i obično.
Za punjenje birete otopinom titana, zatvorite slavine 3 i 10 i otvorite slavinu 11, podignite bocu 16 iznad razine sifona i olabavite stezaljku 15. Voda iz boce ulazi u bocu 14 i istiskuje tamo smješteni plin koji prelazi u bocu 1, stvarajući određeni pritisak tamo, Kao rezultat, sifon se puni, a zatim bireta. Nakon punjenja birete, brzo zatvorite slavinu 11 i otvorite slavinu 10, a zatim zatvorite stezaljku 15. Za uklanjanje viška vode iz tikvice 14, voda se prenosi u bocu 16 koja se nalazi ispod, propuštajući ugljični dioksid kroz slavinu 12. Tijekom titracije slavina 10 mora biti otvoren. Cijela instalacija montirana je na željezni laboratorijski stalak pomoću metalnih nogu.
Za mjerenje volumena tekućina koriste se mjerne posude s oznakom njihovog volumena. Volumetrijsko stakleno posuđe uključuje birete, odmjerne tikvice, pipete, mjerne cilindre, čaše i graduirane epruvete.
Industrijski proizvedene mjerne posude su baždarene (za točenje ili točenje), a njihov kapacitet mora odgovarati važećim državnim standardima.
Birete, tikvice i pipete koje se koriste za precizna mjerenja kalibriraju se prema standardnim standardima kapaciteta od 1 ili 2 znamenke, obično na 20 °C. U skladu s tim, birete, odmjerne tikvice i pipete proizvode se u razredima točnosti 1 i 2. Dopušteno odstupanje za birete i graduirane pipete 1. razreda točnosti jednako je polovici cijene najmanjeg podjela ljestvice, 2. razreda - cijena najmanjeg podjeljka ljestvice.
Promjena volumena mjernih posuda zbog kompresije ili ekspanzije stakla s promjenama temperature je beznačajna, što omogućuje upotrebu na temperaturi koja se razlikuje od 20 ° C za nekoliko stupnjeva bez korekcija. Na primjer, volumen litrene tikvice kalibrirane na 20 °C bit će jednak 1000,15 ml na 26 °C.
Birete
Birete se koriste za mjerenje preciznih volumena tekućina tijekom titracija i drugih operacija. Kalibrirani su samo za točenje.
Ravne birete dostupne su sa i bez slavine (Sl. 29, a-c). Birete bez zaporne slavine su staklene graduirane cijevi, čiji je gornji kraj otvoren, a donji kraj završava olivom. Na maslinu se stavlja zatvarač koji se sastoji od gumene cijevi dužine 6-7 cm u koju je prethodno umetnuta staklena perla koja zatvara lumen cijevi. Umjesto perle možete koristiti metalnu opružnu kopču. U slobodni kraj gumene cijevi umetne se staklena cijev s produženim krajem duljine 5-6 cm. Otvor kapilare staklene cijevi treba biti takav da pri otvorenom zatvaraču tekućina istječe iz birete od 25 ml. za najmanje 24-45 s, a iz birete u 50 ml - za 45-55 s. Otvaranjem stezaljke ili povlačenjem gumene cijevi na zupcu zatvarača stvara se otvor u cijevi kroz koji istječe tekućina.
Najčešći tip birete je ravna s jednosmjernim zapornim ventilom.
Ravne birete s jednosmjernim i dvosmjernim odvodnim ventilima također su dostupne s bočnim izlazom (Sl. 29, d i e). Izlaz služi za punjenje birete titriranom otopinom iz rezervne posude. Birete su dostupne u standardnoj i sa automatska instalacija nula.
Mikrobirete (slika 30) namijenjene su za mjerenje volumena tekućina reda stotinki i desetinki mililitra, za titraciju i pretakanje unutar punog volumena birete ili njegovog dijela.
Mikrobirete su dostupne u klasama točnosti 1 i 2. Odstupanje od nazivnog kapaciteta mikrobireta na 20 °C za cjelokupni volumen za birete razreda točnosti 1 ± 0,006 ml, za birete razreda točnosti 2 ± 0,015 ml, uz uvjet da voda istječe s potpuno otvorenom slavinom 20-35 s za klasu točnosti 1, 15- 35 s za birete klase točnosti 2.
U laboratorijskoj praksi raširene su birete s automatskom nulom i bocom (slika 31). Meniskus ulazne otopine automatski se postavlja na nulu. Kada se pomoću gumenog tlačnog balona stvori tlak u tikvici, tekućina se diže kroz vanjsku dovodnu cijev i ispunjava biretu iznad nulte oznake. Čim prestane ubrizgavanje zraka, višak tekućine se ispušta u bocu kroz istu cijev, čiji je otvor na nultoj oznaci. Takve birete proizvode se u klasi točnosti 2.
Cijena najmanjeg dijela bireta ovisi o kapacitetu:
Rad s biretama
Birete s jednosmjernom slavinom i bez slavine pune se tako da se tekućina s vrha ulijeva kroz mali lijevak s uskom cijevi kako bi zrak slobodno izlazio iz birete.
Za punjenje otopinom staklena slavina i vrškom (za birete s čepom) ili vrhom i gumenom cjevčicom (za birete s čepom), bireta se nakosi i brzo se ispusti 3-5 ml otopine. Ako ova tehnika ne uspije ukloniti mjehuriće zraka s vrha birete, postupite na sljedeći način. Uz otvorenu slavinu (stezaljku), spustite vrh birete u čašicu s otopinom i gumenim balonom ili štrcaljkom pažljivo usišite otopinu u biretu. Mjehurići zraka tada ulaze u biretu. Nakon zatvaranja slavine ili stezaljke, napunite biretu od vrha do otprilike 1 cm iznad nulte oznake. Zatim pažljivo spustite tekućinu točno do nulte oznake.
Bireta je fiksirana strogo okomito u nozi stativa. Ventil ili stezaljka ventila trebaju biti na desnoj strani; otvaraju se ili zatvaraju jednom rukom, a drugom se tikvica okreće kako bi se pomiješala titrirana otopina.
Tekućine se uvijek mjere od nulte podjele. Prilikom mjerenja volumena, otopina se spusti od nulte podjele do razine približno 5 mm iznad željene podjele, pričeka 1 minutu i, prislonivši vrh birete na stijenku posude, spusti otopinu točno do oznake.
Očitavanje se vrši uz donji rub meniskusa, s izuzetkom obojenih tekućina, kada se očitavanje mora obaviti uz gornji rub meniska, što je manje točno. Prilikom utvrđivanja položaja meniska, oko treba biti u ravnini s površinom tekućine u bireti.
Za lakše brojanje možete koristiti poseban paravan od komada bijelog kartona, čija je polovica obložena crnim papirom. Karton se drži crnom polovicom prema dolje iza birete tako da granica crnog i bijelog polja bude 1 mm ispod razine tekućine. Menisk tada izgleda crn i oštro se ističe na bijeloj pozadini (slika 32, a).
Još je bolje koristiti birete opremljene na poleđini okomitom plavom prugom na bijeloj pozadini, koja olakšava očitavanje razine meniskusa (slika 32.6).
Pri radu s otopinama kaustičnih lužina i karbonata alkalnih metala, kako bi se izbjeglo "lijepljenje" staklenih slavina, preporuča se koristiti birete bez slavine.
Treba imati na umu da su birete kalibrirane za vodu, a koriste se za mjerenje tekućina s viskoznošću bliskom vodi.
Kako prašina ne bi ušla u otopinu, preporuča se zatvoriti birete na vrhu okrenutom epruvetom. Birete koje sadrže otopine mogu se učinkovito zaštititi od kontaminanata u laboratorijskom zraku povezivanjem gornjeg kraja birete s bocom za ispiranje tekućinom napunjenom do 1/4 istom otopinom kao bireta.
Kada počinjete s podmazivanjem slavine za biretu, prvo uklonite staru mast sa slavine i vrha birete tankom žicom i vatom. Zatim se na slavinu nanosi tanak, ravnomjeran sloj svježeg lubrikanta, ali ne silikona. Slavina se umetne u biretnu spojku i okrene nekoliko puta.
Odmjerne tikvice
Odmjerne tikvice su ravnog dna s dugim grlom. Volumen do kojeg trebate napuniti tekućinom ograničen je posebnom kružnom oznakom na grlu. Kapacitet tikvice pri 20 °C ugraviran je na njezinoj bočnoj površini. Odmjerne tikvice namijenjene su za pripremanje otopina određene koncentracije, razrjeđivanje otopina, otapanje tvari i sl. Baždareni su za točenje ili točenje. Tikvice namijenjene za točenje imaju jednu prstenastu oznaku na cilindričnom dijelu grla (slika 33), a baždarene za točenje dva.
Izrađuju se odmjerne tikvice 1. i 2. razreda točnosti s jednom i dvije oznake s brušenim čepom i bez čepa.
Za mjerenje točnog volumena tekućine obično se koriste odmjerne tikvice, kalibrirane prema količini vode izlivene iz njih.
Pri pripremi otopina, čija se koncentracija mjeri sadržajem otopljene tvari po jedinici volumena otopine, treba koristiti odmjerne tikvice baždarene za točenje vode.
Kod pripreme otopina zadane koncentracije određena količina tvari u krutom ili tekućem stanju ili u obliku koncentrirane otopine dodaje se kroz lijevak u lijevak ispran destiliranom vodom (ili odgovarajućim otapalom u slučaju Ne vodene otopine) odmjerna tikvica, napunite više od 1/2 vodom (otapalo) i dobro promiješajte mućkajući. Zatim dodajte vodu (otapalo) gotovo do oznake prstena, zatvorite tikvicu ulaštenim čepom i ponovno dobro promiješajte. Punjenje tikvice točno do oznake prstena provodi se tek nakon što se tvar potpuno otopi i temperatura otopine u tikvici se dovede na približno 20 °C.
Kod punjenja odmjernih tikvica stavite ih na ravnu površinu i napunite tekućinom gotovo do oznake prstena na tikvici. Konačna razina tekućine se utvrđuje dodavanjem nekoliko kapi staklenom epruvetom s produljenim krajem (ili pipetom), tako da donji rub meniskusa dodiruje gornji rub oznake.
Ako se tijekom procesa otapanja stvara toplina, tada se tikvica s otopinom ohladi na sobnu temperaturu.
Prilikom punjenja tikvice morate paziti da konkavni meniskus u njenom vratu dodiruje kružnu oznaku.
Odmjerne tikvice nisu namijenjene za čuvanje otopina. Nakon razrjeđivanja u odmjernoj tikvici, otopine, osobito alkalne, treba odmah pretočiti u staklene boce i oprati odmjerne tikvice.
Prilikom ispuštanja tekućine iz tikvice postupno je naginjite dok ne dođe u okomiti položaj s grlom prema dolje. Nakon zaustavljanja protoka u kontinuiranom mlazu, morate pričekati dok tekućina koja je ostala na stijenkama tikvice iscuri kap po kap. Vrijeme držanja za litrene tikvice je najmanje 30 s, za velike - 60 s. Nakon navedenog vremena uklonite i zadnju kap tekućine dodirujući rubom tikvice unutarnji rub posude u koju se ulijeva tekućina.
Pipete za mjerenje
Pipete su dizajnirane za precizno mjerenje određenog volumena tekućine.
Pipete (slika 34.) su staklene cijevi različitog promjera, ravne ili s kruškolikim, sfernim ili cilindričnim nastavkom u sredini. Donji kraj pipete lagano se povuče unatrag. Pipete se proizvode graduirane i negraduirane (s oznakom). Izbočeni ili gornji dio pipete označava nazivni kapacitet (u ml) i temperaturu na kojoj je pipeta kalibrirana, kao i klasu točnosti. Pipete su obično kalibrirane za izlijevanje.
Dostupne su i mikropipete nominalnog kapaciteta 0,1 i 0,2 ml s najnižim vrijednostima podjele od 0,001 i 0,002 ml.
Pipete uvijek treba oprati; treba ih držati u posebnom tronošcu, a gornji dio prekriti čistim filter papirom radi zaštite od prašine. Ako stalak nije dostupan, pipete se mogu pohraniti u visoki stakleni cilindar s nekoliko krugova filter papira postavljenih na dno.
Također treba imati na umu da su pipete kalibrirane za vodu, te ih treba koristiti za mjerenje volumena tekućina s viskoznošću bliskom vodi.
Napunite i ispraznite pipete na sljedeći način. Spustite vrh pipete s jednom oznakom u tekućinu, gumenim balonom ili štrcaljkom usisajte tekućinu malo iznad gornje oznake. Zatim lagano navlaženim kažiprstom brzo zatvorite gornji otvor pipete i pažljivo otpustite pritisak prsta na otvor pipete tako da donji rub meniskusa bude postavljen na oznaku. U tom slučaju pipeta se drži tako da oznaka bude u razini očiju (slika 35). Pojačavanjem pritiska prstom zaustavite istjecanje tekućine iz pipete. Vrh pipete dotakne stijenke posude iz koje se crpi tekućina, te brzo prenese pipetu u posudu u koju se želi uliti tekućina. Držeći pipetu okomito iznad posude, naslonivši vrh (“nos”) na stijenku posude, olabavite pritisak prsta na gornjem kraju pipete tako da se razina tekućine počne polako smanjivati dok ne padne na donju oznaku , zatim pojačajte pritisak na otvor pipete i pričekajte. Nakon 15-25 sekundi i bez otresanja zadnje kapi, uklonite pipetu sa stijenke posude.
Nije dopušteno ispuhivati preostalu tekućinu u izvučenom vrhu pipete i nemojte brzo izlijevati tekućinu jer će dio tekućine ostati na stijenkama pipete. Treba napomenuti da vrijeme potrebno za istjecanje tekućine ovisi o veličini donjeg otvora na izljevu pipete i njegovom kapacitetu. Veličina rupe treba biti takva da voda istječe iz pipete u sljedećim vremenima:
Ako je otvor pipete veći od potrebnog, onda se pažljivim topljenjem smanjuje, a ako je mali, vrh se brusi brusnim papirom ili finom turpijom.
Punjenje i pražnjenje graduiranih pipeta provodi se slično gore opisanom, osim što se tekućina pusti da slobodno teče do željene oznake, pričeka 15 s, dodirujući vrhom pipete unutarnju stijenku posude, i namjesti se meniskus točno na željenu oznaku.
Pipete i birete za silikoniziranje
Volumen nekih vodenih otopina može biti teško izmjeriti jer kapljice otopine ostaju zalijepljene za unutarnju stijenku posude. U takvim slučajevima preporuča se prvo premazati unutarnju površinu posude najtanjim silikonskim filmom koji nije namočen vodom. U tom slučaju meniskus postaje konveksan.
Za postizanje hidrofobnosti, čisto oprano i osušeno posuđe napuni se 2% otopinom dimetildiklorosilana (CH3)2SiCl2 u dietil eteru, ostavi 1-1,5 minuta, nakon čega se otopina ulije u bocu (za kasniju upotrebu) i tretirano posuđe ostavi se u napi dok ne nestane mirisa i suši na 120-140 °C.
Zbog visoke toksičnosti dimetildiklorosilana, predloženo je silikoniziranje mjernog staklenog posuđa s 3% otopinama polimetilsiloksanskih tekućina PMS-200 i PMS-300 u kloroformu. Čiste, suhe posude pune se otopinom silikona na nekoliko minuta, koja se zatim ocijedi i koristi više puta. Posude se suše 2 sata na 180-210 °C. Nastali hidrofobni film ne ispire se vodom i ne uništava se kiselinama, ali se ispire kuhanjem s 10% otopinom NaOH.
Graduirani cilindri
Graduirani cilindri (slika 36) namijenjeni su za mjerenje volumena izlivene ili izlivene tekućine unutar cijelog volumena cilindra ili njegovog dijela. Mjerni cilindri su kalibrirani za izlijevanje ili lijevanje.
Mjerni cilindri dostupni su s izljevom i brušenim čepom, s plastičnim ili čvrstim staklenim postoljem. Cijena najmanje podjele ovisi o kapacitetu:
Da bi se izmjerio potreban volumen tekućine, ona se ulijeva u mjerni cilindar sve dok donji rub meniska ne dosegne željenu podjelu.
Menzure
Čaše (sl. 37) služe kako za gruba mjerenja volumena tekućina tako i za taloženje zamućenih tekućina (talog se skuplja u suženom dijelu). Kalibrirani su za lijevanje.
Najmanji trošak za razdjelne čaše je 10% nazivnog kapaciteta za čaše od 50, 100 i 250 ml i 5% za čaše od 500 i 1000 ml.
Graduirane volumetrijske cijevi
Mjerne cijevi (slika 38, a) namijenjene su za izvođenje jednostavnih kemijskih operacija u malom mjerilu s mjerenjem volumena. Mogu se koristiti na isti način kao i graduirani cilindri.
Epruvete za centrifugiranje (slika 38, b) koriste se za istovremeno mjerenje volumena sedimenta i supernatanta nakon centrifugiranja suspenzije.
Provjera mjernog pribora
U praksi kemijskih laboratorija ponekad je potrebno provjeriti volumen pipeta, bireta i odmjernih tikvica. Ova potreba se javlja kod izvođenja mjerenja s povećanom točnošću, kod sumnje u standardnost mjernog posuđa, kod prijema mjernih proizvoda s popravka itd.
Provjera mjerne posude sastoji se od utvrđivanja njenog stvarnog kapaciteta Vst. Kao rezultat provjere, pronađena je izmjena, koja je razlika između stvarnog kapaciteta i nazivnog kapaciteta, naznačenog na izmjerenoj posudi Vnom:
Volumetrijsko stakleno posuđe ispituje se određivanjem mase destilirane vode (ili žive u slučaju mikropipeta) sadržane u njemu ili izbačene iz njega pri određenoj temperaturi i određenom barometarskom tlaku. Na temelju mase vode, pomoću tablica, izračunava se pravi kapacitet posude i granice pogreške (odstupanje od kapaciteta naznačenog na mjernom proizvodu).
Kao jedinica volumena uzima se prava litra, tj. volumen koji zauzima masa vode od 1 kg pri 3,98 °C i normalnom atmosferskom tlaku od 1013 hPa (760 mm Hg).
Kada provjeravate mjerno posuđe, možete koristiti tablicu. 1, koji pokazuje koju masu destilirane vode određene temperature treba uzeti pri istoj temperaturi zraka i normalnom atmosferskom tlaku tako da njezin volumen odgovara 1 litri pri 20 ° C.
Tablični podaci 1 dizajnirani su za normalni atmosferski tlak. Ako je tlak ispod normalnog, tada se za svaki milimetar razlike dodaje korekcija navedena u tablici.
Ako je tlak viši od normalnog, korekcija se u skladu s tim oduzima. Razlika između tablične i stvarne mase vode odgovara dV u mililitrima i dijelovima mililitra.
Primjer izračuna. Uzmimo da je prosječna vrijednost mase vode u volumenu ispitivane mjerne posude s naznačenim kapacitetom Vnom = 25 ml pri 19 °C i tlaku od 750 mm Hg. Umjetnost. Ispostavilo se da je jednak 24,980 g Prema tablici. 1 nalazimo da je pri 19 °C masa 1 litre vode jednaka 997,349 g, tj. masa 1 ml vode je 0,997349 g. Podijelimo li 24,98 s 0,997349, dobivamo da je kapacitet mjerne posude 25,046 ml. . Korekcija za tlak je 0,0014*10 = 0,014 ml. Dodamo ga izračunatom volumenu i dobijemo Vist = 25,06 ml. Stoga je dV = Vist - Vnom = 25,06 - 25,00 = +0,06 ml.
GOST 8.100-73 postavlja granice dopuštene pogreške dV mjerenih posuda koje se ispituju, ovisno o njihovoj klasi točnosti i kapacitetu.
Prije provjere mjerne posude temeljito očišćeno. Smatra se čistim ako se destilirana voda pri izlijevanju ne skuplja na unutarnjim stijenkama u obliku mlazića, pruga ili kapljica; Unutarnja površina staklene posude treba ostati ravnomjerno prekrivena tankim slojem vode. Nakon čišćenja mjere ispune se suše, a mjere oseke se navlaže destiliranom vodom neposredno prije ispitivanja.
Prilikom provjere pipeta na analitičkoj vagi odredite masu čaše ili tikvice s brušenim čepom koja može primiti najmanje trostruki volumen pipete. Destilirana voda za ispitivanje pipeta ulijeva se u veliku tikvicu i drži najmanje sat vremena u blizini vage kako bi voda dosegla temperaturu zraka u prostoriji za vaganje.
Pipeta s jednom oznakom napuni se vodom kako je gore navedeno i voda se pusti u čašu ili tikvicu, pridržavajući se prethodno danih preporuka. Boca se zatvori poklopcem i izvaže. Ne izlijevajući vodu iz čaše, ponovno u nju spustite punu pipetu vode i ponovno je izvažite. Isto čine i treći put. Od tri vrijednosti mase vode uzima se prosječna vrijednost. Pomoću tablice. 1, ispravljajući barometarski tlak, izračunajte pravi kapacitet pipete koja se ispituje.
Postavite gumenu cijev sa staklenim vrhom i stezaljkom na donji kraj graduiranih pipeta i provjerite pipetu kao što je dolje opisano za birete.
Mikropipete provjerava najvećim dijelom, masom žive (stupanj P0 ili P1) koja ispunjava volumen pipete. Gustoća žive Q at sobna temperatura dano je u nastavku:
Značajna gustoća žive omogućuje određivanje kapaciteta mikropipeta s dovoljnom točnošću. Tako je masa žive s punim kapacitetom pipete od 0,1 ml približno 1350 mg, što omogućuje vaganje na uobičajenim analitičkim vagama. S pogreškom vaganja od 1 mg mogu se izmjeriti volumeni do desetinki mililitra.
Prema GOST 8234-77, masa žive u volumenu koji odgovara punom kapacitetu mikropipete od 0,1 ml trebala bi biti od 1342 do 1368 mg, a s kapacitetom od 0,2 ml - od 2682 do 2736 mg. Ako masa žive izmjerena pipetom prelazi gornje granice, tada se pipete odbacuju.
Granice dopuštene pogreške dV za pipete klase 2 kapaciteta V:
Ispitivanje pipeta pomoću žive treba provoditi u dimnjacima, čija brzina kretanja zraka u radnim otvorima treba biti 0,5-1 m/s.
Birete se provjeravaju masom vode koja se izliva iz njih od nulte oznake do različitih oznaka, na primjer, od 0 do 10 ml, od 0 do 20 ml, na određenoj temperaturi. Tehnike i tehnike su iste kao kod provjere pipeta. Sva očitanja se vrše nakon što tekućina potpuno iscuri sa stijenki birete.
Pomoću tablice. 1, pronaći masu koju bi voda trebala imati pri određenoj temperaturi i atmosferskom tlaku i odrediti razliku između nazivnog i pravog kapaciteta ispitivane birete u cjelini iu pojedinim njezinim dijelovima (od 0 do 10 ml, od 0 do 20 ml). , itd.).
Granice dopuštene pogreške dV za birete klase 2 kapaciteta V:
Provjera odmjernih tikvica provodi se uzimajući u obzir značajke njihove kalibracije. Odmjerne tikvice pripremljene za ispitivanje izlijevanja postavljaju se na ravnu vodoravnu površinu i pune destiliranom vodom nekoliko milimetara ispod oznake. Nakon što sadržaj tikvica dosegne temperaturu prostorije za vaganje, dodajte vodu pipetom točno do oznake. Zatim se voda iz tikvice izlije u prethodno izvaganu čašu ili čunjastu tikvicu. Ostavite kapljice vode da se ocijede 10-20 s i izvažite posudu s vodom. Nakon oduzimanja mase posude dobije se vrijednost mase vode izlivene iz odmjerne tikvice. Ovo određivanje se ponavlja tri puta i izračunava se prosječna masa izlivene vode. Pomoću tablice. 1, pronađite pravi volumen vode izlivene iz mjerne posude koja se ispituje pri danoj temperaturi.
Za provjeru punjenja odmjernih tikvica treba ih nakon čišćenja temeljito osušiti u pećnici ili zagrijanom zraku, isprati etilnim alkoholom ili acetonom, a zatim propuhati suhim zrakom. Suha odmjerna tikvica ostavi se na vagi nekoliko sati i izvaže s takvom preciznošću da pogreška vaganja ne prelazi 0,1% mase vode u volumenu tikvice koja se ispituje. Zatim se tikvica napuni destiliranom vodom do oznake, vanjska strana se obriše suhim ručnikom i ponovno izvaže.
Pomoću tablice. 1, kapacitet tikvice koja se ispituje određen je masom vode. Granice dopuštene pogreške dV za odmjerne tikvice klase 2 kapaciteta V:
Pravila za korištenje mjernog posuđa
Trebate koristiti samo dobro oprano posuđe. Prije upotrebe, pipete i birete se isperu 2-3 puta malim obrocima otopine koja će se mjeriti.
Uvijek se pridržavajte odabranog načina pražnjenja mjernih posuda.
Na kraju rada pipete se isperu destiliranom vodom (u slučaju rada s vodenim otopinama) ili etilnim alkoholom, isperu 3-5 puta destiliranom vodom, stave u stalak za pipete ili u suhi stakleni cilindar i prekriju papirnatu kapicu ili preokrenutu epruvetu za zaštitu od prašine.
Prilikom punjenja bireta, provjerite je li vrh birete napunjen otopinom. Po završetku rada birete se napune titrantom (otopina titranta) iznad nulte oznake i gornji kraj birete spoji na tikvicu za pranje s otopinom kojom je bireta napunjena.
Stakleni dozatori tekućine
Doziranje tekućina jedna je od najraširenijih operacija u analitičkom laboratoriju bilo kojeg profila. Mehanizacija i automatizacija procesa doziranja u posljednjih godina dobiva sve veću pozornost. To je potaknulo stvaranje niza mehaniziranih ručnih, poluautomatskih i automatskih cikličkih i kontinuirano djelovanje. Izvedbe se razlikuju po načinu fiksiranja razine tekućine u mjernoj posudi kada je napunjena i po vrsti uređaja za zaključavanje.
Pri točnom doziranju, na primjer pri mjerenju reagensa, čiji je volumen uključen u jednadžbu za izračun rezultata analize, za pipete se postavljaju isti zahtjevi točnosti kao i za birete i pipete (0,1-0,2% dozirane vrijednosti). Pomoćni tekući reagensi, čiji volumen ne utječe značajno na rezultate analize (dodavanje određenog volumena otapala, kiseline ili lužine za stvaranje željenog okruženja, dodavanje puferske otopine itd.), doziraju se s manjom točnošću (1 -2%).
Dispenzeri za čaše dolaze u jednostrukim i višepozicijskim tipovima. Jednopozicijski su namijenjeni za uzimanje jedne određene porcije tekućine, a višepozicijski za uzimanje podesivih odmjerenih porcija.
Dozatori s jednim položajem
Za mjerenje konstantnih volumena tekućih pomoćnih reagensa prikladni su sifonski dozatori s jednim položajem za DR otopine (Slika 39). Dopuštena odstupanja od nazivnog kapaciteta pri 20 °C ne smiju prelaziti ±2%. U Čehoslovačkoj su se takvi dozatori zvali nagibne pipete.
Jednopoložajni dozatori tipa DR proizvode se u skladu s GOST 6859-77 za doziranje sumporne kiseline i izoamilnog alkohola pri određivanju sadržaja masti u mlijeku i mliječnim proizvodima s butirometrom. Uz pomoć ovakvih dozatora brzo se mjere količine tekućine, što ne zahtijeva podešavanje razine, jer višak tekućine teče u bočicu na koju je pričvršćen dozator.
Za punjenje dozatora, boca na koju je pričvršćen nagne se tako da tekućina teče u pipetu kroz unutarnji otvor. Zatim se boca vraća u prvobitni položaj. U tom slučaju višak tekućine teče natrag u bocu. Naginjanjem boce izmjereni volumen tekućine izlijeva se kroz odvodni otvor.
Poluautomatski i automatski dozatori
Posljednjih godina domaća industrija ovladala je proizvodnjom poluautomatskih i automatskih dozatora tekućine.
Princip rada dozatora DSh-20 jasan je sa Sl. 40. Okretanjem slavine 2, tekućina iz spremnika 5 puni staklenu štrcaljku do strogo određene razine, regulirane graničnim vijkom 4. Nakon postizanja postavljene razine, zatim okretanjem slavine za otpuštanje 2, izmjereni volumen tekućine se ispušta.
Poluautomatski klipni dozatori tekućine također uključuju laboratorijsku pneumatsku pipetu (slika 41). Sastoji se od staklene pipete 1 s pregradama i klipnog sustava poput medicinske štrcaljke 2, povezanih gumenom cijevi 4. Otopina uvučena u pipetu istiskuje se iz nje samo kada se klip pomiče, što je zatvoreno slojem ulja 3. Volumen potrošene otopine može se izračunati na sljedeći način: promjenom razine otopine u pipeti, te pomicanjem klipa, prethodno kalibriranog u jedinicama volumena. Takve se pipete često koriste kao birete za titraciju otopina.
Za precizno pipetiranje najčešće se koriste automatske pipete.
Laboratorijski automatski jednokomponentni dozator LADA komercijalno se proizvodi. Namijenjen je za doziranje vodenih otopina, uključujući i one slabo agresivne. Dva preklopna dozirna elementa tipa klipa opremljena su samoaktivirajućim ventilima i električnim pogonom. Električni dijagram Dozator omogućuje jednokratno doziranje, kontinuirano doziranje i doziranje zadanog broja doza (od 2 do 10) s digitalnom oznakom serijskog broja izdane doze. Pomoću uređaja možete izdati najmanje 10 doza u minuti.
BIRETE– graduirane mjerne posude za dodavanje standardne otopine u otopinu koja se titrira. Prvi ih je upotrijebio francuski kemičar i fizičar Joseph Louis Gay-Lussac. Godine 1824. uveo je pojam bireta (od francuskog burette - boca).
Izvana, Ley-Lussac bireta asocira na čajnik: uz njezino dugačko cilindrično stupnjevano tijelo nalazi se jednako duga izlazna cijev koja ide odozdo prema gore sa savijenim krajem, poput grlića čajnika (Sl. 1).
Riža. 1. BURETA GAY-LUSSAC
Za titraciju biretu je trebalo nagnuti, prstom pritisnuti gornji otvor i, podesivši tlak, uliti otopinu kroz izljev u titracijsku čašu. Zbog prisutnosti izlazne cijevi, Gay-Lussac bireta se lako slomila. Osim toga, bilo ga je teško kalibrirati. Potreba za kontroliranjem birete vrhom prsta rezultirala je relativno grubim doziranjem titracijske otopine, što je smanjilo točnost analize. Sve je to bio razlog što je Gay-Lussacova bireta trajala samo 30-ak godina.
Tijekom 1840-ih učinjeno je nekoliko pokušaja konstruiranja birete sa staklenim ili bakrenim zapornim ventilom. Međutim, bakar nije ravnodušan prema analitičkim otopinama, a staklene slavine u to vrijeme nisu znale kako spriječiti curenje birete. Osim toga, otopine lužina brzo su oštetile staklo koje se koristilo za instrumente, a slavine su otkazale.
Tijekom istih godina, njemački kemičar i farmaceut Karl Friedrich Mohr (1806. – 1879.), koji je shvatio koliko je važno točno mjerenje potrošene količine za titrimetrijske metode, izumio je poznatu stezaljku (slika 2), radikalno promijenivši oblik biretu, dajući ga moderan izgled, i metodu za njegovu upotrebu, a također je došao do uređaja za kalibraciju bireta u podjelama od 0,1 ml.
Napravio je i pouzdaniju staklenu slavinu. Nešto kasnije, njemački kemičar Robert Wilhelm Bunsen smislio je genijalnu i jednostavnu napravu - ventil u obliku kuglice u gumenoj cijevi. Iz birete s takvim brtvljenjem istječe tekućina kada prstima pritisnete vrh kuglice.
Za alkalne otopine mogu se koristiti birete s gumenom cijevi. Međutim, gumena cijev se rasteže u različitim stupnjevima na početku i na kraju izlijevanja, što uvodi dodatna greška u dimenziji. Stoga se za točnu analizu koriste birete sa staklenim zapornim slavinama.
Jedinica za volumen je kubni centimetar (cm 3) ili mililitar (ml). Temperatura pri kojoj se nazivni volumen ispušta iz birete je 20°C.
Postoje dvije klase točnosti bireta: klasa A za višu razinu i klasa B za višu razinu. niska razina. Za klasu B najveća pogreška u određivanju volumena ne bi smjela prijeći minimalni podjeljak ljestvice (0,001 ml za birete kapaciteta 1 ml, 0,2 ml za birete kapaciteta 100 ml). Za klasu A to je upola manje.
Birete moraju biti izrađene od stakla s odgovarajućim kemijskim i toplinskim svojstvima i ne smiju imati vidljivih nedostataka i unutarnjeg naprezanja. Ako bireta nema napravu za punjenje, njen vrh treba glatko završavati ojačanim rubom ili bokom i činiti pravi kut s osi birete. Ova se bireta puni otopinom kroz lijevak. Neke birete imaju cilindričnu čašicu na vrhu.
Zaporna slavina i izljev čine jednu cjelinu u svim biretama klase A. Izljev može biti spojen na spojnicu slavine ili biti dio jezgre slavine (slika 3).
Za birete klase B također je poželjan jednodijelni izljev, ali to nije potrebno. Obično se koriste slavine izrađene u potpunosti od stakla; Slavine izrađene od prikladnog plastičnog materijala također su prihvatljive. Izljev je napravljen od kapilare debele stijenke u obliku glatkog stošca. Ako izljev čini jednu cjelinu s biretom, ne smije imati udubljenja u području spoja u kojima bi se mogli zadržati mjehurići zraka.
Za određivanje razine tekućine u bireti, njen meniskus se postavlja tako da se ravnina gornjeg ruba ili središta gradacijske linije podudara s donjom točkom meniskusa; linija vizure treba biti u istoj ravnini (slika 4).
Budući da birete imaju gradacijske linije koje zauzimaju samo dio opsega cijevi, ponekad se koriste različiti uređaji za ispravno mjerenje razine otopine u bireti, na primjer, postavljanje bijele ili tamne pozadine iza birete.
Bireta se napuni tekućinom nekoliko milimetara iznad nulte linije i na tu liniju se postavi silazni menisk. Uklonite sve kapljice preostale na izljevu dodirom staklene posude. Tijekom izlijevanja ne dodirujte izljev birete stjenke prihvatne posude. Kap koja ostane na izljevu nakon završetka izlijevanja dodaje se izlivenom volumenu dodirivanjem unutrašnjosti prihvatne posude. Ako bireta nema postavljeno vrijeme čekanja, nema potrebe čekati da tekućina koja je ostala na stjenkama iscuri. Vrijeme ulijevanja ne smije biti duže od 45 s za birete od 1 ml, 100 s za birete od 100 ml. Neke birete klase A imaju vrijeme čekanja od 30 sekundi. U tom slučaju mora se pričekati do konačnog očitanja.
Svaka bireta trebala bi imati S sljedeće natpise:
a) simbol "cm 3" ili "ml", koji označava jedinice volumena u kojima je bireta graduirana;
b) natpis "20° C" koji označava temperaturu na kojoj je graduiran;
c) slova "Ex" koja označavaju da se navedeni spremnik izlijeva iz birete;
d) slovo koje označava klasu točnosti kojoj je bireta dodijeljena;
e) naziv ili oznaka proizvođača i/ili prodavača;
e) vrijeme čekanja, ako je navedeno, u obliku "Ex + 30 s";
Granice pogreške u određivanju volumena mogu biti naznačene na biretama, na primjer, u obliku natpisa "±... ml".
Elena Savinkina
Rad s pipetama. Postoje pipete različite vrste: staklene Mohr pipete, staklene i automatske graduirane pipete. Za mjerenje se koriste pipete razne sveske tekućine. U ovom radu pipete se koriste za mjerenje volumena titrirane otopine.
Da biste staklenu pipetu napunili tekućinom, na nju pričvrstite gumenu krušku. Bulb se stisne, donji kraj pipete spusti u tekućinu i bulb se otpusti. Tekućina ispunjava pipetu. Uklonite donji kraj pipete iz tekućine. Izvadite žarulju i brzo zatvorite gornji otvor pipete kažiprstom, sprječavajući istjecanje tekućine. Držeći pipetu strogo okomito, podignite je tako da oznake budu u razini očiju, a zatim postupno otpustite pritisak prsta na gornji otvor pipete tako da tekućina polako istječe. Trenutak kada Donji dio meniskus padne na željenu oznaku, opet čvrsto zatvorite gornju rupu pipete prstom. Zatim se donji kraj pipete stavi u posudu u koju se želi uliti tekućina, te se podizanjem prsta pusti da tekućina slobodno teče iz pipete. Nakon odabira sljedećeg dijela otopine, pipeta se postavlja u stativ. Na kraju rada, pipeta se temeljito ispere tekućom vodom, ispere destiliranom vodom i stavi u poseban stativ.
Pri radu s automatskim pipetama koriste se plastični vrhovi. Stavite vrh na donji kraj pipete, pritisnite klip palcem do prvog graničnika, stavite vrh u tekućinu i otpustite klip. Tekućina ispunjava vrh. Zatim se vrh stavi u posudu u koju treba uliti tekućinu, a klip se palcem pritisne dok ne dođe do drugog graničnika. Tekućina se izbacuje u mlazu iz vrha.
Svaka otopina se uzima svojom pipetom. Ako istu otopinu morate pipetirati nekoliko puta tijekom određene analize, ne morate ispirati pipetu niti mijenjati vrh.
Rad s biretama. Radna otopina (titrant) se ulije u biretu. Bireta je pričvršćena na tronožac u strogo okomitom položaju. Zatim se bireta napuni otopinom malo iznad gornje crte i otvori se slavina ili stezaljka tako da se vrh birete napuni otopinom i svi mjehurići zraka izađu. Ako mjehurić ne izađe iz vrha birete, tada savijte gumenu cijev, podignite vrh birete prema gore i otvorite stezaljku. Mjehurić se brzo diže i izlazi. Ako bireta ima slavinu, uklonite mjehurić naglim otvaranjem slavine i ispuštanjem velikog mlaza otopine.
Nakon što ste pripremili biretu i postavili razinu tekućine malo iznad nulte crte, uklonite mali lijevak kojim je bireta napunjena i dovedite razinu tekućine u bireti na nultu crtu. Lijevak se stavlja na filtar papir kako se ne bi zaprljao stranim tvarima.
Radi lakšeg brojanja iza birete stavite list bijelog papira kako bi se podjele bolje vidjele. Površinu tekućine u bireti prikazuje široka konkavna linija - menisk (sl. 3.1). Brojenje se vrši uz donji rub meniskusa, a oko promatrača treba biti u razini meniska.
Riža. 3.1. Očitavanje volumena tekućine u bireti.
Najčešće korištene birete su one kapaciteta 25 ili 50 ml. Birete su kalibrirane u ml i njihovim desetinkama. Nulta podjela postavlja se na vrh birete. Iako svaki podjeli birete odgovara 0,1 ml, volumen tekućine mora se mjeriti s točnošću od 0,03 ml (slika 3.1). Ako se titracija provodi iz birete kapaciteta 50 ml, tada će točnost očitanja biti jednaka 0,05 ml.
Volumen otopine koja se koristi za titraciju ne smije biti veći od kapaciteta jedne birete (preporuča se koristiti približno 20-30 ml otopine).
Nakon završetka titracije zabilježite volumen otopine utrošen na titraciju. Na kraju titracije preostala otopina se izlije iz birete. Nakon toga biretu se temeljito ispere vodom i ispere destiliranom vodom. Napunite biretu do samog vrha destiliranom vodom i pokrijte vrh preokrenutom malom čašom ili epruvetom da spriječite ulazak prašine.
Odmjerne tikvice. Odmjerne tikvice služe za razrjeđivanje analizirane otopine do određenog volumena, kao i za pripremu titriranih otopina (slika 3.2). Odmjerne tikvice su tikvice ravnog dna s dugim, uskim grlom označenim kružnom oznakom. Odmjernu tikvicu puniti najprije kroz lijevak, a na kraju pipetom iz koje se kap po kap dodaje tekućina dok donji rub meniskusa ne dodirne oznaku. Nakon što se volumen otopine dovede do oznake, tikvicu zatvorite čepom i otopinu dobro promiješajte.
Bireta je cilindrična staklena cijev s označenim podjelama. U katalogu naše internet trgovine nalaze se birete sa zapornim ventilom, bez zapornog ventila (s olivom), sa dvosmjernim zapornim ventilom, sa dvosmjernim zapornim ventilom i autozerom, kao i mikrobirete. U Moskvi prodajemo proizvode visoke kvalitete po razumnim cijenama. Birete su dizajnirane za precizno mjerenje tekućina u malim volumenima, kao i za titracije.
Nulta vrijednost ljestvice nalazi se na vrhu. Spremnici se široko koriste u medicinskim, biokemijskim i kemijskim laboratorijima.Glavne prednosti korištenja bireta su: točnost, praktičnost, sigurnost. Unutarnju napetost treba smanjiti što je više moguće. Minimalna udaljenost od nulte oznake do vrha je 50 mm. Obrada plamenom smanjuje rizik od krhotina.Volumen otopine utrošen za titraciju ne smije premašiti kapacitet jedne posude. Nakon završetka titracije, bilježi se utrošak otopine. Preostala tekućina se ocijedi. Spremnik se temeljito opere i ispere u destiliranoj vodi. Da prašina ne bi ušla, posuda se napuni vodom do vrha i zatvori epruvetom ili preokrenutom čašom.
Radnici u farmaceutskoj industriji ne mogu bez bireta u svojim aktivnostima. Na prvi pogled, ovo je prilično jednostavan, ali vrlo koristan laboratorijski proizvod. Bireta se koristi za mjerenje određenog volumena tekućine. Mjerenja se mogu provoditi i s prozirnim i s neprozirnim otopinama. Danas je popularnija automatska bireta s pipom koja je ultraprecizna i može ispustiti volumen tekućine od 50 ml, pa se takvi uređaji često koriste u analitičkoj kemiji.