Laboratorijski rad.
Studija procesa ispravljanja
Cilj rada:
proučavanje procesa rektifikacije etilnog alkohola u šaržnom postrojenju,
izračun broja teoretskih ploča,
određivanje koeficijenta korisna radnja destilacijski stupac.
Osnovne informacije
Rektifikacija je proces odvajanja tekućih homogenih smjesa međusobnom izmjenom komponenata između tekućine i pare dobivenih isparavanjem smjese koja se odvaja. Ovaj se proces temelji na različitoj hlapljivosti komponenti koje čine smjesu, tj. na razlici njihovih vrelišta pri istom tlaku.
Proces rektifikacije provodi se u kolonama, koje su vertikalni cilindrični uređaji s kontaktnim uređajima. U industriji se najviše koriste destilacijske kolone u kojima se kao kontaktni uređaji koriste čep, sito i ploče s kvarom. U destilacijskoj koloni tokovi pare i tekućine neravnotežnog sastava prolaze jedni prema drugima. Para u stupcu ide odozdo prema gore, a tekućina odozgo prema dolje. Kao rezultat kontaktne interakcije, para je obogaćena hlapljivijom komponentom (niskog vrelišta), a tekućina je obogaćena manje hlapljivom (visokog vrelišta). Razvijenu faznu kontaktnu površinu na pločama formiraju mjehurići i mlaznice pare dok ona opetovano prolazi (mjehuri) kroz slojeve tekućine.
Glavni zadatak rektifikacijskih postrojenja u prehrambenoj industriji je dobivanje rektificiranog alkohola s koncentracijom alkohola od najmanje 96% s minimalnim sadržajem stranih nečistoća od 40% sirovog alkohola. Poznato je da se etilni alkohol dobro otapa u vodi, tvoreći binarnu smjesu vode i alkohola s različitim sadržajem alkohola. Vrelište 100% etilnog alkohola (
t bala =73,8°C pri tlaku od 760 mm Hg. Art.) značajno se razlikuje od svojstava destilirane vode, a ta se razlika koristi pri odvajanju komponenti različitih materijala koji sadrže alkohol za dobivanje alkohola visoke koncentracije. Postoje molarne, masene i volumne koncentracije alkohola. Tradicionalno u hrani i kemijska industrija Pojam volumetrijske koncentracije koristi se kao omjer volumena otopljene tekućine i volumena cijele otopine. Ova vrijednost je izražena kao postotak i označena kao % vol. ili u dijelovima m 3 /m 3 , l/l, ml/ml. Zbog razlike u gustoći alkohola (ρ = 0,790 g/ml) i vode (ρ = 1,000 g/ml) i njihovih karakteristika toplinsko širenje volumetrijske i težinske koncentracije ne prevode se uvijek ispravno jedna u drugu.Odvajanje alkohola iz vodeno-alkoholne smjese mora se provesti pri vrelištu koje odgovara koncentraciji smjese i konstantnom tlaku pare iznad smjese. Pri tlaku od 760 mm Hg. Umjetnost. Vrelište vodeno-alkoholnih smjesa različitih koncentracija gotovo kontinuirano opada od 100 °C pri koncentraciji alkohola od 0 % do 78,3 °C pri 100 %. Izuzetak je određeno koncentracijsko područje blizu azeotropne točke (94,6%), gdje vrelište postaje nešto niže od vrelišta 100% alkohola (slika 1). Azeotropne ili neodvojeno kipuće smjese su one u kojima je para u ravnoteži s tekućinom i ima isti sastav kao i kipuća smjesa.
Slika 1 – Ovisnost zasićene vodeno-alkoholne otopine o temperaturi
para pod pritiskom od 760 mm Hg.
Razdvajanje takvih smjesa rektifikacijom je nemoguće, budući da kondenzacijom para nastaje tekućina istog sastava kao i izvorna smjesa, koja se naziva "etilni alkohol - rektificirani". Vrelište mu je 78,15 °C, a koncentracija alkohola utvrđena Državnim standardom Ruske Federacije je od 96 do 96,4%. U ovom slučaju, gustoća kondenzirane tekućine pri 20 °C iznosi 8,12 g/ml, a gustoća pare pri 760 mm Hg. - 1,601 g/ml, i određena toplina isparavanje - 925 J/g.
Za dobivanje rektificiranog alkohola koriste se instalacije kontinuirano djelovanje(slika 2). U njima se sirovi alkohol i pregrijana vodena para miješaju na dnu destilacijske kolone i pretvaraju se vodeno-alkoholne pare s temperaturom od 94 °C.
Početna smjesa se skladišti u spremniku 3, iz kojeg se pumpa 9 preko filtra 11 dovodi u tlačni spremnik 4. Iz tlačnog spremnika 4 početna smjesa gravitacijom teče kroz rotametar u grijač koji se nalazi u kocki 2, gdje se zagrijava. po donjem ostatku. Temperatura početne smjese nakon zagrijavanja određena je očitanjem termometra. U destilacijskoj koloni 1, zagrijana početna smjesa se dovodi na 7, 9 ili 11 ploča, računajući od vrha. Kolona ima 12 sitastih ladica sa segmentiranim drenažni uređaji. Unutarnji promjer stupa je 200 mm.
Slika 2 – Shematski dijagram kontinuirana industrijska instalacija koja koristi ogrjevnu paru
1 – Destilacijska kolona; 2 – kocka; 3 – spremnik za skladištenje; 4 – tlačni spremnik; 5 – povratni kondenzator; 6 – skupljanje destilata; 7 – donji hladnjak; 8 – zbirka mrtvih ostataka; 9 – pumpa; 10 – rotametar; 11 – filter
Iz donje ploče tekućina teče u kocku isparivača 2, koja ima iznutra zavojnicu, grijanu parom. Kondenzat ogrjevne pare iz izmjenjivača se ispušta u kanalizaciju kroz kondenzacijsku posudu. Protok ogrjevne pare regulira se ventilom, a tlak se određuje manometrom. U kocki isparivača dio tekućine se pretvara u paru, a drugi se uklanja kao talog. Donji ostatak prolazi kroz hladnjak 7, gdje se hladi vodom i ulazi u kolektor 8. Iz kolektora 8 donji ostatak se vraća u spremnik 3. Kolektori 6, 8 i prsten povratnog kondenzatora 5 povezani su s atmosferom. , koji osigurava rad stupca pod atmosferskim tlakom. S gornje ploče kolone, para obogaćena komponentom niskog vrelišta ulazi u povratni kondenzator 5, koji se također hladi vodom. Protok vode mjeri se rotametrom, a njena temperatura na ulazu i izlazu mjeri se termometrima. Tekućina nastala u povratnom kondenzatoru nakon potpune kondenzacije pare dijeli se na dva dijela. Jedan se u obliku refluksa dovodi za navodnjavanje kolone, a drugi se uzima u obliku destilata, koji ulazi u zbirku 6 i zatim se šalje u spremnik za skladištenje 3. Količina refluksa i destilata mjeri se rotametrima.
Kolona je opremljena uzorkivačima za tekućinu s ploča, refluks, destilat, tekućinu u destilonu, kao i uzorkivače za paru koja ulazi u ploču i izlazi iz sloja pjene. Uzorkivači pare opremljeni su izmjenjivačima topline tipa "cijev u cijevi" u kojima se uzorci pare kondenziraju, a kondenzat skuplja u zasebne spremnike. Senzori temperature instalirani su na svakoj pločici kolone, radeći zajedno sa sekundarnim uređajem. Poznavanje temperature tekućine na pločama omogućuje određivanje temperaturnog profila duž visine stupca.
Opis eksperimentalne postavke
Ovaj rad uključuje proučavanje procesa rektifikacije etilnog alkohola na laboratorijskom postrojenju sa električni grijač(9) i periodično punjenje sirovina koje sadrže alkohol, čiji je dijagram rada prikazan na slici 3. Postrojenje se sastoji od kocke za isparavanje (1), destilacijske kolone (2) okomito postavljene na njezin poklopac i električne grijač (9).
Slika 3 – Shematski prikaz laboratorijske destilacijske jedinice s električnim grijačem i periodičnim punjenjem spremnika za isparavanje vodeno-alkoholnom smjesom.
Glavni dio instalacije je kompozitna kolona, koja je podijeljena na gornji (3) i donji (2) destilacijski dio. Gornji dio uključuje kondenzacijski uređaj (4), hladnjak (5), regulator za odabir alkohola (6) i sustav cijevi koji ih povezuje (10). Tijekom rektifikacije rashladna voda stalno teče u protustruji u kondenzator (4) i izmjenjivač topline (5), izveden po shemi “cijev u cijevi”. U gornjem dijelu spremnika za isparavanje izvedeni su manometrijske cijevi za mjerenje tlaka nastale pare i pada tlaka u koloni.
Za razliku od industrijskog destilacijske kolone s poklopcem, sitom i pločama za kvarove laboratorijske kolone ultramalog promjera (10-30 mm) kao kontaktni elementi, najviše se koriste mlaznice tipa “Sulzer” od nehrđajuće valovite mreže ili spiralne prizmatične opruge od nehrđajućeg čelika. Proces prijenosa topline i mase na takvim kontaktnim elementima odvija se kontinuirano duž cijele visine stupa, a stanje ravnoteže ekvivalentno jednoj teoretskoj ploči nastupa nakon što para svlada određeni sloj čija je visina povezana s visinom stupa. teorijska ploča
VTT ili visine prijenosne jediniceVEP . Ta se visina obično procjenjuje u milimetrima, što olakšava procjenu učinkovitosti određene mlaznice premaVEP . Dakle, s unutarnjim promjerom stupca od 30 mm, BEP spiralno-prizmatične mlaznice je 15-30, a za "Sulzer" mlaznicu koja se koristi u našem slučaju je 20-25 mm. Međutim, čak i s promjerom stupa od 40 mm, njihova učinkovitost je gotovo ista iVEP je 25-30 mm. Stoga, za nabijene kolone, visina prijenosne jedinice jako ovisi o promjeru kolone i brzo se povećava kako raste. Stoga je jedno od obećavajućih područja za povećanje energetske učinkovitosti industrijske opreme njezina minijaturizacija i korištenje velikog broja kontaktnih elemenata.Sigurnosni zahtjevi
Biti dovršen laboratorijski rad učenici se primaju tek nakon što prođu upute o zaštiti na radu i sigurnost od požara u laboratoriju i na radnom mjestu.
U skladu s njima, prije pokretanja instalacije potrebno je upoznati se s njegovom strukturom i vanjskim pregledom provjeriti ispravnost destilacijske kolone, spremnika za isparavanje, cjevovoda, zaporni ventili, električni uređaji; prisutnost uzemljenja, servisabilnost zaštitno isključivanje, električna i toplinska izolacija.
Instalaciju treba započeti u prisutnosti voditelja obuke i pod njegovim neposrednim nadzorom.
Kako biste izbjegli preplavljivanje destilacijske kolone i hitno ispuštanje vrućeg refluksa, strogo se pridržavajte preporuka za postupak izvođenja laboratorijskih radova.
Prilikom radova na instalaciji budite oprezni i točni. Zapamtite da tijekom rada neki od njegovih elemenata i uređaja imaju temperaturu od oko 100
Radni nalog
Upoznajte se sa dijagramom laboratorijskih postavki i smještajem instrumenata. Sastavite njegov opis i pripremite tablice za bilježenje rezultata ispitivanja.
Napunite spremnik za isparavanje do 3/4 sirovim alkoholom koncentracije ne veće od 45%.
Potpuno blokira izbor destilata svojim regulatorom odabira.
Provjerite ispravnu montažu i nepropusnost sustava cijevi.
Spojite dovod i odvod rashladne vode na vodovodnu mrežu i provjerite jesu li serijski spoji izmjenjivača topline ispuštenog kondenzata i samog kondenzatora pravilno spojeni kako bi radili u protutoku rashladne tekućine.
* Cjelokupno vrijeme pripreme instalacije za rad traje od 5 do 20 minuta, ovisno o vještinama rada, potrebi dopunjavanja isparivača, njegovom čišćenju, trajanju priključenja na vodovodnu mrežu itd.
Spojite postolje na mrežu od 220 V i uključite napajanje.
Spojite automatizirani stalak naUSBkonektor računala i pokrenite program Start → Programi →MeasLAB→ “Ispravljanje” (Slika 5). Za detaljnije upoznavanje s radom sa softver, otvorite opis “Software Operation Guide”.
Uključite prekidač rada grijača VK 1 na početni način rada od 1 kW.
Nakon stabilizacije očitanja mjernih instrumenata pokrenuti računalni sustav za automatsko mjerenje (slika 5) procesnih parametara i uključiti grijanje spremnika isparivača te prema očitanjima instrumenata pratiti promjene temperature tekućine. i parno-plinsko okruženje.
Slika 5 – Izgled Program "ispravljanja".
Pratiti dosljedan protok pare stvorene u spremniku za isparavanje u destilacijski stupac i kondenzator; početak kondenzacije pare i stvaranja destilata. Zabilježite vrelište otopine, temperaturu i tlak medija pare i plina u spremniku za isparavanje, ukupnu količinu energije utrošenu na zagrijavanje tekućine, dizajn instalacije i gubitke topline u okoliš te dobivene podatke unijeti u tablicu 1.
Potpuno otvorite regulator odabira destilata i izbrojite broj kapi koje ulaze u spremnik alkohola u 20 sekundi.
Postavite omjer refluksa na najmanje 4, postavljajući regulator odabira destilata na 5 puta manji broj kapi za isto vrijeme.
Kada se para i refluks komponenti niskog vrelišta donje tekućine nakupljaju u gornjem dijelu kolone, organizira se polagana i dosljedna selekcija tih tvari u prihvatni spremnik pomoću ručno upravljanog regulatora selekcije destilata, nakon čega slijedi njihova identifikacija pomoću računala evidencije temperature pare koja ulazi u kondenzator i uzimajući u obzir stvarni atmosferski tlak.
Nakon otpuštanja komponenti s niskim vrelištem započinje najduži period rada na samoj rektifikaciji etilnog alkohola, koja se provodi pri omjeru refluksa najmanje 3 i zamjeni prijemnog spremnika novim. U ovom slučaju, važno je spriječiti poplavu stupca, čiji se početak može odrediti pojavom karakterističnih pulsacija u snimanju pada tlaka u stupcu i pojavom zvukova "klokotanja" tijekom rada instalacije . Odabir destilata je ispravno postavljen ako se 5-15 minuta nakon zaustavljanja odabira temperatura pare u gornjem dijelu kolone nije smanjila.
U fazi dobivanja glavnog proizvoda, mjerite tradicionalnim načinima pomoću prijenosnog termometra, mjerne posude i računalne štoperice te u tablicu unesite vrijednosti polagano promjenjivih parametara destilacije:
protok vode koja hladi izmjenjivač topline i refluksni kondenzator;
temperatura vode koja ulazi u izmjenjivač topline;
temperatura vode na izlazu iz izmjenjivača topline;
temperatura vode koja ulazi u povratni kondenzator;
temperatura vode koja izlazi iz povratnog kondenzatora.
Dovršite odabir prehrambenog alkohola kada temperatura njegovih para prijeđe 0,1 iznad 78,3 °C.
Odabir repnih frakcija nečistoća sadržanih u sirovini. To ne podrazumijeva promjenu postavki stupca, već samo zamjenu prijemnog spremnika. Odabir frakcija repa je završen kada temperatura pare u kondenzatoru dosegne oko 82-85 °C.
Nakon završetka rada isključite grijač spremnika za isparavanje (tipka BK1). Nakon što se stupac ohladi, zaustavite dovod vode u kondenzator i izmjenjivač topline. Isključite mjerni sustav i uključite digitalne mjerne instrumente Prednja ploča instalacije.
Isključite jedinicu iz električne mreže.
Nakon ispuštanja donjeg ostatka i čišćenja spremnika za isparavanje, vratite instalaciju u prvobitno stanje.
Dobivene podatke obraditi i rezultate unijeti u tablicu 1.
Odredite broj teoretskih ploča destilacijske kolone i usporedite ukupnu visinu 3 ladice s dobivenim rezultatom.
Odgovarati na kontrolna pitanja i samostalno donositi zaključke o obavljenom radu.
Sporo mijenjanje parametara procesa
Protok vode koja hladi izmjenjivač topline i povratni kondenzator ___ l/s
Temperatura vode koja ulazi u izmjenjivač topline ___ 0 S
Temperatura vode na izlazu izmjenjivača topline ___ 0 S
Temperatura vode koja ulazi u povratni kondenzator ___ 0 S
Temperatura vode na izlazu iz refluksnog kondenzatora ___ 0 S
Tablica 1. Rezultati mjerenja i proračuna.
Naziv parametara i mjernih jedinica
Trenutne vrijednosti nadziranih parametara
Prosječna vrijednost
1. Zagrijavanje sirovine do točke vrenja
Vrijeme zagrijavanja dok tekućina ne počne ključati, min
Temperatura početne smjese nakon zagrijavanja, 0 C,
Temperatura pare i refluksa u kondenzatoru, kPa
2. Početno razdoblje ispravljanja. Odabir frakcija glave
Tlak smjese para i plina na ulazu u kolonu, kPa
Električna energija, oslobođen od grijača, broj brojačkih impulsa
3. Glavni period rektifikacije etilnog alkohola
Vrijeme isparavanja frakcija niskog vrelišta, min
Vrelište tekućine, °C
Temperatura pare i refluksa u koloni, kPa
Temperatura pare u kondenzatoru, kPa
Tlak smjese para i plina na ulazu u kolonu, kPa
Tlak stupca destilata u hidrostatskom mjeraču gustoće, kPa
Potrošnja uzorkovanog destilata, broj kapi u 20 sekundi
Električna energija koju oslobađa grijač, broj impulsa brojača
4. Završno razdoblje ispravljanja. Odabir frakcija jalovine
Vrijeme isparavanja frakcija niskog vrelišta, min
Vrelište tekućine, °C
Temperatura pare i refluksa u koloni, kPa
Temperatura pare u kondenzatoru, kPa
Tlak smjese para i plina na ulazu u kolonu, kPa
Tlak stupca destilata u hidrostatskom mjeraču gustoće, kPa
Potrošnja uzorkovanog destilata, broj kapi u 20 sekundi
Električna energija koju oslobađa grijač, broj impulsa brojača
Koncentracija dna X w , %
Koncentracija destilata X w, %
Obrada eksperimentalnih podataka
Za prosječne vrijednosti parametara glavnog stupnja rektifikacije, molarne koncentracije alkohola u početnoj smjesi X izračunavaju se prema volumenu F i destilat X str . Ponovno izračunajte potrošnju izvorne mješavineFa destilat R u molovima. Iz jednadžbi materijalne bilance kolone, brzina protoka i koncentracija ostatka na dnu nalaze se pomoću jednadžbi
W= F – P, X w =(FX F – PX str )/ W,
Gdje F, P, W-utrošak početne smjese, destilata, dna, kmol/s;
x f . x str . x w -sastave početne smjese, destilata, dna, mol. dionice.
Odredite omjer refluksaR– omjer protoka refluksa i protoka destilata i izračunati količinu pareG, penjući se na stup. Poznavajući veličinuGi promjer stupca (D na = 20 mm), odredite brzinu pare u slobodnom presjeku stupa w. Brzina pare u koloni također se može izračunati određivanjem količine pare iz jednadžbe toplinske bilance povratnog kondenzatora (ovaj se izračun može koristiti kao provjera).
Na temelju referentnih podataka crta se krivulja ravnoteže na milimetarskom papiru.g= f(x) na y-x dijagramu (slika 5) i na apscisnoj osi označiti vrijednosti koncentracije početne smjese X
f– omjer utroška početne smjese i utroška destilata.
Izračunajte segment , koji odsijeca radna linija vrh stupa na ordinatnoj osi (slika 6). Kroz točku A (x p = y p ) i rezultirajući segment nacrtajte radnu liniju gornjeg dijela stupca. Kroz točku D (x w= g w ) i točkom C povucite radnu liniju dna stupca. Između ravnotežne i radne linije konstruirani su koraci promjene koncentracije (slika 6). Svaki stupanj odgovara jednoj teoretskoj ploči. Odredivši broj teorijskih korakan T , i, znajući broj stvarnih ploča u stupcun, pronađite prosječnu učinkovitost ploče pomoću jednadžbe
Učinkovitost ladice ovisi o hidrodinamičkim uvjetima i fizikalno-kemijskim svojstvima pare i tekućine.
Kada kolona radi samostalno, destilat se ne selektira, tj. omjer refluksa je beskonačan . U ovom slučaju, radna linija stupca podudara se s dijagonalom.
Koji se postupak odvajanja tvari naziva rektifikacija? Koje se razlike koriste? fizička svojstva odvojene tvari?
Koje se smjese nazivaju azeotropnim ili smjesama kontinuiranog vrenja? Zašto se ne mogu razdvojiti rektifikacijom?
Zašto standard određuje koncentraciju rektificiranog alkohola jednaku %. Koji se dodatni zahtjevi odnose na ovaj proizvod?
Kako je konstruirana destilacijska kolona? Koji se uređaji u njemu koriste kao elementi za povećanje kontaktne interakcije faza koje se kreću u stupcu?
Što uzrokuje plavljenje destilacijske kolone? Kako se može otkriti i spriječiti?
Kako radi destilacijski stupac kada je omjer refluksa nula? Kako se mijenja stupanj pročišćavanja i koncentracija dobivenog etilnog alkohola?
Koje se tvari sadržane u sirovinama koje sadrže alkohol smatraju niskim ili niskim vrelištem: aldehidi, acetoni, teški alkoholi, metilni alkohol, fuzelna ulja? Koji se od njih destiliraju odmah nakon ispuštanja rektificiranog alkohola?
Zašto izbor prehrambenog alkohola prestaje kada njegova temperatura pare dosegne 0,1 višu, a ne nižu od 78,3 ° C?
Književnost
Bogdanov Yu.P., Zotov V.N., Koloskov S.P. itd. Priručnik o proizvodnji alkohola. Oprema, sredstva mehanizacije i automatizacije. - M: Laka i prehrambena industrija, 1983, 343 str.
Devyatykh G.G., Elliev Yu.E. Uvod u teoriju dubinskog pročišćavanja tvari. – M. Nauka, 1981. – 320 str.
Glavni uvjet siguran rad destilacijske kolone je osigurati njihovu nepropusnost. Razlog za kršenje nepropusnosti stupova može biti povećanje tlaka u aparatu iznad prihvatljivim standardima, korozija i erozija tijela, razne mehanička oštećenja. Do povećanja tlaka može doći kada je kolona preopterećena smjesom koja se odvaja, kada se temperatura na dnu kolone poveća ili se pojave rupe u distribucijski uređaji.[ ...]
Kako bi se spriječilo povećanje tlaka u koloni, pažljivo kontrolirajte količinu i sastav smjese koja se odvaja, te temperaturu po visini aparature. U ovom slučaju, temperaturu vrha stupca održava regulator koji mijenja dovod navodnjavanja. Kako bi se izbjeglo "plavljenje" kolone kada se protok proizvoda poveća, potrebno je osigurati da su ploče s poklopcima postavljene strogo vodoravno, a broj i promjer preljevnih uređaja na pločama odgovara performansama aparata. Da bi se eliminirala mogućnost proboja plina u kolonu, cijev donje ploče se spušta ispod razine tekućine u kocki kolone.[...]
Rad sa sitastim ladicama zahtijeva posebnu pozornost jer se lako začepe naslagama, poput smole, koje nastaju tijekom procesa [...]
U slučaju prekomjernog povećanja tlaka, stupovi su opremljeni zaštitnim sustavom automatskog blokiranja, povratni ventili na dovodnoj liniji sirovina i reagensa te sigurnosnih ventila koji ispuštaju višak pare na baklju. U tom slučaju na izlazne vodove sigurnosnih ventila ugrađuju se odvodnici požara.[...]
Naglo povećanje tlaka u stupcu kada voda uđe u njega vrlo je opasno. Vrenje vode u koloni uzrokuje tako brz porast tlaka da sigurnosni ventili nemaju vremena za rad, a aparat može puknuti. Kako bi se spriječio ulazak vode u destilacijski stupac, potrebno je: osigurati da sirovine i navodnjavanje ne sadrže vodu; prije dovoda vruće vodene pare u kocku stupca, svakako potpuno uklonite kondenzat iz dovodne parne linije; povremeno provjerite ima li pukotina i oštećenja na cijevima grijača stupne kocke i u hladnjacima za navodnjavanje.[...]
Veliku opasnost predstavlja propuštanje kolona koje rade pod vakuumom. U tom slučaju zrak se usisava u kolonu, a eksplozivna smjesa nastaje izravno u samom aparatu. Povećani zahtjevi postavljaju se na nepropusnost vakuumskih stupova, posebno se koriste prirubnički spojevi s perom i utorom, analizira se usisna para na sadržaj kisika, a gašenje vakuuma osigurava se uz pomoć inertnih plinova (dušika). [. ..]
Sigurnost rada vakuumskih kolona uvelike je određena potpunošću kondenzacije para naftnih derivata isisanih zrakom. Kondenzacija naftnih para obično se događa u barometarskom kondenzatoru. Kada je kondenzacija nepotpuna, neki od produkata ulaze u kanalizacijski sustav preko uređaja za izbacivanje, a kada se koriste suhe mehaničke vakuum pumpe, ispuštaju se u atmosferu, zagađujući je. Stoga, emisije iz vakuumskih pumpi, kao i voda ispuštena u kanalizacijski sustav iz barometarskih kondenzatora, podliježu prethodnom pročišćavanju.[...]
Za slobodan protok vode kroz barometarsku cijev barometarskog kondenzatora, njegova visina mora biti najmanje 10,5-11 m, tada težina vode u cijevi potpuno uravnotežuje silu atmosferskog tlaka, a voda slobodno otječe u bunar. opremljen hidrauličkom brtvom. Hidraulička brtva, koja obično ima visinu od 0,6-0,8 m, eliminira opasnost od usisavanja zraka u stupac kroz barometarsku cijev. Protok vode u barometarskom kondenzatoru reguliran je tako da voda koja se odvodi kroz odvodnu cijev u bunar ima temperaturu ne višu od 30-35 ° C i ne sadrži naftne derivate. Kada se potrošnja vode poveća, ona nema vremena otići u bunar, njezina razina raste, a voda se puni donji dio kondenzator, ometajući njegov rad. Osim toga, kroz cijev kacige voda može dospjeti na gornje ploče destilacijske kolone i poremetiti njen način rada.[...]
Kada proizvod uđe u stupac, dolazi do abrazije njegovih stijenki. Stoga se na mjestu uvođenja proizvoda postavlja zaštitni "puž", koji se može zamijeniti kako se uništava, usmjeravajući tok prema središtu stupa u spirali [...]
Destilacijske kolone imaju značajnu težinu na relativno maloj potpornoj površini, pa se ugrađuju na masivne prstenaste nosače opremljene ukrutama i spojene na temelj sidreni vijci. Za popravci unutar stupa opremljen je otvorima promjera najmanje 0,45 m. Radi lakšeg rada postavlja se po jedan otvor na svakih 4-5 posuda. Kako bi se poklopci grotla lakše otvarali i spriječila mogućnost pada s visine, poklopci grotla su raspoređeni na šarkama (šarkama).[...]
Slična poglavlja u drugim dokumentima:
Cilj rada:
Proučavanje rada laboratorijske punjene kolone periodičkog djelovanja pri maksimalnom (punom) i radnom navodnjavanju.
Određivanje broja stupnjeva promjene koncentracije (teorijske ploče) u koloni pri različitim režimima rada.
Određivanje visine mlaznice ekvivalentne teoretskoj ploči (HETP).
Određivanje koeficijenta navodnjavanja.
Određivanje temperature vrha i dna kolone.
1. Opis laboratorijskog postava
Laboratorijska instalacija (slika 1) uključuje napunjenu kolonu 1, grijaći plašt 2, povratni kondenzator - hladnjak 3 i hladnjak destilata 4. Kao napuna u koloni koriste se metalne spirale. Da bi se osigurao adijabatski proces procesa rektifikacije, kolona ima bočno električno grijanje 5. Inlatrom 6. Kocka kolone 1, smještena u plašt za grijanje, ima donji uzorkivač 7. Za kondenzaciju parne faze koristi se kondenzator - hladnjak 3. Odabir destilata regulira se slavinom 8. Uzorkovani destilat se hladi u hladnjaku 4 i dolazi prijemnik 9. Za održavanje atmosferskog tlaka u stupcu je dizajniran otvor za zrak 10.
1- destilacijska kolona; 2 – grijaći plašt; 3 – povratni kondenzator – hladnjak; 4 – hladnjak destilata; 5 – bočno električno grijanje; 6 – LATR; 7 – uzorkivač; 8 – slavina; 9 - prijemnik
Slika 3 – Dijagram laboratorijskih postavki
2. Eksperimentalni postupak.
Priprema se početna smjesa koja sadrži NCC i VCC, 50 ml smjese se unosi u kocku kolone.
Puštanje u rad instalacije počinje dovodom vode u kondenzator – hladnjak. Zatim se uključuje grijaći plašt. Nakon što smjesa prokuha i pojavi se navodnjavanje u donjem dijelu mlaznice, uključuje se bočno grijanje. Intenzitet bočnog zagrijavanja održava se tako da se na vrhu mlaznice pojavljuje sloj tekućine. Taj se fenomen naziva "plavljenje" stupca. "Prigušnica" je neophodna za vlaženje mlaznice i, sukladno tome, intenziviranje procesa prijenosa mase. Bočno grijanje se zatim smanjuje dok se ne postigne zadani protok (broj kapi u minuti iznad i ispod mlaznice). U ovom slučaju, sloj tekućine koji se nalazi iznad mlaznice teče u kocku kolone. Bočno grijanje treba postupno smanjivati kako se navodnjavanje ne bi zaustavilo. Ako navodnjavanje prestane, tada je potrebno ponovno "poplaviti" stupac. Ovo postavlja način rada stupca koji odgovara načinu potpunog navodnjavanja. Destilat nije odabran.
Nakon održavanja punog režima navodnjavanja 30-40 minuta, 3-4 kapi destilata i ostatak se uzimaju za analizu. Zatim se postavlja način rada s odabirom destilata pri brzini od 6-10 kapi u minuti. Nakon dobivanja 2,5 - 4 ml destilata uzimaju se 3-4 kapi destilata i isto toliko ostatka za analizu, čime se završava rad na koloni. Grijaći plašt i bočno grijanje se zaustavljaju. Dovod vode u kondenzator hladnjaka prestaje 15-20 minuta nakon isključivanja grijača.
Četiri uzorka uzeta tijekom pokusa (destilat i ostatak s punim navodnjavanjem i načinom rada kolone) analiziraju se na refraktometru na 20 o C. Pomoću grafičkog odnosa “indeks loma - sastav” sadržaj NCC u svim uzorcima određen je u volumni udjeli.
Rezultati pokusa bilježe se u dnevnik. Mora se imati na umu da broj kapi u minuti iznad i ispod mlaznice nije nužno jednak. Međutim, oni moraju biti bliski i konstantni u vremenu u stacionarnim radnim uvjetima kolone.
Eksperimentalni podaci:
Način potpunog navodnjavanja:
n dist = 1,392
n kocka = 1,433
Volumni udjeli:
destilat – 0,95
kocka – 0,56
Način rada:
Vrh stupca – 135
U selekciji – 18
n dist = 1,3925
n kocka = 1,44
Volumni udjeli:
destilat – 0,92
kocka – 0,51
3. Obrada eksperimentalnih rezultata
Volumetrijski sastavi destilata i ostatka pretvaraju se u molarne sastave.
Uz potpuno navodnjavanje:
Tijekom radnog navodnjavanja:
Odredimo omjer refluksa:
Omjer viška navodnjavanja:
Prema rasporedu odredit ćemo:
gdje
Broj stupnjeva s punim navodnjavanjem - 15
Tijekom načina rada – 23
Visina pakiranja ekvivalentna jednoj teoretskoj ploči:
Uz potpuno navodnjavanje:
Tijekom načina rada:
Pronađite temperaturu vrha i dna stupca:
S punim navodnjavanjem: t 1 = 98,8 0 C i t 2 = 102,0 0 C
Tijekom radnog načina: t 1 = 99,0 0 C i t 2 = 102,5 0 C
U načinu rada, broj teoretskih ploča je veći nego u punom navodnjavanju, pa je visina mlaznice odgovarajuće manja.
Laboratorijski rad br.5
“Proučavanje rada rešetkastih ploča tipa kvara”
Cilj rada:
Proučavanje utjecaja hidrodinamičkih karakteristika na položaj točke disperzije i točke "plavljenja" na modelu stupca sustavom zrak-voda.
1,2 - rotametar; 3 - kompresor; 4 - distribucijska mreža; 5 - manometar;
6 - ploča; 7 - stupac; 8 - regulacijski ventil.
Slika 4 - Dijagram laboratorijskih postavki
1 Metodologija rada
Uključite kompresor, stvarajući mali protok zraka kroz model. Pad tlaka mjeri se manometrom 5 na ploči bez navodnjavanja kako bi se odredio koeficijent otpora suhe ploče. Zatim smanjite protok zraka na).
Postavite zadani protok vode pomoću rotametra i stvorite mali protok zraka kroz model. Kada ploča radi u stacionarnom stanju, mjeri se otpor ploče i maksimalna vrijednost razlike, koja se opaža pri zadanim brzinama protoka tekućine i plina, te visina pjene na ploči. Zatim se pomoću ventila na rotametru malo poveća protok zraka. S novom brzinom protoka zraka, nakon 3-5 minuta rada ploče ponovno mjere razliku i visinu pjene. Zabilježite protok vode i zraka kada ladica prvi put počne raditi. Povećajte protok zraka. Podaci se unose u tablicu 1.1
Tablica 1.1- Rezultati pokusa
Broj iskustva |
Pad tlaka |
Protok vode Q 1 |
Protok zraka Q 2 |
Visina pjene h |
2. Obrada rezultata pokusa
Odredite relativni slobodni presjek ploče pomoću formule:
Pomoću brzine protoka zraka odredite brzinu zraka u punom presjeku stupa
Izračunajmo koeficijente otpora "suhe" ploče, uzimajući u obzir da pri protoku zraka Q 2 = 0,007 m 3 /s otpor ploče
=80 Pa
Koristeći pad tlaka preko "suhe" ploče, odredite koeficijent otpora "suhe ploče":
Tablica 2.2 - Rezultati proračuna
Broj iskustva |
Pad tlaka |
Protok zraka Q 2 |
Brzina zraka |
Pad tlaka |
Greška |
Proučavali smo utjecaj hidrodinamičkih karakteristika na položaj točke disperzije i točke "plavljenja" na modelu stupca pomoću sustava zrak-voda. Izračunali smo pad tlaka na ploči i usporedili ga s eksperimentalnom vrijednošću.