Bireta je mala staklena posuda koju je izumio francuski fizičar i kemičar Guy-Lussac. Zbog svoje svestranosti, takvo kemijsko stakleno posuđe jednostavno je neophodno pri provođenju eksperimenata. Birete se koriste u laboratoriju za Točno određivanje malih volumena tvari, kao i za titracije.
Bireta - što je to?
– cilindrična staklena posuda s označenim podjelama, opremljena stezaljkom ili slavinom.
Posuda je izrađena od specijalnog stakla otpornog na toplinske i kemijske utjecaje. Gornji dio posuđa za kuhanje mora biti gladak i imati rub za pojačanje. Slavina i odvodni vrh, ovisno o vrsti posude, mogu biti čvrsti ili odvojeni.
Ako ne znaš što je bireta, važno je napomenuti da se u laboratorijskim uvjetima koristi za mjerenje volumena tekućina ili plinova.
Ima ih nekoliko različite vrste kapaciteti:
- nema vremena čekanja.
- S Postavi vrijeme očekivanja.
Prema volumenu razlikuju se:
- Mikrobirete.
- Volumetrijske birete.
Prvi tip karakterizira mali volumen i prisutnost podjela od 0,01 mililitara. Ova značajka omogućuje vam brojanje s točnošću od 0,005 ml. Zauzvrat, mikrobirete su podijeljene u tri vrste. Sastoje se od same tikvice, gumene kruške, ispusnog ventila i odvodne cijevi za uklanjanje viška tekućine. Najčešće se koriste pri provođenju mikrokvantitativne analize.
Što se tiče volumetrijskih bireta, njihova cijena podjele je 0,1 ml, a omogućuju određivanje vrijednosti s točnošću od 0,02 mililitara. Jedna od varijanti takvog posuđa je Mohrova bireta bez slavine. Njegova osobitost leži u pomirenju Mohrove stezaljke. Sadrži staklena posuda ili posebnim štapićem sa sfernim krajem, a tekućina se uklanja pritiskom na unutarnji element.
Ova vrsta posuđa obično se koristi za otopine slabih lužina, koje mogu začepiti mljevene slavine. Ali ima i značajan nedostatak, zbog činjenice da se od trenutka početka i završetka otopine gumena cijev nejednako rasteže. Greška se uklanja korištenjem gustog komada cijevi i minimiziranjem upotrebe otopina koje izazivaju oksidaciju gume.
Drugi tip birete je s automatskom nulom. Otopina se dovodi u takav spremnik odozdo, a njegov se višak uklanja pomoću izlaza s cijevi. Kada se dovod tekućine zaustavi, njezina se razina automatski postavlja na gornji dio, prva oznaka je označena kao 1 ml.
Čemu služi bireta?
Fizičari i kemičari početnici ponekad niti ne znaju čemu bireta služi i kako radi. Govoreći o mikrobiretama, vrijedi napomenuti da je Banga jedna od najčešćih vrsta posuđa. Pričvršćen je na nogu stativa. Gornji dio posuđa mora biti zaštićen kako bi se spriječilo isparavanje ili prašina. U tu svrhu koriste se posebni čepovi.
Giebscher spremnik se puni otvaranjem slavine, što omogućuje protok otopine kroz dodatnu cijev u glavni spremnik. Višak tvari obično se ispušta kroz izljev. Nulta razina u takvim posudama postavlja se u trenutku kada otopina dodirne gornji rub. Nakon dostizanja nulte razine, spuštanje otopine prestaje.
Analizirajući za što je potrebno, valja napomenuti: također se koristi za mjerenje malih količina tekućina. Spremnik se puni pomoću gumene kruške, a višak tvari (ako ga ima) se odvodi kroz bočnu izlaznu cijev.
Volumetrijske birete (na primjer, Mohr posuda bez slavine) pune se kroz lijevak. Dopušteno je i donje punjenje, ali za to posuda mora imati dvosmjerni ventil.
Značajke mjerenja
Kontrolnom točkom za mjerenje uvijek se smatra donji rub prvog meniskusa, a kalibracija se odvija duž njega. Brojanje uz gornji rub dopušteno je samo za neprozirne otopine. U tom slučaju temperatura bi trebala biti 20 stupnjeva Celzijusa. 
Tekućine u biretama mjere se do nulte oznake, što je otprilike 5 mililitara iznad željene razine. Kada se dosegne ova oznaka, za najtočnije mjerenje pričekajte 15-20 sekundi i stavite posudu u koju se ocijedi višak.
Čemu služi bireta u kemiji?
Naravno, za točno određivanje malih volumena tekućina tijekom istraživanja i titracije. Međutim, to je često teško učiniti zbog efekata refleksije.
Njegova manifestacija je zbog činjenice da kod drugih vrsta kemijskog staklenog posuđa oznaka okružuje vrat, dok je kod bireta samo djelomično nanesena. Stoga, za najtočnija mjerenja, koristimo dodatni elementi. Dakle, matirano staklo ili karton ostaju u pozadini.
Najčešće se u laboratorijskim uvjetima koristi papir s ocrtanim donjim dijelom. Za mjerenje se napravi nekoliko rezova kako bi se papir stavio na posudu. Obično se vrh osjenčane trake nalazi na donjem rubu meniska, što poboljšava njegovu definiciju.
Bireta je vrsta kemijskog staklenog posuđa nezamjenjiva u laboratorijskim uvjetima. Poznavanje osnovnih pravila za korištenje ovog spremnika omogućit će vam točna mjerenja.
Kupite birete
Birete za svoj laboratorij uvijek možete kupiti kod nas, u tvrtki.
Bireta
Bireta(Engleski) bireta) - Tanka graduirana staklena cijev, obično kapaciteta 50 ml, otvorena na jednom kraju i opremljena staklenim ili teflonskim ventilom na drugom. Dizajniran za mjerenje određene količine tekućine. Uključeno u standardni set laboratorijska oprema, koristi se za rutinske analize. Velike podjele primjenjuju se svaki mililitar, a male - svakih 0,1 ml. Birete mjere volumen tekućina tijekom titracije. Obično se koriste birete kapaciteta 25 i 50 ml.
Zaklada Wikimedia. 2010.
Sinonimi:Pogledajte što je "Burette" u drugim rječnicima:
- (Francuska bireta). Graduirana staklena cijev koja se koristi za mjerenje poznatih volumena tekućine. Rječnik stranih riječi uključenih u ruski jezik. Chudinov A.N., 1910. BURETE staklo. cijev s podjelama za analizu po mjeri ili... ... Rječnik stranih riječi ruskog jezika
bireta- i, f. bireta f. 1. Staklena cijev s stupnjevanjem i slavinom za precizno mjerenje malih količina tekućine. SIS 1954. Pneumatski uređaj koji se koristi u biretama bez dizalice. Nature 1933 2 59. Bio je asistent u laboratoriju... prao šalice... ... Povijesni rječnik galicizama ruskog jezika
Tube Rječnik ruskih sinonima. bireta imenica, broj sinonima: 2 mikrobireta (1) ... Rječnik sinonima
bireta- - [Arefjev V.A., Lisovenko L.A. Englesko-ruski objašnjeni rječnik genetskih pojmova 1995. 407 str.] Teme genetika EN bireta ... Vodič za tehničke prevoditelje
bireta- bireta Bireta je cilindrična staklena cijev s držačima i slavinom (ili stiskalom). Stanite kod kemijske analize... Girnichyjev enciklopedijski rječnik
bireta- – uređaj za titraciju; obično graduirana staklena cijev sa zapornim ventilom ili stezaljkom. Rječnik analitičke kemije... Kemijski pojmovi
BIRETA- uska cilindrična staklena cijev s pregradama i slavinom na dnu, služi za precizno mjerenje malih količina tekućine... Velika politehnička enciklopedija
bireta- biuretė statusas T sritis Standartizacija ir metrologija apibrėžtis Skaidrus stiklinis vamzdelis su padalomis ir čiaupu ar gumine žarnele apatinėje dalyje skysčių arba dujų tūriui matuoti, skysčiui lašinti. Paprastai biuretės talpa nuo 10 ml iki… … Penkiakalbis aiškinamasis metrologijos terminų žodynas
Bireta- cilindrična staklena cijev s stupnjevanjem, slavinom ili stezaljkom, graduirano u mililitrima. Birete se koriste za precizna mjerenja malih volumena, kao i za titracije. Postoje volumetrijske birete, birete za težinu, klipne birete, plinske birete i mikrobirete.
Slika 1 Birete:
(a) - s jednoprolaznim ventilom
(b) - gumena cijev
(c) - trosmjerni ventil
(d) - automatska nula
(d, f) - uređaji za mjerenje volumena tekućina
Birete za volumen
Volumetrijske birete (slika 1, a-d) s vrijednošću podjele od 0,1 ml omogućuju vam brojanje s točnošću od 0,02 ml. Mohrove birete bez slavine (slika 1, b) imaju gumenu cijev 1 s kapilarom 2 u donjem dijelu. Gumena cijev je ili stegnuta Mohr-ovom stezaljkom (vidi sliku 1, b) ili postavljena unutar nje. staklena kugla 3 ili štapić s kuglastim zadebljanjem. Tekućina istječe iz takve birete kada prstima pritisnete vrh kuglice. Birete s gumenom cijevi koriste se za slabo alkalne otopine, koje obično začepljuju brušene staklene slavine.
Nedostatak ovakvih bireta je što se gumena cijev na početku i na kraju izlijevanja otopine različito rasteže zbog razlike u hidrostatskom tlaku i različitog stupnja kompresije kuglice prstima. Pogreška će biti manja ako koristite gumenu cijev relativno debele stijenke i kratke elastične cijevi, te stezaljku uvijek stavljate na isto mjesto. U tom slučaju također treba izbjegavati otopine koje oksidiraju gumu, posebice otopine joda u vodenoj otopini KI.
Napunite biretu otopinom kroz lijevak s kratkim krajem koji ne doseže nultu podjelu. Zatim se otopina ispušta tako da ispuni cijeli dio birete ispod zaporne slavine ili stezaljke do donjeg kraja kapilare. Tek nakon toga otopina u bireti se postavlja na nulti podjeljak, au njenom donjem dijelu ne smije ostati niti jedan mjehurić zraka. Biretu možete puniti i odozdo ako ima dvosmjerni ventil 2 (slika 1, c). Da biste to učinili, pričvrstite gumeno crijevo iz boce s otopinom na zakrivljenu cijev.
U bireti s automatskom nulom(Sl. 81, d) nulta oznaka je gornji rez procesa 4. Kada se otopina koja se dovodi odozdo kroz cijev 1 digne do gornjeg reza procesa 4, njegov će višak iscuriti iz birete kroz cijev 3. Nakon zaustavljanjem dovoda otopine, njezina će se razina automatski uspostaviti u procesu gornjeg rezanja. Prva oznaka na ljestvici takve birete označava 1 ml.
Mjesto za mjerenje razine otopine u bireti uvijek je donji rub 1. meniskusa (slika 1, e). Bireta se kalibrira duž ovog ruba. Samo u slučaju neprozirnih otopina (vodena otopina KMnO 4, otopina I 2 u vodenoj otopini KI itd.) potrebno je brojati uz gornji rub 2 meniska.
Točno određivanje donjeg ruba meniskusa otežava fenomen refleksije, a moguće su i pogreške od paralakse ako oči nisu točno u visini meniska. Za odmjerne tikvice i pipete, oznaka okružuje cijeli vrat ili cijev, omogućujući točno očitanje. Kod bireta oznaka zauzima samo dio opsega cijevi. Stoga, za ispravno mjerenje razine otopine u bireti, koristite razne uređaje. Na primjer, iza birete drže komad bijelog kartona ili ploču od mutnog stakla.
Najučinkovitiji uređaj za očitavanje razine otopine je komad debelog bijelog papira 3 s pocrnjelim donjim dijelom (slika 1, e). Na komadu papira naprave se dva vodoravna reza takve duljine da se papir poput prstena može čvrsto prisloniti na biretu i pomicati po njoj. Gornji rub vodoravne crne trake 4 nalazi se na donjem rubu meniskusa, koji postaje jasniji, gotovo crn, jer je eliminiran odraz koji ometa brojanje. Također se preporučuje nanošenje crne okomite crte 5 na središnji dio papira koji se nalazi iza birete između vodoravnih rezova, zatim se dizajniraju dva konusa meniskusa koji se spajaju na svojim vrhovima točno na njegovom donjem rubu.
Gornji kraj birete zaštiti se od prašine i isparavanja otopine malom čašom ili širokom, ali kratkom epruvetom.
Slika 2 Instalacija bireta za serijske analize s uvođenjem otopine u gornji (a) i donji (b) dio birete
1 — boca Tiščenko;
2 - gumeno crijevo;
3- boca s titriranom otopinom;
4 - tee;
5 - bireta;
6 - cijev za kalcijev klorid
7 - analizirana rješenja;
8 - tronožac
Na slici 2 prikazani su dijagrami postavljanja birete za čestu titraciju analiziranih uzoraka istom otopinom. U instalaciji tipa a bireta 5 se puni otopinom odozgo iz boce 3 kroz donju slavinu, a u instalaciji tipa b odozdo kroz trosmjernu slavinu. Princip rada ovih instalacija je jasan sa slike. Za zaštitu otopina u bireti i bocama od interakcije s nečistoćama zraka, spojene su na Tishchenko tikvice 1, a otvoreni vrh birete zatvoren je čepom s cijevi kalcijevog klorida 6 (slika 2, b). Tipično, Tiščenkova tikvica i cijev s kalcijevim kloridom pune se ili natrijum-vapnom ili askaritom (mješavina azbestne vune s NaOH), koji apsorbiraju kisele nečistoće (CO 2, SO 2, HC1, H 2 S, itd.). Kada je otopina osjetljiva na amonijak u zraku, umjesto Tiščenkove tikvice i cijevi s kalcijevim kloridom postavite Drexelovu tikvicu s razrijeđenom sumpornom kiselinom. Za temeljitije pročišćavanje zraka koriste se apsorpcijske kolone. Cijev s kalcijevim kloridom spojena je na biretu, kao što je prikazano na slici 2, b, u ovom slučaju se izbjegava ulazak fine prašine apsorbenta u biretu.
Tekućine iz birete uvijek se mjere od nulte podjele do razine približno 5 ml iznad željene podjele. Dostigavši ovu oznaku, pričekajte 15-20 sekundi i, prislonivši kraj birete na stijenku prijemne posude, kap po kap kapajte otopinu točno do željene oznake.
Mikrobirete
Mikrobirete se razlikuju od volumetrijskih po tome što imaju mali volumen. Imaju stupnjevanje od 0,01 ml, što omogućuje očitavanje s točnošću od 0,005 ml. Sve izvedbe mikrobireta mogu se svesti na tri vrste, prikazane na sl. 3.
Banga mikrobireta(Sl. 3, a) - najčešći tip mikrobireta. Fiksira se ili na nozi stativa ili se postavlja na prilično stabilnu drvenu podlogu 5. Bireta se puni otopinom iz spremnika 1 kroz cijev 2 i slavinu 3 sa zatvorenom slavinom 4 kako bi se otopina zaštitila od prašine i isparavanja. vrh birete je pokriven malom čašom 6.
Peleta mikrobirete(Slika 3, b) c automatska instalacija nula se puni pomoću gumene kruške 2 sa zatvorenim odvodnim ventilom 3 sifonom se vraća u bocu kroz bočnu izlaznu cijev 1, čiji je gornji rez točno postavljen na nultu oznaku.
Giebscher mikrobireta(Sl. 3, c) puni se okretanjem trosmjernog ventila 4, koji omogućuje da otopina iz posude 1 uđe u biretu kroz bočnu cijev 3. Višak otopine ispušta se kroz izljev 5 s novim okretanjem slavine 4. Nulta razina u bireti postavlja se čim površina otopine dodirne gornji rez procesa 2. U ovom trenutku prestanite ispuštati otopinu pomoću slavine 4. Njegov ostatak iz glave 7 se usisava u posudu 1 kroz cijev 6 kada se bireta napuni.
U mnogim tehničkim priručnicima laboratorijski rad Dosta je detaljno opisan postupak mjerenja zadanog volumena tekućine pomoću pipeta, bireta i odmjernih tikvica. Unatoč tome, ova operacija izaziva dosta pitanja i neslaganja čak i među iskusnim kemičarima. Pokušajmo odgovoriti na neka od njih:
Je li moguće uvući tekućinu u pipetu usisavanjem u usta? Je li potrebno koristiti gumenu žarulju?
Lako je vidjeti da je uvlačenje tekućine u pipetu ustima mnogo praktičnije i brže od korištenja žarulje, pogotovo ako trebate izmjeriti točan volumen mnogo puta. Sada, međutim, postoje dobre kruške s 2 ventila i posebne klipni uređaji za tipkanje, ali prije ih nije bilo (i dalje je zgodnije tipkati ustima). Kao što znate, za svaku pogodnost morate platiti (i u ovom slučaju, platiti). Štoviše, cijena znatno premašuje dobivene koristi.
Mnogi priručnici ističu da ne smijete ustima uvlačiti otrovne ili hlapljive tekućine u pipetu. Problem je što je to ono s čime kemičar obično radi. Osim toga, ako ste navikli ustima uvlačiti destiliranu vodu u pipetu, tada ćete biti u velikom iskušenju učiniti isti postupak s otopinama kiselina, lužina i soli teški metali ili nešto opasnije.
Što to znači? Prije svega dvije stvari. Prvo, postoji velika vjerojatnost da tekućina uđe u usnu šupljinu. Pogotovo tijekom aktivnog rada. Najčešći uzrok problema je usisavanje zraka u pipetu tijekom izvlačenja. To se događa ako se pipeta (tijekom usisavanja) izdigne iznad površine tekućine ili ako uslijed izvlačenja opadne razina tekućine u tikvici. Zrak ulazi u pipetu, a sadržaj pipete prska izravno u usta. Osim toga, stražnji kraj pipete (koji je u kontaktu s oralnom sluznicom) također može primiti tekućinu koja se skuplja. Na primjer, kada stavite pipetu s preostalom tekućinom na stol.
Drugo, vrlo je važno ne udisati pare prikupljene tekućine. Ovo je vrlo česta pogreška. Uostalom, prilično je teško uvući tekućinu i ne udisati njezinu paru. Pogotovo u slučaju velikih pipeta.
Koji se zaključci mogu izvući?
Od samog početka trenirajte unos tekućine. isključivo kruška. Čak i ako imate posla s destiliranom vodom, inače će usisavanje tekućine ustima postati navika. I čuvajte se kiselih para - za to postoji ispušna napa.
Sada sjedim pred kompjutorom i između tipkanja članaka gledam kako se zubi koji su još ostali krše. Prvi zub sam izgubio nakon što sam slučajno stavio u usta otopinu sumporne kiseline nikal fosfata s prilično visokom koncentracijom H 2 SO 4 . Izgubila sam se u mislima i zainteresirala me analiza. Htio sam brzo obaviti posao. Kao rezultat toga, dva dana nije bio u funkciji - morao sam "posjetiti" zubara. Osim toga, uspio sam još nekoliko puta staviti u usta otopine soli kobalta, cinka i bakra. Udahnuo sam amonijak na usta, konc. dušične i sumporne kiseline (iako bez posljedica). Ni ti se “podvizi” ne mogu mjeriti s onim što su radili moji kolege. Morao sam vidjeti osobu koja je udahnula kromirani napitak u usta iu jednom lijepom trenutku se napila soli kadmija.
Ali nije samo stvar skupljanja kiselina pipetama. Apsolutna većina osobe koje rade s hlapivim kiselinama (HCl, HNO 3 CH 3 COOH, HCOOH, H 2 SO 4 aerosol) imaju problema sa zubima. Upamtite da bilo koja vrsta kemijski rad nemoguće bez dobrog auspuha. Odnosno, mogući su, ali nauštrb vašeg zdravlja. Ali možda nije neograničeno. Klonite se ljudi koji govore drugačije.
Neki pojedinci demonstrativno krše sigurnosne propise, tako da ih drugi smatraju ne početnicima, već iskusnim kemičarima. Ali situacija je upravo suprotna - takvi vam postupci nimalo neće dodati autoritet u očima vaših starijih kolega. Razdoblje dodijeljeno osobi za svjesni kreativni rad vrlo je kratko - oko 30-40 godina. I uopće ga nije potrebno smanjivati, pogotovo kada rizik nije opravdan.
Kako pravilno izmjeriti razinu tekućine?
U mnogim radionicama možete pročitati da kod mjerenja volumena tekućine oko radnika treba biti u istoj razini s meniskusom (konkavna površina otopine). Ali kako se to može postići u praksi? Dobre pipete, birete, kao i sve odmjerne tikvice imaju podjele označene po cijelom obodu. U nekim slučajevima umjesto toga koriste se dvije ljestvice: prednja i stražnja. Dakle, ako se kružna pregrada na kojoj leži donji rub meniska projicira u crtu, tada je oko točno u razini meniska (slika 1). Drugim riječima, trebate uskladiti bliže i dalje rubove iste podjele. Ako postoje dvije ljestvice, moraju se kombinirati i njihovi odgovarajući podjeli. Ako oko nije u istoj razini s površinom tekućine, tada vidimo istovremeno bliži i dalji rub istog odjeljka.
U pravilu se volumen tekućine bilježi na donjoj razini meniskusa (slika 2), ali ako je tekućina neprozirna (otopina permanganata ili joda), koristi se gornja razina meniskusa.
Riža. 1
Riža. 2
Riža. 3
Pravila za rad s pipetama i biretama
Provođenje složenih laboratorijskih pokusa zahtijeva posebna oprema i posude koje će se koristiti za miješanje, odvajanje, zagrijavanje i hlađenje uzoraka. Pipete i birete najčešći su alati za prijenos materijala u različite spremnike koji se stavljaju u sušionice, centrifuge, vodene kupelji, ekstraktore i inkubatore. Kako bi svi eksperimenti bili što točniji i sigurniji, osoblje se mora pridržavati određenih pravila za korištenje instrumenata.
Osnovni zahtjevi i uvjeti
Svi elementi proizvoda prije spajanja temeljito se peru i dezinficiraju. S krajeva instrumenata uklanjaju se naslage soli, uklanjaju se ostaci uzorka, a uređaji se brišu otopinama alkohola i etera. Glavne posude pune se koncentratima u biretnim jedinicama, a provode se kvalitativne kemijske analize za provjeru punjenja. Premještanje malog volumena tekućine zahtijeva korištenje alata koji imaju mali promjer. Tvari bez boje pune se u uređaje do donjeg meniskusa, obojene ih pune do gornje oznake.
Otopine moraju biti potpuno ispuštene iz instrumenata; nakon pražnjenja pipete ili birete pričekajte oko 3 sekunde. Tvari koje su viskozne ili hlapljive ne mogu se mjeriti volumenom jer postoji veliki rizik od netočnog doziranja. Pipete i birete ne smiju imati slomljene krajeve; unutarnja površina proizvoda koji se mogu koristiti treba biti dobro namočena.
Tehnologija upotrebe
Staklene pipete se pune spajanjem gumenih žarulja; plastični uređaji rade pomoću plastičnih vrhova. Sve otopine moraju se uzimati zasebnim pipetama. Korištenje bireta uključuje punjenje instrumenta radnom otopinom i njegovo učvršćivanje u posebnom stalku; postolje se može puniti u vakuumske pumpe. Nakon toga se otvori slavina ili stezaljka kako bi otopina ušla u vrh birete. Svaka posuda u koju se ulijeva tekućina mora imati naljepnicu s brojem kapi i nazivom tvari.
Pravila za rad s biretama i pipetama
Pravila za rad s biretama. Bireta je postavljena na tronožac u strogo okomitom položaju. Prije svake nove titracije puni se do gornjeg (nultog) podjeljka, nakon što se prethodno titriranom otopinom napuni donji produženi kraj birete ili slavine.
U trenutku očitavanja birete, oči eksperimentatora trebaju biti u razini meniskusa (vidi sliku 17).
Broji se duž donjeg dijela konkavnog ili gornjeg dijela konveksnog meniskusa. Svaki put kada se razina otopine postavlja na nulu, podjela mora odgovarati metodi očitavanja razine otopine preostale u bireti.
Tekućinu treba polako izlijevati iz birete, puštajući da sva tekućina iscuri sa stijenki birete, što je od posebne važnosti tijekom titracija. nevodene otopine. Na kraju titracije otopina se ulijeva kap po kap. Titracija se mora provesti nekoliko puta. Konačni rezultat uzima se kao prosječna vrijednost izračunata na temelju niza paralelnih određivanja. Volumen standardne otopine koja se koristi za titraciju ne smije premašiti kapacitet birete. Titracija se smatra završenom kada razlika između paralelnih određivanja premašuje .
Na kraju titracije otopina koja je ostala u bireti se iscijedi; Nakon toga se bireta ispere dva puta destiliranom vodom, a zatim se, nakon što se napuni do vrha vodom, gornji kraj birete pokrije čepom radi zaštite od prašine. Prije upotrebe usporedite destiliranu vodu dok se bireta ne suzi. Zatim se bireta dva puta ispere otopinom kojom će se titrirati. Tek nakon toga se bireta puni standardnom otopinom.
Birete punite pomoću potpuno čistog i suhog malog staklenog lijevka. Nakon upotrebe lijevak se odmah izvadi i postavi na tronožac.
Čišćenje bireta. Prije upotrebe birete treba dobro oprati (kao i odmjerne tikvice). Pogreške uzrokovane kontaminacijom birete mogu doseći značajne vrijednosti. Najveće pogreške nastaju zbog onečišćenja mašću. Zbog toga tijekom procesa titracije kapljice tekućine zadržane na staklu ostaju na stijenkama birete. To, naravno, iskrivljuje rezultate mjerenja.
Kako biste izbjegli ulazak uljnih i masnih tvari u biretu, nemojte koristiti prljavo posuđe niti ga obilno namažite. staklena slavina biretu vazelinom i zatvorite otvor birete prstima kada perete suđe.
Navedeni stupanj čistoće birete ne može se postići samim pranjem. Za završno čišćenje birete se kuhaju na pari.
Provjera kapaciteta birete. Stvarni kapacitet birete i njezinih pojedinačnih odjeljaka može se znatno razlikovati od nazivnog kapaciteta i oznaka otisnutih na bireti. Stoga prije upotrebe treba provjeriti kapacitet birete. Budući da volumeni koji odgovaraju jednakim podjelama duž cijele duljine birete praktički ne mogu biti jednaki zbog činjenice da cijev birete obično nije striktno cilindrična, tada jednaki podjeli birete u njezinim različitim dijelovima odgovaraju nejednakim volumenima sadržane otopine. biretom.
Da bi se odredio točan volumen tekućine između određenih podjela birete, bireta se napuni destiliranom vodom, a menisk se postavi na nulti podjeljak. Zatim se čaša, prethodno izvagana s poklopcem na analitičkoj vagi s točnošću od 0,001 g, stavi ispod birete. Iz birete se u čašu polako ulijeva određena količina vode. Nakon toga se boca zatvori poklopcem i ponovno izvaže. Razlika između mase boce s vodom i mase prazne boce odgovara masi vode sadržane u bireti između podjela 0 i 5 pri određenoj temperaturi. Nakon toga ponovno napuniti biretu destiliranom vodom do nulte podjele. Zatim se voda ulije u bocu i izvaže. Na isti način odvažite 15, 20, 25 itd. mililitara vode.
Da bi se dobili točniji rezultati, masa vode se određuje tri puta i uzima se aritmetička sredina triju vaganja. U tom slučaju upotrijebite sljedeći obrazac za bilježenje rezultata vaganja:
Radeći precizan rad napraviti odgovarajuća podešavanja i izračunati točan volumen izlivene tekućine.
Oduzmemo li vrijednost volumena naznačenu na bireti od stvarnog volumena birete, dobivamo željenu korekciju:
gdje je masa vode izlivene iz birete, g; — prividna gustoća vode, .
Na primjer, ako voda izlivena iz birete između podjela teži 5,052 g na 15 °C, tada je korekcija jednaka:
Korekcije se izračunavaju za svakih pet mililitara; podaci se bilježe u tablici. Na temelju podataka iz dobivene tablice crta se korekcijska krivulja (slika 29).
Riža. 29. Krivulja korekcije kapaciteta birete.
Vrijednosti korekcije su iscrtane duž osi ordinata, a volumeni naznačeni na bireti su iscrtani duž osi apscise. Krivulja se koristi za pronalaženje korekcija za bilo koji volumen birete.
Približan obrazac za bilježenje korekcija izračunatih prilikom kalibracije birete:
Nazivni kapacitet birete
Nakon pronalaženja željene korekcije dodajte (ili oduzmite, ovisno o predznaku) njezinu vrijednost veličini posude naznačenoj na bireti i dobijete pravi volumen otopine stavljene u biretu ili njezin dio.
Na primjer, ako je titracija išla na , pravi volumen otopine je jednak, ako je titracija išla na , pravi volumen otopine je, itd.
Određivanje volumena kapi otapala. Vrlo je korisno pri prvoj uporabi birete za određivanje prosječnog volumena kapljice otapala koja teče iz nje. Kada se konzumira vodene otopine odrediti obujam kapi vode. Definicija je sljedeća. Ulijte otapalo u biretu. Postavite razinu tekućine na nulu. Stavite tikvicu ili čašu ispod birete i vrlo polako, brojeći kapi, ispustite tekućinu iz birete. Nakon što izbrojite 100 kapi, zatvorite slavinu birete i izmjerite volumen iscurelog otapala. Izmjereni volumen tekućine podijeli se sa 100 i izračuna se volumen jedne kapi upotrijebljenog otapala.
Znajući volumen kapi otapala, možete izvršiti potrebne korekcije pri izračunavanju rezultata titracije.
Kemičarski priručnik 21
Kemija i kemijska tehnologija
Pravila rada bireta
Pravila za rad s biretama. Bireta je postavljena na tronožac u strogo okomitom položaju. Prije svake nove titracije puni se do gornjeg (nultog) podjeljka, nakon što se prethodno titriranom otopinom napuni donji produženi kraj birete ili slavine.
Svi radovi s biretom se izvode uz strogo pridržavanje pravila za rukovanje njome (vidi Poglavlje I, 7).
Koja su pravila za rad s biretom?
Pravila za rad s biretama. Oni koriste ili samu biretu ili je pričvršćuju na tikvicu koja sadrži titriranu otopinu pomoću odgovarajućih uređaja (neki od njih prikazani su na slici 5).
Jedan od razloga za slučajne pogreške mogu biti kvalitete samog eksperimentatora - brzina njegove reakcije, oštrina vida, ispravnost percepcije boja, stupanj dodira i drugi čimbenici, uključujući neiskustvo, nesposobnost rada s instrumentima, nepoznavanje pravila mjerenja. Na primjer, volumeni (prozirne tekućine koja vlaži staklo mjere se u odmjernim tikvicama, pipetama i biretama uz donji rub meniska, a neprozirne tekućine - na mjestu dodira tekućine sa staklom. Zbog nepoznavanja Zbog toga će iskusni i neiskusni eksperimentatori pripremiti otopine različitih koncentracija i dobiti različite rezultate titracije.
Pri radu s biretom potrebno je pridržavati se sljedećih pravila.
Tijekom rada, bireta je pričvršćena u nozi stativa u strogo okomitom položaju. Slavina za biretu treba biti s desne strane; potrebno je otvoriti i zatvoriti slavinu lijevom rukom, a desnom rukom miješati otopinu koja se analizira u konusnoj tikvici. Gornji dio birete prekriva se staklenim poklopcem.
Pranje kemijskog posuđa. Najvažnije pravilo rad u kemijskoj radionici – čistoća i urednost. Temeljito očistite tikvice, epruvete, birete itd. od mehaničke kontaminacije pomoću četkica (ili pamučnih štapića pričvršćenih na čelična žica), a zatim dobro isperite vodom.
U pravilu se mjerne posude - birete i pipete - uopće ne suše. U rijetkim slučajevima, kada je potrebno raditi s nevodenim otopinama, birete se suše, ali nikako na zagrijanom zraku ili u sušionici. .
Uzimanje uzorka ili mjerenje volumena. Uzorak za analizu važe se na analitičkoj vagi s točnošću od 0,0002 g (vidi Poglavlje 12). Ako je uzorak tekućina, tada se uzima određeni volumen – alikvotni dio (pipetom, biretom). Za radna pravila, pogledajte odjeljak. 12.3.
Obično se koristi bireta ili šira cijev. Promjer cijevi za laboratorijske filtre ionske izmjene kreće se od 1-2,5 cm, a najčešće se koriste cijevi promjera 1,5 cm. Duljina cijevi je od 10 do 60 cm, u pravilu se radi s cijevima duljine 30-40 cm.
Izvršenje definicije. Prilikom izvođenja ovog rada, kao i kod svakog volumetrijskog analitičkog određivanja, i najmanji nepoštivanje pravila rukovanja pipetom ili biretom dovest će do potpuno netočnih rezultata analize. Stoga, prije početka rada, morate pažljivo proučiti pravila za rukovanje mjernim posuđem. Posebnu pozornost treba obratiti na rad s pipetom. Obično se pogreške javljaju kao rezultat nedovoljne čistoće pipete i nepoštivanja pravila za ispuštanje tekućine iz nje.
Pipetom se ulije 100 ml u tri kemijske tikvice od 200-250 ml. voda iz pipe i dodajte 3 kapi metiloranža. U prvu tikvicu iz birete ulijemo 0,1 N (vidi pravila za rad s biretom, str. 25). otopine klorovodične kiseline tako da ispitivana voda od jedne kapi kiseline promijeni boju iz žute u narančastu.
Titratori se proizvode u kompletu s automatskim biretama. U priloženim uputama nalazi se opis uređaja i pravila za rad s njima.
Kontrolna pitanja. 1. Koja su pravila za rad učenika u kemijskom laboratoriju 2. Koje se kemijske posude najčešće koriste u kemijskom laboratoriju 3. Koje se kemijske posude koriste za zagrijavanje, filtriranje, sušenje i kalcinaciju 4. Koje se posude najčešće koriste za mjerenje volumena tekućina 5. Što su mjerni instrumenti cilindri, odmjerne tikvice, pipete, birete 6. Koji je princip uređaja plinski plamenik Teklu 7. Kako pravilno zapaliti plamenik 8. Kako zadimljeni plamen učiniti nedimećim i obrnuto 9. Što je plameni slip i kako ga otkloniti 10. U kojem dijelu plamena treba dodati zagrijani predmet 11 .Koji plamen nazivamo oksidacijskim, a koji redukcijskim 12. Kako pravilno držati epruvetu s tekućinom pri zagrijavanju 13. Kako pravilno držati tikvicu s tekućinom pri ulijevanju 14. Kako je konstruiran Kippov aparat i gasometar 15. Kako se pere kemijsko stakleno posuđe 16. Može li se oprano kemijsko stakleno posuđe obrisati iznutra i kako provjeriti je li stakleno posuđe čisto oprano
Dizajn i rad uređaja. Analizator plina GKhP (Sl. 180) sastoji se od drvenog kućišta 1, češlja 2, apsorpcijskih posuda 3, 4, 5, posude 6, filtarske posude 7, boce za izjednačavanje 8, tee 9 s vrećicom cilindra. 11, usisni cilindar 12. U posudu 6 ugrađena je bireta 14 (slika 181). Apsorpcijske posude su spojene na srednje slavine češlja pomoću gumenih cijevi, posuda za filtriranje je spojena zakrivljenom cijevi na lijevu slavinu, a njen donji izlaz spojen je na armaturu 10 pomoću spojne cijevi 13, posuda za biretu je spojena na desnu slavinu preko češljeva i na tikvicu za izjednačenje 8
Koncentrirane otopine obično se razrjeđuju u odmjernoj tikvici prije titracije. Neprikladno je titrirati otopinu lužine pripremljenu u ovom radu, jer je potrebna visoka koncentracija kiseline. Koncentrirane kiseline i lužine uništavaju indikatore, što smanjuje točnost titracije. Ako koristite razrijeđenu otopinu kiseline za titraciju koncentrirane lužine, trebat će vam veliki volumen i jedna bireta neće biti dovoljna. Konačno, uporaba koncentriranih otopina za titraciju povezana je s nepotrebnom potrošnjom reagensa, što uvijek treba izbjegavati.
Izrada kalibracijskog grafikona. Dodajte 15 20 25 EO 40 50 ml 0,01 N u odmjerne tikvice kapaciteta 25 10 ml iz birete. sumporne kiseline, što odgovara 2,4 3,2 4,0 4,8 6,4 8,0 mg sumpora, dodajte 125 ml razrijeđene 1 1 solne kiseline i razrijedite vodom do oznake. U desni svjetlosni tok fotokolorimetra FEK-M stavlja se do vrha ispunjena kiveta ispitivanom otopinom, a u lijevi svjetlosni tok kiveta s destiliranom vodom. Fotometri se snimaju u kivetama debljine sloja 30 mm, uz korištenje zelenog filtra. Optička ravnoteža se uspostavlja pri λ = 0, a pri radu na FEK-56 pri λ = 0,1. Zatim se na desnom bubnju fotokolorimetra optička gustoća postavi na L = 0,1 (što odgovara L = 0 pri radu na FEC-56). Zatim se iz pipete u kivetu s otopinom doda 5 ml barijevog klorida (u sredinu kivete na određenoj udaljenosti od nje), a istovremeno se uključi štoperica. Kada igla galvanometra dosegne nulti položaj, štoperica se isključuje i bilježi vrijeme u sekundama. Na temelju dobivenih podataka izrađuje se kalibracijski grafikon.
U opisima radova u nastavku dane su formule za izračun relativnih pogrešaka rezultata. Kvantitativni izračuni pomoću ovih formula izrađuju se, u pravilu, u skladu s točnošću mjernih instrumenata (osjetljivost analitičkih vaga, električnih mjernih instrumenata itd.). Međutim, pogreške mjerenja premašuju pogreške instrumenata. Na primjer, na bireti s stupnjevanjem do 0,1 ml, očitanja se mogu napraviti s točnošću od +0,03 ml, ali kod titriranja identičnih uzoraka otopina može doći do odstupanja od više od 0,1 ml. Osjetljivost analitičkih vaga je na dopuštena opterećenja 0,1 mg, ali kod uzastopnog vaganja piknometra ponovno napunjenog istom tekućinom, odstupanja dosežu 1,0 zg ili više.
Bilješka. Pri radu s biretom treba se pridržavati sljedećih pravila.
Slavina 32 se otvara u atmosferu (desno), uklanjajući desni čep, podižući tikvicu za izjednačenje, dovodeći otopinu u bireti do gornjeg odjeljka. Zatim se tikvica za izjednačenje spusti i u biretu se usisava zrak. Zatim prebacite slavinu 32 na spoj s češljem i otvorite slavinu apsorpcijske posude za spajanje kroz češalj s biretom, otvorite slavine vilice i, podižući i spuštajući češalj, pumpajte zrak u posudu s pirogalolom dok tekućina ne postane razina u bireti je konstantna. Sav kisik u zraku bit će apsorbiran. U bireti će ostati samo dušik. Nakon toga, apsorpcijska posuda 3 se isključuje, čep ventila 31 se otvara i češalj se pročišćava dušikom, podižući tikvicu za izjednačavanje, a zatim cijev za izgaranje, za koju se češalj zatvara pomoću ventila 33. Dizalica 35 postavljena je u prvobitni položaj. Sada postoji dušik u češlju i cijevi za izgaranje, a utjecaj štetnog prostora na analizu je eliminiran. Podigavši tekućinu u bireti do oznake O, zatvorite ventile donje vilice 9 i stavite čep ventila 31. Ventil manometra 27 se otvara za komunikaciju s uređajem i uspostavlja se isti tlak u svim dijelovima uređaj (tekućina u manometru mora biti na istoj razini). Zatim zatvorite viličaste ventile 9, ventil manometra 21 i jednosmjerne ventile 33 cijevi za izgaranje. Tijekom rada, volumen birete od nulte podjele do slavine 32 dodaje se volumenu plina izmjerenom u bireti. Taj se volumen nalazi mjerenjem udaljenosti od oznake O do slavine i promjera cijevi, prema formuli
Kada radite s posudama s kapilarama s mjehurićima, morate pažljivo pratiti položaj slavina. Naslikani kraj slavine pokazuje da plin teče kroz kapilaru prema kojoj je okrenut naslikani kraj slavine. Ako se obojeni kraj slavine okrene gore ili dolje, posuda će se odvojiti od češlja. Za prijenos plina u posudu koristi se duga kapilara, a za prijenos iz posude u biretu kratka kapilara (desno). Pri analizi plina mora se slijediti redoslijed apsorpcije. Kršenje slijeda dovodi do potpuno netočnih rezultata analize.
Ako je potrebno dehidrogenizirati cjelokupnu raspoloživu frakciju, sadržaj tikvice se prenese u biretu sa zatvorenom slavinom 6 i prema svim gore opisanim pravilima za rad s biretom tipa Balandin.
Pri radu s biretama potrebno je pridržavati se sljedećih pravila. h Priprema za titraciju. Prije nego počnete s titracijom (ili provjerom kalibracije), trebali biste
Napredak. Prikupiti prema riži. P.1 kromatografska instalacija iz zasebnih jedinica. Zatim se reometar kalibrira prema plinu čiju brzinu namjerava mjeriti, pomoću instalacije prikazane na sl. 11.28. Slavina 4 povezuje biretu s atmosferom. Otvorite slavinu 8 i napunite biretu slanom vodom (zasićena otopina Na l). Nakon toga se ventil 8 zatvori, a rub 4 postavi u položaj u kojem je reometar spojen s atmosferom. Ventil za fino podešavanje / postavlja proizvoljnu brzinu plina, mjerenu razlikom u razinama u desnom i lijevom koljenu manometrijske cijevi reometra. Mjeri se razlika tlakova u oba koljena. Reometar 3 spojen je slavinom 4 na biretu. Zatim otvorite slavinu 7 i provjerite jesu li razine u uskoj i širokoj cijevi birete iste. Nakon toga umetnite graduirani cilindar i uključite
Napredak. Da bi se mjerna bireta napunila ispitnim plinom, desna strana češlja se napuni otopinom NaCl (blokirajuća tekućina) iz mjerne birete 7, za što se tikvica za izjednačenje podigne iznad razine birete s ventilom 32 otvorenim na bireti. desna strana češlja i ventil 34 uklonjeni iza čepa.
Jednostavniji i pristupačniji uređaj u obrazovnim laboratorijima poljoprivrednih sveučilišta je uređaj prikazan na slici 2, iz koje se vidi da je vanjska tikvica W. Meyerovog uređaja (slika 1) zamijenjena visokom čašom A (slika 2). ), u koji se ulije /4 volumena destilirane vode. Unutarnja tikvica B uređaja W. Meyera (vidi sliku 1), koja zahtijeva poseban rad na puhanju stakla, zamijenjena je konvencionalnom tikvicom s okruglim dnom B (slika 2) s izlaznom cijevi B spojenom na tikvicu B s čep P, tikvica B s cjevčicom B pričvršćena je na postolje Š (slika 2). Za odvođenje plina na cijev B je gumenim cjevčicama spojen stakleni T-life G, a na njega pravokutno stakleno koljeno D (dužine oko 15 cm), čiji je donji desni kraj spojen čepom s lijevom biretom E. Donji otvor lijeve birete spojen je na gumenu cijev O (oko 0,7-0,9 m) pričvršćenu na desnu biretu Ex. Birete E i 1 montirane su na postolje Shx. Obje se birete napune do polovice visine (otprilike) destiliranom vodom.
U porculanskoj šalici pokrivenoj satnim staklom otopite 3-5 g lijevanog željeza ili čelika, 2-3 g zrcalnog ili otvorenog lijevanog željeza u dušičnoj kiselini (gustoće 1,2), u prvom slučaju uzmite 50 ml kiseline, u potonjem 25-30 ml i potpuno ispari do suhog. Nakon hlađenja sadržaja čaše dodajte 20-30 ml klorovodične kiseline (gustoće 1,19), izolirajte silicijevu kiselinu i filtrirajte u odmjernu tikvicu, ako nije potrebno određivanje silicijeve kiseline, cijeli sadržaj čaše se ispere odlije u odmjernu tikvicu, nakon hlađenja dovede do oznake i dobro promiješa. Zatim pipetirajte nekoliko alikvota, kao što je naznačeno na stranici 29. Ako je sadržaj mangana visok, koriste se odgovarajući manji dijelovi otopine. Mora se pridržavati pravila da se ne koristi više od jedne birete za titraciju; ovo je posebno važno pri analizi feromangana.
Birete su vrlo prikladne za čitanje, stražnji zid koji imaju široku bijelu prugu mliječnog stakla s plavom linijom u sredini, zbog čega menisk poprima oblik pogodan za očitavanje (slika 37). Osim toga, postoje i drugi uređaji za razjašnjavanje očitanja (na primjer, crno-bijeli papir, razne znamenitosti itd.). Pri radu s biretama moraju se poštivati određena pravila.
I protresanje tikvice za hidrogenaciju. U pravilu, uređaji za mikro- i semi-mikrohidrogenizaciju nisu jednostavnog dizajna. Metodika – rad teško je s njima. Značajno poboljšanje predstavlja uvođenje elektromagnetske mješalice od strane Weyganda i Wernera. To je omogućilo odustajanje od mućkanja tikvice za hidrogenaciju, što nije vrlo učinkovito s malom količinom tekućine zbog male inercije. U slučaju korištenja elektromagnetske mješalice također je moguće eliminirati dugačke gumene spojeve između birete i tikvice vodika za hidrogenaciju, koje smanjuju točnost određivanja. Aparatura koju su predložili Weigand i Werner sastoji se od birete, čiji je kapacitet kalibriranog dijela 5 ml, a vrijednost podjele do 0,01 ml, i mljevene tikvice. Prikladan je za hidrogenaciju 3-5 ml tvari. U uređaju sa 7 puta većim kapacitetom može se hidrogenirati 30-50 ml tvari.
Način rada na aparatu VTI-1 sastoji se u sljedećem: u pažljivo sastavljenom i nepropusno ispitanom aparatu, u kojem je prethodno kalibrirana bireta i određen volumen štetnog prostora (češalj i njegovi ogranci, bireta) kapilara od O do točke spajanja na češalj), razine tekućine se podešavaju u apsorpcijskim posudama do određene oznake na kapilarama. Bireta je napunjena 10% otopinom H2804, obojenom metiloranžom radi lakšeg čitanja. Zatim se češalj uređaja i komad gumene cijevi koja ga povezuje s pipetom za pohranjivanje ispitivanog plina 2-3 puta opere analiziranim plinom. Da bi to učinili, otvaranjem ventila 20 distribucijskog češlja i oba ventila vilice 21, tjeraju 30-40 ml plina pod pritiskom da teče u plinsku biretu 1, istiskujući zapornu tekućinu iz nje u bocu za izjednačavanje 11. Nakon operacije pranja, plin se uklanja iz analizatora plina podizanjem boce za izjednačavanje 11 i odgovarajućim okretanjem ventila 12. Analizirani plin se uzima kroz isprani češalj, za što se ventil 12 postavlja u položaj /. Prvo se ulijeva plin u lijevu stranu birete do oznake 80. Oko 18 ml se uzima u desnu stranu birete
U trenutku pričvršćivanja pipete koja sadrži otopinu za apsorpciju tekućine, glavna masa otopine treba napuniti najbližu kuglicu pipete i ući u kapilarnu cijev pipete. Razina tekućine za gutanje u kapilari pipete mora završiti na određenoj visini, koja odgovara nekoj oznaci na komadu papira pričvršćenom na poleđini kapilare na stalku pipete. U trenutku kada je kapilara spojena na spojnu cijev, pogotovo ako je potonja već spojena na biretu, dio otopine iz kapilare pipete se stisne u kuglicu. U tom slučaju, razina apsorpcijske otopine u kapilari pipete može se vratiti na izvornu postavku pažljivim povlačenjem spojne gumene cijevi od tijela kapilare s dva prsta desne ruke, čime se omogućuje komprimirani zrak u kapilaru da kroz nastali procjep prodre prema van i tako vrati nivo na stari položaj. Od trenutka kada počnete pričvršćivati pipetu napunjenu otopinom za apsorpciju u sustav za analizu, prije svega morate ukloniti kopču zatvarača, izolirajući stražnji otvor gornje kuglice pipete (dok pipeta ne radi) od okolnog zraka, tako da kada se plin naknadno prebaci iz birete u pipetu, ova potonja može prolaziti potpuno slobodno bez pretjeranog otpora sloja zraka koji se nalazi u pipeti i stvara pritisak kada je stezaljka zatvorena.
Jedan od razloga za slučajne pogreške mogu biti kvalitete samog eksperimentatora: brzina njegove reakcije, oštrina vida, ispravnost percepcije boja, stupanj dodira i drugi čimbenici, uključujući neiskustvo, nesposobnost rada s instrumentima, nepoznavanje pravila mjerenja. . Na primjer, volumeni prozirne tekućine koja vlaži staklo mjere se u odmjernim tikvicama, pipetama i biretama uz donji rub meniska, a neprozirne tekućine mjere se na mjestu kontakta tekućine sa staklom. Zbog neznanja o tome, iskusni i neiskusni eksperimentatori pripremat će otopine različitih koncentracija, dobivati različite rezultate titracije, što će u konačnici utjecati na zaključke iz eksperimenta. Pri radu s termometrom, čija je vrijednost podjele 0,1°, očitanje treba bilježiti ne s točnošću od O, G, već s onom točnošću koja se može dobiti dijeljenjem jedne male podjele na oko, recimo na 5 dijelova, tj. do 0.02° (u pokusu krioskopskog određivanja stupnja disocijacije i molekulske mase). Isto vrijedi i za očitavanje u plinskoj bireti pri određivanju volumena vodika (u Ekvivalentnom radu) ili pri radu s pH metrom ili potenciometrom. Očitavanja treba uzeti s najvećom točnošću koja je dostupna eksperimentatoru. Očito je da u ovakvom eksperimentu konačni rezultati ovisit će o vidnoj oštrini osobe. Obrazac P15001. Obavijest o likvidaciji pravne osobe P15001 glavni je dokument za likvidaciju tvrtke. Ispravno izvršavanje ove obavijesti učinit će radno intenzivan proces bržim i bezbolnijim. Preuzmite uzorak i obrazac Obavijesti o likvidaciji pravne osobe na obrascu […]
Pri provođenju volumetrijskih analitičkih mjerenja u titrimetriji koristi se posebna volumetrijska staklena posuda: odmjerne tikvice, pipete, birete, graduirani cilindri i epruvete. Rad s njim zahtijeva određene vještine i sposobnosti. Kako bi se dobili ispravni rezultati u volumetrijskoj analizi, sve radnje moraju se izvoditi vrlo pažljivo; posuđe koje se koristi mora biti čisto i prikladno za svrhe i svrhe mjerenja.
Odmjerne tikvice su okrugle posude tankih stijenki, ravnog dna s dugim uskim grlom, na kojem je oznaka u obliku tanke prstenaste linije. Dolaze u različitim kapacitetima: od 25 ml do 2 l (slika 3).
Riža. 3. Odmjerne tikvice
Odmjerne tikvice namijenjene su za pripremu otopina precizne koncentracije (tj. standardnih otopina), kao i za razrjeđivanje postojećih otopina na zadane volumene.
Suhi uzorci (uključujući sadržaj fiksanala) ili postojeća otopina (kada je razrijeđena) dodaju se u odmjernu tikvicu kroz lijevak, zatim isperu preostalu tvar iz lijevka (i isperu ampulu fiksanala) destiliranom vodom (sl. 4).
Riža. 4. Priprema radne otopine iz fiksanala
Za otapanje dodane tvari u tikvicu se dodaje destilirana voda (približno do polovice volumena). Sadržaj tikvice temeljito se miješa rotacijskim pokretima dok ne nastane homogena otopina. Nakon toga dodajte još jedan dio vode kroz lijevak dok razina tekućine ne bude 3-5 mm ispod kružne oznake na grlu tikvice. Zatim se kap po kap dodaje ostatak vode i volumen otopine se točno namjesti na oznaku. Za pravilno mjerenje volumena tekućine u odmjernoj tikvici (i dr mjerne posude) potrebno je da oko promatrača i kružna oznaka na njegovom vratu budu u istoj horizontalnoj ravnini (slika 5).
Riža. 5. Očitavanje razine tekućine u posudi na različitim položajima očiju
2 - ispravan položaj očiju, 1, 3 - netočan
Volumen prozirnih tekućina mjeri se duž donjeg ruba njihovog meniskusa (koji bi se trebao podudarati s kružnom oznakom tikvice), a intenzivno obojenih (na primjer, otopina KMnO 4) - duž gornjeg ruba.
Ne preporučuje se čuvanje dobivene otopine u odmjernoj tikvici. Nakon pripreme mora se pretočiti u za to namijenjenu staklenu posudu opremljenu dobro brušenim staklenim čepom.
Pipete
Pipete su dizajnirane za odabir malih, precizno izmjerenih volumena tekućine i njihov prijenos iz jedne posude u drugu. razlikovati Mora pipete, graduirane pipete i automatske pipete drugačije nazvan dozatori za pipete(Sl. 6, 10).
Riža. 6. Pipete: A– jednostavna (Mohrova pipeta); b - diplomirao.
Mohrove pipete Oni su staklena cijev s izvučenim grlom i ekspanzijom u srednjem dijelu. Dizajnirani su za odabir strogo definiranog volumena tekućine, što je označeno brojem na jednoj od stijenki ekspanzije.
Graduirane pipete dizajnirani za mjerenje različitih malih volumena tekućine pomoću ljestvice otisnute na zidu. To su također staklene cijevi s izvučenim izljevom.
Za odabir potrebnog volumena tekućine s Mohrovom pipetom i graduiranom pipetom i prijenos u drugu posudu, postupite na sljedeći način:
1. Stavite gumeni balon na vrat pipete i stisnite ga dok se zrak pravilno ne ukloni. Zatim se pipeta stavi u posudu s uzorkovanom otopinom (što je dublje moguće, sve do vrha pipete koji dodiruje dno posude), pusti se bulb i čeka se dok se razina tekućine u pipeti ne podigne 3 -4 cm iznad gornje nulte oznake.
2. Izvadite krušku. Brzo zatvorite vrh pipete (ili njezin vrat) kažiprstom i, držeći samu pipetu palcem i srednjim prstom, brzo je izvadite iz posude s otopinom(slika 7).
Riža. 7. Ispravno (A), i ne bi trebalo (b) držati pipetu
Držeći pipetu okomito iznad površine otopine, otpustite pritisak kažiprsta na njen vrat, tako da tekućina iz nosa pipete polako pada u otopinu sve dok Donji dio njegov meniskus (ili gornji, ako je otopina intenzivno obojena) nije jednak gornjoj nultoj oznaci na stijenci pipete. Nakon toga se brzo povećava pritisak na vrat pipete sve dok potpuno ne prestane istjecanje tekućine (slika 8).
Riža. 8. Položaj pipete pri uspostavljanju meniskusa u razini linije
Za uklanjanje kapljice preostale tekućine vani izljev pipete, dodirnite unutarnju stijenku posude s uzorkovanom otopinom.
3. Pipeta se premjesti u drugu posudu (najčešće u titracijsku tikvicu) i, popuštajući pritisak kažiprsta, pusti se da iz nje iscuri potreban volumen tekućine (slika 9).
Riža. 9. Izlijevanje otopine iz pipete
Nedavno se sve više koristi dozatori za pipete ili automatske pipete. To su posebni uređaji koji vam omogućuju točan odabir potrebnog volumena tekućine iz otopine jednostavnim pritiskom na uređaj s gumbom koji se nalazi u njihovom gornjem dijelu (slika 10).
Riža. 10. Dozator za pipete
Varijabilni volumen tekućine potreban za uzorkovanje postavlja se pomoću digitalnog zaslona koji se nalazi na dršci pipete. Prije rada s dozatorom za pipete morate pažljivo pročitati upute za uporabu. Ovi uređaji su praktičniji u usporedbi s Mohrovim pipetama i graduiranim pipetama, omogućuju brži odabir zadanog volumena tekućine i trenutno prevladavaju u svakodnevnoj praksi znanstvenih i istraživačkih laboratorija. Jedini nedostatak pipeta pipeta je njihova puno viša cijena u usporedbi s konvencionalnim staklenim pipetama.
Birete
U titrimetriji, birete se koriste za postupno dodavanje jedne otopine u drugu kontroliranom brzinom i zatim mjerenje ukupnog volumena potrošene tekućine. Dakle, sam proces titracije se izravno provodi uz pomoć bireta.
Bireta je uska staklena cijev na kojoj je nanesena skala (slika 11).
Riža. 11. Birete
U laboratorijskoj praksi obično se koriste birete kapaciteta 25-50 ml (s vrijednošću podjele 0,1 ml). Za mjerenje malih volumena tekućina koriste se birete kapaciteta od 1 do 5 ml (vrijednost podjele 0,01 ml). Takve se birete nazivaju mikrobirete (slika 12).
Riža. 12. Mikrobireta s slavinom: 1 - drveni stalak; 2 - mikrobireta; 3 - cijev za punjenje birete tekućinom; 4 - lijevak; 5 - slavine.
Na donjem kraju birete nalazi se čep od brušenog stakla (slika 11 a), odnosno mali ovalni nastavak, na koji je čvrsto pričvršćena gumena cijev čiji je stakleni kraj uvučen u kapilaru. Gumena cijev je stegnuta metalnom stezaljkom ili staklenom kuglicom, koja je staklena kuglica promjera nešto većeg od unutarnjeg promjera gumene cijevi (slika 11 b, c). Kuglica se postavlja unutar cijevi između kraja birete i izvučenog staklenog kraja. Pritiskom velikih i kažiprstima gumena cijev u blizini kuglice, iznutra čine uzak otvor kroz koji tekućina istječe iz birete većom ili manjom brzinom (slika 11 d).
Za birete opremljene slavinom, slavina se podmazuje vrlo tankim slojem vazelina, pazeći da vazelin ne uđe u kanal slavine.
Prije titracije biretu je potrebno pripremiti za upotrebu. Da bi se to učinilo, temeljito se opere, nekoliko puta ispere destiliranom H2O, a zatim otopinom kojom se treba napuniti. Bireta se učvrsti na tronošcu u okomitom položaju i pomoću lijevka napuni potrebnom otopinom do 2/3 volumena. U slavini ili gumenoj cijevi i na vrhu ne smiju ostati mjehurići zraka. Da biste ih uklonili, potrebno je nekoliko puta brzo otvoriti i zatvoriti slavinu (stezaljku) i ispustiti tekućinu jakim mlazom.
U biretama sa staklenom kuglom, za uklanjanje zraka, savijte gumenu cijev vrhom prema gore i pritisnite kuglicu. Tekućina teče kroz gumenu cijev savijenu prema gore i istiskuje sav zrak iz nje i vrha (slika 13).
Riža. 13. Uklanjanje zraka s vrha birete
Nakon što se uvjeri da je zrak potpuno uklonjen, bireta se ponovno puni tekućinom - prvo iznad nulte oznake, a zatim otvaranjem slavine ili stezaljke ili pritiskom kuglice točno do nulte oznake.
Očitavanje razine svijetlih tekućina vrši se duž njihovog donjeg meniska, a za tamne tekućine - duž gornjeg. Prilikom izvođenja nekoliko mjerenja u svakom od njih, sva očitanja se izvode na isti način.
Provođenje titracije
Pipetom izmjerite i potom prenesite odgovarajući volumen otopine u titracijsku tikvicu. Ako se titracija provodi u prisutnosti indikatora, tada se nekoliko kapi (obično 1-2 kapi) doda u tikvicu za titraciju. Ovako pripremljena tikvica stavi se na list bijelog papira ispod grlića birete (slika 14).
Riža. 14. Položaj tikvice i birete tijekom titracije
Pritiskom na kuglicu birete palcem i kažiprstom lijeve ruke dodajte drugu otopinu u tikvicu u malim obrocima. Istodobno desnom rukom nježno protresite tikvicu kako biste brzo promiješali otopinu.
U blizini točke ekvivalencije, otopina u tikvici na mjestu gdje kap otopine padne s birete neko vrijeme poprima boju karakterističnu za točku ekvivalencije. To može značiti da se približava kraj reakcije titracije. U tom slučaju se otopina iz birete počinje dodavati kap po kap, svaki put pažljivo promatrajući boju smjese u tikvici.
Nakon dugotrajne promjene boje (koja ne nestaje), zaustavite titraciju i zabilježite volumen tekućine u bireti.
Prva titracija služi za određivanje približnog volumena i ne koristi se u izračunima. Titracija s istim početnim volumenom otopine u tikvici provodi se još najmanje tri puta. Prije početka svakog novog pokusa, razina tekućine u bireti se ponovno dovodi na nulu.
Tijekom ponovljene titracije, prvi dio tekućine se oslobađa iz birete u isto vrijeme (njegov volumen treba biti nešto manji od 0,5-1 ml) na temelju rezultata prve titracije. Nakon toga titrirajte otopinu kap po kap dok se ne postigne točka ekvivalencije. Na temelju rezultata nekoliko mjerenja izračunava se prosječni volumen otopine korištene za titraciju.
Povezane informacije.
U titrimetriji, birete se koriste za postupno dodavanje jedne otopine u drugu kontroliranom brzinom i zatim mjerenje ukupnog volumena potrošene tekućine. Dakle, sam proces titracije se izravno provodi uz pomoć bireta.
Bireta je uska staklena cijev na kojoj je nanesena skala (slika 11).
Riža. 11. Birete
U laboratorijskoj praksi obično se koriste birete kapaciteta 25-50 cm 3 (s vrijednošću podjele 0,1 cm 3). Za mjerenje malih volumena tekućina koriste se birete kapaciteta od 1 do 5 cm 3 (vrijednost podjele 0,01 cm 3). Takve se birete nazivaju mikrobirete (slika 12).
Riža. 12. Mikrobireta sa slavinom: 1 – drveni stalak; 2 – mikrobireta; 3 –cijevza punjenje birete tekućinom; 4 – lijevak; 5 – slavine
Na donjem kraju birete nalazi se brušena staklena slavina (slika 11 a), odnosno mali ovalni nastavak, na koji je čvrsto pričvršćena gumena cijev čiji je stakleni kraj uvučen u kapilaru. Gumena cijev je stegnuta metalnom stezaljkom ili staklenom kuglicom, koja je staklena kuglica promjera nešto većeg od unutarnjeg promjera gumene cijevi (slika 11 b, c). Kuglica se postavlja unutar cijevi između kraja birete i izvučene staklene kapilare. Pritiskom palca i kažiprsta na gumenu cjevčicu u blizini kuglice u njoj se stvara uzak otvor kroz koji tekućina većom ili manjom brzinom istječe iz birete (slika 11 d).
Za birete opremljene slavinom, slavina se podmazuje vrlo tankim slojem vazelina, pazeći da vazelin ne uđe u kanal slavine.
Prije titracije biretu je potrebno pripremiti za upotrebu. Da bi se to učinilo, temeljito se opere, nekoliko puta ispere destiliranom H2O, a zatim otopinom kojom se treba napuniti. Bireta se učvrsti na tronošcu u okomitom položaju i pomoću lijevka napuni potrebnom otopinom do 2/3 volumena. U slavini ili gumenoj cijevi i na vrhu ne smiju ostati mjehurići zraka. Da biste ih uklonili, potrebno je nekoliko puta brzo otvoriti i zatvoriti slavinu (stezaljku) i ispustiti tekućinu jakim mlazom.
U biretama sa staklenom kuglom, za uklanjanje zraka, savijte gumenu cijev s kapilarom prema gore i pritisnite kuglicu. Tekućina teče kroz gumenu cijev savijenu prema gore i istiskuje sav zrak iz nje i kapilare (slika 13).
Riža. 13. Uklanjanje zraka iz kapilare birete
Nakon što se uvjeri da je zrak potpuno uklonjen, bireta se ponovno puni tekućinom - prvo iznad nulte oznake, a zatim otvaranjem slavine ili stezaljke ili pritiskom kuglice točno do nulte oznake.
Očitavanje razine svijetlih tekućina vrši se duž njihovog donjeg meniska, a za tamne tekućine - duž gornjeg. Prilikom izvođenja nekoliko mjerenja u svakom od njih, sva očitanja se izvode na isti način.
Provođenje titracije
Pipetom izmjerite i zatim prenesite odgovarajući volumen otopine u titracijsku tikvicu. Ako se titracija provodi u prisutnosti indikatora, tada se nekoliko kapi (obično 1-2 kapi) doda u tikvicu za titraciju. Ovako pripremljena tikvica stavi se na bijelu podlogu ispod birete (slika 14).
Riža. 14. Položaj tikvice i birete tijekom titracije
Pritiskom na kuglicu birete palcem i kažiprstom lijeve ruke dodajte drugu otopinu u tikvicu u malim obrocima. Istodobno desnom rukom nježno protresite tikvicu kako biste brzo promiješali otopinu.
U blizini točke ekvivalencije, otopina u tikvici na mjestu gdje kap otopine padne s birete neko vrijeme poprima boju karakterističnu za točku ekvivalencije. To može značiti da se približava kraj reakcije titracije. U tom slučaju se otopina iz birete počinje dodavati kap po kap, svaki put pažljivo promatrajući boju smjese u tikvici.
Nakon dugotrajne promjene boje (koja ne nestaje), zaustavite titraciju i zabilježite volumen tekućine u bireti.
Prva titracija služi za određivanje približnog volumena i ne koristi se u izračunima. Titracija s istim početnim volumenom otopine u tikvici provodi se još najmanje tri puta. Prije početka svakog novog pokusa, razina tekućine u bireti se ponovno dovodi na nulu.
Tijekom ponovljene titracije, prvi dio tekućine se oslobađa iz birete u isto vrijeme (njegov volumen treba biti nešto manji od 0,5-1 ml) na temelju rezultata prve titracije. Nakon toga titrirajte otopinu kap po kap dok se ne postigne točka ekvivalencije. Na temelju rezultata nekoliko mjerenja izračunava se prosječni volumen otopine korištene za titraciju.
Praktični dio nastave
1. Odredite cijenu podjele pipete.
2. Pomoću graduirane pipete izmjerite:
a) 5 ml destilirane vode;
b) 8,7 ml destilirane vode;
c) 0,4 ml destilirane vode.
3. Odredite cijenu dijeljenja birete.
4. Napunite biretu destiliranom vodom i izmjerite:
3 ml destilirane vode;
6,2 ml destilirane vode;
0,8 ml destilirane vode.
Zaključak: ________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
____________________________________________________________
____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________
Datum___________ Potpis nastavnika___________